一种腈纶纤维固载DABCO催化剂的制备方法及其应用与流程

文档序号:21823210发布日期:2020-08-11 21:40阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种腈纶纤维固载dabco催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)功能小分子的合成:将三乙烯二胺搅拌溶解于乙酸乙酯中,然后加入氯乙酸甲酯或溴乙酸甲酯,室温下搅拌反应一定时间,将反应后的混合物抽滤得到白色固体,然后用无水乙醚洗涤,干燥过夜,得到含氯或溴离子的dabco衍生物功能小分子;

(2)乙二胺功能化腈纶纤维的合成;

(3)腈纶纤维固载dabco催化剂的合成:在烧瓶中加入干燥的乙二胺功能化腈纶纤维、功能小分子、无水碳酸钠和去离子水,电磁搅拌下回流反应2-12h,然后取出纤维,抽滤,洗涤、干燥得到腈纶纤维固载dabco催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中三乙烯二胺与氯乙酸甲酯或溴乙酸甲酯的摩尔比为0.1:(0.05-2)。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中室温下搅拌反应的时间为24h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中乙二胺功能化腈纶纤维的合成方法如下:在烧瓶中按质量比1:2加入乙二胺和水,再加入干燥的腈纶纤维,电磁搅拌下回流反应1-10h;然后取出纤维,抽滤,用50-60℃的去离子水洗涤至滤液ph=7,再经真空60℃干燥过夜,得到浅黄色乙二胺功能化腈纶纤维。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中乙二胺功能化腈纶纤维与无水碳酸钠的质量比为0.5:(0.5-3),功能小分子的量为5-25eq,即功能性小分子的物质的量为固载到腈纶纤维上乙二胺物质的量的5-25倍。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中以0.5g乙二胺功能化腈纶纤维的质量为基准,需要去离子水的量为30ml。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中洗涤采用50-60℃的去离子水水洗至滤液ph=7,干燥是在真空60℃干燥过夜。

8.利用权利要求1-7任意所述的制备方法制得的腈纶纤维固载dabco催化剂。

9.根据权利要求8所述的腈纶纤维固载dabco催化剂用于催化合成2-氨基-2-苯并吡喃衍生物。


技术总结
本发明公开了一种腈纶纤维固载DABCO催化剂的制备方法及其应用,属于绿色催化技术领域。本发明旨在解决现有固载DABCO催化剂载体材料性能不足、制备过程复杂、催化活性不理想、催化位点易流失等问题,主要包括如下三个步骤:一、功能分子的合成;二、乙二胺功能化腈纶纤维的合成;三、腈纶纤维固载DABCO催化剂的合成。该催化剂对于醛、丙二腈、1‑萘酚一锅三组分反应具有载体廉价易得、催化剂制备过程简单、催化活性高、易分离、循环性能好、溶剂绿色、成本低等优点。另外,该纤维催化剂易于二次加工,可以制成多种形状,方便工业催化固定床制备,具有较好的工业应用价值。

技术研发人员:李鹏宇;杨宇;米立伟;乔辉杰;刘园园;张玉敏;尚智博;董佳斌
受保护的技术使用者:中原工学院
技术研发日:2020.05.07
技术公布日:2020.08.11
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