一种从脱臭馏出物中提取天然VE的方法

本发明属于分子蒸馏，更具体地，涉及一种利用分子蒸馏从脱臭馏出物中提取天然ve的方法。

背景技术：

1、脱臭馏出物是植物毛油经过脱臭或油脂精炼所得到的副产物。脱臭馏出物的主要成分为游离脂肪酸、甘油酯以及一些烃类物质。除此之外，脱臭馏出物中还富集多种活性物质，比如维生素e、植物甾醇和角鲨烯。维生素e(ve)是一种脂溶性维生素，是最主要的抗氧化剂之一，具有强大的抗氧化能力。主要存在于植物油、坚果和种子中。维生素e能够保护细胞膜免受自由基的损伤，从而维护细胞的完整性和稳定性。此外，维生素e还参与调节免疫系统的功能，促进红血球的形成，维护神经系统的正常运作等。由于其独特的生理活性，维生素e在医药、保健品和食品工业中具有广泛的应用前景。将其从脱臭馏出物中提取出来具有重大的经济价值。

2、分子蒸馏是一种在高真空下进行液液分离操作的连续蒸馏技术，广泛应用于化工、制药、食品等领域。分子蒸馏技术具有分离效率高，操作简便、能耗低、产物纯度高等优点。特别适宜于富集或纯化高沸点、高黏度或热敏性等有机化合物，常用于维生素e的分离纯化。目前对于分子蒸馏技术的研究已较为成熟，但其中仍有部分问题待优化，如大多数分子蒸馏设备规模大，经济成本及研究门槛高。此外，由于不同脱臭馏出物中各组分的含量差异较大，工业生产中使用同一套设备同一工艺条件分离不同来源的原料时，分离效果差别较大；为了达到较好的分离效果，需要针对不同来源的脱臭馏出物调整工艺条件。而大批量生产时，探索最佳工艺条件需要耗费大量的时间和成本。

3、因此有必要开发出一种快速便捷获取工艺参数的方法。

技术实现思路

1、为克服现有技术的不足，本发明提供了一种从脱臭馏出物中提取天然ve的方法，利用化工流程模拟软件实现分子蒸馏的预测模拟，通过建立模型分析为分子蒸馏工艺提供优化方案。

2、本技术的第一个方面在于，提供一种从脱臭馏出物中提取天然ve的方法。

3、具体方案如下：

4、一种从脱臭馏出物中提取天然ve的方法，包括以下步骤：

5、s1：组分分析及预处理，脱臭馏出物组分分析、脱臭馏出物预处理、预处理后再次组分分析；

6、s2：轻重组分的划定，依据步骤s1组分分析得到的各组分占比结合各组分物化性质参数将其划分为轻组分和重组分；

7、s3：确定热力学性质及方法，根据所要分离的目标物以及轻、重组分物性，通过热力学方程决策图确定适用的热力学方程；

8、s4：建立分子蒸馏分离模型，利用流程模拟软件建立分离工艺流程，分析分子蒸馏的工艺条件，确定分离工艺参数；所述工艺条件包括但不限于蒸馏温度、系统压力；

9、s5，分子蒸馏工艺参数的优化，将得到的分离工艺参数对应计算结果与实测值比对，若差值超出阈值范围，则对模型进行修正；修正至模型计算值与实测值的差值在阈值范围内。

10、由于不同种类、不同来源的植物油脱臭馏出物成分差异较大，首先取脱臭馏出物样品进行组分分析，确定预处理方案；对预处理后的脱臭馏出物再次组分分析，帮助确定分子蒸馏模型的进料流股组成。

11、进一步地，本技术提供的从脱臭馏出物中提取天然ve的方法，具体涉及采用流程模拟软件建立分离模型，获取分离的工艺参数的步骤。

12、进一步地，步骤s4中的实测值来源于实验或生产过程中测量得到。

13、进一步地，步骤s4中通过将模拟计算结果与实测值进行对比，验证通过分子蒸馏富集天然ve的实际含量与模型预测的模拟值是否吻合。如果差距较大，进一步分析误差来源，找出造成误差的主要因素，以此对模型进行修正。调整稳态流程模拟模型中的操作单元参数，将改良工艺所对应的进料参数，输入模型再次进行计算。然后重新验证，直到达到预期效果。

14、进一步地，步骤s1包括：s11、s12和s13；

15、s11：组分分析，具体包括但不限于对脱臭馏出物中的维生素e含量、甾醇含量、角鲨烯含量、脂肪酸含量、甘油酯含量的分析；

16、s12：原料预处理；包括

17、更进一步地，s12：具体包括：s121、s122和s123；

18、s121：以脱臭馏出物为原料进行皂化、萃取，脱除脂肪酸和甘油酯后得到皂化后的产物-物料a；

19、s122：将萃取液除去皂化所用溶剂、冷冻结晶后分离出甾醇，萃取液的余料为物料b；

20、s123：对物料b进行薄膜蒸发，去除低沸点组分，如醛类、烃类、脂肪酸等物质后得到物料c；

21、s13：对物料c进行组分分析。

22、进一步地，步骤s2中，所述物化性质参数包括但不限于物料c的分子量、沸点。

23、针对物料c进行轻重组分划定，根据其分子量高低、沸点大小，将其中的组分划分为重组分和轻组分；经过预处理后得到的物料c的主要成分为维生素e以及大部分重组分杂质和少部分轻组分杂质。其中重组分杂质指经前处理未除掉的甘油酯以及一些渣油成分，轻组分指前处理未除掉的一些脂肪酸、烃类物质；

24、进一步地，步骤s3包括，从流程模拟软件数据库获取维生素e、重组分杂质、轻组分杂质的基础物化性质，根据其体系的状态选择物性方法；所述体系状态包括操作环境压强、体系的极性。

25、更进一步地，所述流程模拟软件为aspen plus。aspen plus作为一种流程模拟软件，应用广泛、操作简单且具备完善丰富的数据库。有必要借助软件模拟来实现分子蒸馏分离ve过程工艺条件的探索。

26、热力学性质及方法的选择确定，是指从aspen plus数据库搜索维生素e、重组分杂质、轻组分杂质的基础物性信息，根据其体系的状态进行物性方法的选择。

27、在一种实施方式中，步骤s4中还包括从数据库中选取代表性组分替代组分分析得到的重要组分从而建立分析模型。由于脱臭馏出物组成成分较为复杂，选取代表性组分分析在保证有效获取工艺参数的情况下降低模型的复杂度。

28、在一种实施方式中，选取组分含量占比较大的物质作为代表性组分；

29、在一种实施方式中，选取单一物质代表物化性质较为接近的一类物质；

30、在一种实施方式中，建立分析模型时采用油酸代替轻组分杂质；

31、在一种实施方式中，建立分析模型时采用三油酸甘油酯代替重组分杂质。

32、在一种实施方式中，采用分离单元中的闪蒸罐去模拟分子蒸馏这一分离过程；在保证模拟准确性的条件下减少了模型计算量，同时将模拟计算结果与实际生产结果进行对比，并进行模型的修正，使模型更加具有可信度。

33、进一步地，所述体系状态包括操作环境的压强高低、组分的极性与否。

34、进一步地，所述步骤s4中，所述分子蒸馏分离模型包括一个操作单元、一条进料流股和两条出料流股、计算器模块、设计规范模块、灵敏度分析模块；所述计算器模块，用于控制各个操作单元的计算过程；所述设计规范模块，用于控制该模型中某个变量，使其为指定值或指定范围；所述灵敏度分析模块：用于配合所述设计规范模块，使某个变量在指定范围按预先设定的值进行变化。

35、进一步地，所述步骤s5中，计算结果的获取步骤包括；

36、s51：将原料的组成及含量作为进料流股信息输入；

37、s52：设定进料速率、进料温度、进料压力；在操作单元中设置蒸馏温度、蒸馏压力；

38、s53：运行流程模拟软件，在出料流股中查看计算结果。

39、更进一步地，将步骤s53得到的结果与实测值对比验证；若模拟结果与实测结果差值超过设定的阈值，则调整s52中操作单元参数或是修正模型直至使模拟值与实测值尽量接近，得到修正优化后的模型。

40、更进一步地，所述修正模型的方法是通过引入模拟温度与实际温度之间的校正因子进行修正。

41、更进一步地，所述最优工艺参数通过灵敏度分析所得，通过调整不同变量的组合，确定最优工艺参数。

42、在一种实施方式中，所述修正后的实验结果与模拟结果的误差的阈值为5％。

43、本技术的第二个方面在于提供一种从脱臭馏出物中提取天然ve的方法的应用，应用于脱臭馏出物处理。

44、本技术中的模拟及优化方法，利用aspen plus软件建立稳态流程模拟模型，对利用分子蒸馏从脱臭馏出物分离维生素e过程中，核心工艺参数，比如蒸馏温度、操作压力、质量衡算及能量衡算等方面进行仿真计算分析。

45、本技术中稳态流程模拟模型的建立、操作单元的参数选择，不仅适用于脱臭馏出物中分离ve，也可采用此思路去分离其它活性物质或脱除一些杂质组分。

46、本技术的模型针对分子蒸馏从脱臭馏出物中提取天然ve工艺建立，可以以量化的方法，预测分子蒸馏分离过程中，不同脱臭馏出物种类、进料量、蒸发温度、操作压力等变化对ve纯度、回收率的影响，为企业进行分子蒸馏工艺优化提供参考数据。

47、有益效果：本发明提供了一种从脱臭馏出物中提取天然ve的方法，利用特定的流程拟合模型，以量化的手段，预测分子蒸馏分离过程中，不同脱臭馏出物种类、进料量、蒸发温度、操作压力等变化对ve纯度、回收率的影响，为企业进行分子蒸馏工艺优化提供参考数据。对从脱臭馏出物中分子蒸馏提取天然ve这一分离工艺过程模拟，建立模型之后，针对不同的脱臭馏出物进行组分分析和预处理，依据组分分析的结果，将组分及工艺参数输入模型即可获得最终分离结果，根据结果获取最优工艺参数，降低了最优工艺参数的获取成本，有效降低实验及试运行成本，提高工作效率，具有显著的经济效益。