一种茯苓皮的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药的提取方法，具体涉及一种茯苓皮的提取方法。
【背景技术】
[0002]茯苓皮为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw.) Wolf.菌核的干燥外皮。具有渗湿利水，益脾和胃，宁心安神。。功能。用于治小便不利，水肿胀满，痰饮咳逆，呕哕，泄泻，遗精，淋浊，惊悸，健忘。现代研宄表明茯苓皮具有利水，消肿，安神，美白，抗肿瘤功能。文献报道茯苓皮提取物中含有蛋白质，多肽、氨基酸、多糖及其苷类、有机酸、皂苷、植物留醇和三萜类物质、强心苷，可能含有鞣质、生物碱，未检测到酚性成分、黄酮及其苷类、蒽醌及其苷类，其中三萜类物质总含量为2.06%，表明其中含有丰富的有效物质，具有较高的开发潜力。
[0003]目前茯苓皮药材较少得到开发、利用，药用量仅2000?3000吨/年，2?3元/kg，而中药茯苓年需求量约40000吨，产生近10000吨茯苓皮，一皮、二皮基本上不作药材用，大量地被废弃，一些公司和企业在开发利用茯苓皮，多数是提取茯苓多糖，少数提取茯苓三萜类化合物，或者二者兼顾，但总的开发力度不大，文献及有关专利对茯苓皮药材的提取方法均采用乙醇提取，但产物的收率、纯度不高，提取效果不佳。
【发明内容】
[0004]本发明克服现有技术的缺陷，提供了一种新的茯苓皮提取方法，所述方法可以高效、简便地提取得到茯等多糖和茯等皮醇提取物。
[0005]本发明提供的方法具体包括以下步骤:
[0006](I)取中药茯苓皮，清洗后粉碎，过8目筛，即得茯苓皮颗粒；
[0007](2)取步骤⑴所得茯苓皮颗粒，加入pH值7.5?8.0的碱水溶液，100?110°C下回流提取，过滤，得药渣和碱水提取液；
[0008](3)取步骤(2)所得碱水提取液，调节pH值至6.2?6.8，减压浓缩至相对密度1.30?1.35，即得浸膏；
[0009](4)在步骤(3)所得浸膏中加入乙醇，使乙醇终浓度为70?75%，搅拌均匀后放置过夜，过滤，将滤渣用少量水洗涤后干燥，即得茯苓多糖。
[0010]所述步骤(2)中，为了使有效物质提取充分，所述提取的次数可以为多次，优选为在相同的温度下、使用相同PH值的碱水提取3次。
[0011]所述步骤⑵优选为:取步骤⑴所得颗粒，加入8?10倍体积的pH值7.5?8.0碱水溶液，100?110°C下回流提取2?3小时，过滤得药渣和滤液；在药渣加入7?9倍体积的PH值7.5?8.0碱水溶液，100?110°C下回流提取1.5?2.5小时，过滤得药渣和滤液；在药渣中加入6?8倍体积的pH值7.5?8.0碱水溶液，100?110°C下回流提取I?2小时，过滤得药渣和滤液；保留药渣，合并滤液即得碱水提取液。
[0012]所述步骤(2)进一步优选为:取步骤(I)所得颗粒，加入9倍体积的pH值7.5?8.0碱水溶液，100?110°C保持沸腾回流提取2.5小时，过滤得药渣和滤液；在药渣加入8倍体积的PH值7.5?8.0碱水溶液，100?110°C保持沸腾回流提取2小时，过滤得药渣和滤液；在药渣中加入7倍体积的pH值7.5?8.0碱水溶液，100?110°C保持沸腾回流提取1.5小时，过滤得药渣和滤液；保留药渣，将三次提取所得滤液合并即得碱水提取液。
[0013]本发明所述碱水溶液优选为氢氧化钠水溶液。
[0014]本发明提供的方法中，茯苓皮经碱水提取后，得到大量药渣；所述药渣作为原料，经过进一步的乙醇提取后，可获得富含三萜类化合物的茯苓皮醇提取物；具体的，本发明所述方法可以进一步包括以下步骤:
[0015](5)取步骤⑵所得药渣，干燥后，加入90?95%乙醇，75?80°C保持沸腾回流提取，过滤，将滤液减压浓缩至相对密度1.30?1.35，即得醇浸膏；
[0016](6)在步骤(5)所得醇浸膏中加入无水乙醇，搅拌均匀后放置过夜，过滤，得滤渣和滤液；将滤液减压浓缩至相对密度1.30?1.35，干燥，即得茯苓皮醇提取物。
[0017]所述步骤(5)中，为了使有效物质提取充分，所述提取的次数可以为多次，优选为在相同的温度下、使用相同浓度的乙醇提取3次。
[0018]所述步骤(5)优选为:取步骤(2)所得药渣，干燥后，加入5?7倍体积的90?95%乙醇，78?80°C保持沸腾回流提取1.5?2.5小时，过滤得滤渣和滤液；在滤渣中加入4?6倍体积的90?95%乙醇，78?80°C保持沸腾回流提取I?2小时，过滤得滤渣和滤液；在滤渣中加入3?5倍体积的90?95%乙醇，78?80°C保持沸腾回流提取0.5?1.5小时，过滤得滤渣和滤液；将三次提取所得滤液合并后减压浓缩至相对密度1.30?1.35，即得醇浸膏。
[0019]所述步骤(5)进一步优选为:取步骤(2)所得药渣，干燥后，加入6倍体积的95%乙醇，78?80°C保持沸腾回流提取2小时，过滤得滤渣和滤液；在滤渣中加入5倍体积的95%乙醇，78?80°C保持沸腾回流提取1.5小时，过滤得滤渣和滤液；在滤渣中加入4倍体积的95%乙醇，78?80°C保持沸腾回流提取I小时，过滤得滤渣和滤液；将三次提取所得滤液合并后减压浓缩至相对密度1.30?1.35，即得醇浸膏。
[0020]所述步骤(6)中，所得滤渣可以进一步利用，用少量水洗涤后干燥，可得茯苓多糖。
[0021]本发明同时保护以所述方法制备而成的茯苓多糖和茯苓皮醇提取物。
[0022]本发明进一步保护所述茯苓多糖和茯苓皮醇提取物的应用。
[0023]本发明所得茯苓多糖具有增强免疫及抗肿瘤作用；且可用于制备羧甲基茯苓多糖，还可以用于进一步分离、纯化得到更高纯度的茯苓多糖。
[0024]本发明所得茯苓皮醇提取物中富含三萜类化合物，具有增强免疫及抗肿瘤、利尿、安神、美白作用；还可以作为原料进一步分离、纯化得到高纯度的茯苓皮三萜类化合物及其单体。
[0025]本发明提供的方法能使廉价的茯苓皮药材得到充分开发利用。碱水提取使茯苓皮药材组织解离，使碱水溶性成分和大量茯苓多糖与醇溶性成分分开，便于茯苓三萜类成分醇提时更好地溶出，同时达到了简单的溶剂分离，达到使有效成分富集的目的，可以直接得到高纯度的茯苓三萜类成分提取物，所得醇提取物可用于进一步分离、纯化得到茯苓三萜类成分单体。
【具体实施方式】
[0026]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0027]实施例1
[0028]按照以下步骤提取茯苓皮:
[0029](I)取中药茯苓皮0.3kg，清洗后粉碎，过8目筛，即得茯苓皮颗粒；
[0030](2)取步骤(I)所得颗粒，加入9倍体积的pH 7.8氢氧化钠水溶液，100?110°C保持沸腾下回流提取2.5小时，过滤得药渣和滤液；在药渣加入8倍体积的pH 7.8氢氧化钠水溶液，100?110°C保持沸腾回流提取2小时，过滤得药渣和滤液；在药渣中加入7倍体积的PH 7.8氢氧化钠水溶液，100?110°C保持沸腾回流提取1.5小时，过滤得药渣和滤液；保留药渣，将三次提取所得滤液合并即得碱水提取液；
[0031](3)取步骤(2)所得碱水提取液，调节pH值至6.5，减压浓缩至相对密度1.33，即得浸膏；
[0032](4)在步骤(3)所得浸膏中加入乙醇，使乙醇终浓度为75%，搅拌均匀后放置过夜，过滤，将滤渣用少量水洗涤后干燥，即得茯苓多糖。
[0033]经检测，茯苓多糖得率为15.4%。
[0034]实施例2
[0035]按照以下步骤提取茯苓皮:
[0036](I)取中药茯苓皮0.3kg，清洗后粉碎，过8目筛，即得茯苓皮颗粒；
[0037](2)取步骤⑴所得颗粒，加入10倍体