一种茯苓皮的提取方法

文档序号:8348632阅读:737来源:国知局
一种茯苓皮的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药的提取方法,具体涉及一种茯苓皮的提取方法。
【背景技术】
[0002]茯苓皮为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw.) Wolf.菌核的干燥外皮。具有渗湿利水,益脾和胃,宁心安神。。功能。用于治小便不利,水肿胀满,痰饮咳逆,呕哕,泄泻,遗精,淋浊,惊悸,健忘。现代研宄表明茯苓皮具有利水,消肿,安神,美白,抗肿瘤功能。文献报道茯苓皮提取物中含有蛋白质,多肽、氨基酸、多糖及其苷类、有机酸、皂苷、植物留醇和三萜类物质、强心苷,可能含有鞣质、生物碱,未检测到酚性成分、黄酮及其苷类、蒽醌及其苷类,其中三萜类物质总含量为2.06%,表明其中含有丰富的有效物质,具有较高的开发潜力。
[0003]目前茯苓皮药材较少得到开发、利用,药用量仅2000?3000吨/年,2?3元/kg,而中药茯苓年需求量约40000吨,产生近10000吨茯苓皮,一皮、二皮基本上不作药材用,大量地被废弃,一些公司和企业在开发利用茯苓皮,多数是提取茯苓多糖,少数提取茯苓三萜类化合物,或者二者兼顾,但总的开发力度不大,文献及有关专利对茯苓皮药材的提取方法均采用乙醇提取,但产物的收率、纯度不高,提取效果不佳。

【发明内容】

[0004]本发明克服现有技术的缺陷,提供了一种新的茯苓皮提取方法,所述方法可以高效、简便地提取得到茯等多糖和茯等皮醇提取物。
[0005]本发明提供的方法具体包括以下步骤:
[0006](I)取中药茯苓皮,清洗后粉碎,过8目筛,即得茯苓皮颗粒;
[0007](2)取步骤⑴所得茯苓皮颗粒,加入pH值7.5?8.0的碱水溶液,100?110°C下回流提取,过滤,得药渣和碱水提取液;
[0008](3)取步骤(2)所得碱水提取液,调节pH值至6.2?6.8,减压浓缩至相对密度1.30?1.35,即得浸膏;
[0009](4)在步骤(3)所得浸膏中加入乙醇,使乙醇终浓度为70?75%,搅拌均匀后放置过夜,过滤,将滤渣用少量水洗涤后干燥,即得茯苓多糖。
[0010]所述步骤(2)中,为了使有效物质提取充分,所述提取的次数可以为多次,优选为在相同的温度下、使用相同PH值的碱水提取3次。
[0011]所述步骤⑵优选为:取步骤⑴所得颗粒,加入8?10倍体积的pH值7.5?8.0碱水溶液,100?110°C下回流提取2?3小时,过滤得药渣和滤液;在药渣加入7?9倍体积的PH值7.5?8.0碱水溶液,100?110°C下回流提取1.5?2.5小时,过滤得药渣和滤液;在药渣中加入6?8倍体积的pH值7.5?8.0碱水溶液,100?110°C下回流提取I?2小时,过滤得药渣和滤液;保留药渣,合并滤液即得碱水提取液。
[0012]所述步骤(2)进一步优选为:取步骤(I)所得颗粒,加入9倍体积的pH值7.5?8.0碱水溶液,100?110°C保持沸腾回流提取2.5小时,过滤得药渣和滤液;在药渣加入8倍体积的PH值7.5?8.0碱水溶液,100?110°C保持沸腾回流提取2小时,过滤得药渣和滤液;在药渣中加入7倍体积的pH值7.5?8.0碱水溶液,100?110°C保持沸腾回流提取1.5小时,过滤得药渣和滤液;保留药渣,将三次提取所得滤液合并即得碱水提取液。
[0013]本发明所述碱水溶液优选为氢氧化钠水溶液。
[0014]本发明提供的方法中,茯苓皮经碱水提取后,得到大量药渣;所述药渣作为原料,经过进一步的乙醇提取后,可获得富含三萜类化合物的茯苓皮醇提取物;具体的,本发明所述方法可以进一步包括以下步骤:
[0015](5)取步骤⑵所得药渣,干燥后,加入90?95%乙醇,75?80°C保持沸腾回流提取,过滤,将滤液减压浓缩至相对密度1.30?1.35,即得醇浸膏;
[0016](6)在步骤(5)所得醇浸膏中加入无水乙醇,搅拌均匀后放置过夜,过滤,得滤渣和滤液;将滤液减压浓缩至相对密度1.30?1.35,干燥,即得茯苓皮醇提取物。
[0017]所述步骤(5)中,为了使有效物质提取充分,所述提取的次数可以为多次,优选为在相同的温度下、使用相同浓度的乙醇提取3次。
[0018]所述步骤(5)优选为:取步骤(2)所得药渣,干燥后,加入5?7倍体积的90?95%乙醇,78?80°C保持沸腾回流提取1.5?2.5小时,过滤得滤渣和滤液;在滤渣中加入4?6倍体积的90?95%乙醇,78?80°C保持沸腾回流提取I?2小时,过滤得滤渣和滤液;在滤渣中加入3?5倍体积的90?95%乙醇,78?80°C保持沸腾回流提取0.5?1.5小时,过滤得滤渣和滤液;将三次提取所得滤液合并后减压浓缩至相对密度1.30?1.35,即得醇浸膏。
[0019]所述步骤(5)进一步优选为:取步骤(2)所得药渣,干燥后,加入6倍体积的95%乙醇,78?80°C保持沸腾回流提取2小时,过滤得滤渣和滤液;在滤渣中加入5倍体积的95%乙醇,78?80°C保持沸腾回流提取1.5小时,过滤得滤渣和滤液;在滤渣中加入4倍体积的95%乙醇,78?80°C保持沸腾回流提取I小时,过滤得滤渣和滤液;将三次提取所得滤液合并后减压浓缩至相对密度1.30?1.35,即得醇浸膏。
[0020]所述步骤(6)中,所得滤渣可以进一步利用,用少量水洗涤后干燥,可得茯苓多糖。
[0021]本发明同时保护以所述方法制备而成的茯苓多糖和茯苓皮醇提取物。
[0022]本发明进一步保护所述茯苓多糖和茯苓皮醇提取物的应用。
[0023]本发明所得茯苓多糖具有增强免疫及抗肿瘤作用;且可用于制备羧甲基茯苓多糖,还可以用于进一步分离、纯化得到更高纯度的茯苓多糖。
[0024]本发明所得茯苓皮醇提取物中富含三萜类化合物,具有增强免疫及抗肿瘤、利尿、安神、美白作用;还可以作为原料进一步分离、纯化得到高纯度的茯苓皮三萜类化合物及其单体。
[0025]本发明提供的方法能使廉价的茯苓皮药材得到充分开发利用。碱水提取使茯苓皮药材组织解离,使碱水溶性成分和大量茯苓多糖与醇溶性成分分开,便于茯苓三萜类成分醇提时更好地溶出,同时达到了简单的溶剂分离,达到使有效成分富集的目的,可以直接得到高纯度的茯苓三萜类成分提取物,所得醇提取物可用于进一步分离、纯化得到茯苓三萜类成分单体。
【具体实施方式】
[0026]以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
[0027]实施例1
[0028]按照以下步骤提取茯苓皮:
[0029](I)取中药茯苓皮0.3kg,清洗后粉碎,过8目筛,即得茯苓皮颗粒;
[0030](2)取步骤(I)所得颗粒,加入9倍体积的pH 7.8氢氧化钠水溶液,100?110°C保持沸腾下回流提取2.5小时,过滤得药渣和滤液;在药渣加入8倍体积的pH 7.8氢氧化钠水溶液,100?110°C保持沸腾回流提取2小时,过滤得药渣和滤液;在药渣中加入7倍体积的PH 7.8氢氧化钠水溶液,100?110°C保持沸腾回流提取1.5小时,过滤得药渣和滤液;保留药渣,将三次提取所得滤液合并即得碱水提取液;
[0031](3)取步骤(2)所得碱水提取液,调节pH值至6.5,减压浓缩至相对密度1.33,即得浸膏;
[0032](4)在步骤(3)所得浸膏中加入乙醇,使乙醇终浓度为75%,搅拌均匀后放置过夜,过滤,将滤渣用少量水洗涤后干燥,即得茯苓多糖。
[0033]经检测,茯苓多糖得率为15.4%。
[0034]实施例2
[0035]按照以下步骤提取茯苓皮:
[0036](I)取中药茯苓皮0.3kg,清洗后粉碎,过8目筛,即得茯苓皮颗粒;
[0037](2)取步骤⑴所得颗粒,加入10倍体
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