一种高舒适性多功能智能纺织面料的制备方法与流程

文档序号:18888639发布日期:2019-10-15 21:21阅读:377来源:国知局

本发明涉及纺织领域,尤其涉及一种高舒适性多功能智能纺织面料的制备方法。



背景技术:

随着时代的发展和生活水平的提高,人们对于纺织品的需求,不再仅仅满足于御寒保暖、色彩绚丽,纺织品的功能性越来越被重视。人们希望纺织品具有种抗菌、防紫外、自清洁等功能,符合健康生活的理念,希望纺织品能释放令人愉悦的香味。

而智能手机革命,带来了人们对于智能生活的向往,又推进了智能纺织的发展。智能纺织品无疑是今后纺织品发展的重要特征,并且将成为人们日常生活的一部分,是纺织服装行业未来的发展方向和重要的经济增长点。但是日常穿着的纺织品本身并不导电,无法达到智能纺织品的生产要求。

现阶段对于智能纺织品的研究,仅仅是对于其导电性等应用于电子信息传递手段方面的改进。导电性材料的引进,会使得纺织面料的硬挺度较高,导致穿着舒适性大幅降低,然而目前该领域技术人员却很少对于智能纺织品穿着的舒适性、健康性提出更高的要求,而基于改善纺织品的抗菌、香味等卫生保健功能的研究,也没有应用到智能纺织品上。人们对于未来服装的想象是保健与智能兼备,因此,研发出一款既舒适健康,又可用于智能纺织品的面料就成了众望所归。如何将符合未来发展方向的具有抗菌、防紫外等功能的健康面料和智能纺织品的助剂工艺整合到一起,是现阶段多功能纺织品发展的难题。



技术实现要素:

为了解决上述技术问题,本发明提供了一种高舒适性多功能智能纺织面料的制备方法,利用本发明方法生产的纺织面料,其穿着舒适性强,且同时具有柔软、光催化、自洁、抗菌、芳香、防紫外线、导电等多重功能的特点,协同作用强。

本发明的具体技术方案为:一种高舒适性多功能智能纺织面料的制备方法,包括以下步骤:

1)洗涤:将平纹棉织物以1∶45-55的浴比,用含有0.8-1.2g/l高碳脂肪醇聚氧乙烯醚和18-22g/l碳酸钠的水溶液在90-100℃下洗涤50-70min;在室温下干燥至含水率为0.5%-1.5%,再将织物用沸水洗涤4-6次,然后用冷水搓洗,去除表面污染物;

将织物清洗,更加有利于羧甲基化,和后面的整理工艺。

2)羧甲基化改性:漂白棉织物,将棉织物洗涤后浸轧氢氧化钠溶液,烘焙;再对棉织物醚化处理:将碱处理后的棉织物浸轧氯乙酸铵溶液,密封焙烘,用蒸馏水洗涤,干燥;

3)氧化石墨烯的制备:将磷酸、硫酸、天然石墨均匀混合,缓慢加入高锰酸钾,冰浴搅拌,45-55℃下水浴反应,然后再冰浴反应,再加入过氧化氢室温反应;将产物离心3次,去除上层液体,加入蒸馏水,经过超声、冷冻干燥获得粉末状的氧化石墨烯;

4)水性分散体的配制:配制含有1.5-2.5l3-5wt%的吡啶季铵盐阳离子柔软剂、0.12-0.4wt%的氧化石墨烯和1-2wt%的纳米二氧化钛颗粒的悬浮液,在45-55℃下超声处理50-70min,制备水性分散体;

吡啶季铵盐阳离子柔软剂使织物柔软光滑,穿着舒适,增加耐磨损性,减小织物起静电的可能。纳米二氧化钛赋予纺织品光催化、自洁、抗菌、防紫外线功能,氧化石墨烯赋予纺织品导电性,可以用于生产高性能面料和智能纺织品,也提高了织物的抗静电性。两者都提高了抗静电性,协同棉织物羧甲基化亲水改性,增加吸湿率,对于抗静电性的提高,能够有效减小干燥环境下触电的可能。

将氧化石墨烯和纳米二氧化钛复合,具有协同作用,氧化石墨烯在复合材料中促进了电子-空穴对的分离和延长电子寿命,氧化石墨烯的高表面积,延长了光吸收能力,提高了纳米二氧化钛光催化性能;氧化石墨烯具有高表面积,增加了纳米二氧化钛颗粒和细菌之间的接触,提高了纳米二氧化钛的抗菌效果。

本发明通过简单的混合和超声处理方法成功制备了纳米复合材料,工艺简单,协同作用强。

5)处理液a的配制:向步骤4)所得水性分散体中以固液比为1∶19-21的比例,加入菲克萨普勒特交联剂,以固液比为1∶99-101的比例,加入六水氯化镁催化剂,均匀混合,得到处理浴a;

6)浸渍固化:将步骤2)所得棉织物以1∶98-102的浴比浸入处理浴a中,在70-90℃下加热0.5-1.5h,然后在120-140℃下固化10-14min;

7)β-环糊精-壳聚糖的制备:向β-环糊精中加入二甲基亚砜和异丙醇,依次滴加环氧氯丙烷、氢氧化钠溶液;然后加入壳聚糖,室温搅拌,过滤、洗涤、干燥,即得β-环糊精-壳聚糖;

β-环糊精可以包络薰衣草精油,增加薰衣草精油对光热、氧的稳定性,使薰衣草精油的香气缓缓释放,增加芳香整理的耐洗性和时效。

壳聚糖赋予织物抗菌功能,用柠檬酸酯化β-环糊精,接枝壳聚糖,使得壳聚糖的结合更牢固,抗菌整理更长久。

8)处理液b的配制:配制含有60-80g/l柠檬酸,1.5-2.5g/lβ-环糊精-壳聚糖,45-55g/l次亚磷酸钠,20-30g/l三乙醇胺的混合溶液,作为处理液b;

9)将步骤6)所得棉织物以1∶95-105的浴比浸轧处理液b,在70-90℃预烘4-6min,160-180℃下焙烘2-4min;冷水洗涤至中性,用50-70℃热水洗8-12min,再用热水洗一遍,充分洗掉未反应的β-环糊精-壳聚糖,用冷水清洗,室温干燥;

利用轧烘焙工艺处理棉织物,使得β-环糊精-壳聚糖涂层与织物结合更牢固,大大延长抗菌整理、芳香整理的效果。

10)制备5-8wt%的薰衣草精油的乙醇溶液,将步骤9)所得棉织物浸入薰衣草精油的乙醇溶液中吸收薰衣草精油20-28h,室温下干燥。

薰衣草精油由天然薰衣草提炼而成,可以清热解毒,祛斑美白,祛皱嫩肤等保健功效。

作为优选,步骤2)中,所述羧甲基化改性的具体方法为:第一步漂白棉织物,将洗涤后的棉织物在室温下浸渍于12-18wt%氢氧化钠溶液中4-6min,然后浸轧处理,轧余率80-100%,二浸二轧,车速6-7m/min;然后将棉织物放入50-70℃烘箱中反应4-6min;第二步是醚化处理,将碱处理后的棉织物在室温下浸泡在1.5-2.5mol/l氯乙酸铵溶液中25-35min,浸轧处理,二浸二轧,轧余率80-100%,车速6-7m/min;在70-90℃密封焙烘0.5-1.5h,用蒸馏水洗涤至中性,室温晾干。

将棉羧甲基化亲水改性,更有利于后面柔软剂、氧化石墨烯、纳米二氧化钛的结合固化,增加吸水性,提高抗静电性。

作为优选,步骤2)中,采用聚乙烯塑料袋密封。

作为优选,步骤3)中,氧化石墨烯的制备方法具体如下:将30-50ml磷酸和330-390ml硫酸均匀混合,加入2-4g天然石墨,在冰浴状态下,继续往混合物中缓慢加入16-20g高锰酸钾,冰浴搅拌20-40min,再在45-55℃下水浴搅拌10-14h,然后冰浴25-35min;用针筒吸取2-4ml25-35wt%的过氧化氢,缓慢注射入反应物中反应25-35min,离心3次,去除上层液体,将所得产物放入容器中,加入180-220ml蒸馏水,超声50-70min,得到氧化石墨烯水分散体;最后通过冷冻干燥获得氧化石墨烯。

本发明采用改良的hummers法制备氧化石墨烯,用磷酸代替了硝酸钠,避免了硫酸、硝酸钠、高锰酸钾三者混合反应,放出有毒气体no2、n2o4或clo2。采用了冰浴的方法,缓慢加入高锰酸钾,使得反应更容易控制温度。用针筒吸取过氧化氢,缓慢注射入反应物中,使反应物接触更充分,混合更均匀,氧化效果更好。多次离心,使得到的氧化石墨烯更纯净。冷冻干燥后可以磨成粉末,避免了烘干可能导致的团聚。

作为优选,步骤3)中,3次离心的具体方法如下:将反应产物倒入烧杯中,每根试管取20-30g的产品,进行第一次离心,离心80-100min,离心后去除上层液体;将试管放入冰浴中,用蒸馏水洗涤下层液体,待冷却后进行第二次离心,离心50-70min;并去除上层液体。重复上述操作进行第三次离心。

作为优选,步骤3)中,3次离心转速为2500-3500rpm。

作为优选,步骤7)中,β-环糊精-壳聚糖的制备方法具体如下:往0.8-1.2gβ-环糊精中加入90-110ml二甲基亚砜和90-110ml异丙醇,边搅拌边滴加90-110ml环氧氯丙烷,然后立刻滴加650-750ml0.5-0.7g/l氢氧化钠溶液,室温状态搅拌3.5-4.5h,然后加入壳聚糖,室温下继续搅拌3.5-4.5h,过滤,滤饼用蒸馏水洗涤至中性,室温下真空干燥,即得产物。

作为优选,步骤9)中,浸轧具体操作为:两浸两轧,带液率70-90%,车速6-7m/min。

与现有技术对比,本发明的有益效果是:

(1)本发明将棉织物羧甲基化亲水改性,更有利于后续整理工艺的进行。亲水改性增加吸湿率,提高抗静电性,协同柔软剂减小摩擦、氧化石墨烯导电赋予织物的抗静电性,能够有效减小干燥环境下触电的可能。

(2)本发明用氧化石墨烯整理棉织物,使得棉织物具有导电性,可以用于智能纺织品。

(3)本发明通过简单的混合和超声处理方法成功将吡啶季铵盐阳离子柔软剂、氧化石墨烯和纳米二氧化钛复合,工艺流程短,协同作用强。有效增加了二氧化钛的光催化性能、自清洁性能、抗菌性能。

(4)本发明将β-环糊精接枝壳聚糖,使壳聚糖结合更牢固。壳聚糖的抗菌效果协同纳米二氧化钛的抗微生物作用,使得抗菌效果倍增,更加卫生。环糊精包络薰衣草精油,芳香整理更长久。薰衣草精油有护肤保健功能,协同壳聚糖、纳米二氧化钛的抗菌整理,纳米二氧化钛的防紫外线、自清洁作用,生产出一种健康面料。

(5)本发明将柔软、光催化、自洁、抗菌、芳香、防紫外线、导电等多重功能集于同一面料,不仅穿着舒适、香味怡人、卫生保健,还可以用于生产智能纺织品,解决了智能纺织品穿着不舒适,与舒适健康面料不智能的矛盾,非常符合未来纺织品的发展趋势,具有广阔的应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

1)洗净棉织物:将一块平纹棉织物以1∶50的浴比,用含有1g/l高碳脂肪醇聚氧乙烯醚和20g/l碳酸钠的水溶液在95℃下洗涤60min。在室温下干燥至含水率为1%,再将织物用沸水洗涤5次,然后用冷水搓洗5次,每次用1000ml蒸馏水,去除表面污染物。

2)棉织物的羧甲基化改性:第一步漂白棉织物。将洗涤后的棉织物在室温下以1∶100的浴比浸渍在15%氢氧化钠溶液中5min,然后浸轧处理,轧余率90%,二浸二轧,车速6.6m/min。然后,将织物放入60℃烘箱中,反应5min;第二步是醚化处理,将碱处理的样品在室温下以1∶100的浴比浸泡在2mol/l氯乙酸铵溶液中30min,浸轧处理,二浸二轧,轧余率90%,车速6.6m/min。将织物密封在聚乙烯塑料袋中,80℃下焙烘1h,用蒸馏水洗涤至中性,室温晾干。

3)制备氧化石墨烯:将40ml磷酸和360ml硫酸均匀混合,加入3g天然石墨,在冰浴状态下,继续往混合物中缓慢加入18g高锰酸钾,冰浴搅拌30min。再在50℃下,水浴搅拌12h。然后冰浴30min。用针筒吸取3ml30%浓度的过氧化氢,缓慢注射入反应物中反应30min。将反应产物倒入烧杯中,每根试管取25g的产品,进行第一次离心,3000rpm离心90min,离心后去除上层液体。将试管放入冰浴中,用蒸馏水洗涤下层液体,待冷却后进行第二次离心,3000rpm离心60min,并去除上层液体。重复上述操作进行第三次离心。将得到的产品放入烧杯中,加入200ml蒸馏水,超声60min,得到纯的氧化石墨烯水分散体。最后,通过冷冻干燥获得氧化石墨烯粉末。

4)配制2l4%的吡啶季铵盐阳离子柔软剂、0.2%的氧化石墨烯和1.5%纳米二氧化钛颗粒的悬浮液,在50℃下超声处理60min,制备水性分散体。

5)往步骤4)所得水性分散体中,以固液比为1∶20的比例,加入菲克萨普勒特交联剂,以固液比为1∶100的比例,加入六水氯化镁催化剂,均匀混合,得到处理浴a。

6)将织物以1∶100的浴比浸入处理浴a中,在80℃下加热1h。然后,在130℃烘箱内固化12min。

7)制备β-环糊精-壳聚糖:往1gβ-环糊精中加入100ml二甲基亚砜和100ml异丙醇,边搅拌边滴加100ml环氧氯丙烷,然后立刻滴加700ml0.6g/l氢氧化钠溶液,室温状态搅拌4h,然后边搅拌边缓慢加入0.2g壳聚糖,室温下继续搅拌4h,过滤,滤饼用蒸馏水洗涤至中性,室温下真空干燥,即得产物。

8)配制处理液b:配制70g/l柠檬酸,2g/lβ-环糊精-壳聚糖,50g/l次亚磷酸钠,25g/l三乙醇胺的混合溶液,作为处理液b。

9)将固化后的织物以1∶100的浴比浸轧处理液b,两浸两轧,带液率80%,车速6.6m/min。在80℃预烘5min,170℃下焙烘3min。冷水洗涤至中性,用60℃热水洗10min,再用热水洗一遍,充分洗掉未反应的β-环糊精-壳聚糖,用冷水清洗,室温干燥。

10)制备6%薰衣草精油的乙醇溶液,将浸轧后的织物以1∶50的浴比浸入精油溶液,吸收薰衣草精油24h,室温下干燥。

实施例2

1)洗净棉织物:将一块平纹棉织物以1∶45的浴比,用含有0.8g/l高碳脂肪醇聚氧乙烯醚和18g/l碳酸钠的水溶液在90℃下洗涤50min。在室温下干燥至含水率为0.5%,再将织物用沸水洗涤4次,然后用冷水搓洗4次,每次用900ml蒸馏水,去除表面污染物。

2)棉织物的羧甲基化改性:第一步漂白棉织物。将洗涤后的棉织物在室温下以1∶95的浴比浸渍在12%氢氧化钠溶液中4min,然后浸轧处理,轧余率80%,二浸二轧,车速6m/min。然后,将织物放入50℃烘箱中,反应4min;第二步是醚化处理,将碱处理的样品在室温下以1∶95的浴比浸泡在1.5mol/l氯乙酸铵溶液中25min,浸轧处理,二浸二轧,轧余率80%,车速6m/min。将织物密封在聚乙烯塑料袋中,70℃下焙烘0.5h,用蒸馏水洗涤至中性,室温晾干。

3)制备氧化石墨烯:将30ml磷酸和330ml硫酸均匀混合,加入2g天然石墨,在冰浴状态下,继续往混合物中缓慢加入16g高锰酸钾,冰浴搅拌20min。再在45℃下,水浴搅拌10h。然后冰浴25min。用针筒吸取2ml25%浓度的过氧化氢,缓慢注射入反应物中反应25min。将反应产物倒入烧杯中,每根试管取20g的产品,进行第一次离心,2500rpm离心80min,离心后去除上层液体。将试管放入冰浴中,用蒸馏水洗涤下层液体,待冷却后进行第二次离心,2500rpm离心50min,并去除上层液体。重复上述操作进行第三次离心。将得到的产品放入烧杯中,加入180ml蒸馏水,超声50min,得到纯的氧化石墨烯水分散体。最后,通过冷冻干燥获得氧化石墨烯粉末。

4)配制1.5l3%的吡啶季铵盐阳离子柔软剂、0.12%的氧化石墨烯和1%纳米二氧化钛颗粒的悬浮液,在45℃下超声处理50min,制备水性分散体。

5)往步骤4)所得水性分散体中,以固液比为1∶19的比例,加入菲克萨普勒特交联剂,以固液比为1∶99的比例,加入六水氯化镁催化剂,均匀混合,得到处理浴a。

6)将织物以1∶98的浴比浸入处理浴a中,在70℃下加热0.5h。然后,在120℃烘箱内固化10min。

7)制备β-环糊精-壳聚糖:往0.8gβ-环糊精中加入90ml二甲基亚砜和90ml异丙醇,边搅拌边滴加90ml环氧氯丙烷,然后立刻滴加650ml0.5g/l氢氧化钠溶液,室温状态搅拌3.5h,然后边搅拌边缓慢加入0.15g壳聚糖,室温下继续搅拌3.5h,过滤,滤饼用蒸馏水洗涤至中性,室温下真空干燥,即得产物。

8)配制处理液b:配制60g/l柠檬酸,1.5g/lβ-环糊精-壳聚糖,45g/l次亚磷酸钠,20g/l三乙醇胺的混合溶液,作为处理液b。

9)将固化后的织物以1∶95的浴比浸轧处理液b,两浸两轧,带液率70%,车速6m/min。在70℃预烘4min,160℃下焙烘2min。冷水洗涤至中性,用50℃热水洗8min,再用热水洗一遍,充分洗掉未反应的β-环糊精-壳聚糖,用冷水清洗,室温干燥。

10)制备5%薰衣草精油的乙醇溶液,将浸轧后的织物以1∶48的浴比浸入精油溶液,吸收薰衣草精油20h,室温下干燥。

实施例3

1)洗净棉织物:将一块平纹棉织物以1∶55的浴比,用含有1.2g/l高碳脂肪醇聚氧乙烯醚和22g/l碳酸钠的水溶液在100℃下洗涤70min。在室温下干燥至含水率为1.5%,再将织物用沸水洗涤6次,然后用冷水搓洗6次,每次用1100ml蒸馏水,去除表面污染物。

2)棉织物的羧甲基化改性:第一步漂白棉织物。将洗涤后的棉织物在室温下以1∶105的浴比浸渍在18%氢氧化钠溶液中6min,然后浸轧处理,轧余率100%,二浸二轧,车速7m/min。然后,将织物放入70℃烘箱中,反应6min;第二步是醚化处理,将碱处理的样品在室温下以1∶105的浴比浸泡在2.5mol/l氯乙酸铵溶液中35min,浸轧处理,二浸二轧,轧余率100%,车速7m/min。将织物密封在聚乙烯塑料袋中,90℃下焙烘1.5h,用蒸馏水洗涤至中性,室温晾干。

3)制备氧化石墨烯:将50ml磷酸和390ml硫酸均匀混合,加入4g天然石墨,在冰浴状态下,继续往混合物中缓慢加入20g高锰酸钾,冰浴搅拌40min。再在55℃下,水浴搅拌14h。然后冰浴35min。用针筒吸取4ml35%浓度的过氧化氢,缓慢注射入反应物中反应35min。将反应产物倒入烧杯中,每根试管取30g的产品,进行第一次离心,3500rpm离心100min,离心后去除上层液体。将试管放入冰浴中,用蒸馏水洗涤下层液体,待冷却后进行第二次离心,3500rpm离心70min,并去除上层液体。重复上述操作进行第三次离心。将得到的产品放入烧杯中,加入220ml蒸馏水,超声70min,得到纯的氧化石墨烯水分散体。最后,通过冷冻干燥获得氧化石墨烯粉末。

4)配制2.5l5%的吡啶季铵盐阳离子柔软剂、0.4%的氧化石墨烯和2%纳米二氧化钛颗粒的悬浮液,在55℃下超声处理70min,制备水性分散体。

5)往步骤4)所得水性分散体中,以固液比为1∶21的比例,加入菲克萨普勒特交联剂,以固液比为1∶101的比例,加入六水氯化镁催化剂,均匀混合,得到处理浴a。

6)将织物以1∶102的浴比浸入处理浴a中,在90℃下加热1.5h。然后,在140℃烘箱内固化14min。

7)制备β-环糊精-壳聚糖:往1.2gβ-环糊精中加入110ml二甲基亚砜和110ml异丙醇,边搅拌边滴加110ml环氧氯丙烷,然后立刻滴加750ml0.7g/l氢氧化钠溶液,室温状态搅拌4.5h,然后边搅拌边缓慢加入0.25g壳聚糖,室温下继续搅拌4.5h,过滤,滤饼用蒸馏水洗涤至中性,室温下真空干燥,即得产物。

8)配制处理液b:配制80g/l柠檬酸,2.5g/lβ-环糊精-壳聚糖,55g/l次亚磷酸钠,30g/l三乙醇胺的混合溶液,作为处理液b。

9)将固化后的织物以1∶105的浴比浸轧处理液b,两浸两轧,带液率90%,车速7m/min。在90℃预烘6min,180℃下焙烘4min。冷水洗涤至中性,用70℃热水洗12min,再用热水洗一遍,充分洗掉未反应的β-环糊精-壳聚糖,用冷水清洗,室温干燥。

10)制备8%薰衣草精油的乙醇溶液,将浸轧后的织物以1∶52的浴比浸入精油溶液,吸收薰衣草精油28h,室温下干燥。

对比例1

1)洗净棉织物:将一块平纹棉织物以1∶50的浴比,用含有1g/l高碳脂肪醇聚氧乙烯醚和20g/l碳酸钠的水溶液在95℃下洗涤60min。在室温下干燥至含水率为1%,再将织物用沸水洗涤5次,然后用冷水搓洗5次,每次用1000ml蒸馏水,去除表面污染物。

2)棉织物的羧甲基化改性:第一步漂白棉织物。将洗涤后的棉织物在室温下以1∶100的浴比浸渍在15%氢氧化钠溶液中5min,然后浸轧处理,轧余率90%,二浸二轧,车速6.6m/min。然后,将织物放入60℃烘箱中,反应5min;第二步是醚化处理,将碱处理的样品在室温下以1∶100的浴比浸泡在2mol/l氯乙酸铵溶液中30min,浸轧处理,二浸二轧,轧余率90%,车速6.6m/min。将织物密封在聚乙烯塑料袋中,80℃下焙烘1h,用蒸馏水洗涤至中性,室温晾干。

3)制备氧化石墨烯:将40ml磷酸和360ml硫酸均匀混合,加入3g天然石墨,在冰浴状态下,继续往混合物中缓慢加入18g高锰酸钾,冰浴搅拌30min。再在50℃下,水浴搅拌12h。然后冰浴30min。用针筒吸取3ml30%浓度的过氧化氢,缓慢注射入反应物中反应30min。将反应产物倒入烧杯中,每根试管取25g的产品,进行第一次离心,3000rpm离心90min,离心后去除上层液体。将试管放入冰浴中,用蒸馏水洗涤下层液体,待冷却后进行第二次离心,3000rpm离心60min,并去除上层液体。重复上述操作进行第三次离心。将得到的产品放入烧杯中,加入200ml蒸馏水,超声60min,得到纯的氧化石墨烯水分散体。最后,通过冷冻干燥获得氧化石墨烯粉末。

4)配制2l4%的吡啶季铵盐阳离子柔软剂、0.2%的氧化石墨烯和0.1%纳米二氧化钛颗粒的悬浮液,在50℃下超声处理60min,制备水性分散体。

5)往步骤4)所得水性分散体中,以固液比为1∶20的比例,加入菲克萨普勒特交联剂,以固液比为1∶100的比例,加入六水氯化镁催化剂,均匀混合,得到处理浴a。

6)将织物以1∶100的浴比浸入处理浴a中,在80℃下加热1h。然后,在130℃烘箱内固化12min。

7)制备β-环糊精-壳聚糖:往1gβ-环糊精中加入100ml二甲基亚砜和100ml异丙醇,边搅拌边滴加100ml环氧氯丙烷,然后立刻滴加700ml0.6g/l氢氧化钠溶液,室温状态搅拌4h,然后边搅拌边缓慢加入0.2g壳聚糖,室温下继续搅拌4h,过滤,滤饼用蒸馏水洗涤至中性,室温下真空干燥,即得产物。

8)配制处理液b:配制70g/l柠檬酸,2g/lβ-环糊精-壳聚糖,50g/l次亚磷酸钠,25g/l三乙醇胺的混合溶液,作为处理液b。

9)将固化后的织物以1∶100的浴比浸轧处理液b,两浸两轧,带液率80%,车速6.6m/min。在80℃预烘5min,170℃下焙烘3min。冷水洗涤至中性,用60℃热水洗10min,再用热水洗一遍,充分洗掉未反应的β-环糊精-壳聚糖,用冷水清洗,室温干燥。

10)制备6%薰衣草精油的乙醇溶液,将浸轧后的织物以1∶50的浴比浸入精油溶液,吸收薰衣草精油24h,室温下干燥。

对比例1,当水性分散体中,纳米二氧化钛颗粒的量为0.1%时,光催化降解效率为26%;而在实施例1中光催化降解效率可以达到86%以上。对比例1的自洁性远远不如实施例1。对比例1中,织物的初始电阻为2gω/square,经阳光照射3天后,电阻下降至15mω/square;而在实施例1中电阻可以降至1mω/square以下。对比例1的导电性远远不如实施例1。

对比例2

1)洗净棉织物:将一块平纹棉织物以1∶50的浴比,用含有1g/l高碳脂肪醇聚氧乙烯醚和20g/l碳酸钠的水溶液在95℃下洗涤60min。在室温下干燥至含水率为1%,再将织物用沸水洗涤5次,然后用冷水搓洗5次,每次用1000ml蒸馏水,去除表面污染物。

2)棉织物的羧甲基化改性:第一步漂白棉织物。将洗涤后的棉织物在室温下以1∶100的浴比浸渍在15%氢氧化钠溶液中5min,然后浸轧处理,轧余率90%,二浸二轧,车速6.6m/min。然后,将织物放入60℃烘箱中,反应5min;第二步是醚化处理,将碱处理的样品在室温下以1∶100的浴比浸泡在2mol/l氯乙酸铵溶液中30min,浸轧处理,二浸二轧,轧余率90%,车速6.6m/min。将织物密封在聚乙烯塑料袋中,80℃下焙烘1h,用蒸馏水洗涤至中性,室温晾干。

3)制备氧化石墨烯:将40ml磷酸和360ml硫酸均匀混合,加入3g天然石墨,在冰浴状态下,继续往混合物中缓慢加入18g高锰酸钾,冰浴搅拌30min。再在50℃下,水浴搅拌12h。然后冰浴30min。用针筒吸取3ml30%浓度的过氧化氢,缓慢注射入反应物中反应30min。将反应产物倒入烧杯中,每根试管取25g的产品,进行第一次离心,3000rpm离心90min,离心后去除上层液体。将试管放入冰浴中,用蒸馏水洗涤下层液体,待冷却后进行第二次离心,3000rpm离心60min,并去除上层液体。重复上述操作进行第三次离心。将得到的产品放入烧杯中,加入200ml蒸馏水,超声60min,得到纯的氧化石墨烯水分散体。最后,通过冷冻干燥获得氧化石墨烯粉末。

4)配制2l4%的吡啶季铵盐阳离子柔软剂、0.2%的氧化石墨烯和0.5%纳米二氧化钛颗粒的悬浮液,在50℃下超声处理60min,制备水性分散体。

5)往步骤4)所得水性分散体中,以固液比为1∶20的比例,加入菲克萨普勒特交联剂,以固液比为1∶100的比例,加入六水氯化镁催化剂,均匀混合,得到处理浴a。

6)将织物以1∶100的浴比浸入处理浴a中,在80℃下加热1h。然后,在130℃烘箱内固化12min。

7)制备β-环糊精-壳聚糖:往1gβ-环糊精中加入100ml二甲基亚砜和100ml异丙醇,边搅拌边滴加100ml环氧氯丙烷,然后立刻滴加700ml0.6g/l氢氧化钠溶液,室温状态搅拌4h,然后边搅拌边缓慢加入0.2g壳聚糖,室温下继续搅拌4h,过滤,滤饼用蒸馏水洗涤至中性,室温下真空干燥,即得产物。

8)配制处理液b:配制70g/l柠檬酸,2g/lβ-环糊精-壳聚糖,50g/l次亚磷酸钠,25g/l三乙醇胺的混合溶液,作为处理液b。

9)将固化后的织物以1∶100的浴比浸轧处理液b,两浸两轧,带液率80%,车速6.6m/min。在80℃预烘5min,170℃下焙烘3min。冷水洗涤至中性,用60℃热水洗10min,再用热水洗一遍,充分洗掉未反应的β-环糊精-壳聚糖,用冷水清洗,室温干燥。

10)制备6%薰衣草精油的乙醇溶液,将浸轧后的织物以1∶50的浴比浸入精油溶液,吸收薰衣草精油24h,室温下干燥。

对比例2,当水性分散体中,纳米二氧化钛颗粒的量为0.5%时,光催化降解效率为75%;而在实施例1中光催化降解效率可以达到86%以上。对比例2的自洁性不如实施例。对比例2中,织物的初始电阻为2gω/square,经阳光照射3天后,电阻下降至11mω/square;而在实施例1中电阻可以降至1mω/square以下。对比例2的导电性远远不如实施例1。

对比例3

1)洗净棉织物:将一块平纹棉织物以1∶50的浴比,用含有1g/l高碳脂肪醇聚氧乙烯醚和20g/l碳酸钠的水溶液在95℃下洗涤60min。在室温下干燥至含水率为1%,再将织物用沸水洗涤5次,然后用冷水搓洗5次,每次用1000ml蒸馏水,去除表面污染物。

2)棉织物的羧甲基化改性:第一步漂白棉织物。将洗涤后的棉织物在室温下以1∶100的浴比浸渍在15%氢氧化钠溶液中5min,然后浸轧处理,轧余率90%,二浸二轧,车速6.6m/min。然后,将织物放入60℃烘箱中,反应5min;第二步是醚化处理,将碱处理的样品在室温下以1∶100的浴比浸泡在2mol/l氯乙酸铵溶液中30min,浸轧处理,二浸二轧,轧余率90%,车速6.6m/min。将织物密封在聚乙烯塑料袋中,80℃下焙烘1h,用蒸馏水洗涤至中性,室温晾干。

3)制备氧化石墨烯:将40ml磷酸和360ml硫酸均匀混合,加入3g天然石墨,在冰浴状态下,继续往混合物中缓慢加入18g高锰酸钾,冰浴搅拌30min。再在50℃下,水浴搅拌12h。然后冰浴30min。用针筒吸取3ml30%浓度的过氧化氢,缓慢注射入反应物中反应30min。将反应产物倒入烧杯中,每根试管取25g的产品,进行第一次离心,3000rpm离心90min,离心后去除上层液体。将试管放入冰浴中,用蒸馏水洗涤下层液体,待冷却后进行第二次离心,3000rpm离心60min,并去除上层液体。重复上述操作进行第三次离心。将得到的产品放入烧杯中,加入200ml蒸馏水,超声60min,得到纯的氧化石墨烯水分散体。最后,通过冷冻干燥获得氧化石墨烯粉末。

4)配制2l4%的吡啶季铵盐阳离子柔软剂、0.04%的氧化石墨烯和1.5%纳米二氧化钛颗粒的悬浮液,在50℃下超声处理60min,制备水性分散体。

5)往步骤4)所得水性分散体中,以固液比为1∶20的比例,加入菲克萨普勒特交联剂,以固液比为1∶100的比例,加入六水氯化镁催化剂,均匀混合,得到处理浴a。

6)将织物以1∶100的浴比浸入处理浴a中,在80℃下加热1h。然后,在130℃烘箱内固化12min。

7)制备β-环糊精-壳聚糖:往1gβ-环糊精中加入100ml二甲基亚砜和100ml异丙醇,边搅拌边滴加100ml环氧氯丙烷,然后立刻滴加700ml0.6g/l氢氧化钠溶液,室温状态搅拌4h,然后边搅拌边缓慢加入0.2g壳聚糖,室温下继续搅拌4h,过滤,滤饼用蒸馏水洗涤至中性,室温下真空干燥,即得产物。

8)配制处理液b:配制70g/l柠檬酸,2g/lβ-环糊精-壳聚糖,50g/l次亚磷酸钠,25g/l三乙醇胺的混合溶液,作为处理液b。

9)将固化后的织物以1∶100的浴比浸轧处理液b,两浸两轧,带液率80%,车速6.6m/min。在80℃预烘5min,170℃下焙烘3min。冷水洗涤至中性,用60℃热水洗10min,再用热水洗一遍,充分洗掉未反应的β-环糊精-壳聚糖,用冷水清洗,室温干燥。

10)制备6%薰衣草精油的乙醇溶液,将浸轧后的织物以1∶50的浴比浸入精油溶液,吸收薰衣草精油24h,室温下干燥。

对比例3,当水性分散体中,氧化石墨烯的量为0.04%时,光催化降解效率为67%;而在实施例1中光催化降解效率可以达到86%以上。对比例3的自洁性不如实施例。对比例3中,织物的初始电阻为2gω/square,经阳光照射3天后,电阻下降至40mω/square;而在实施例1中电阻可以降至1mω/square以下。对比例3的导电性远远不如实施例1。

本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1