本发明属于纺织材料领域，尤其涉及一种锦纶亲水柔软多功能整理剂的制备方法。
背景技术：
亲水柔软整理是提高织物舒适性较为重要的一道加工工序，是提高织物舒适性最经济、最有效的途径。锦纶纤维是主要的化学合成纤维之一，具有耐磨佳、质轻、强度大和弹性好等优点，受到纺织服装业界的广泛亲睐。但锦纶纤维分子中缺少亲水性基团，易起球，吸湿性差，穿着产生闷热感；同时，锦纶纤维取向度高，结晶度高，柔软性差穿着舒适性差。
亲水柔软整理已成为提高锦纶面料舒适性的一道较为有效的整理工序，锦纶亲水柔软整理剂的开发也受到纺织化学研究的普遍关注。常见亲水柔软整理剂主要是聚醚硅油，聚胺类亲水柔软整理剂，聚酯聚醚亲水柔软整理剂等。它们有各自的优点，聚醚硅油是目前应用最多的亲水柔软整理剂，整理织物亲水性佳、柔软性好，但是，整理剂对纤维的吸附性差，多次水洗时，整理效果下降快，整理效果持久性差。聚胺类亲水柔软整理剂易黄变、亲水性差；聚酯聚醚整理剂不适应锦纶纤维织物。
技术实现要素：
本发明旨在提供锦纶亲水柔软多功能整理剂的制备方法。
本发明所述锦纶亲水柔软多功能整理剂的制备方法，包括如下步骤：（1）向氮气保护的四口烧瓶中加入计量的己二酸，己二胺，聚醚胺，及次亚磷酸钠，升温至170℃，保温使反应物充分混合，升温至230℃度，继续通入氮气；（2）开启真空泵，真空反应30min，降温至190℃出料造粒，制成聚醚聚酰胺中间体；（3）向氮气保护的四口烧瓶中加入计量的自制端氨基聚硅氧烷a-pds和聚醚聚酰胺中间体，加入次亚磷酸钠，升温至190℃，使聚醚聚酰胺融化并与端氨基聚硅氧烷充分混合均匀；（4）升温并开启真空泵，反应30min后降温至190℃出料，产物即为聚醚聚酰胺聚硅氧烷共聚型亲水柔软整理剂psed。
本发明所述的锦纶亲水柔软多功能整理剂的制备方法，所述四口烧瓶装有搅拌器和回流冷凝管。
本发明所述的锦纶亲水柔软多功能整理剂的制备方法，步骤（1）所述保温时间为30min。
本发明所述的锦纶亲水柔软多功能整理剂的制备方法，所述开启真空泵后的真空度为-0.1mpa。
本发明所述的锦纶亲水柔软多功能整理剂的制备方法，步骤（1）所述持续通入氮气时间为2小时。
本发明所述的锦纶亲水柔软多功能整理剂的制备方法，所述次亚磷酸钠为物料总量3%的次亚磷酸钠。
本发明所述的锦纶亲水柔软多功能整理剂的制备方法，采用本发明所述方法合成了聚醚聚硅氧烷聚酰胺共聚型锦纶亲水柔软抗静电多功能整理剂psed，与市场锦纶亲水柔软整理剂整理的效果相比，psed的亲水性、柔软性和抗静电性相当，但耐水性具有明显的优势，表明psed是理想的锦纶织物耐久亲水、柔软抗静电整理剂。
具体实施方式
本发明所述锦纶亲水柔软多功能整理剂的制备方法，包括如下步骤：（1）向氮气保护的四口烧瓶中加入计量的己二酸，己二胺，聚醚胺，及次亚磷酸钠，升温至170℃，保温使反应物充分混合，升温至230℃度，继续通入氮气；（2）开启真空泵，真空反应30min，降温至190℃出料造粒，制成聚醚聚酰胺中间体；（3）向氮气保护的四口烧瓶中加入计量的自制端氨基聚硅氧烷a-pds和聚醚聚酰胺中间体，加入次亚磷酸钠，升温至190℃，使聚醚聚酰胺融化并与端氨基聚硅氧烷充分混合均匀；（4）升温并开启真空泵，反应30min后降温至190℃出料，产物即为聚醚聚酰胺聚硅氧烷共聚型亲水柔软整理剂psed。
本发明所述的锦纶亲水柔软多功能整理剂的制备方法，所述四口烧瓶装有搅拌器和回流冷凝管。步骤（1）所述保温时间为30min。所述开启真空泵后的真空度为-0.1mpa。步骤（1）所述持续通入氮气时间为2小时。所述次亚磷酸钠为物料总量3%的次亚磷酸钠。随聚醚胺用量的增加，整理织物润湿时间减小，亲水性增加；当聚醚胺用量相对己二酸摩尔比为0.9mol时，整理织物亲水性达到最佳；继续增加聚醚胺用量，整理织物亲水性能无明显变化。水洗30次后，整理织物亲水性有所下降，聚醚胺用量小于0.9mol时，水洗整理织物的润湿时间与未水洗时较为接近，整理织物亲水性下降较少，说明其耐洗性好；聚醚胺摩尔比大于0.9mol时，随着聚醚胺用量的增大，水洗整理织物的润湿时间较未水洗有较大的增加，并且幅度较大，表明整理织物耐水洗差。这是由于随着聚醚胺的增加，己二胺与a-pds的摩尔比下降，导致psed中与纤维的吸附以及形成牢固结合的聚酰胺链段减少。综合整理织物亲水性及其耐水洗性，选择聚醚胺的用量为相对己二酸摩尔比0.9mol。随着a-pds摩尔量增加，整理织物的柔软性指数逐渐增加。30次水洗后，整理织物柔软性都有所下降。当a-pds用量小于0.2mol时，随着a-pds的增加，水洗整理织物柔软性逐渐增加；a-pds的用量为0.2mol时，水洗整理织物柔软性最好；继续增大a-pds的用量，水洗整理织物柔软性有较大程度的下降，表明耐洗性变差。这是由于a-pds增加，己二胺用量减少，水洗时，整理剂从纤维上洗涤下来，导致柔软性能下降。因此，选择双端氨基聚硅氧烷的用量为0.2mol。
随着缩聚温度增加，整理织物润湿的时间逐渐减小；当缩聚温度为240℃时，整理织物润湿时间达到较小值，并趋于平衡。30次水洗后，整理织物润湿时间相对未水洗的有所增大，但随着缩聚温度的增加，水洗后整理织物润湿时间越来越接近未水洗的，表明整理织物的耐水洗性随缩合温度的提高而变好。
随着缩聚温度增加，整理织物柔软性逐渐提高；当缩聚温度为240℃时，整理织物柔软性达到较高水平；继续提高缩聚温度，整理织物柔软性无明显提高。30次水洗后，整理织物柔软性相对未水洗的都有所下降，但随焙烘温度变化水洗整理织物柔软性与未水洗的差值没有多大的变化。缩聚时间小于2.5小时，随着缩聚反应时间延长，整理织物润湿时间有较大程度减小；继续延长缩聚时间，整理织物润湿时间逐渐减小；当缩聚时间为3小时时，整理织物润湿时间最短；继续延长缩聚时间，整理织物润湿时间逐渐增加，亲水性下降。水洗后，整理织物润湿时间相对未水洗的均有所增大，亲水性均下降。其中缩聚时间小于2.5小时，水洗整理织物耐水洗性差；缩聚时间大于2.5小时，整理织物的耐洗性相对好。缩聚时间小于3小时时，整理织物柔软性随缩聚时间延长而增加；缩聚时间大于3小时，整理织物柔软度无明显变化。水洗后，随缩聚时间的变化，整理织物柔软性与未水洗的差值没有变化，表明缩聚时间对柔软性的耐洗性影响不大。
psed在20～350℃时，重量损失较小，350℃时，psed重量为20℃的93%。所以，psed在20～350℃的温度范围具有良好的热稳定性，可以满足印染加工0～200℃温度的热稳定性需求。温度大于350℃时，重量迅速减小，当温度达到460℃时，重量损失86%，psed分解严重。dtg变化曲线中，在温度为23℃～31℃时，主要是psed内少量水分的蒸发导致重量的损失。采用浸轧整理工艺整理锦纶织物，测试整理后织物的润湿时间，柔软性以及水洗后的润湿时间和柔软效果。实验中主要优化了整理剂用量，焙烘温度，焙烘时间对整理后织物亲水性，柔软性的影响。亲水性采用润湿时间表示，润湿时间越长，亲水性越差；润湿时间越短，亲水性越好。柔软性采用柔软指数表示，柔软指数的范围是0-100，指数越大，柔软性越好，通常柔软指数大于80时，织物的柔软性达到面料柔软性的要求。
当整理剂用量小于50g/l时，随着整理剂用量的增加，整理织物的润湿时间逐渐缩短，亲水性增加；当整理剂psed用量大于50g/l时，整理织物润湿时间有所增加，亲水性下降。30次水洗后，水洗整理织物的润湿时间相对未水洗的均增加，亲水洗下降；当psed用量小于50g/l时，水洗整理织物润湿时间相对未水洗的增加幅度较大，亲水性下降较快；当psed用量大于50g/l时，水洗整理织物润湿时间相对未水洗的增加较少，整理织物耐洗性增加。当整理剂用量为50g/l时，未水洗和30次水洗时，润湿时间均最小，亲水性最佳。
当焙烘温度小于170℃，随焙烘温度增加，整理织物的润湿时间无明显变化，并保持在一个较短的时间内，表明整理织物亲水洗较好；焙烘温度大于170℃时，随着焙烘温度增加，整理织物润湿时间逐渐增加，亲水性下降。30次水洗后，当焙烘温度小于170时，水洗整理织物的润湿时间增大较大，亲水性下降较大，表明整理织物耐洗性差；当焙烘温度大于170℃时，水洗整理织物润湿时间的曲线逐渐靠近未水洗的，表明整理织物的耐洗性逐渐增加；焙烘温度为170℃时，水洗整理织物未水洗时和30次水洗时的润湿时间均最小，表明织物的亲水性与耐洗性均为最佳。