一种钴盐高纯MO源电子化学品生产工艺的制作方法

本发明涉及化学品生产工艺，具体为一种钴盐高纯mo源电子化学品生产工艺。

背景技术：

1、根据中国专利公开号为“cn103966627b”公开的一种降低高纯钴中杂质fe含量的方法，采用电积除杂净化后钴溶液选择性掩蔽杂质fe电积制备得到高纯钴，高纯钴样品经过gd-ms分析，纯度高于99.999％高纯钴，杂质fe元素含量低于0.5ppm。工艺过程中，通过电积除杂净化和掩蔽铁离子除铁的方法，简化了高纯钴制备工艺流程，避免了使用金属量损耗大且操作复杂的离子交换和水解沉淀除铁方法，从而降低了高纯钴生产成本；采用磷酸盐或磷酸掩蔽杂质铁离子，与其他掩蔽剂相比，磷酸盐或磷酸与铁离子能在钴电积要求的溶液ph范围内形成高度稳定的络合物，从而提高了杂质铁的析出电位而有利于主金属钴析出。

2、根据中国专利公开号为“cn105154673b”公开的一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，在高位萃取槽中配制钴溶液；在低位萃取槽中加入磺化煤油和p507萃取剂并加入氢氧化钠搅拌皂化后打入高位萃取槽中搅拌萃取，钴溶液中的钴萃入有机相；加入盐酸对负载有机相搅拌洗涤、反萃制备得到富钴液；加入大孔吸附树脂深度净化，浓缩后，电解沉积，电积钴经真空熔炼得到高纯钴锭，钴的纯度经辉光放电质谱分析70多种元素达5n8以上。

3、钴盐是生产mo源电子化学品的重要原材料之一，mo源在电子材料中被广泛应用，其纯度和质量直接决定了下游产品的性能。然而，传统的钴盐生产工艺中，由于缺乏智能化的数据反馈和调控机制，导致产品纯度不稳定、生产效率低下，无法适应现代工业中高效、智能化的生产需求。

技术实现思路

1、解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种钴盐高纯mo源电子化学品生产工艺，解决了以下问题：

3、传统的钴盐生产工艺中，由于缺乏智能化的数据反馈和调控机制，导致产品纯度不稳定、生产效率低下，无法适应现代工业中高效、智能化的生产需求。

4、技术方案

5、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种钴盐高纯mo源电子化学品生产工艺，所述工艺包括以下步骤：

6、sp1、原材料预处理：将高纯度钴盐原材料进行净化、干燥和筛选，确保原材料的纯度达到预定要求；

7、sp2、溶解与化学反应：将预处理后的钴盐原材料加入反应釜中，在可控的温度和压力条件下进行溶解，溶解过程中通过反应参数监控模块实时监测反应液的ph值、温度、反应速率，并采用改进型长短期记忆算法，基于历史工艺数据预测最佳反应条件，动态调整溶解条件；所述改进型长短期记忆算法的具体公式如下：

8、

9、ht:在时刻t的隐藏状态；xt：输入的多维数据，包括温度、压力、反应物浓度等参数；wx,wh,wc:权重矩阵，代表不同输入和隐藏层之间的连接；it：输入门，控制新输入对状态的影响；ct：细胞状态，记录长期记忆信息；f:激活函数，这里选择自适应调整的relu函数；bh,bc：偏置项；

10、sp3、智能化结晶分离：在溶解完成后，将反应混合物转移至智能化结晶分离系统中，所述结晶分离系统通过冷却速率、搅拌速度和溶剂量的多维数据采集，结合贝叶斯优化算法对多维数据进行分析，优化结晶条件，动态调整结晶参数，生成高纯度钴盐结晶；所述贝叶斯优化算法的目标函数为:

11、

12、μ(x)：在输入条件x下的预测均值，代表当前条件下的反应产出；σ(x)：在输入条件x下的预测方差，表示不确定性；κ：探索参数，控制均值与方差的平衡；x:工艺参数；

13、sp4、烘干与真空升华：对高纯钴盐结晶进行烘干，所述烘干过程通过数据验证调整系统监控，并实时调整烘干温度和时间；烘干之后进行真空升华，所述真空升华过程中，采用自适应动态规划算法根据能量消耗和产出效果优化升华参数，升华的参数如下：

14、升华温度(t)：应根据钴盐的相变温度设置，以确保有效升华，同时防止热分解。

15、真空度(p)：控制反应釜内的压力，影响升华速率。

16、时间(t)：升华过程的持续时间，需进行动态调整以达到预期的纯度和产量。

17、冷凝温度(tcloud)：收集蒸气的冷凝温度，影响产品的收集效率。

18、气体流量(f)：在升华过程中，气体的流动速度会影响传质效率；

19、所述自适应动态规划算法通过定义一个优化目标函数来动态调整控制参数，以最小化能量消耗并最大化产出效果，控制参数为：x＝[t,p,t,tcloud,f]，定义优化目标函数为：

20、j(x)＝α·e(x)-β·pyield(x)

21、e(x):表示能量消耗的函数，依赖于控制参数x，pyield(x)：表示产出效果(高纯度钴盐的收率)的函数，依赖于控制参数x，α和β为权重系数，取值均为0-1之间，用于平衡能量消耗与产出效果的影响，

22、状态转移方程为：

23、

24、v(x,t):在时刻t的状态价值，xt：在时刻t选择的控制参数，γ：折扣因子，用于评估未来状态的影响；

25、sp5、基于数字孪生的虚拟生产优化：在实际生产工艺调整之前，通过数字孪生技术构建虚拟生产线模型，模拟并分析不同工艺参数对钴盐纯度和物理化学性质的影响，并结合随机森林回归算法优化参数设置，确保最终生产工艺的精确性；

26、sp6、智能异常检测与自适应调整：利用深度学习算法对生产过程中采集的多维数据进行实时分析，并结合支持向量机和异常检测算法对工艺中可能出现的异常情况进行预测；当检测到异常时，自动调整生产参数以避免异常产生，确保生产工艺的连续性和稳定性；所述支持向量机异常检测算法的公式:给定训练数据集：其中xi为多维工艺参数，yi为对应的类别(正常或异常)，支持向量机的决策边界公式为：

27、

28、αi：拉格朗日乘子；k(x,xi)：核函数，用于映射数据到高维空间；b:偏置项异常检测算法通过设定阈值τ，f(x)<τ时，判断为异常；

29、sp7、数据验证与反馈控制：通过多点传感器采集整个生产过程中的工艺参数，包括温度、压力、材料微观结构变化、反应动力学，结合自适应动态规划和贝叶斯优化算法进行实时数据分析，反馈调整生产工艺中的各项参数，确保最终产品的高纯度和稳定性。

30、优选的，所述原材料预处理步骤中，净化包括去除原材料中的杂质离子，干燥过程采用真空干燥法，将原材料湿度控制在10ppm以下，并通过筛选系统将钴盐粒度控制在10-30微米。

31、优选的，所述溶解与化学反应步骤中，反应釜的材料为耐腐蚀的合金钢，溶解反应的温度控制在常温-200℃，压力控制在1.5-2.5mpa，通过改进型lstm模型预测反应过程中的ph值，并根据实时反馈调整酸碱剂的添加量。

32、优选的，所述智能化结晶分离步骤中，结晶系统的冷却速率控制在0.5-1℃/分钟，搅拌速度控制在200-300rpm，根据多维数据动态调整冷却速率和溶剂量。

33、优选的，所述烘干与真空升华步骤中，烘干过程的温度控制在50-100℃，真空升华温度控制在200-600℃。

34、优选的，所述基于数字孪生的虚拟生产优化步骤中，数字孪生模型结合生产线的实时数据进行参数优化，并通过随机森林回归算法分析冷却速率、反应时间等工艺参数对产品纯度的影响，提前预测生产中的潜在问题。

35、优选的，所述智能异常检测与自适应调整步骤中，异常检测算法通过监测温度、压力、溶解度参数波动，利用支持向量机模型自动标识可能导致产品纯度下降的工艺异常，并在检测到异常时触发自适应调整模块，对参数进行自动优化。

36、优选的，所述数据验证与反馈控制步骤中，数据采集系统通过安装在反应釜、结晶设备、烘干和真空升华设备中的多点传感器，实时监测工艺参数。

37、优选的，所述的一种钴盐高纯mo源电子化学品生产工艺的系统，所述系统包括以下模块：

38、原材料预处理模块，用于对高纯度钴盐原材料进行净化、干燥和筛选，确保原材料纯度；

39、溶解与化学反应模块，包括反应釜、温度压力控制装置及改进型长短期记忆算法单元，实时监控和调整溶解条件；

40、智能化结晶分离模块，包括冷却控制单元、搅拌控制单元及贝叶斯优化算法单元，用于根据多维数据调整结晶条件；

41、烘干与真空升华模块，包括烘干装置、自适应动态规划算法单元，用于控制烘干温度和升华参数；

42、数字孪生虚拟生产优化模块，通过数字孪生技术模拟实际生产过程，并结合随机森林回归算法进行参数优化；

43、智能异常检测与调整模块，结合深度学习和支持向量机算法，实时分析多维数据并检测生产异常，自动调整工艺参数；

44、数据验证与反馈控制模块，通过多点传感器采集生产过程中的工艺数据，结合贝叶斯优化和自适应动态规划算法进行实时反馈控制。

45、优选的，所述数字孪生虚拟生产优化模块包括如下部分：状态方程:数字孪生技术通过微分方程模拟物理过程的动态演化，状态方程描述系统状态随时间的变化：

46、

47、x(t)表示生产过程的状态变量向量，包括温度、压力、反应速率、冷却速率；u(t)表示系统的控制输入向量，包括冷却速度、搅拌速度、能量输入等可调节参数；t为时间；f(x,u,t)表示物理过程的非线性函数，依据系统的物理特性进行建模；输出方程：系统的输出为某些可观测的变量(包括产品纯度、能耗)，表示为：

48、y(t)＝g(x(t),u(t),t)

49、y(t)为系统输出，表示产品的质量特性；g(x,u,t)为输出函数，通常为线性或非线性函数，具体依赖于实际工艺中的物理关系；随机森林回归算法的回归模型:随机森林回归通过多个决策树模型hm(x)进行预测:

50、

51、表示预测值，如生产过程中锯盐结晶的纯度；m为随机森林中决策树的数量；hm(x)表示第m棵决策树模型对输入特征x的回归预测；决策树分裂规则如下：每棵决策树使用二元分裂的方式，在每个节点j选择某个特征xi及其阈值tj，以最小化均方误差(mse)为目标函数:

52、

53、yi是第i个样本的真实值；n是当前节点中的样本数量；tj是用于分裂的最佳特征阈值，通过最小化mse选出；特征重要性分析:随机森林算法能够评估各个生产参数对最终输出结果的影响，特征的重要性通过计算每个特征在决策树中的分裂点对mse的贡献度来评估:

54、

55、i(fi)是特征fi的重要性；是特征fi导致的mse减少量；-m为总决策树数量。

56、有益效果

57、本发明提供了一种钴盐高纯mo源电子化学品生产工艺。具备以下有益效果：

58、1、本发明通过优化各个工艺环节中的反应条件、结晶过程、烘干与真空升华步骤，确保钴盐产品的高纯度。特别是通过lstm算法、贝叶斯优化和自适应动态规划等智能算法的应用，显著提高了产品的纯度和质量一致性，减少了杂质生成，解决了现有技术中产品纯度不稳定、批次质量差异大的问题。

59、2、本发明通过智能控制加热、冷却速率、搅拌速度等参数，本技术方案有效优化了能耗，尤其是在烘干与真空升华阶段，通过自适应动态规划降低了单位产品的能量消耗。相比传统工艺中大量能源浪费的情况，本方案实现了节能减耗，大幅降低了生产成本，解决了现有技术中能耗过高的问题。

60、3、本发明通过实时数据反馈和算法优化，生产过程中的各个环节(如反应速度、结晶时间、烘干和升华参数)都得到了显著缩短。特别是在反应和结晶过程中，优化后的冷却速率和搅拌速度大幅提高了工艺效率。此方案解决了现有技术中生产周期过长、效率低下的问题。

61、4、本发明通过引入多个智能算法，实现了对生产工艺的实时监测与自适应调整，保证了工艺的智能化与可控性，降低了人为干预的必要性。这解决了现有技术中工艺控制不精确、依赖人工调节的弊端，提升了生产线的自动化水平。