本发明涉及天然纤维处理技术，具体为一种阻燃羽绒纤维及其制备方法。
背景技术：
羽绒纤维作为一种天然蛋白质纤维，具有柔软、质轻、保暖性能好等特点，羽绒纤维由于其化学组成和结构上的优势，具有很好的保暖性，因此羽绒纤维被广泛用于冬季保暖纺织用品的填充材料。随着科技的不断发展，世界各国对纺织品的阻燃性要求越来越高。但作为天然的蛋白质纤维它较好的可燃性更降低了羽绒制品的安全性能。
许多专利涉及蛋白质阻燃纤维的研究，例如中国专利CN102720053A公开一种羊毛纤维的阻燃处理方法，采用硝酸改性的碳球做阻燃剂，与去离子水、γ-巯丙基三乙氧基硅烷制成碳球阻燃悬浮液，将羊毛浸渍于悬浮液进行处理，这种方法采用的是悬浮液而不是溶液会造成反应不易进行，浪费原料；中国专利CN104947234A公开一种阻燃生态抑菌羽绒纤维，将羽绒、鸡毛、棉纤维、蒲公英绒纤维、甲壳素、膨润土、纳米氧化镁、桃胶粉、醋酸锌、氯化-1-丁基-3-甲基咪唑、水按一定的比例研磨制成纺丝原液，将制得的纺丝原液进行纺丝得到，这种纤维虽然有一定的阻燃性但也破坏了羽绒纤维本身的结构，制得的纤维保暖性就无法和羽绒相媲美；中国专利CN102433762A公开一种阻燃羽绒毛的制备方法，羽绒毛以酒石酸为交联剂接枝阻燃剂，达到制备阻燃羽绒毛的目的；中国专利CN101509193A公开一种生物酶法提高羊毛阻燃性的方法，利用转谷氨酰胺转氨酶MTG的催化作用将一类含有伯氨基和大量磷元素的化合物接枝到羊毛上，这种方法需要进行预处理去掉羊毛表面的鳞片，但羽绒和羊毛的内部结构以及纤维表面的结构都有存在着很大的差异。
技术实现要素：
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种阻燃羽绒纤维及其制备方法。该制备方法得到的阻燃羽绒纤维阻燃性能高、具有永久性，并能保持羽绒原有的结构和本身的特性。该制备方法工艺条件、操作方法均很简单，易于实现大批量生产。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，设计一种阻燃羽绒纤维及其制备方法，其特征在于操作步骤如下：(1)称量一定量的羽绒纤维，在室温下，加入一定量的蒸馏水浸润；(2)称量反应试剂：锆盐溶液的浓度为0.4-5g/L；有机酸的浓度为0.1-10g/L；(3)然后把反应试剂加入浸润的羽绒中，调节浴比1∶100-200；(4)将上述反应物置于三口烧瓶中，在恒温水浴锅中旋转搅拌1-7h，温度设定为30-100℃；(5)将改性羽绒取出，蒸馏水洗涤3-5遍；(6)将改性羽绒在烘箱中干燥，温度40-100℃，直至烘干即得到所述阻燃羽绒纤维。
本发明解决所述制备方法的技术方案是，设计一种阻燃羽绒纤维，其特征在于采用上述制备方法制备，其极限氧指数(LOI)为28-38，并具有一定的远红外功能。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：本发明设计阻燃羽然纤维的制备方法工艺条件以及操作简单，并可保持羽绒的结构和本身的特性，成本较低，所使用的试剂环保、无毒、无污染；通过有机酸作为交联剂将阻燃剂接枝到羽绒上达到永久阻燃的目的，扩大了羽绒纤维的使用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施案例来对本发明做详细介绍说明。
本发明设计的一种阻燃羽绒纤维及其制备方法，其特征在于操作步骤如下：(1)称量一定量的羽绒纤维，在室温下，加入一定量的蒸馏水浸润；(2)称量反应试剂：锆盐溶液的浓度为0.4-5g/L；有机酸的浓度为0.1-10g/L；(3)然后把反应试剂加入浸润的羽绒中，调节浴比1∶100-200；(4)将上述反应物置于三口烧瓶中，在恒温水浴锅中旋转搅拌1-7h，温度设定为30-100℃；(5)将改性羽绒取出，蒸馏水洗涤3-5遍；(6)将改性羽绒在烘箱中干燥，温度40-100℃，直至烘干即得到所述阻燃羽绒纤维。
所述的锆盐溶液优选为氟锆酸铵溶液、氯氧化锆溶液、碳酸锆溶液、硫酸锆溶液、硫酸氧锆溶液的至少一种。
所述的有机酸优选为草酸、苹果酸、己二酸、酒石酸中的至少一种。
本发明制备方法所述的羽绒纤维是指鸭的羽绒毛和鹅的羽绒毛。但并不排除羊绒、驼绒等绒毛。
本发明制备方法设计采用的阻燃剂为锆盐。这种阻燃剂具有阻燃效率高，而且增加羽绒纤维的剩碳率等特点。与现有技术相比较，本发明采用的阻燃剂能有效降低羽绒纤维的可燃性，抑制火焰的蔓延，当火焰一旦离开后，阻燃羽绒纤维能很快的灭火，阻燃效率高，并且具有耐洗性达到永久阻燃的效果。经本发明制备方法处理的羽绒纤维，由于阻燃剂中含有金属锆离子，因此这种羽绒纤维不仅具有阻燃性，而且还有一定的远红外发射功能，并可保持羽绒纤维柔软、蓬松和保暖等固有特点。
经试验，本发明制备方法采用如下工艺参数范围的效果更为理想：(1)称量一定量的羽绒纤维，在室温下，加入一定量的蒸馏水浸润；(2)称量反应试剂：锆盐溶液的浓度为0.4-3g/L；有机酸的浓度为0.1-9g/L；(3)然后把反应试剂加入浸润的羽绒中，调节浴比1∶100-200；(4)将上述反应物置于三口烧瓶中，在恒温水浴锅中旋转搅拌2-6h，温度设定为40-90℃；(5)将改性羽绒取出，蒸馏水洗涤3遍；(6)将改性羽绒在烘箱中干燥，温度50℃，直至烘干即得到所述阻燃羽绒纤维。
本发明阻燃羽绒纤维，其特征在于，采用上述制备方法制备的阻燃羽绒纤维的极限氧指数(LOI)为28-38。
实施案例1
步骤一：配置浓度为0.4g/L硫酸锆和浓度为0.1g/L草酸处理液150ml，按照浴比1∶100取1.5g干燥羽绒浸入处理液中。
步骤二：将上述反应物置于三口烧瓶中，在恒温水浴锅中旋转搅拌1h，温度设定为30℃，达到设定时间后将反应后的羽绒取出，蒸馏水洗涤5次，最后将反应后的羽绒在烘箱中干燥，温度为50℃，时间3.5h，即得到阻燃羽绒纤维。
经检测制备的阻燃羽绒纤维样品的极限氧指数为28，样品柔软、蓬松性好。
实施案例2
步骤一：配置浓度为5g/L碳酸锆和浓度为10g/L己二酸处理液400ml，按照浴比1∶200取2g干燥羽绒浸入处理液中。
步骤二：将上述反应物置于三口烧瓶中，在恒温水浴锅中旋转搅拌7h，温度设定为100℃，达到设定时间后将反应后的羽绒取出，蒸馏水洗涤5次，最后将反应后的羽绒在烘箱中干燥，温度为50℃，时间3.5h，即得到阻燃羽绒纤维。
经检测制备的阻燃羽绒纤维样品的极限氧指数为38，样品柔软、蓬松性好。
实施案例3
步骤一：配置浓度为1g/L氟锆酸铵和浓度为2g/L苹果酸处理液240ml，按照浴比1∶120取2g干燥羽绒浸入处理液中。
步骤二：将上述反应物置于三口烧瓶中，在恒温水浴锅中旋转搅拌2.5h，温度设定为50℃，达到设定时间后将反应后的羽绒取出，蒸馏水洗涤5次，最后将反应后的羽绒在烘箱中干燥，温度为50℃，时间3.5h，即得到阻燃羽绒纤维。
经检测制备的阻燃羽绒纤维样品的极限氧指数为34，样品柔软、蓬松性好。
实施案例4
步骤一：配置浓度为2.5g/L硫酸锆和浓度为4g/L草酸处理液450ml，按照浴比1∶150取3g干燥羽绒浸入处理液中。
步骤二：将上述反应物置于三口烧瓶中，在恒温水浴锅中旋转搅拌4h，温度设定为70℃，达到设定时间后将反应后的羽绒取出，蒸馏水洗涤5次，最后将反应后的羽绒在烘箱中干燥，温度为50℃，时间3.5h，即得到阻燃羽绒纤维。
经检测制备的阻燃羽绒纤维样品的极限氧指数为36.5，样品柔软、蓬松性好。
实施案例5
步骤一：配置浓度为3g/L氯氧化锆和浓度为8g/L酒石酸处理液540ml，按照浴比1∶180取3g干燥羽绒浸入处理液中。
步骤二：将上述反应物置于三口烧瓶中，在恒温水浴锅中旋转搅拌6h，温度设定为90℃，达到设定时间后将反应后的羽绒取出，蒸馏水洗涤5次，最后将反应后的羽绒在烘箱中干燥，温度为50℃，时间3.5h，即得到阻燃羽绒纤维。
经检测制备的阻燃羽绒纤维样品的极限氧指数为37，样品柔软、蓬松性好。
实施案例6
步骤一：配置浓度为4g/L碳酸锆和浓度为9g/L己二酸处理液450ml，按照浴比1∶150取3g干燥羽绒浸入处理液中。
步骤二：将上述反应物置于三口烧瓶中，在恒温水浴锅中旋转搅拌6h，温度设定为90℃，达到设定时间后将反应后的羽绒取出，蒸馏水洗涤5次，最后将反应后的羽绒在烘箱中干燥，温度为50℃，时间3.5h，即得到阻燃羽绒纤维。
经检测制备的阻燃羽绒纤维样品的极限氧指数为37.5，样品柔软、蓬松性好。
最后应当说明的是：以上案例仅是对本技术方案的详尽描述，但并不能详尽本专利的范围。对于本发明的部分技术特征进行等同替换而不脱离本发明技术方案的原理，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
本发明未述及之处适用于现有技术。