本发明属于纺织
技术领域：
，尤其涉及一种艾草染整剂及其在制备抗菌纤维中的应用和应用方法。
背景技术：
：随着人们生活水平及健康保健意识的逐渐提高，抗菌保健制品越来越引起人们的关注，因此该类保健纺织品的市场潜力巨大，前景十分可观。艾草别名艾蒿、香艾等，是多年生草本植物，具有抗菌、防臭、防蚊等功效，被广泛应用于食品、医药、纺织品中。现有技术中，一般是采用艾草骨梗(含有70％的纤维)与普通纤维素浆粕为原料制备抗菌纤维纺织品，而该织物虽有一定的抗菌效果，但其抗菌效果的持久性较差，且成品纤维的色泽不佳。技术实现要素：本发明实施例提供一种艾草染整剂，旨在解决现有的抗菌纤维织物仍存在抗菌效果的持久性较差、且成品纤维的色泽不佳的问题。本发明实施例是这样实现的，一种艾草染整剂，所述艾草染整剂由以下步骤制备得到：将艾草清洗干净、破碎后用清洗液浸泡9～10小时，再转移至65～75℃的水浴锅中保持1～2小时，过滤分离得艾草浸泡液和艾草浸泡渣；将所述艾草浸泡渣烘干，并将烘干的艾草浸泡渣按照料液比1:4～5的比例加入无水乙醇中进行回流蒸馏1～2小时，分离得到艾草蒸馏液和艾草渣；合并所述艾草浸泡液和所述艾草蒸馏液，加入碳酸氢钠搅拌均匀，静置1～2小时，过滤得过滤液，将所述过滤液浓缩至相对密度为1～1.1，得艾草色素浓缩液；将所述艾草色素浓缩液与印染助剂按照10:1～2的比例混合，超声处理得到艾草染整剂。本发明实施例还提供了上述艾草染整剂在制备抗菌纤维中的应用。本发明实施例还提供了上述艾草染整剂在制备抗菌纤维中的应用方法，包括如下步骤：将艾草粉末、分散剂、as粉和纺丝原液按照重量比为(5～8)：(0.1～0.5)：(0.5～1)：(30～40)的比例共混，得纺丝共混液；将所述纺丝共混液放入纺丝装置中，再将纺丝共混液从纺丝头上的纺丝喷口中均匀挤出到凝固浴中，采用湿法纺丝工艺，经牵伸、水洗、一次烘干、上述的艾草染整剂浸泡、二次烘干，得到抗菌纤维。本发明实施例提供的艾草染整剂，通过将艾草进行清洗、破碎、浸泡、水浴提取、无水乙醇回流蒸馏、浓缩等处理，可以有效地提高艾草中的色素的溶出率和稳定性，且可以很好地保持艾草中的活性成分；采用本发明实施例提供的艾草染整剂染出的纺织品，色泽优良，具有持久的抗菌效果；且该艾草染整剂与纤维、纺织物结合紧密、不易挥发、不易褪色。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明实施例提供的艾草染整剂，通过将艾草进行清洗、破碎、浸泡、水浴提取、无水乙醇回流蒸馏、浓缩等处理，可以有效地提高艾草中的色素的溶出率和稳定性，且可以很好地保持艾草中的活性成分；采用本发明实施例提供的艾草染整剂染出的纺织品，色泽优良，具有持久的抗菌效果；且该艾草染整剂与纤维、纺织物结合紧密、不易挥发、不易褪色。本发明实施例提供了一种艾草染整剂，所述艾草染整剂由以下步骤制备得到：步骤101：将艾草清洗干净、破碎后用清洗液浸泡9～10小时，再转移至65～75℃的水浴锅中保持1～2小时，过滤分离得艾草浸泡液和艾草浸泡渣。在本发明实施例中，采用新鲜的枝肥叶大的艾草植株，用去离子水清洗干净，去除艾草植株上带有的泥土、枯叶、砂石等杂质。将洗净的艾草植株置于阴凉通风处晾干，再将其置于经杀菌消毒处理后的破碎研磨机中进行切段、研磨破碎，并转移至盛有艾草植物质量的3～4倍的清洗液中，在室温条件下浸泡。优选的，所述清洗液为过碳酸钠、脂肪醇聚乙烯醚硫酸盐和硫化钠按照重量比为1:2:1的比例混合得到的混合物。由过碳酸钠、脂肪醇聚乙烯醚硫酸盐和硫化钠复配成的清洗液具有有效去除艾草植株的蜡质层、油污以及农药残留，且具有杀菌消毒作用，保证了艾草染整液的卫生以及健康安全。在65～75℃的水浴锅中保持1～2小时，可以促进艾草植株中的色素的溶出，提高其溶出率。步骤102：将所述艾草浸泡渣烘干，并将烘干的艾草浸泡渣按照料液比1:4～5的比例加入无水乙醇中进行回流蒸馏1～2小时，分离得到艾草蒸馏液和艾草渣。在本发明实施例中，对艾草浸泡渣进行无水乙醇回流蒸馏处理可以进一步地提取出残留在艾草浸泡渣中的色素，提高了对艾草植株的色素提取率。步骤103：合并所述艾草浸泡液和艾草蒸馏液，加入碳酸氢钠搅拌均匀，静置1～2小时，过滤得过滤液，将过滤液浓缩至相对密度为1～1.1，得艾草色素浓缩液。在本发明实施例中，将碳酸氢钠与艾草浸泡液和艾草蒸馏液进行混合搅拌，有利于提高艾草浸泡液和艾草蒸馏液中的色素的进一步提取，得到的染整液的色素颜色更深、牢固度更好，采用该染整液对纤维或纺织物染色，纤维或纺织物的色泽鲜艳、牢固度好、不易褪色。步骤104：将所述艾草色素浓缩液与印染助剂按照10:1～2的比例混合，超声处理得到艾草染整剂。将所述艾草色素浓缩液与印染助剂按照10:1～2的比例进行混合，并进行超声处理得到的艾草染整剂不但具有较佳的色泽深度，且还最大限度地保持了艾草的活性成分和药用功效。在本发明实施例中，印染助剂可为食盐、盐酸、保险粉(na2s2o4)中的至少一种与草酸、酒精、甘油中的任意一种或多种的混合物。优选的，印染助剂为保险粉、食盐和甘油的混合物。在本发明实施例中，所述合并所述艾草浸泡液和艾草蒸馏液，加入碳酸氢钠搅拌均匀，静置1～2小时，过滤得过滤液，将过滤液浓缩至相对密度为1～1.1，得艾草色素浓缩液的步骤，具体为：合并所述艾草浸泡液和艾草蒸馏液，得合并液，加入合并液的质量的10～15％的碳酸氢钠，搅拌均匀，静置2小时，过滤得过滤液，将过滤液浓缩至相对密度为1～1.1，得艾草色素浓缩液。在本发明实施例中，所述将所述艾草色素浓缩液与印染助剂按照10:1～2的比例混合，超声处理得到含艾草染整剂的步骤，具体为：将所述艾草色素浓缩液与印染助剂按照10:1～2的比例混合，超声处理得到含艾草染整剂，其中超声处理的条件为：超声功率80～100w，超声时间为0.5～1小时。在本发明实施例中，通过对艾草色素浓缩液与印染助剂的混合液进行超声处理，可以促进艾草色素与印染助剂的分散效果和牢固度，从而提高艾草色素的稳定性。本发明实施例还提供了上述的艾草染整剂在制备抗菌纤维中的应用。在本发明实施例中，将具有抗菌、驱虫等药用功效的艾草染整剂用于印染纤维，使艾草染整剂附着渗透到纤维上，并且与纤维牢固地结合在一起，不仅可以对纤维上色，还可赋予纤维艾草染整液所具有的药用功效，从而丰富了纤维的性能。本发明实施例还提供了上述的艾草染整剂在制备抗菌纤维中的应用方法，包括如下步骤：步骤201:将艾草粉末、分散剂、as粉和纺丝原液按照重量比为(5～8)：(0.1～0.5)：(0.5～1)：(30～40)的比例共混，得纺丝共混液。优选的，将艾草粉末、分散剂、as粉和纺丝原液按照重量比为6：0.1：0.6：35的比例共混，得纺丝共混液。在本发明实施例中，采用新鲜枝叶肥茂的艾草植株，对艾草植株进行清洗除杂，在60～70℃下烘干，粉碎得到艾草粉末。优选的，分散剂采用甲基戊醇。艾草粉末、分散剂、纺丝原液和as粉共混后形成多元络合物，分散剂增强了艾草粉末分散到纺丝原液中的分散效果，as粉增强了艾草粉末与纺丝原液的结合力，从而有效地提高了艾草粉末在纺丝原液中的稳定性，且采用该纺丝共混液制得的纤维具有艾草的药用效果，且药用效果持久。步骤202：将所述纺丝共混液放入纺丝装置中，再将纺丝共混液从纺丝头上的纺丝喷口中均匀挤出到凝固浴中，采用湿法纺丝工艺，经牵伸、水洗、一次烘干、艾草染整剂浸泡、二次烘干，得到抗菌纤维。优选的，所述凝固浴为由20g/l硫酸、35g/l硫酸钠和15g/l硫酸锌组成的混合物。通过上述浓度配比的组分配置得到的凝固浴可提高纺丝共混液挤出后的凝固速率和质量。在本发明实施例中，所述牵伸的步骤，具体为：采用两段式牵伸工艺，第二段牵伸工艺的牵伸倍数为第一段牵伸工艺的1.7倍。通过两段式牵伸工艺处理，可以使得挤出后凝固的纤维粗细更加均匀，韧性和强度更佳。在本发明实施例中，采用用上所述的艾草染整剂对经水洗、烘干后的纤维进行浸泡1～2小时，使得本来就含有艾草粉末的纤维的色泽更加鲜艳、均匀，色素与纤维的结合更为牢固，锁色效果更好。在本发明实施例中，水洗的温度优选为20～30℃，烘干的温度优选采用50～60℃。以下通过具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步的说明。实施例1本发明实施例提供的艾草染整剂由以下步骤制备得到：将艾草清洗干净、破碎后用清洗液浸泡9小时，再转移至65℃的水浴锅中保持1小时，过滤分离得艾草浸泡液和艾草浸泡渣。将所述艾草浸泡渣烘干，并将烘干的艾草浸泡渣按照料液比1:4的比例加入无水乙醇中进行回流蒸馏1小时，分离得到艾草蒸馏液和艾草渣。合并所述艾草浸泡液和艾草蒸馏液，加入合并液的质量的10％的碳酸氢钠搅拌均匀，静置2小时，过滤得过滤液，将过滤液浓缩至相对密度为1，得艾草色素浓缩液。将所述艾草色素浓缩液与印染助剂按照10:1的比例混合后进行超声处理，超声功率为80w，超声时间为1小时，得到艾草染整剂。实施例2本发明实施例提供的艾草染整剂由以下步骤制备得到：将艾草清洗干净、破碎后用清洗液浸泡10小时，再转移至75℃的水浴锅中保持2小时，过滤分离得艾草浸泡液和艾草浸泡渣。将所述艾草浸泡渣烘干，并将烘干的艾草浸泡渣按照料液比1:5的比例加入无水乙醇中进行回流蒸馏2小时，分离得到艾草蒸馏液和艾草渣。合并所述艾草浸泡液和艾草蒸馏液，加入合并液的质量的15％的碳酸氢钠搅拌均匀，静置1小时，过滤得过滤液，将过滤液浓缩至相对密度为1.1，得艾草色素浓缩液。将所述艾草色素浓缩液与印染助剂按照10:2的比例混合后进行超声处理，超声功率为100w，超声时间为0.5小时，得到艾草染整剂。实施例3本发明实施例提供的艾草染整剂由以下步骤制备得到：将艾草清洗干净、破碎后用清洗液浸泡10小时，再转移至65℃的水浴锅中保持1.5小时，过滤分离得艾草浸泡液和艾草浸泡渣。将所述艾草浸泡渣烘干，并将烘干的艾草浸泡渣按照料液比1:4的比例加入无水乙醇中进行回流蒸馏1.5小时，分离得到艾草蒸馏液和艾草渣。合并所述艾草浸泡液和艾草蒸馏液，加入合并液的质量的12％的碳酸氢钠搅拌均匀，静置1.5小时，过滤得过滤液，将过滤液浓缩至相对密度为1.1，得艾草色素浓缩液。将所述艾草色素浓缩液与印染助剂按照10:1的比例混合后进行超声处理，超声功率为90w，超声时间为1小时，得到艾草染整剂。实施例4一种抗菌纤维由如下步骤制备得到：将艾草粉末、分散剂、as粉和纺丝原液按照重量比为5：0.1：1：30的比例共混，得纺丝共混液。将所述纺丝共混液放入纺丝装置中，再将纺丝共混液从纺丝头上的纺丝喷口中均匀挤出到凝固浴中，采用湿法纺丝工艺，经两段牵伸、水洗(水温20℃)、一次烘干(温度为40℃)、采用上述实施例1制得的艾草染整剂浸泡1小时、二次烘干(温度为50℃)，得到抗菌纤维。实施例5一种抗菌纤维由如下步骤制备得到：将艾草粉末、分散剂、as粉和纺丝原液按照重量比为6：0.1：0.6：35的比例共混，得纺丝共混液。将所述纺丝共混液放入纺丝装置中，再将纺丝共混液从纺丝头上的纺丝喷口中均匀挤出到凝固浴中，采用湿法纺丝工艺，经两段牵伸、水洗(水温25℃)、一次烘干(温度为50℃)、采用上述实施例2制得的艾草染整剂浸泡2小时、二次烘干(温度为50℃)，得到抗菌纤维。实施例6一种抗菌纤维由如下步骤制备得到：将艾草粉末、分散剂、as粉和纺丝原液按照重量比为8：0.5：1：40的比例共混，得纺丝共混液。将所述纺丝共混液放入纺丝装置中，再将纺丝共混液从纺丝头上的纺丝喷口中均匀挤出到凝固浴中，采用湿法纺丝工艺，经两段牵伸、水洗(水温30℃)、一次烘干(温度为45℃)、采用上述实施例3制得的艾草染整剂浸泡1.5小时、二次烘干(温度为60℃)，得到抗菌纤维。实施例7一种抗菌纤维由如下步骤制备得到：将艾草粉末、分散剂、as粉和纺丝原液按照重量比为6：0.3：0.8：35的比例共混，得纺丝共混液。将所述纺丝共混液放入纺丝装置中，再将纺丝共混液从纺丝头上的纺丝喷口中均匀挤出到凝固浴中，采用湿法纺丝工艺，经两段牵伸、水洗(水温20℃)、一次烘干(温度为50℃)、采用上述实施例3制得的艾草染整剂浸泡2小时、二次烘干(温度为55℃)，得到抗菌纤维。实施例8一种抗菌纤维由如下步骤制备得到：将艾草粉末、分散剂、as粉和纺丝原液按照重量比为6：0.3：1：40的比例共混，得纺丝共混液。将所述纺丝共混液放入纺丝装置中，再将纺丝共混液从纺丝头上的纺丝喷口中均匀挤出到凝固浴中，采用湿法纺丝工艺，经两段牵伸、水洗(水温20℃)、一次烘干(温度为40℃)、采用上述实施例2制得的艾草染整剂浸泡1小时、二次烘干(温度为60℃)，得到抗菌纤维。对比例1对比例1除了省略了采用上述实施例2制得的艾草染整剂浸泡2小时这一工艺步骤之外，其余工艺条件均与上述实施例5相同。对比例2对比例2的纺丝共混液为分散剂、as粉和纺丝原液按照重量比为6：0.1：0.6：35的比例共混得到，其余工艺条件均与上述实施例5相同。试验一、抗菌性能测试根据gb-t20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》的规定对上述实施例4～8和对比例1～2制得的抗菌纤维进行抗菌性能测试，结果见表1：表1由上表1可知，采用本发明实施例提供的艾草染整液对制得的纤维进行浸泡，或者在纺丝共混液中添加艾草粉末，均能够有效地提高制得的纤维的抗菌性能。并且采用本发明实施例提供的艾草染整剂浸泡纤维，其抗菌效果更为突出。进一步的，对上述实施例4～8、对比例1～2制得的纤维中的艾草活性成分含量及其缓释期进行测试，测试结果如下：艾草活性成分含量：实施例4～8分别为8.2％、9.8％、8.0％、7.5％、8.1％；对比例1为4.8％，对比例2为5.1％。艾草活性成分的缓释期(年)：实施例4～8为3～4年，对比例1为1年，对比例2为2年。由上可知，采用本发明实施例提供的艾草染整液对制得的纤维进行浸泡和/或者在纺丝共混液中添加艾草粉末，其艾草活性成分含量更高，且缓释期更长，纤维的抗菌效果更持久。试验二、对分别采用上述实施例4～8、对比例1～2的抗菌纤维制备方法制得的抗菌纤维进行剥色萃取实验，萃取液选用25％的吡啶水溶液，将上述抗菌纤维分别取等量置于50ml的烧瓶中，加入10ml萃取液，然后加热到60℃，恒温25min，捞出，清洗，晾干，观察剥色情况，结果见表2：表2样品实施例4实施例5实施例6实施例7剥色情况极少量剥色极少量剥色极少量剥色极少量剥色样品实施例8对比例1对比例2剥色情况极少量剥色较大量剥色少量剥色采用上述样品，重复上述操作，观察并记录上述抗菌纤维上完全剥色所需要经过剥色萃取实验的次数，结果见下表3：表3样品实施例4实施例5实施例6实施例7处理次数7865样品实施例8对比例1对比例2处理次数634由上表2和表3的测试结果可知，采用本发明实施例提供的艾草染整剂，并在纺丝原液中添加艾草粉末，能够大幅度提升艾草色素在纤维上的附着能力，使得经过艾草染整剂的染整处理以及在纺丝原液中添加艾草粉末后制得的纤维不容易产生褪色、掉色的情况，染色效果好。试验三、在实施例2的基础上改变单一因素制备艾草染整剂，采用实施例5的抗菌纤维制备方法应用各组艾草染整剂制备抗菌纤维，对抗菌纤维的各项功能进行检测，选出最优工艺参数。(一)碳酸氢钠的加入量单因素试验表4由上表4的实验结果可知，碳酸氢钠的加入量为10％～15％相较于加入量低于10％或者高于15％所制得的艾草染整剂的色素在纤维上的附着能力更好，且不容易产生褪色、掉色的情况，染色效果也相对更好。(二)艾草色素浓缩液与印染助剂的混合比例单因素试验表5由上表5的试验结果可知，艾草色素浓缩液与印染助剂的混合比例为10:1、5:1时，制得的艾草染整剂的色素在纤维上的附着能力好，且不容易产生褪色、掉色的情况，染色效果好，且艾草的活性成分含量好，缓蚀期长。试验四、在实施例5的基础上改变单一因素，对制得的抗菌纤维的各项功能进行检测，选出最优工艺参数。(一)纺丝共混液的原料组成单因素试验表6由上表6的试验结果可知，添加艾草粉末有利于提高纤维中的艾草活性成分含量；添加分散剂有助于增强艾草粉末分散到纺丝原液中的分散效果，并延长艾草活性成分的缓释期；添加as粉有助于增强艾草粉末与纺丝原液的结合力，从而有效地提高艾草粉末在纺丝原液中的稳定性，且使得艾草活性成分的缓释期更长，纤维具有的艾草功能更加持久。(二)两段牵伸工艺的牵伸倍数单因素试验表7注：采用单纤维测试仪，将纤维固定在夹具中，测试纤维的拉伸断裂强度与断裂延伸率。隔距：10mm，拉伸速度：8mm/min。试验时取50个样品的平均值。上表7表明，第二段牵伸工艺的牵伸倍数为第一段牵伸工艺的1.7倍时，纤维的断裂强度和延伸率最好，制得的纤维的韧性良好。综上所述，本发明实施例提供的艾草染整剂，通过将艾草进行清洗、破碎、浸泡、水浴提取、无水乙醇回流蒸馏、浓缩等处理，可以有效地提高艾草中的色素的溶出率和稳定性，且可以很好地保持艾草中的活性成分；采用本发明实施例提供的艾草染整剂染出的纺织品，色泽优良，具有持久的抗菌效果；且该艾草染整剂与纤维、纺织物结合紧密、不易挥发、不易褪色，缓释期长达3～4年。采用两段牵伸工艺可以提高纤维的粗细均匀度以及韧性。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12