本发明涉及合成纤维工业技术领域,具体涉及一种一浴法制备导电聚丙烯腈纤维的方法。
背景技术:
铜盐化学反应法制备导电聚丙烯腈(PAN)纤维由于具有工艺简单,制得的纤维导电性能优良,柔软性和印染可加工性均不受影响等优点,受到了国内外腈纶厂家的广泛关注。日本和韩国在PAN纤维后加工过程中通过浸渍法制备导电纤维已应用于工业化生产,产品以长丝为主。由于国外对我国PAN长丝技术的封锁,国内的导电PAN纤维主要以短纤维为主,该产品与其他织物进行混纺后易造成导电性能的下降。为此,一些研究者们致力于寻找一种工艺简单,成本较低的方法来制备导电PAN纤维。本文参考利用湿纺PAN纤维在干燥致密化前大分子取向度低,结构疏松,纤维内部有大量微孔的特点,通过一浴法成功制备出导电PAN纤维。
技术实现要素:
本发明旨在提出一种一浴法制备导电聚丙烯腈纤维的方法。
本发明的技术方案在于:
一浴法制备导电聚丙烯腈纤维的方法,包括如下步骤:
(1)PAN纤维纺制流程
将PAN粉末溶于NascN水溶液中制得纺丝原液,经过过滤、脱泡后,通过计量泵从喷丝头挤出,进入凝固浴中,进行拉伸而形成初生纤维;由导辊拉伸通过第一水浴以及第二水浴,然后卷绕,制得未干燥致密化PAN纤维;
(2)PAN纤维的导电化处理
将硫酸铜和硫代硫酸钠溶于烧杯中,用柠檬酸调节溶液的pH值为3~3.5,然后加入未干燥致密化PAN纤维,升温后取出纤维冷却,将纤维洗涤3~5后干燥,制得导电PAN纤维。
所述的纺丝原液中总固体质量分数为12~15%。
所述的凝固浴为质量分数为12%的NascN水溶液,凝固浴温度10~12℃。
所述的第一水浴的温度为50~60℃,时间为1~2h。
所述的第一水浴的温度为90~100℃,时间为30~45min。
所述的PAN纤维的导电化处理过程中,升温温度为100~150℃,持续时间为15~18min。
所述的PAN纤维的导电化处理过程中,洗涤为通过去离子水洗涤。
本发明的技术效果在于:
本方法通过一浴法成功制备出导电PAN纤维,操作步骤简单,制成的导电聚丙烯腈纤维的大分子取向度高,结构密实,纤维内部无微孔的特点。
具体实施方式
一浴法制备导电聚丙烯腈纤维的方法,包括如下步骤:
实施例1
(1)PAN纤维纺制流程
将PAN粉末溶于NascN水溶液中制得纺丝原液,经过过滤、脱泡后,通过计量泵从喷丝头挤出,进入凝固浴中,进行拉伸而形成初生纤维;由导辊拉伸通过第一水浴以及第二水浴,然后卷绕,制得未干燥致密化PAN纤维;
(2)PAN纤维的导电化处理
将硫酸铜和硫代硫酸钠溶于烧杯中,用柠檬酸调节溶液的pH值为3~3.5,然后加入未干燥致密化PAN纤维,升温后取出纤维冷却,将纤维洗涤3~5后干燥,制得导电PAN纤维。
其中,所述的纺丝原液中总固体质量分数为12%。所述的凝固浴为质量分数为12%的NascN水溶液,凝固浴温度10℃。所述的第一水浴的温度为50℃,时间为1h。所述的第一水浴的温度为90℃,时间为30min。所述的PAN纤维的导电化处理过程中,升温温度为100℃,持续时间为15min。所述的PAN纤维的导电化处理过程中,洗涤为通过去离子水洗涤。
实施例2
(1)PAN纤维纺制流程
将PAN粉末溶于NascN水溶液中制得纺丝原液,经过过滤、脱泡后,通过计量泵从喷丝头挤出,进入凝固浴中,进行拉伸而形成初生纤维;由导辊拉伸通过第一水浴以及第二水浴,然后卷绕,制得未干燥致密化PAN纤维;
(2)PAN纤维的导电化处理
将硫酸铜和硫代硫酸钠溶于烧杯中,用柠檬酸调节溶液的pH值为3~3.5,然后加入未干燥致密化PAN纤维,升温后取出纤维冷却,将纤维洗涤3~5后干燥,制得导电PAN纤维。
其中,所述的纺丝原液中总固体质量分数为15%。所述的凝固浴为质量分数为12%的NascN水溶液,凝固浴温度12℃。所述的第一水浴的温度为60℃,时间为2h。所述的第一水浴的温度为100℃,时间为45min。所述的PAN纤维的导电化处理过程中,升温温度为150℃,持续时间为18min。所述的PAN纤维的导电化处理过程中,洗涤为通过去离子水洗涤。
实施例3
(1)PAN纤维纺制流程
将PAN粉末溶于NascN水溶液中制得纺丝原液,经过过滤、脱泡后,通过计量泵从喷丝头挤出,进入凝固浴中,进行拉伸而形成初生纤维;由导辊拉伸通过第一水浴以及第二水浴,然后卷绕,制得未干燥致密化PAN纤维;
(2)PAN纤维的导电化处理
将硫酸铜和硫代硫酸钠溶于烧杯中,用柠檬酸调节溶液的pH值为3~3.5,然后加入未干燥致密化PAN纤维,升温后取出纤维冷却,将纤维洗涤3~5后干燥,制得导电PAN纤维。
其中,所述的纺丝原液中总固体质量分数为13%。所述的凝固浴为质量分数为12%的NascN水溶液,凝固浴温度11℃。所述的第一水浴的温度为50℃,时间为1h。所述的第一水浴的温度为100℃,时间为45min。所述的PAN纤维的导电化处理过程中,升温温度为120℃,持续时间为15min。所述的PAN纤维的导电化处理过程中,洗涤为通过去离子水洗涤。