一种负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种负载脂溶性防晒剂的微粒粒子及其制备方法，具体涉及一种负载 脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 由于环境污染使大气层遭到不同程度的破坏，紫外线对皮肤的影响日趋严重。根 据波长的不同，紫外线可分为长波紫外线（UVA)、中波紫外线（UVB)和短波紫外线（UVC)。紫 外线对皮肤的影响主要有以下几个方面：（1)皮肤日晒红斑；(2)皮肤日晒黑化；（3)皮肤 光老化。因此，肌肤的紫外防护也越来越重要。
[0003] 目前市售的防晒护肤品中的有效防晒成分主要包括无机防晒剂和有机防晒剂两 大类：单一的无机防晒剂在防晒霜中用量较大且涂抹有厚重感；有机化学防晒剂在化妆品 中的应用，因其光敏反应及光损害效应而大大降低了其稳定性，并对皮肤有一定的刺激作 用。借用某载体包覆化学防晒剂是提高其稳定性并降低对皮肤刺激性的新途径，可提高防 晒护肤品的安全性，降低防晒护肤品对皮肤的刺激和过敏。利用包埋技术不仅大大降低了 化学防晒剂因光敏与光毒效应对皮肤的刺激性，而且对防晒效果也起到了显著的协同增效 作用。目前尚未见负载防晒剂的苯乙烯交联聚合物防晒微粒的相关报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对含防晒化妆品中化学防晒剂的光敏与光毒效应易对皮肤 的刺激性的缺点，提出一种负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒及其制备方法，以 期降低化学防晒剂对皮肤的刺激性，并对防晒效果起到协同增效作用。
[0005] 本发明的技术原理 一种以生物相容性好的苯乙烯交联聚合物为壁材，采用乳液聚合的方法，制备含脂溶 性防晒剂的微粒粒子，从而获得具有高稳定性、高包埋率、生物相容性好的防晒微粒粒子。
[0006] 本发明的技术方案 一种负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒，为核壳结构，核为脂溶性防晒剂，壳 为苯乙烯交联聚合物，25°C时所述的负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒的粒径为 57. 8-4747nm，包埋率为38. 05-62. 20%，其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组 成及含量如下： 表面活性剂 10. 0-20. 0份 去离子水 65份 脂溶性防晒剂 3-6份 苯乙烯 3-6份 二乙烯基苯 0.6份 引发剂 0.45-1. 17份 优选其制备过程所用的原料按重量份数计算，其原料组成及含量如下： 表面活性剂 12. 5-20.0 份 去离子水 65份 脂溶性防晒剂 3份 苯乙稀 6份 二乙烯基苯 0.6份 引发剂 0.81份； 所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠； 所述的脂溶性防晒剂为二苯甲酮-3、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯或奥克立林； 所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合 而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾：亚硫酸氢钠为4:3 ; 其制备过程的具体包括步骤如下： (1 )、首先，室温下将表面活性剂溶解在去离子水中，经搅拌使其充分溶解，得到水相； (2)、将脂溶性防晒剂、苯乙烯和二乙烯基苯混合均勾，得到油相； (3 )、在均质机中控制转速为13000-25000rpm将步骤（2 )所得的油相与步骤（1)所得的 水相进行混合均质3min，然后在常温、频率40KHZ、功率120W的条件下超声进行乳化15min， 得到乳化液； (4)、将步骤（3)所得的乳化液控制搅拌转速为300r/min进行搅拌的条件下，将引发剂 加入到其中，然后继续搅拌条件下水浴控制温度为50°C进行反应4-6h，所得的反应液静置 0. 5h，然后用质量百分比浓度为5%的氯化钠水溶液破乳、过滤，所得的滤饼依次用无水乙 醇、去离子水冲洗2-3次后控制温度为40°C进行干燥，即得负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交 联聚合物微粒。
[0007] 上述所得的负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒，可作为防晒添加剂加入 到化妆品中，同时加入了该负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒的化妆品，还具有 一定的耐寒、耐热性能。
[0008] 本发明的有益效果 本发明的一种负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒，由于在原含有脂溶性有机 防晒剂的防晒体系中引入了包覆防晒剂粒子，避免了防晒剂与皮肤的直接接触，降低了皮 肤对脂溶性防晒剂的吸收及刺激性。
[0009] 进一步，本发明的一种负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒，由于所用壁 材苯乙烯交联聚合物具有光学透明的特性，对光具有一定的散射作用，因此对防晒效果具 有协同增效作用。
[0010] 进一步，本发明的一种负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒，其制备过程 中由于采用苯乙烯交联聚合物为粒子壁材，在与皮肤具有良好相容性的同时，还具有好的 耐寒性、热稳定性，其粒子的形态、粒径受温度影响小，不易聚集，可有效避免防晒剂制备乳 化过程中温度升高对包覆防晒剂粒子形貌，粒径的影响。
[0011] 进一步，本发明的一种负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒，其制备过程 中由于苯乙烯交联聚合物壁材具有较高熔点，不易受到温度影响发生渗漏和变形，因此具 有高包埋率。
[0012] 进一步，本发明的一种负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒由于壁材苯乙 烯交联聚合物无毒、非生物降解，因此具有很好的生物相容性。
【附图说明】
[0013] 图1、实施例1所得的一种负载脂溶性防晒剂水杨酸乙基己酯的苯乙烯交联聚合 物微粒的透射电镜图。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合具体的实施例并结合附图对本发明进行进一步详细描述，但并不限制本 发明。
[0015] 实施例1 一种负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒，其制备过程所用的原料按重量份数 计算，其原料组成及含量如下： 表面活性剂 20. 0份 去离子水 65份 脂溶性防晒剂 3份 苯乙稀 6份 二乙烯基苯 0.6份 引发剂 0.81份； 所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠； 所述的脂溶性防晒剂为水杨酸乙基己酯； 所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合 而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾：亚硫酸氢钠为4:3 ; 其制备过程的具体包括步骤如下： (1) 、首先，室温下将20.0 g表面活性剂溶解在65g去离子水中，经搅拌使其充分溶解， 得到水相； (2) 、将3g脂溶性防晒剂、6g苯乙烯和0. 6g二乙烯基苯混合均匀，得到油相； (3) 、在均质机中控制转速为22000rpm将步骤（2)所得的油相与步骤（1)所得的水相进 行混合均质3min，然后在常温、频率40KHZ、功率120W的条件下超声进行乳化15min，得到乳 化液； (4) 、将步骤（3)所得的乳化液控制搅拌转速为300r/min进行搅拌的条件下，将0. 81g 引发剂加入到其中，然后继续搅拌条件下水浴控制温度为50°C进行反应4-6h，所得的反应 液静置0. 5h，然后用质量百分比浓度为5%的氯化钠水溶液破乳、过滤，所得的滤饼依次用 无水乙醇、去离子水冲洗2-3次后控制温度为40°C进行干燥，即得负载脂溶性防晒剂的苯 乙烯交联聚合物微粒。
[0016] 25°C时，采用Tecnai G2 F30型高分辨率透射电镜(美国FEI公司）对上述所得的 负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒进行观察，所得的透射电镜图如图1所示，从 图1中可以看出，所得的负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒呈球形，其平均粒径 在85. 3nm，平均包埋率为62. 20%。
[0017] 实施例2 一种负载脂溶性防晒剂的苯乙烯交联聚合物微粒，其制备过程所用的原料按重量份数 计算，其原料组成及含量如下： 表面活性剂 12. 5份 去离子水 65份 脂溶性防晒剂 3份 苯乙稀 6份 二乙烯基苯 0.6份 引发剂 0.81份； 所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠； 所述的脂溶性防晒剂为水杨酸乙基己酯； 所述的引发剂为水溶性引发剂，所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合 而成的氧化还原引发体系，按质量比计算，其中过硫酸钾：亚硫酸氢钠为4:3 ; 其制备过程的具体包括步骤如下： (1) 、首先，室温下将12. 5g表面活性剂溶解