一种具有高包埋率、高稳定性及抗炎舒缓功效的牛至精油包合物及其制备方法与应用与流程

本发明属于日化产品领域，涉及一种具有高包埋率、高稳定性及抗炎舒缓功效的牛至精油包合物及其制备方法与应用。

背景技术：

1、牛至(学名：origanum vulgare l.)是唇形科，牛至属多年生半灌木或草本植物，在我国大部分地区均有分布。牛至味辛无毒，全草可入药，其散寒发表功用，尤胜于薄荷。

2、牛至精油(origanum vulgare l.essential oil)多采用牛至全草或者叶子，常经水蒸气蒸馏方法获得，其含有萜烯、酚类等化合物，主要由百里酚、香芹酚、芳樟醇等组成。当下，关于牛至精油在抗炎功效方面的报道主要有：

3、河南农业，2022,(14):56-58上发表了郭杰等的《牛至精油及其生物学功能应用研究进展》，经研究表明：牛至精油因富含迷迭香酸这一公认的抗炎成分，而具有良好的抗炎功效。研究证实，迷迭香酸通过减少嗜酸性粒细胞和中性粒细胞的数目，达到缓解哮喘和过敏症状的目的。除了迷迭香酸这一抗炎成分外，β-石竹烯和百里香酚也有一定的抗炎功能。

4、饲料工业，2021,42(04):15-20上发表了郑云峰等的《牛至及其精油的生物学功能研究进展》，经研究表明：牛至精油的一种成分百里香酚在体内和体外都能抑制炎症。百里香酚能抑制人体免疫细胞释放的胰弹性蛋白酶，这是炎症反应的标志之一。

5、由此可见，牛至精油确实是具有潜在抗炎功效的。然而，不同地域或者不同来源之间的牛至精油成分差别是很大的，比如：

6、中国调味品，2020,45(09):29-33+54上发表了李娜等的《牛至精油成分分析及其抗氧化性和抑菌活性研究》，经研究表明：购置来源于亳州仙养御膳药业有限公司的牛至处理得到的牛至精油，gc-ms共检测到54种组分，占精油总含量的91.04％，百里香酚(26.63％)、香芹酚(14.44％)、2-异丙基-1-甲氧基-4-甲基苯(11.75％)和松油烯(9.23％)为相对含量较高的成分，主要突出功效是抗氧化、抗菌。

7、食品与发酵工业，2020,46(20):114-119上发表了赵亚珠等的《牛至精油抑菌活性成分稳定性及其在抗菌纸箱中的缓释特性》，经研究表明：购置来源于长沙格绿生物科技公司的牛至精油，通过gc-ms共鉴定出14种化学成分，其中邻甲酚4.94％，百里香酚1.941％，香芹酚83.06％，3-甲基-4-异丙基苯酚1.02％，1，3-二异丙基-2-甲氧基苯6.82％，主要突出功效是抗菌。

8、由此可见，不同来源的牛至精油成分差别巨大，突出功效上偏差也会很大。除此之外，牛至精油的主要化合物成分，分子量小，易被人体吸收，但也存在易挥发、易氧化、易见光分解等缺点，导致保存和实际应用颇受限制。为此，业内常常采用一些环糊精包裹技术，赋予精油类原料抗氧化、抗光、抗热、防挥发以及固相化等特点。

9、中国造纸，2022,41(12):16-23上发表了潘高峰等的《牛至精油微胶囊的制备及其在抗菌食品包装纸中的应用》，其主要工艺涉及到：无水乙醇溶解以及少量的乙酸乙酯萃取步骤，最终牛至精油-hp-β-cd微胶囊的芯材包合率为83.69％。

10、粮食与油脂，2021,34(02):51-54上发表了殷诚等的《牛至精油-β-环糊精微胶囊制备工艺研究》，其主要工艺涉及到：无水乙醇溶解以及使用1％蔗糖脂肪酸酯步骤，最终制备的牛至精油-β-环糊精微胶囊的包埋率为55.14％。

11、包装工程，2016,37(05):84-88上发表了卢燕霞等的《牛至精油β环糊精微胶囊的制备及其抑菌效果研究》，其主要工艺涉及到：无水乙醇溶解及无水乙醇洗涤步骤，其包埋率为73％，且该包埋物具有较好的抑菌效果。

12、由此可见，现有的牛至精油包裹技术如果应用于化妆品领域可能存在的问题点有以下几个方面：

13、01无水乙醇、乙酸乙酯等有机试剂的使用，存在残留风险，而这类有机试剂是被化妆品业内熟知具有皮肤刺激甚至炎症诱导风险的。

14、02牛至精油的包埋率普遍不是很高，应用可能受到限制。

15、为此，开发一种具有化妆品舒缓功效的牛至精油包合物，提高牛至精油的包埋率，并使其能安全稳定的在化妆品领域使用具有现实意义。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有高包埋率、高稳定性及抗炎舒缓功效的牛至精油包合物及其制备方法与应用。

2、本发明所述高包埋率是指，牛至精油包合物中牛至精油的包埋率(牛至精油包合物中牛至精油的质量/制备时牛至精油的加入量)达95％以上，所述高稳定性是指：将牛至精油包合物以0.2％的质量分数制得精华液，精华液在-15～49℃下90天稳定，无牛至精油的气味。

3、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

4、第一方面，本发明提供一种具有高包埋率、高稳定性及抗炎舒缓功效的牛至精油包合物，所述牛至精油包合物的组成包括牛至精油、包合剂和乳化剂，所述乳化剂包括泊洛沙姆、ppg-13-癸基十四烷醇聚醚-24和二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠。

5、优选地，所述牛至精油包合物的组成以重量份数计包括牛至精油1份、乳化剂2～4份和包合剂12～20份。

6、上述2～4份中的具体数值例如2份、2.2份、2.5份、2.7份、3份、3.2份、3.5份、3.7份、4份等。

7、上述12～20份中的具体数值例如12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份等。

8、优选地，所述乳化剂以重量份数计包括泊洛沙姆1～5份、ppg-13-癸基十四烷醇聚醚-24 1～5份和二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠1～5份。

9、上述1～5份中的具体数值例如1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份等。

10、优选地，所述包合剂包括环糊精、甲基环糊精或羟丙基环糊精中的任意一种或至少两种的组合。

11、优选地，所述牛至精油提取自牛至叶。

12、优选地，所述牛至叶的产地为云南腾冲。

13、优选地，所述牛至精油由水蒸气蒸馏法制得，所述水蒸气蒸馏法包括：将牛至叶粉碎得到牛至叶粉，后与水混合，进行蒸馏，即得牛至精油。

14、优选地，所述蒸馏中蒸汽出口温度为80～85℃，例如80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃等，所述蒸馏的时间为1.5～2.5h，例如1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h等。

15、优选地，所述水的重量为牛至叶粉重量的8～12倍，例如8倍、8.5倍、9倍、9.5倍、10倍、10.5倍、11倍、11.5倍、12倍等。

16、优选地，所述牛至叶粉的粒径为60～100目，例如60目、65目、70目、75目、80目、85目、90目、95目、100目等。

17、第二方面，本发明提供如第一方面所述的具有高包埋率、高稳定性及抗炎舒缓功效的牛至精油包合物的制备方法，所述制备方法包括：将牛至精油、乳化剂、包合剂与水混合，得到混合液，干燥，即得。

18、优选地，所述混合液中，以牛至精油的重量为1份计，乳化剂的重量为2～4份，包合剂的重量为12～20份，水的重量为80～120份。

19、上述2～4份中的具体数值例如2份、2.2份、2.5份、2.7份、3份、3.2份、3.5份、3.7份、4份等。

20、上述12～20份中的具体数值例如12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份等。

21、上述80～120份中的具体数值例如80份、85份、90份、95份、100份、105份、110份、115份、120份等。

22、优选地，所述混合的温度为30～50℃，例如30℃、35℃、40℃、45℃、50℃等，所述混合的时间为2～4h，例如2h、2.2h、2.5h、2.8h、3h、3.2h、3.5h、3.8h、4h等。

23、优选地，所述混合在搅拌下进行。

24、优选地，所述搅拌的转速为200～500r/min，例如200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min等。

25、优选地，所述干燥的方式包括喷雾干燥、冷冻干燥或真空干燥中的任意一种。

26、优选地，所述喷雾干燥的参数设置为：进风温度140～160℃，例如140℃、142℃、144℃、146℃、148℃、150℃、152℃、154℃、156℃、158℃、160℃等，压缩空气流量400～600l/h，例如400l/h、420l/h、440l/h、460l/h、480l/h、500l/h、520l/h、540l/h、560l/h、580l/h、600l/h等，进料量0.8～1.2l/h，例如0.8l/h、0.9l/h、1l/h、1.1l/h、1.2l/h等。

27、优选地，所述冷冻干燥的温度为-60～-40℃，例如-60℃、-55℃、-50℃、-45℃、-40℃等。

28、优选地，所述真空干燥的温度为30～60℃，例如30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃等，真空度为0.01～0.1mpa，例如0.01mpa、0.02mpa、0.03mpa、0.04mpa、0.05mpa、0.06mpa、0.07mpa、0.08mpa、0.09mpa、0.1mpa等。

29、第三方面，本发明提供如第一方面所述的具有高包埋率、高稳定性及抗炎舒缓功效的牛至精油包合物在制备化妆品中的应用。

30、优选地，所述化妆品包括爽肤水、精华液、护肤乳液、面霜或面膜中的任意一种。

31、优选地，所述牛至精油包合物占化妆品总质量的0.1％～1％，例如0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％等。

32、本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

33、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

34、本发明不使用无水乙醇、乙酸乙酯等有机试剂参与牛至精油的包裹，极大保证牛至精油包合物的安全性，而是创造性地采用化妆品常用乳化剂参与精油包合，泊洛沙姆、ppg-13-癸基十四烷醇聚醚-24与二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠三者相互配合，在提高牛至精油的包埋率、提高产品稳定性、安全性、抗炎舒缓作用方面具有协同增效的作用，采用本领域其他常见的乳化剂无法实现本发明三者复配达到的效果，使最终的牛至精油包埋率高达95％以上，在稳定性(制得的精华液产品-15～49℃下90天稳定，无牛至精油的气味)、安全性、抗炎舒缓效果、水溶性及配方兼容性方面均具有突出表现。

35、牛至精油方面，本发明首次选用云南腾冲牛至，进行水蒸气蒸馏获取牛至精油，保证货源稳定，成分稳定，通过gc-ms分析，鉴定所得牛至精油的主要成分，并同时采用lps诱导小鼠巨噬细胞炎症模型以及硫酸铜诱导斑马鱼动物模型，验证其明确具有突出的抗炎活性，其抗炎舒缓效果显著优于其他产地的牛至精油。