技术领域：
本发明涉及服装材料技术领域，具体涉及一种耐高温型消防防护服复合材料的制备方法。
背景技术：
：
消防防护服是保护活跃在消防第一线的消防队员人身安全的重要装备品之一，它不仅是火灾救助现场不可或缺的必备品，也是保护消防队员免受伤害的防火用具。因此，它必须具有耐火性、耐热性和隔热性，还要具有突出的抗冲击性，防止锐利物体的冲击、碰撞等。现有的消防防护服面料虽然具备良好的阻燃性能，但阻燃性能还可进一步提高，以更好地保护消防员的人身安全。
技术实现要素：
：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种耐高温型消防防护服复合材料的制备方法，该制备方法操作简便且重复性好，制得的复合材料具有良好的阻燃性能，适用于消防防护服的制作加工。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
耐高温型消防防护服复合材料的制备方法，先将树脂基体加溶剂配成浸胶液，再将复合纤维织物完全置于浸胶液中，最后经烘干、固化得到耐高温型消防防护服复合材料。
所述树脂基体由环氧树脂和改性双氰胺固化剂组成，环氧树脂、改性双氰胺固化剂的质量比为(80-90):(10-20)。
所述改性双氰胺固化剂由双氰胺和1-萘乙胺反应制成，结构式为：
所述溶剂为乙醇或乙醇水溶液。
所述胶液的固含量为40-60％。
所述复合纤维织物由质量比(1-10):(0.5-5):(0.5-5)的间位芳纶纤维、麦饭石功能纤维、硅酸铝纤维棉制成。
所述硅酸铝纤维棉为硅酸铝纤维喷吹棉或硅酸铝纤维甩丝绵。
所述浸胶温度为30-50℃，浸胶时间为10-30min。
所述烘干温度为80-100℃。
所述固化温度为115-135℃。
本发明所制改性双氰胺固化剂属于新型固化剂，该固化剂相对于现有的双氰胺固化剂来说，不仅能够显著降低固化温度，而且还能优化最终所制复合材料的耐高温性能，这一技术效果是现有的双氰胺固化剂无法取得的。
为了强化最终所制复合材料的耐高温性能，本发明还对硅酸铝纤维棉进行了表面改性处理。
所述复合纤维织物由质量比(1-10):(0.5-5):(0.5-5)的间位芳纶纤维、麦饭石功能纤维、改性硅酸铝纤维棉制成，其中改性硅酸铝纤维棉的制备方法为：将硅酸铝纤维棉加热至110-130℃保温，再加入纳米氧化锆和六羟甲基三聚氰胺六甲醚，不断搅拌下继续加热至160-180℃保温，自然冷却，得到改性硅酸铝纤维棉。
所述硅酸铝纤维棉、纳米氧化锆和六羟甲基三聚氰胺六甲醚的质量比为(30-50):(0.5-3):(1-5)。
本发明所制改性硅酸铝纤维棉属于表面负载纳米氧化锆的硅酸铝纤维棉，六羟甲基三聚氰胺六甲醚起到粘接作用以将纳米氧化锆牢固负载于硅酸铝纤维棉上，从而优化硅酸铝纤维棉的耐高温性能。
本发明的有益效果是：本发明以树脂基体和复合纤维织物作为原料，通过新型双氰胺固化剂的制备来降低树脂固化温度和提高树脂的耐高温性，经浸渍、烘干、固化操作制得复合材料，制备周期短且能耗投入成本低，并且制备的复合材料显示出良好的阻燃性能，适用于消防防护服的制作加工。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
以下实施例中环氧树脂购自购自济南易盛树脂有限公司e-44，环氧当量210-250g/eq，软化点12-20℃；间位芳纶纤维购自杜邦芳纶凯夫拉纤维k29400d(440dtex)，麦饭石功能纤维购自江阴市安利维纺织新材料有限公司，硅酸铝纤维棉购自山东民烨耐火纤维有限公司mytx-bz-02。
改性双氰胺固化剂的制备：将17.1g1-萘乙胺、9.0g双氰胺和200g70％乙醇溶液混合，并加入38％浓盐酸调节ph值至5-6，加热至沸腾后回流保温反应5h，蒸馏回收乙醇，再转入5℃环境中冷却析晶12h，过滤，水洗，80℃烘干，得到改性双氰胺固化剂。元素分析：理论值c,57.63；h,6.22；cl,12.15；n,24.00。实测值c,57.64；h,6.23；cl,12.12；n,24.01。
实施例1
复合纤维织物的制备：将质量比8:2:2的间位芳纶纤维、麦饭石功能纤维和硅酸铝纤维甩丝绵经混纺制成线密度107.3dtex的混纺单纱，再将两根混纺单纱并合、加捻得到980捻/米、线密度214.6dtex的混纺纱股线，然后将混纺纱股线作为经纬纱，经向密度580根/10cm，纬向密度310根/10cm，织造成复合纤维织物。
耐高温型消防防护服复合材料的制备：先将88g环氧树脂、12g改性双氰胺固化剂加70％乙醇溶液配成固含量55％的浸胶液，再将复合纤维织物完全置于45℃浸胶液中30min，最后经90℃烘干、125℃固化3h得到耐高温型消防防护服复合材料。
实施例2
实施例2与实施例1的区别之处仅在于将间位芳纶纤维、麦饭石功能纤维和硅酸铝纤维甩丝绵的质量比调整为7:2.5:2.5。
复合纤维织物的制备：将质量比7:2:2的间位芳纶纤维、麦饭石功能纤维和硅酸铝纤维甩丝绵经混纺制成线密度107.3dtex的混纺单纱，再将两根混纺单纱并合、加捻得到980捻/米、线密度214.6dtex的混纺纱股线，然后将混纺纱股线作为经纬纱，经向密度580根/10cm，纬向密度310根/10cm，织造成复合纤维织物。
耐高温型消防防护服复合材料的制备：先将88g环氧树脂、12g改性双氰胺固化剂加70％乙醇溶液配成固含量55％的浸胶液，再将复合纤维织物完全置于45℃浸胶液中30min，最后经90℃烘干、125℃固化3h得到耐高温型消防防护服复合材料。
实施例3
实施例3与实施例1的区别之处仅在于采用了改性硅酸铝纤维棉。
改性硅酸铝纤维甩丝绵的制备：将40g硅酸铝纤维甩丝绵加热至120℃保温10min，再加入2g纳米氧化锆和3g六羟甲基三聚氰胺六甲醚，不断搅拌下继续加热至170℃保温1h，自然冷却，得到改性硅酸铝纤维甩丝绵。
复合纤维织物的制备：将质量比7:2:2的间位芳纶纤维、麦饭石功能纤维和改性硅酸铝纤维甩丝绵经混纺制成线密度107.3dtex的混纺单纱，再将两根混纺单纱并合、加捻得到980捻/米、线密度214.6dtex的混纺纱股线，然后将混纺纱股线作为经纬纱，经向密度580根/10cm，纬向密度310根/10cm，织造成复合纤维织物。
耐高温型消防防护服复合材料的制备：先将88g环氧树脂、12g改性双氰胺固化剂加70％乙醇溶液配成固含量55％的浸胶液，再将复合纤维织物完全置于45℃浸胶液中30min，最后经90℃烘干、125℃固化3h得到耐高温型消防防护服复合材料。
依照标准gb/t5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测试实施例1-3所制复合材料的阻燃性能，测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，实施例3通过对硅酸铝纤维甩丝绵的改性处理进一步优化了复合材料的阻燃性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。