微波超声技术制备当归提取物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然植物提取物的技术领域，具体涉及一种微波超声技术制备当归提取物的方法。
【背景技术】
[0002]当归为伞形科多年生草本植物，其根可入药，是最常用的中药之一。当归含有丰富的蔗糖、果糖、葡萄糖、维生素、氨基酸以及钠、钾、钙、镁等无机元素，具有补血活血，调经止痛，润燥滑肠、抗癌、抗老防老等功效。除此之外，当归含有大量挥发性和非挥发性成分，具有浓郁的香气。因此，当归在药材、保健品以及香料等行业具有广泛的应用前景。
[0003]当归的提取主要是采用水提、碱提等方法，结合醇沉、过滤等过程，工艺简单落后，使得有效成分收率和纯度较低。超声-微波提取技术结了合超声波的空化效应和微波的高能作用，加强了萃取溶质的传质效率，促使溶剂渗入到植物组织中，从而能够在低温下实现对原料的简单、快速、深入的提取。与常规提取工艺相比，该工艺过程具有化学选择性高、萃取效率高、有效成分损失率低等众多优点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有当归提取物提取分离技术的不足，本发明提供一种微波超声技术制备当归提取物的方法，提高有效成份的收率、避免有效成份损失。
[0005]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:提供一种微波超声技术制备当归提取物的方法，所述方法包括如下步骤:
[0006]I)将当归清除杂质，进行冷冻干燥处理；
[0007]2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理；
[0008]3)向粉碎后的当归中加入重量为当归5?10倍的乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
[0009]4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.3?
0.5倍的浓缩液；
[0010]5)向步骤3)中的第一级滤渣加入乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
[0011]6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充分搅拌并在2°C?5°C下放置；
[0012]7)取步骤6)中的上清液进行离心过滤，并减压浓缩，得到当归提取物。
[0013]进一步地，所述步骤I)中对当归进行冷冻的过程具体为:预冻的温度为-20°C?-30°C、保持I?2h。
[0014]进一步地，所述步骤I)中对当归进行干燥的过程具体为:通过抽真空进行升华干燥的温度为-10°C?-20°c、保持I?2h。
[0015]进一步地，所述步骤2)中对冷冻干燥后的当归粉粹度为50?100目。
[0016]进一步地，所述步骤3)和步骤5)中的超声-微波提取时超声波功率50?100W、微波功率100?300W、提取时间I?2h。
[0017]进一步地，所述步骤3)中的乙醇溶液质量百分浓度为30?50% ;所述步骤5)中的乙醇溶液质量百分浓度为80?95%。
[0018]进一步地，所述步骤6)中在2°C?5°C下放置8?12h。
[0019]进一步地，所述步骤7)中，离心转速500?1000r/min，离心时间10?30min。
[0020]本发明与现有技术相比，具有以下优点:本发明的提取方法为纯物理方法，无溶剂污染且节省溶剂；能够深入细胞内部，显著提高有效成份收率；在低温下进行，能够避免有效成分损失。
【具体实施方式】
[0021]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0022]实施例1
[0023]I)将当归清除杂质，进行冷冻，预冻的温度为-30°C、保持lh，然后干燥，通过抽真空进行升华干燥的温度为_20°C保持Ih ；
[0024]2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理，其粉粹度为100目；
[0025]3)向粉碎后的当归中加入重量为当归10倍的质量百分浓度为50%乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，其超声波功率100W、微波功率300W、提取时间lh，用纱布过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
[0026]4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.5倍的浓缩液；
[0027]5)向步骤3)中的第一级滤渣加入质量百分浓度为95%乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，其超声波功率100W、微波功率300W、提取时间lh，用纱布过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
[0028]6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充分搅拌并在2°C下放置8h ;
[0029]7)取步骤6)中的上清液进行离心过滤，其离心转速1000r/min，离心时间30min，并减压浓缩，得到当归提取物。
[0030]实施例2
[0031]I)将当归清除杂质，进行冷冻，预冻的温度为-20°C、保持2h，然后干燥，通过抽真空进行升华干燥的温度为-10°C保持2h ；
[0032]2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理，其粉粹度为50目；
[0033]3)向粉碎后的当归中加入重量为当归5倍的质量百分浓度为30%乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，其超声波功率50W、微波功率100W、提取时间2h，用纱布过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
[0034]4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.3倍的浓缩液；
[0035]5)向步骤3)中的第一级滤渣加入质量百分浓度为95%乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，其超声波功率50W、微波功率100W、提取时间2h，用纱布过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
[0036]6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充分搅拌并在5°〇下放置121!;
[0037]7)取步骤6)中的上清液进行离心过滤，其离心转速500r/min，离心时间lOmin，并减压浓缩，得到当归提取物。
[0038]实施例3
[0039]I)将当归清除杂质，进行冷冻，预冻的温度为_25°C、保持1.5h，然后干燥，通过抽真空进行升华干燥的温度为_15°C保持1.5h ;
[0040]2)将冷冻干燥后的当归进行粉碎处理，其粉粹度为70目；
[0041]3)向粉碎后的当归中加入重量为当归7倍的质量百分浓度为40%乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，其超声波功率70W、微波功率200W、提取时间1.5h，用纱布过滤得到第一级提取液和第一级滤渣待用；
[0042]4)将步骤3)中的第一级提取液进行减压浓缩，浓缩至第一级提取液重量0.4倍的浓缩液；
[0043]5)向步骤3)中的第一级滤渣加入质量百分浓度为90%乙醇溶剂，置于超声-微波提取器中进行二次提取，其超声波功率70W、微波功率200W、提取时间1.5h，用纱布过滤得到第二级提取液和第二级滤渣；
[0044]6)将步骤5)中所得的第二级提取液与步骤4)中的浓缩液合并，充