一种NiO/Ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法与流程

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及的是一种nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法。

背景技术

过渡金属氧化物材料中，nio是一种广泛应用的无机材料，具有廉价和无毒的特点，并且是一种具有前途的功能化材料，因而在陶瓷、热敏原件、催化剂、磁性材料和能源存储等领域具有广泛的应用。

与其它金属氧化物相似，单纯利用nio作为基本材料，由于材料电导性较低，因此nio的稳定性较差。相比与金属氧化物，金属ni的电导性较高，金属ni和nio由于都含有ni元素，因此nio与ni复合可以提高材料整体的电导率并且具有较好的结合性。

作为一种独特的二维单原子晶体材料，石墨烯具有优异的机械性能、较高的热导率和载流子迁移率、超宽带的光学响应谱、较大的结构稳定性和表面积，因此石墨烯适合搭载金属氧化物制备复合材料。

碳化纤维作为碳材料，具有较高的电导率和力学性能，同时碳化纤维具有大量的孔隙，可以释放材料在使用过程中产生的应力，增强材料结构稳定性。在众多碳化纤维中，利用棉纤维经过碳化制备的棉碳纤维具有成本低的特点。因此利用nio/ni与石墨烯和棉碳纤维进行复合，可以制备出具有优异性能的复合材料，满足一些高性能领域的需求。

因此，研究一种操作简单，工艺要求不苛刻，可实现高质量、大规模制备nio/ni复合石墨烯与棉碳纤维材料，具有重要的研究价值和科研意义。

技术实现要素：

本发明的技术目的是针对上述nio/ni复合石墨烯与棉碳纤维材料制备技术的现状，提供了一种工艺简单的nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维新型结构材料的方法。

本发明技术方案如下：

一种nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将无纺棉浸入氧化石墨(go)溶液中，超声处理；

(2)冷冻后进行冷冻干燥处理，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维；

(3)氯化镍溶于无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，取出后放入干燥箱中烘干；

(4)放入炉中，通入保护气体，600℃～1100℃保温1～10h；

(5)停止加热，继续通入保护气体，待炉温降低至室温，取出样品，即得nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。

所述的制备方法，所述无纺棉为天然棉花制成的无纺棉。

所述的制备方法，所述步骤(1)中go浓度为0.5~15mg/ml。

所述的制备方法，所述步骤(1)中go为hummers法制备的go。

所述的制备方法，所述步骤(1)中go溶液为前期经过超声处理1~2h的go溶液。

所述的制备方法，所述步骤(1)中超声处理时间为0.5~2h。

所述的制备方法，所述步骤(2)中冷冻处理可以为低温冰箱冷冻或液氮冷冻，温度低于-30℃。

所述的制备方法，所述步骤(3)中氯化镍无水乙醇溶液的密度为5~30mg/ml。

所述的制备方法，所述步骤(4)和(5)中保护气体为氮气或氩气。

附图说明

图1是本发明实施例1中nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料xrd图片。

图2是本发明实施例1中nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料sem图片。

具体实施方法

以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

实施例1：

本实施例中提供一种nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）将无纺棉浸入7mg/ml的go溶液中，超声0.5h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，go为hummers法制备的go，go溶液为前期经过超声处理1h的go溶液。

（2）放入低温冰箱冷冻24h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-35℃。

（3）制备10mg/ml的氯化镍的无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，浸泡24h，取出后放入干燥箱中烘干。

（4）放入陶瓷坩埚中，放入通入氮气的保护气体的炉中，10℃/min升温至600℃，保温1h。

（5）停止加热，继续通入氩气，待炉温降低至室温，取出样品，得到nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。

图1是上述nio/ni复合石墨烯包覆天然棉花纤维结构材料xrd图片。从图中可以看出：出现多个nio和ni峰位，同时还出现了石墨(graphite)的峰位，石墨的峰位反应石墨烯包覆棉碳纤维，说明成功合成出nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。

图2是上述nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料sem图。从图中可以看出，石墨烯包覆着棉碳纤维，还有部分石墨烯分布在棉碳纤维周围，没有发现nio和ni颗粒，说明nio/ni以纳米形式存在，不易观察到。

实施例2：

本实施例中提供一种nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）将无纺棉浸入5mg/ml的go溶液中，超声0.5h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，go为hummers法制备的go，go溶液为前期经过超声处理1h的go溶液。

（2）放入低温冰箱冷冻24h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-35℃。

（3）制备10mg/ml的氯化镍的无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，浸泡24h，取出后放入干燥箱中烘干。

（4）放入陶瓷坩埚中，放入通入氩气的保护气体的炉中，10℃/min升温至700℃，保温1h。

（5）停止加热，继续通入氩气，待炉温降低至室温，取出样品，得到nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。

实施例3：

本实施例中提供一种nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）将无纺棉浸入7mg/ml的go溶液中，超声0.5h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，go为hummers法制备的go，go溶液为前期经过超声处理1h的go溶液。

（2）放入低温冰箱冷冻24h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-35℃。

（3）制备20mg/ml的氯化镍的无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，浸泡24h，取出后放入干燥箱中烘干。

（4）放入陶瓷坩埚中，放入通入氮气的保护气体的炉中，10℃/min升温至700℃，保温5h。

（5）停止加热，继续通入氮气，待炉温降低至室温，取出样品，得到nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。

实施例4：

本实施例中提供一种nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）将无纺棉浸入3mg/ml的go溶液中，超声0.5h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，go为hummers法制备的go，go溶液为前期经过超声处理1h的go溶液。

（2）放入低温冰箱冷冻24h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-40℃。

（3）制备20mg/ml的氯化镍的无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，浸泡24h，取出后放入干燥箱中烘干。

（4）放入陶瓷坩埚，放入通入氮气的保护气体的炉中，10℃/min升温至1000℃，保温1h。

（5）停止加热，继续通入氮气，待炉温降低至室温，取出样品，得到nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。

实施例5：

本实施例中提供一种nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料的制备方法，具体制备方法如下。

（1）将无纺棉浸入7mg/ml的go溶液中，超声1h，其中无纺棉为天然棉花制备的无纺棉，go为hummers法制备的go，go溶液为前期经过超声处理2h的go溶液。

（2）放入低温冰箱冷冻30h，放入冷冻干燥机冷冻干燥48h，得到氧化石墨烯包覆无纺棉纤维，其中低温冰箱温度为-35℃。

（3）制备20mg/ml的氯化镍的无水乙醇溶液中，将氧化石墨烯包覆无纺棉纤维浸入上述溶液，浸泡24h，取出后放入干燥箱中烘干。

（4）放入陶瓷坩埚，放入通入氩气的保护气体的炉中，10℃/min升温至700℃，保温1h。

（5）停止加热，继续通入氩气，待炉温降低至室温，取出样品，得到nio/ni复合石墨烯包覆棉碳纤维材料。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。