一种防污抗缩桑蚕丝面料及其制备方法与流程

[0001]
本发明属于服装面料技术领域，涉及一种防污抗缩桑蚕丝面料及其制备方法。


背景技术：

[0002]
面料就是用来制作服装的材料，不仅可以诠释服装的风格和特性，而且直接左右着服装的色彩、造型的表现效果。随着生产发展和生活水平的提高，人们对服装的品质要求也越来越高，桑蚕丝面料就是颇受人们喜爱的一种高档面料。
[0003]
桑蚕丝面料是由桑蚕丝织造而成，具有吸湿性、透气性、护肤、抗紫外线等优点。桑蚕丝是熟蚕结茧时分泌丝液凝固而成的连续长纤维，是由外层的丝胶包裹着两根空心的丝素(单丝)组成。丝素又由更细的细纤维束和更更细的微纤维束构成，从而形成了密密麻麻的小孔。桑蚕丝氨基酸中存在着许多“亲水基团”，它对水分子有天然的亲附性。桑蚕丝的透气原理，一半得益于“导气管”这样的结构，另一半在于蚕丝与蚕丝之间的空隙。人体表面蒸发的水蒸气(汗液)可以通过蚕丝纤维间空隙以及像毛细血管一样的纤维孔向外散发，达到快带导湿、排汗的作用。因此，桑蚕丝是目前世界上公认最柔软、健康的天然纤维。
[0004]
但是天然桑蚕丝的缺点也很明显，价格高，保养麻烦，容易缩水，需要干洗。在日常生活中不可避免会接触到各种油污等，而对于桑蚕丝这种高档面料应当尽量减少洗涤次数，故提高桑蚕丝面料的防污性显得尤为重要。另外，桑蚕丝属于天然纤维，容易缩水，一方面会影响美观性，另一方面也会影响穿着的舒适性，故提高桑蚕丝面料的抗缩水性也非常重要。


技术实现要素：

[0005]
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种防污抗缩桑蚕丝面料及其制备方法，其以桑蚕丝纤维为主要原料，保留了桑蚕丝纤维的优点，并具有良好的防污抗缩效果。
[0006]
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0007]
一种防污抗缩桑蚕丝面料的制备方法，具体步骤如下：
[0008]
(1)先将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按照质量比1：0.05～0.08混纺，作为经向纱线或纬向纱线；
[0009]
(2)然后将经向纱线或纬向纱线利用预处理液进行预处理；
[0010]
(3)接着经向纱线和纬向纱线依次经络筒、整经、浆纱、穿筘、上机织布，得到坯布；
[0011]
(4)最后将坯布浸渍于后处理液中，等离子处理，45～55℃超声波振荡50～80分钟，取出后自然风干，即得所述的桑蚕丝面料；
[0012]
其中，所述预处理液是将枝化碳纳米管超声波分散于5～8倍重量的蒸馏水中而得，枝化碳纳米管是将碳纳米管经聚苯胺修饰而得；所述后处理液是将氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐溶于6～9倍重量的ph＝4.6～5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中而得。
[0013]
优选的，所述枝化碳纳米管的制备方法如下：先将碳纳米管进行酸化处理得到酸化碳纳米管，接着将酸化碳纳米管分散于盐酸溶液中形成盐酸悬浊液，然后将苯胺单体缓
慢加入到盐酸悬浊液中，超声波振荡，置于冰水浴中，搅拌的同时缓慢滴加(滴加速度为10秒/滴，保持高速搅拌以避免副反应的发生)过硫酸铵的盐酸溶液，0～5℃反应12小时，反应结束后抽滤，碱中和，洗涤，干燥，即得枝化碳纳米管；其中，所述盐酸溶液的浓度为0.15mol/l，酸化碳纳米管与盐酸溶液的质量体积比为1g：100ml，过硫酸铵与苯胺单体的物质的量之比为1：1，酸化碳纳米管与苯胺单体的质量比为1：2，过硫酸铵的盐酸溶液是将配方量的过硫酸铵溶解于20ml的0.15mol/l盐酸溶液中制备得到。
[0014]
进一步优选的，酸化处理的具体方法为：将碳纳米管和质量浓度60～70％浓硝酸搅拌混合均匀，在130～140℃下反应6～12小时，将得到的产物经抽滤、洗涤至中性，真空干燥，即得；碳纳米管与浓硝酸的质量体积比为1g：100ml。
[0015]
进一步优选的，碱中和的具体方法为：向过滤后所得滤液中缓慢滴加质量浓度25～28％浓氨水，调节ph＝7～8即可；洗涤是将滤渣依次用盐酸溶液、蒸馏水洗涤，直至滤液无色；干燥是60℃真空干燥24小时。
[0016]
优选的，以重量份计，所述氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的制备方法如下：先将1份n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐(童兴龙等，n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的合成、特征光谱及其应用，宁波高等专科学校校报，1998,10(4))加入4份水中，搅拌至溶解，得到n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液，然后将n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液缓慢加入1.05～1.15份质量浓度30～40％高碘酸钠水溶液中，16℃搅拌反应38～45小时，再加入体积浓度95％乙醇水溶液，搅拌20～30分钟，过滤取滤液，最后将滤液泵入截留分子量为8000da的透析器中，透析器置于蒸馏水中，滤液循环透析24小时，将透析后的滤液进行真空干燥，即得。
[0017]
进一步优选的，所述高碘酸钠水溶液的配制方法如下：先将蒸馏水加入到带有冰水装置的搪瓷反应釜中，控制反应釜温度为16℃，再将高碘酸钠加入到反应釜中，搅拌至高碘酸钠完全溶解即可。
[0018]
优选的，步骤(1)的具体方法如下：将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按质量比进行混合，充分开松，梳棉，并条，粗纱，细纱，自络即可。
[0019]
进一步优选的，桑蚕丝纤维混合前先进行养生处理，具体方法是：在桑蚕丝纤维表面均匀喷洒抗静电处理液，用塑料布包裹好，在30～35℃条件下闷置48～52小时；其中，所述抗静电处理液是将抗静电剂(f08丝、纶抗静电剂，武汉昌宇科技有限责任公司)加入4～5倍重量的水中，搅拌溶解而得。养生处理可以有效控制吸湿能力强但散湿较快的桑蚕丝纤维本身易产生静电的问题，方便后续工序生产。
[0020]
进一步优选的，利用开棉机实现开松，具体工艺条件为：480～500r/min；梳棉时刺辊速度为800～850r/min；并条时出条速度为220～240r/min；粗纱的工艺条件为：牵伸隔距77
×
85mm，钳口4.0～4.2mm；细纱的工艺条件为：气压0.1mpa，钢领pg1/2 3854，钢丝圈oss 11/0，定量0.653g/100m，牵伸隔距47
×
77mm，总牵伸/后牵伸倍数48.11/1.29，钳口2.25mm前压力棒，锭速控制在13766r/min，前罗拉转速125r/min；自络时络筒速度为1200～1400r/min。
[0021]
优选的，步骤(2)中，预处理的具体方法为：先将经向纱线或纬向纱线加入盛有预处理液的浸润槽中浸润20～30分钟，取出后在80～85℃的蒸汽条件下拉伸1.3～1.5倍，最后利用水喷淋冷却即可。
[0022]
优选的，步骤(3)的具体方法如下：
[0023]
(3-1)络筒：将经向纱线和纬向纱线支撑加捻筒子；
[0024]
(3-2)整经：把加捻筒子上的经向纱线和纬向纱线通过整经机制成经轴；
[0025]
(3-3)浆纱：通过浆纱机将若干只经轴上的经线和纬线同时引出，浸入浆液，压去余液，75℃烘干；
[0026]
(3-4)穿筘：进行穿筘作业，将经向纱线穿入自动穿筘机的停经片、综丝和钢筘内，制成经轴；
[0027]
(3-5)上机织布：把经轴放在织机上进行织造，得到坯布。
[0028]
优选的，步骤(3)中，所述坯布织造时，经密80～90根/cm，纬密55～65根/cm。
[0029]
优选的，步骤(4)中，等离子处理的工艺条件为：采用氩气作为非聚合性气体，施加电压放电频率为13.75mpa，功率为120～150w，处理时间为25～35s。
[0030]
利用上述制备方法得到的一种防污抗缩桑蚕丝面料。
[0031]
本发明的有益效果在于：
[0032]
本发明先将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按照质量比1：0.05～0.08混纺，作为经向纱线或纬向纱线；然后将经向纱线或纬向纱线利用预处理液进行预处理；接着经向纱线和纬向纱线依次经络筒、整经、浆纱、穿筘、上机织布，得到坯布；最后将坯布浸渍于后处理液中，等离子处理，45～55℃超声波振荡50～80分钟，取出后自然风干，即得所述的桑蚕丝面料。本发明以桑蚕丝纤维为主要原料，保留了桑蚕丝纤维的优点，并具有良好的防污抗缩效果。具体分析如下：
[0033]
1、本发明将桑蚕丝纤维与极少量苎麻纤维混纺作为经向纱线或纬向纱线，其中，桑蚕丝纤维的纵向形态特征为平直光滑，横向形态特征为不规则的三角形或半椭圆形，苎麻纤维的纵向形态特征为有横节、竖纹，横向形态特征为腰圆形，有中腔及裂缝。极少量苎麻纤维的引入由于一些纹、裂缝的存在对桑蚕丝纤维具有一定的支撑作用，阻碍纤维收缩，有效提高了面料的抗缩水性能。
[0034]
2、经向纱线或纬向纱线利用预处理液进行预处理，使得在交织形成面料之前就具有较好的抗缩水性，有效保证了最终所得面料的优良抗缩水性。
[0035]
预处理液是将枝化碳纳米管超声波分散于蒸馏水中而得，枝化碳纳米管是将碳纳米管经聚苯胺修饰而得。碳纳米管为管状，本身具有较小的压实密度，可以在纤维之间起到支撑作用，阻碍纤维收缩，进一步提高面料的抗缩水性。本发明在碳纳米管表面形成聚苯胺实现了枝化修饰，聚苯胺带来了大量亚氨基，这些亚氨基可以与纤维中含有的羟基、氨基等形成氢键作用，从而增强了碳纳米管与纤维之间的结合力，进一步改善了面料的抗缩水性。
[0036]
3、最后将坯布浸渍于后处理液中，等离子处理，45～55℃超声波振荡50～80分钟，其中，后处理液是将氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐溶于6～9倍重量的ph＝4.6～5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中而得。氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐含有多个醛基，在等离子处理和加热超声波振荡条件下，可以与面料中含有的氨基等交联结合，形成共价键，稳定性高，在面料表面形成具有一定强度的膜，有效避免油污等的粘附，大大提高了面料的防污作用。
具体实施方式
[0037]
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
[0038]
实施例1：
[0039]
一种防污抗缩桑蚕丝面料的制备方法，具体步骤如下：
[0040]
(1)先将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按照质量比1：0.05混纺，作为经向纱线或纬向纱线；
[0041]
(2)然后将经向纱线或纬向纱线利用预处理液进行预处理；
[0042]
(3)接着经向纱线和纬向纱线依次经络筒、整经、浆纱、穿筘、上机织布，得到坯布；
[0043]
(4)最后将坯布浸渍于后处理液中，等离子处理，55℃超声波振荡50分钟，取出后自然风干，即得所述的桑蚕丝面料；
[0044]
其中，所述预处理液是将枝化碳纳米管超声波分散于8倍重量的蒸馏水中而得，枝化碳纳米管是将碳纳米管经聚苯胺修饰而得；所述后处理液是将氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐溶于6倍重量的ph＝5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中而得。
[0045]
所述枝化碳纳米管的制备方法如下：先将碳纳米管进行酸化处理得到酸化碳纳米管，接着将酸化碳纳米管分散于盐酸溶液中形成盐酸悬浊液，然后将苯胺单体缓慢加入到盐酸悬浊液中，超声波振荡，置于冰水浴中，搅拌的同时缓慢滴加(滴加速度为10秒/滴，保持高速搅拌以避免副反应的发生)过硫酸铵的盐酸溶液，0℃反应12小时，反应结束后抽滤，碱中和，洗涤，干燥，即得枝化碳纳米管；其中，所述盐酸溶液的浓度为0.15mol/l，酸化碳纳米管与盐酸溶液的质量体积比为1g：100ml，过硫酸铵与苯胺单体的物质的量之比为1：1，酸化碳纳米管与苯胺单体的质量比为1：2，过硫酸铵的盐酸溶液是将配方量的过硫酸铵溶解于20ml的0.15mol/l盐酸溶液中制备得到。
[0046]
酸化处理的具体方法为：将碳纳米管和质量浓度70％浓硝酸搅拌混合均匀，在130℃下反应12小时，将得到的产物经抽滤、洗涤至中性，真空干燥，即得；碳纳米管与浓硝酸的质量体积比为1g：100ml。
[0047]
碱中和的具体方法为：向过滤后所得滤液中缓慢滴加质量浓度25％浓氨水，调节ph＝8即可；洗涤是将滤渣依次用盐酸溶液、蒸馏水洗涤，直至滤液无色；干燥是60℃真空干燥24小时。
[0048]
所述氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的制备方法如下：先将1kgn,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐(童兴龙等，n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的合成、特征光谱及其应用，宁波高等专科学校校报，1998,10(4))加入4kg水中，搅拌至溶解，得到n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液，然后将n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液缓慢加入1.05kg质量浓度40％高碘酸钠水溶液中，16℃搅拌反应38小时，再加入体积浓度95％乙醇水溶液，搅拌30分钟，过滤取滤液，最后将滤液泵入截留分子量为8000da的透析器中，透析器置于蒸馏水中，滤液循环透析24小时，将透析后的滤液进行真空干燥，即得。
[0049]
所述高碘酸钠水溶液的配制方法如下：先将蒸馏水加入到带有冰水装置的搪瓷反应釜中，控制反应釜温度为16℃，再将高碘酸钠加入到反应釜中，搅拌至高碘酸钠完全溶解即可。
[0050]
步骤(1)的具体方法如下：将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按质量比进行混合，充分开松，梳棉，并条，粗纱，细纱，自络即可。
[0051]
桑蚕丝纤维混合前先进行养生处理，具体方法是：在桑蚕丝纤维表面均匀喷洒抗静电处理液，用塑料布包裹好，在30℃条件下闷置52小时；其中，所述抗静电处理液是将抗静电剂(f08丝、纶抗静电剂，武汉昌宇科技有限责任公司)加入4倍重量的水中，搅拌溶解而
得。养生处理可以有效控制吸湿能力强但散湿较快的桑蚕丝纤维本身易产生静电的问题，方便后续工序生产。
[0052]
利用开棉机实现开松，具体工艺条件为：500r/min；梳棉时刺辊速度为800r/min；并条时出条速度为240r/min；粗纱的工艺条件为：牵伸隔距77
×
85mm，钳口4.0mm；细纱的工艺条件为：气压0.1mpa，钢领pg1/2 3854，钢丝圈oss 11/0，定量0.653g/100m，牵伸隔距47
×
77mm，总牵伸/后牵伸倍数48.11/1.29，钳口2.25mm前压力棒，锭速控制在13766r/min，前罗拉转速125r/min；自络时络筒速度为1400r/min。
[0053]
步骤(2)中，预处理的具体方法为：先将经向纱线或纬向纱线加入盛有预处理液的浸润槽中浸润30分钟，取出后在80℃的蒸汽条件下拉伸1.5倍，最后利用水喷淋冷却即可。
[0054]
步骤(3)的具体方法如下：
[0055]
(3-1)络筒：将经向纱线和纬向纱线支撑加捻筒子；
[0056]
(3-2)整经：把加捻筒子上的经向纱线和纬向纱线通过整经机制成经轴；
[0057]
(3-3)浆纱：通过浆纱机将若干只经轴上的经线和纬线同时引出，浸入浆液，压去余液，75℃烘干；
[0058]
(3-4)穿筘：进行穿筘作业，将经向纱线穿入自动穿筘机的停经片、综丝和钢筘内，制成经轴；
[0059]
(3-5)上机织布：把经轴放在织机上进行织造，得到坯布。
[0060]
步骤(3)中，所述坯布织造时，经密80根/cm，纬密65根/cm。
[0061]
步骤(4)中，等离子处理的工艺条件为：采用氩气作为非聚合性气体，施加电压放电频率为13.75mpa，功率为120w，处理时间为35s。
[0062]
实施例2：
[0063]
一种防污抗缩桑蚕丝面料的制备方法，具体步骤如下：
[0064]
(1)先将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按照质量比1：0.08混纺，作为经向纱线或纬向纱线；
[0065]
(2)然后将经向纱线或纬向纱线利用预处理液进行预处理；
[0066]
(3)接着经向纱线和纬向纱线依次经络筒、整经、浆纱、穿筘、上机织布，得到坯布；
[0067]
(4)最后将坯布浸渍于后处理液中，等离子处理，45℃超声波振荡80分钟，取出后自然风干，即得所述的桑蚕丝面料；
[0068]
其中，所述预处理液是将枝化碳纳米管超声波分散于5倍重量的蒸馏水中而得，枝化碳纳米管是将碳纳米管经聚苯胺修饰而得；所述后处理液是将氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐溶于9倍重量的ph＝4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中而得。
[0069]
所述枝化碳纳米管的制备方法如下：先将碳纳米管进行酸化处理得到酸化碳纳米管，接着将酸化碳纳米管分散于盐酸溶液中形成盐酸悬浊液，然后将苯胺单体缓慢加入到盐酸悬浊液中，超声波振荡，置于冰水浴中，搅拌的同时缓慢滴加(滴加速度为10秒/滴，保持高速搅拌以避免副反应的发生)过硫酸铵的盐酸溶液，5℃反应12小时，反应结束后抽滤，碱中和，洗涤，干燥，即得枝化碳纳米管；其中，所述盐酸溶液的浓度为0.15mol/l，酸化碳纳米管与盐酸溶液的质量体积比为1g：100ml，过硫酸铵与苯胺单体的物质的量之比为1：1，酸化碳纳米管与苯胺单体的质量比为1：2，过硫酸铵的盐酸溶液是将配方量的过硫酸铵溶解于20ml的0.15mol/l盐酸溶液中制备得到。
[0070]
酸化处理的具体方法为：将碳纳米管和质量浓度60％浓硝酸搅拌混合均匀，在140℃下反应6小时，将得到的产物经抽滤、洗涤至中性，真空干燥，即得；碳纳米管与浓硝酸的质量体积比为1g：100ml。
[0071]
碱中和的具体方法为：向过滤后所得滤液中缓慢滴加质量浓度28％浓氨水，调节ph＝7即可；洗涤是将滤渣依次用盐酸溶液、蒸馏水洗涤，直至滤液无色；干燥是60℃真空干燥24小时。
[0072]
所述氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的制备方法如下：先将1kgn,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐(童兴龙等，n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的合成、特征光谱及其应用，宁波高等专科学校校报，1998,10(4))加入4kg水中，搅拌至溶解，得到n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液，然后将n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液缓慢加入1.15kg质量浓度30％高碘酸钠水溶液中，16℃搅拌反应45小时，再加入体积浓度95％乙醇水溶液，搅拌20分钟，过滤取滤液，最后将滤液泵入截留分子量为8000da的透析器中，透析器置于蒸馏水中，滤液循环透析24小时，将透析后的滤液进行真空干燥，即得。
[0073]
所述高碘酸钠水溶液的配制方法如下：先将蒸馏水加入到带有冰水装置的搪瓷反应釜中，控制反应釜温度为16℃，再将高碘酸钠加入到反应釜中，搅拌至高碘酸钠完全溶解即可。
[0074]
步骤(1)的具体方法如下：将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按质量比进行混合，充分开松，梳棉，并条，粗纱，细纱，自络即可。
[0075]
桑蚕丝纤维混合前先进行养生处理，具体方法是：在桑蚕丝纤维表面均匀喷洒抗静电处理液，用塑料布包裹好，在35℃条件下闷置48小时；其中，所述抗静电处理液是将抗静电剂(f08丝、纶抗静电剂，武汉昌宇科技有限责任公司)加入5倍重量的水中，搅拌溶解而得。养生处理可以有效控制吸湿能力强但散湿较快的桑蚕丝纤维本身易产生静电的问题，方便后续工序生产。
[0076]
利用开棉机实现开松，具体工艺条件为：480r/min；梳棉时刺辊速度为850r/min；并条时出条速度为220r/min；粗纱的工艺条件为：牵伸隔距77
×
85mm，钳口4.2mm；细纱的工艺条件为：气压0.1mpa，钢领pg1/2 3854，钢丝圈oss 11/0，定量0.653g/100m，牵伸隔距47
×
77mm，总牵伸/后牵伸倍数48.11/1.29，钳口2.25mm前压力棒，锭速控制在13766r/min，前罗拉转速125r/min；自络时络筒速度为1200r/min。
[0077]
步骤(2)中，预处理的具体方法为：先将经向纱线或纬向纱线加入盛有预处理液的浸润槽中浸润30分钟，取出后在80℃的蒸汽条件下拉伸1.3倍，最后利用水喷淋冷却即可。
[0078]
步骤(3)的具体方法如下：
[0079]
(3-1)络筒：将经向纱线和纬向纱线支撑加捻筒子；
[0080]
(3-2)整经：把加捻筒子上的经向纱线和纬向纱线通过整经机制成经轴；
[0081]
(3-3)浆纱：通过浆纱机将若干只经轴上的经线和纬线同时引出，浸入浆液，压去余液，75℃烘干；
[0082]
(3-4)穿筘：进行穿筘作业，将经向纱线穿入自动穿筘机的停经片、综丝和钢筘内，制成经轴；
[0083]
(3-5)上机织布：把经轴放在织机上进行织造，得到坯布。
[0084]
步骤(3)中，所述坯布织造时，经密90根/cm，纬密55根/cm。
[0085]
步骤(4)中，等离子处理的工艺条件为：采用氩气作为非聚合性气体，施加电压放电频率为13.75mpa，功率为150w，处理时间为25s。
[0086]
实施例3：
[0087]
一种防污抗缩桑蚕丝面料的制备方法，具体步骤如下：
[0088]
(1)先将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按照质量比1：0.06混纺，作为经向纱线或纬向纱线；
[0089]
(2)然后将经向纱线或纬向纱线利用预处理液进行预处理；
[0090]
(3)接着经向纱线和纬向纱线依次经络筒、整经、浆纱、穿筘、上机织布，得到坯布；
[0091]
(4)最后将坯布浸渍于后处理液中，等离子处理，50℃超声波振荡70分钟，取出后自然风干，即得所述的桑蚕丝面料；
[0092]
其中，所述预处理液是将枝化碳纳米管超声波分散于6倍重量的蒸馏水中而得，枝化碳纳米管是将碳纳米管经聚苯胺修饰而得；所述后处理液是将氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐溶于8倍重量的ph＝4.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中而得。
[0093]
所述枝化碳纳米管的制备方法如下：先将碳纳米管进行酸化处理得到酸化碳纳米管，接着将酸化碳纳米管分散于盐酸溶液中形成盐酸悬浊液，然后将苯胺单体缓慢加入到盐酸悬浊液中，超声波振荡，置于冰水浴中，搅拌的同时缓慢滴加(滴加速度为10秒/滴，保持高速搅拌以避免副反应的发生)过硫酸铵的盐酸溶液，2℃反应12小时，反应结束后抽滤，碱中和，洗涤，干燥，即得枝化碳纳米管；其中，所述盐酸溶液的浓度为0.15mol/l，酸化碳纳米管与盐酸溶液的质量体积比为1g：100ml，过硫酸铵与苯胺单体的物质的量之比为1：1，酸化碳纳米管与苯胺单体的质量比为1：2，过硫酸铵的盐酸溶液是将配方量的过硫酸铵溶解于20ml的0.15mol/l盐酸溶液中制备得到。
[0094]
酸化处理的具体方法为：将碳纳米管和质量浓度65％浓硝酸搅拌混合均匀，在135℃下反应10小时，将得到的产物经抽滤、洗涤至中性，真空干燥，即得；碳纳米管与浓硝酸的质量体积比为1g：100ml。
[0095]
碱中和的具体方法为：向过滤后所得滤液中缓慢滴加质量浓度27％浓氨水，调节ph＝7.5即可；洗涤是将滤渣依次用盐酸溶液、蒸馏水洗涤，直至滤液无色；干燥是60℃真空干燥24小时。
[0096]
所述氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的制备方法如下：先将1kgn,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐(童兴龙等，n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的合成、特征光谱及其应用，宁波高等专科学校校报，1998,10(4))加入4kg水中，搅拌至溶解，得到n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液，然后将n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液缓慢加入1.1kg质量浓度35％高碘酸钠水溶液中，16℃搅拌反应42小时，再加入体积浓度95％乙醇水溶液，搅拌25分钟，过滤取滤液，最后将滤液泵入截留分子量为8000da的透析器中，透析器置于蒸馏水中，滤液循环透析24小时，将透析后的滤液进行真空干燥，即得。
[0097]
所述高碘酸钠水溶液的配制方法如下：先将蒸馏水加入到带有冰水装置的搪瓷反应釜中，控制反应釜温度为16℃，再将高碘酸钠加入到反应釜中，搅拌至高碘酸钠完全溶解即可。
[0098]
步骤(1)的具体方法如下：将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按质量比进行混合，充分开松，梳棉，并条，粗纱，细纱，自络即可。
[0099]
桑蚕丝纤维混合前先进行养生处理，具体方法是：在桑蚕丝纤维表面均匀喷洒抗静电处理液，用塑料布包裹好，在32℃条件下闷置50小时；其中，所述抗静电处理液是将抗静电剂(f08丝、纶抗静电剂，武汉昌宇科技有限责任公司)加入4.5倍重量的水中，搅拌溶解而得。养生处理可以有效控制吸湿能力强但散湿较快的桑蚕丝纤维本身易产生静电的问题，方便后续工序生产。
[0100]
利用开棉机实现开松，具体工艺条件为：490r/min；梳棉时刺辊速度为820r/min；并条时出条速度为230r/min；粗纱的工艺条件为：牵伸隔距77
×
85mm，钳口4.1mm；细纱的工艺条件为：气压0.1mpa，钢领pg1/2 3854，钢丝圈oss 11/0，定量0.653g/100m，牵伸隔距47
×
77mm，总牵伸/后牵伸倍数48.11/1.29，钳口2.25mm前压力棒，锭速控制在13766r/min，前罗拉转速125r/min；自络时络筒速度为1300r/min。
[0101]
步骤(2)中，预处理的具体方法为：先将经向纱线或纬向纱线加入盛有预处理液的浸润槽中浸润25分钟，取出后在82℃的蒸汽条件下拉伸1.4倍，最后利用水喷淋冷却即可。
[0102]
步骤(3)的具体方法如下：
[0103]
(3-1)络筒：将经向纱线和纬向纱线支撑加捻筒子；
[0104]
(3-2)整经：把加捻筒子上的经向纱线和纬向纱线通过整经机制成经轴；
[0105]
(3-3)浆纱：通过浆纱机将若干只经轴上的经线和纬线同时引出，浸入浆液，压去余液，75℃烘干；
[0106]
(3-4)穿筘：进行穿筘作业，将经向纱线穿入自动穿筘机的停经片、综丝和钢筘内，制成经轴；
[0107]
(3-5)上机织布：把经轴放在织机上进行织造，得到坯布。
[0108]
步骤(3)中，所述坯布织造时，经密85根/cm，纬密60根/cm。
[0109]
步骤(4)中，等离子处理的工艺条件为：采用氩气作为非聚合性气体，施加电压放电频率为13.75mpa，功率为130w，处理时间为30s。
[0110]
对比例1
[0111]
一种桑蚕丝面料的制备方法，具体步骤如下：
[0112]
(1)先将桑蚕丝纤维制成经向纱线或纬向纱线；
[0113]
(2)然后将经向纱线或纬向纱线利用预处理液进行预处理；
[0114]
(3)接着经向纱线和纬向纱线依次经络筒、整经、浆纱、穿筘、上机织布，得到坯布；
[0115]
(4)最后将坯布浸渍于后处理液中，等离子处理，55℃超声波振荡50分钟，取出后自然风干，即得所述的桑蚕丝面料；
[0116]
其中，所述预处理液是将枝化碳纳米管超声波分散于8倍重量的蒸馏水中而得，枝化碳纳米管是将碳纳米管经聚苯胺修饰而得；所述后处理液是将氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐溶于6倍重量的ph＝5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中而得。
[0117]
所述枝化碳纳米管的制备方法如下：先将碳纳米管进行酸化处理得到酸化碳纳米管，接着将酸化碳纳米管分散于盐酸溶液中形成盐酸悬浊液，然后将苯胺单体缓慢加入到盐酸悬浊液中，超声波振荡，置于冰水浴中，搅拌的同时缓慢滴加(滴加速度为10秒/滴，保持高速搅拌以避免副反应的发生)过硫酸铵的盐酸溶液，0℃反应12小时，反应结束后抽滤，碱中和，洗涤，干燥，即得枝化碳纳米管；其中，所述盐酸溶液的浓度为0.15mol/l，酸化碳纳米管与盐酸溶液的质量体积比为1g：100ml，过硫酸铵与苯胺单体的物质的量之比为1：1，酸
化碳纳米管与苯胺单体的质量比为1：2，过硫酸铵的盐酸溶液是将配方量的过硫酸铵溶解于20ml的0.15mol/l盐酸溶液中制备得到。
[0118]
酸化处理的具体方法为：将碳纳米管和质量浓度70％浓硝酸搅拌混合均匀，在130℃下反应12小时，将得到的产物经抽滤、洗涤至中性，真空干燥，即得；碳纳米管与浓硝酸的质量体积比为1g：100ml。
[0119]
碱中和的具体方法为：向过滤后所得滤液中缓慢滴加质量浓度25％浓氨水，调节ph＝8即可；洗涤是将滤渣依次用盐酸溶液、蒸馏水洗涤，直至滤液无色；干燥是60℃真空干燥24小时。
[0120]
所述氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的制备方法如下：先将1kgn,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐(童兴龙等，n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的合成、特征光谱及其应用，宁波高等专科学校校报，1998,10(4))加入4kg水中，搅拌至溶解，得到n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液，然后将n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液缓慢加入1.05kg质量浓度40％高碘酸钠水溶液中，16℃搅拌反应38小时，再加入体积浓度95％乙醇水溶液，搅拌30分钟，过滤取滤液，最后将滤液泵入截留分子量为8000da的透析器中，透析器置于蒸馏水中，滤液循环透析24小时，将透析后的滤液进行真空干燥，即得。
[0121]
所述高碘酸钠水溶液的配制方法如下：先将蒸馏水加入到带有冰水装置的搪瓷反应釜中，控制反应釜温度为16℃，再将高碘酸钠加入到反应釜中，搅拌至高碘酸钠完全溶解即可。
[0122]
步骤(1)的具体方法如下：将桑蚕丝纤维充分开松，梳棉，并条，粗纱，细纱，自络即可。
[0123]
桑蚕丝纤维混合前先进行养生处理，具体方法是：在桑蚕丝纤维表面均匀喷洒抗静电处理液，用塑料布包裹好，在30℃条件下闷置52小时；其中，所述抗静电处理液是将抗静电剂(f08丝、纶抗静电剂，武汉昌宇科技有限责任公司)加入4倍重量的水中，搅拌溶解而得。养生处理可以有效控制吸湿能力强但散湿较快的桑蚕丝纤维本身易产生静电的问题，方便后续工序生产。
[0124]
利用开棉机实现开松，具体工艺条件为：500r/min；梳棉时刺辊速度为800r/min；并条时出条速度为240r/min；粗纱的工艺条件为：牵伸隔距77
×
85mm，钳口4.0mm；细纱的工艺条件为：气压0.1mpa，钢领pg1/2 3854，钢丝圈oss 11/0，定量0.653g/100m，牵伸隔距47
×
77mm，总牵伸/后牵伸倍数48.11/1.29，钳口2.25mm前压力棒，锭速控制在13766r/min，前罗拉转速125r/min；自络时络筒速度为1400r/min。
[0125]
步骤(2)中，预处理的具体方法为：先将经向纱线或纬向纱线加入盛有预处理液的浸润槽中浸润30分钟，取出后在80℃的蒸汽条件下拉伸1.5倍，最后利用水喷淋冷却即可。
[0126]
步骤(3)的具体方法如下：
[0127]
(3-1)络筒：将经向纱线和纬向纱线支撑加捻筒子；
[0128]
(3-2)整经：把加捻筒子上的经向纱线和纬向纱线通过整经机制成经轴；
[0129]
(3-3)浆纱：通过浆纱机将若干只经轴上的经线和纬线同时引出，浸入浆液，压去余液，75℃烘干；
[0130]
(3-4)穿筘：进行穿筘作业，将经向纱线穿入自动穿筘机的停经片、综丝和钢筘内，制成经轴；
[0131]
(3-5)上机织布：把经轴放在织机上进行织造，得到坯布。
[0132]
步骤(3)中，所述坯布织造时，经密80根/cm，纬密65根/cm。
[0133]
步骤(4)中，等离子处理的工艺条件为：采用氩气作为非聚合性气体，施加电压放电频率为13.75mpa，功率为120w，处理时间为35s。
[0134]
对比例2
[0135]
一种桑蚕丝面料的制备方法，具体步骤如下：
[0136]
(1)先将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按照质量比1：0.05混纺，作为经向纱线或纬向纱线；
[0137]
(2)然后将经向纱线或纬向纱线利用预处理液进行预处理；
[0138]
(3)接着经向纱线和纬向纱线依次经络筒、整经、浆纱、穿筘、上机织布，得到坯布；
[0139]
(4)最后将坯布浸渍于后处理液中，等离子处理，55℃超声波振荡50分钟，取出后自然风干，即得所述的桑蚕丝面料；
[0140]
其中，所述预处理液是将碳纳米管超声波分散于8倍重量的蒸馏水中而得；所述后处理液是将氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐溶于6倍重量的ph＝5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中而得。
[0141]
所述氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的制备方法如下：先将1kgn,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐(童兴龙等，n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的合成、特征光谱及其应用，宁波高等专科学校校报，1998,10(4))加入4kg水中，搅拌至溶解，得到n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液，然后将n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐水溶液缓慢加入1.05kg质量浓度40％高碘酸钠水溶液中，16℃搅拌反应38小时，再加入体积浓度95％乙醇水溶液，搅拌30分钟，过滤取滤液，最后将滤液泵入截留分子量为8000da的透析器中，透析器置于蒸馏水中，滤液循环透析24小时，将透析后的滤液进行真空干燥，即得。
[0142]
所述高碘酸钠水溶液的配制方法如下：先将蒸馏水加入到带有冰水装置的搪瓷反应釜中，控制反应釜温度为16℃，再将高碘酸钠加入到反应釜中，搅拌至高碘酸钠完全溶解即可。
[0143]
步骤(1)的具体方法如下：将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按质量比进行混合，充分开松，梳棉，并条，粗纱，细纱，自络即可。
[0144]
桑蚕丝纤维混合前先进行养生处理，具体方法是：在桑蚕丝纤维表面均匀喷洒抗静电处理液，用塑料布包裹好，在30℃条件下闷置52小时；其中，所述抗静电处理液是将抗静电剂(f08丝、纶抗静电剂，武汉昌宇科技有限责任公司)加入4倍重量的水中，搅拌溶解而得。养生处理可以有效控制吸湿能力强但散湿较快的桑蚕丝纤维本身易产生静电的问题，方便后续工序生产。
[0145]
利用开棉机实现开松，具体工艺条件为：500r/min；梳棉时刺辊速度为800r/min；并条时出条速度为240r/min；粗纱的工艺条件为：牵伸隔距77
×
85mm，钳口4.0mm；细纱的工艺条件为：气压0.1mpa，钢领pg1/2 3854，钢丝圈oss 11/0，定量0.653g/100m，牵伸隔距47
×
77mm，总牵伸/后牵伸倍数48.11/1.29，钳口2.25mm前压力棒，锭速控制在13766r/min，前罗拉转速125r/min；自络时络筒速度为1400r/min。
[0146]
步骤(2)中，预处理的具体方法为：先将经向纱线或纬向纱线加入盛有预处理液的浸润槽中浸润30分钟，取出后在80℃的蒸汽条件下拉伸1.5倍，最后利用水喷淋冷却即可。
[0147]
步骤(3)的具体方法如下：
[0148]
(3-1)络筒：将经向纱线和纬向纱线支撑加捻筒子；
[0149]
(3-2)整经：把加捻筒子上的经向纱线和纬向纱线通过整经机制成经轴；
[0150]
(3-3)浆纱：通过浆纱机将若干只经轴上的经线和纬线同时引出，浸入浆液，压去余液，75℃烘干；
[0151]
(3-4)穿筘：进行穿筘作业，将经向纱线穿入自动穿筘机的停经片、综丝和钢筘内，制成经轴；
[0152]
(3-5)上机织布：把经轴放在织机上进行织造，得到坯布。
[0153]
步骤(3)中，所述坯布织造时，经密80根/cm，纬密65根/cm。
[0154]
步骤(4)中，等离子处理的工艺条件为：采用氩气作为非聚合性气体，施加电压放电频率为13.75mpa，功率为120w，处理时间为35s。
[0155]
对比例3
[0156]
一种桑蚕丝面料的制备方法，具体步骤如下：
[0157]
(1)先将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按照质量比1：0.05混纺，作为经向纱线或纬向纱线；
[0158]
(2)然后将经向纱线或纬向纱线利用预处理液进行预处理；
[0159]
(3)接着经向纱线和纬向纱线依次经络筒、整经、浆纱、穿筘、上机织布，得到坯布；
[0160]
(4)最后将坯布浸渍于n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐的水溶液中，等离子处理，55℃超声波振荡50分钟，取出后自然风干，即得所述的桑蚕丝面料；
[0161]
其中，所述预处理液是将枝化碳纳米管超声波分散于8倍重量的蒸馏水中而得，枝化碳纳米管是将碳纳米管经聚苯胺修饰而得；所述后处理液是将n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐溶于6倍重量的ph＝5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中而得。
[0162]
所述枝化碳纳米管的制备方法如下：先将碳纳米管进行酸化处理得到酸化碳纳米管，接着将酸化碳纳米管分散于盐酸溶液中形成盐酸悬浊液，然后将苯胺单体缓慢加入到盐酸悬浊液中，超声波振荡，置于冰水浴中，搅拌的同时缓慢滴加(滴加速度为10秒/滴，保持高速搅拌以避免副反应的发生)过硫酸铵的盐酸溶液，0℃反应12小时，反应结束后抽滤，碱中和，洗涤，干燥，即得枝化碳纳米管；其中，所述盐酸溶液的浓度为0.15mol/l，酸化碳纳米管与盐酸溶液的质量体积比为1g：100ml，过硫酸铵与苯胺单体的物质的量之比为1：1，酸化碳纳米管与苯胺单体的质量比为1：2，过硫酸铵的盐酸溶液是将配方量的过硫酸铵溶解于20ml的0.15mol/l盐酸溶液中制备得到。
[0163]
酸化处理的具体方法为：将碳纳米管和质量浓度70％浓硝酸搅拌混合均匀，在130℃下反应12小时，将得到的产物经抽滤、洗涤至中性，真空干燥，即得；碳纳米管与浓硝酸的质量体积比为1g：100ml。
[0164]
碱中和的具体方法为：向过滤后所得滤液中缓慢滴加质量浓度25％浓氨水，调节ph＝8即可；洗涤是将滤渣依次用盐酸溶液、蒸馏水洗涤，直至滤液无色；干燥是60℃真空干燥24小时。
[0165]
步骤(1)的具体方法如下：将桑蚕丝纤维与苎麻纤维按质量比进行混合，充分开松，梳棉，并条，粗纱，细纱，自络即可。
[0166]
桑蚕丝纤维混合前先进行养生处理，具体方法是：在桑蚕丝纤维表面均匀喷洒抗
静电处理液，用塑料布包裹好，在30℃条件下闷置52小时；其中，所述抗静电处理液是将抗静电剂(f08丝、纶抗静电剂，武汉昌宇科技有限责任公司)加入4倍重量的水中，搅拌溶解而得。养生处理可以有效控制吸湿能力强但散湿较快的桑蚕丝纤维本身易产生静电的问题，方便后续工序生产。
[0167]
利用开棉机实现开松，具体工艺条件为：500r/min；梳棉时刺辊速度为800r/min；并条时出条速度为240r/min；粗纱的工艺条件为：牵伸隔距77
×
85mm，钳口4.0mm；细纱的工艺条件为：气压0.1mpa，钢领pg1/2 3854，钢丝圈oss 11/0，定量0.653g/100m，牵伸隔距47
×
77mm，总牵伸/后牵伸倍数48.11/1.29，钳口2.25mm前压力棒，锭速控制在13766r/min，前罗拉转速125r/min；自络时络筒速度为1400r/min。
[0168]
步骤(2)中，预处理的具体方法为：先将经向纱线或纬向纱线加入盛有预处理液的浸润槽中浸润30分钟，取出后在80℃的蒸汽条件下拉伸1.5倍，最后利用水喷淋冷却即可。
[0169]
步骤(3)的具体方法如下：
[0170]
(3-1)络筒：将经向纱线和纬向纱线支撑加捻筒子；
[0171]
(3-2)整经：把加捻筒子上的经向纱线和纬向纱线通过整经机制成经轴；
[0172]
(3-3)浆纱：通过浆纱机将若干只经轴上的经线和纬线同时引出，浸入浆液，压去余液，75℃烘干；
[0173]
(3-4)穿筘：进行穿筘作业，将经向纱线穿入自动穿筘机的停经片、综丝和钢筘内，制成经轴；
[0174]
(3-5)上机织布：把经轴放在织机上进行织造，得到坯布。
[0175]
步骤(3)中，所述坯布织造时，经密80根/cm，纬密65根/cm。
[0176]
步骤(4)中，等离子处理的工艺条件为：采用氩气作为非聚合性气体，施加电压放电频率为13.75mpa，功率为120w，处理时间为35s。
[0177]
试验例
[0178]
1、抗缩水性能考察
[0179]
采用gb/t8629-2001对实施例1～3和对比例1、2所得面料进行缩水率考察，分别将面料进行三次洗涤，检测横向及纵向收缩率，结果见表1。
[0180]
表1.抗缩水性能考察
[0181][0182]
由表1可知，实施例1～3所得面料具有良好的抗缩水性能。对比例1略去苎麻纤维，丧失了苎麻纤维的支撑作用，面料的抗缩水性明显变差；对比例2用碳纳米管替换枝化碳纳米管，没有氢键作用的形成和聚苯胺自身体积的支撑作用，碳纳米管在纤维之间无序分布，支撑作用明显变差，面料的抗缩水性明显变差。
[0183]
2、防污性能考察
[0184]
对实施例1～3和对比例3所得面料进行了防污性能考察，结果见表2。
[0185]
防污性能考察参考gb/t19977-2005(拒油等级最高为8级)。
[0186]
表2.防污性能考察
[0187] 拒油性能(级)实施例17实施例26.5实施例37.5对比例35.5
[0188]
由表2可知，与对照组相比，实施例1～3的面料拒油性能高，具有良好的防污性能。对比例3用n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐替换氧化n,n,n-三甲基壳聚糖季铵盐，缺少醛基、氨基成键作用，不能在面料表面形成有效保护作用，面料的防污性明显变差。
[0189]
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。