含桃花活性成分的蚕丝大生物纤维及其制备方法与流程

1.本发明涉及大生物纤维制备技术领域，尤其涉及一种桃花活性成分的蚕丝大生物纤维及其制备方法。


背景技术：

2.蚕丝由于具有华丽的外观和优异的服用性能而常用作高档的纺织材料，又因其良好的机械性能、生物相容性和可降解性而应用于医学领域。但蚕丝在加工与储存过程中，易受日光及大气影响而产生黄变或脆损。蚕丝作为天然蛋白质，在潮湿环境下为细菌滋生提供养料，细菌繁殖又会使蚕丝织物变色、发霉和受损。蚕丝的光稳定性差、易泛黄、抗紫外线能力差、抗菌能力不佳等缺点制约了蚕丝的广泛应用。目前，对于蚕丝抗氧化整理的研究尚少，抗菌整理多使用有机化合物类抗菌剂和纳米银，但毒性较大并且可能产生微生物耐药性。有报道采用壳聚糖等天然成分进行抗菌整理，但会影响蚕丝的柔软度和手感。
3.桃花（prunus persica）中含有酚类、多糖和黄酮类等生物活性成分，具有抗氧化、抗菌、抗紫外、润泽肌肤、促进皮肤营养和氧供给、防止黑色素在皮肤内慢性沉积等功效。但桃花分布极广，我国各地几乎均有桃的栽培；种类繁多，研究报道可分为2系、5组、11型，共55个品种；不同品种或不同种源地的资源在活性成分功效上存在差异。分子标记可以检测生物dna水平上的差异，不受生长阶段和环境因素影响，在种质鉴定上提供直接帮助。其中，aflp技术具有高多态性、高重复性、低成本，被广泛应用于作物分析。因此，可采用该技术对桃花样品进行分类，筛选具有最优功效的活性成分种质资源，并采用生物活性分子改性蚕丝使其具有良好的抗氧化性、抗菌性和紫外线防护性能。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种含桃花活性成分的蚕丝大生物纤维及其制备方法，可解决普通蚕丝光稳定性差，易泛黄，抗氧化、抗紫外线能力差，抗菌能力不佳等问题。
5.为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种含桃花活性成分的蚕丝大生物纤维，包括蚕丝纤维和含桃花活性成分的分子巢，所述蚕丝纤维通过反复多次浸泡在含桃花活性成分的分子巢溶液中并振荡后烘干而与含桃花活性成分的分子巢结合，蚕丝纤维与含桃花活性成分的分子巢溶液的质量比为1：100，含桃花活性成分的分子巢溶液中含桃花活性成分的分子巢的浓度为10g/l。
6.一种含桃花活性成分的蚕丝大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：s01、选取桃花样品，并采用乙醇水溶液浸提法提取桃花样品中的桃花活性成分，制得含桃花活性成分的提取液。
7.s02、制备桃花活性成分的分子巢；先制得sio2多孔纳米颗粒，再与含桃花活性成分的提取液和助剂混合，并进行研磨分散，最后挥发去除乙醇后，得到含桃花活性成分的分子巢。
8.s03、配制分子巢溶液；将含桃花活性成分的分子巢放入去离子水中，采用超声辅
助分散15~20分钟，然后加入硅烷偶联剂和甲基丙烯酸丙酯，继续超声处理20~30分钟后，得到稳定分散的分子巢溶液。
9.s04、将洗净的蚕丝纤维以1：100的浴比浸泡在步骤s03制得的分子巢溶液中，以100~150r/min的速度持续振荡30min~1h，然后取出蚕丝纤维在80℃的烘箱中烘干5min，并重复浸泡振荡烘干5次，得到含桃花活性成分的蚕丝大生物纤维。
10.具体的，上述步骤s01中采用乙醇水溶液浸提法提取桃花样品中的活性成分时，具体步骤为，先将桃花样品粉碎，然后加入乙醇溶液浸泡10~20min，水浴恒温提取，达到提取预定时间后抽滤，通过定容控制桃花活性成分的含量，从而得到含桃花活性成分的提取液。
11.具体的，上述步骤s01采用乙醇水溶液浸提法提取桃花样品中的活性成分时，提取条件为：乙醇溶液浓度为50~60%，水浴恒温的温度为50~60℃，提取次数为3次，定容控制含桃花活性成分的提取液中，总酚含量为79~85mg/l，总黄酮含量为42~47mg/l。
12.具体的，上述步骤s01中选取桃花样品时，先对桃花样品种类进行筛选，具体先对不同的桃花样品进行分类，然后将各个不同的桃花样品按照步骤s01中所述的乙醇水溶液浸提法分别进行桃花活性成分的提取，并对不同种类桃花样品的提取液进行抗氧化和抗菌功效进行检测，筛选最优种类的桃花样品。
13.具体的，上述步骤s01中对不同的桃花样品进行分类时，采用aflp法进行分类，具体为，先将选取的不同种类的桃花样品和桃花近源种山桃花的样品进行dna提取，然后采用aflp连接/预扩增试剂盒和aflp扩增核心试剂盒进行aflp分析，内切酶ecori/msei引物组合通过genescan软件获取，数据结果通过paup软件分析，用upgma建聚类分析树，以此对多个不同的桃花样品进行分类。
14.具体的，上述步骤s02中，制备sio2多孔纳米颗粒的具体方法为：将80~90%的乙醇、十六烷基三甲基溴化铵和氨水以600r/min搅拌5min后，滴加正硅酸乙酯，以350~450r/min继续搅拌2h，在250℃条件下进行超临界干燥，最后在500~550℃的条件下煅烧4~5h，得到sio2多孔纳米颗粒；其中乙醇：十六烷基三甲基溴化铵：氨水：正硅酸乙酯的体积比为90
‑
100：5：5：30
‑
40。
15.具体的，上述步骤s02中，助剂包括甘油三油酸酯和稳定剂硬脂酸钠，其中含桃花活性成分的提取液、sio2多孔纳米颗粒、甘油三油酸酯和稳定剂硬脂酸钠的质量份比为15~20：10~15:1:1，研磨分散的转速为500~550r/min，重复研磨分散3次，每次研磨分散时间为20~30min。
16.具体的，上述步骤s03中配置分子巢溶液时，每升去离子水加入10g含桃花活性成分的分子巢和15~20 g/l硅烷偶联剂和甲基丙烯酸丙酯。
17.本发明的优点在于：通过利用含桃花活性成分与蚕丝纤维进行结合，使蚕丝大生物纤维具有桃花活性成分良好的抗氧化性能和抑菌性能，同时使蚕丝大生物纤维具有良好的抗黄变、抗老化和抗紫外线性能，且桃花活性成分与蚕丝的相容性好，改性效果好，且改性后蚕丝纤维的手感和光泽度不受影响。
具体实施方式
18.附图1为桃花样品aflp数据的upgma聚类分析树状图。
具体实施方式
19.实施例1，一种含桃花活性成分的蚕丝大生物纤维，包括蚕丝纤维和含桃花活性成分的分子巢，所述蚕丝纤维通过反复多次浸泡在含桃花活性成分的分子巢溶液中并振荡后烘干而与含桃花活性成分的分子巢结合，蚕丝纤维与含桃花活性成分的分子巢溶液的质量比为1：100，含桃花活性成分的分子巢溶液中含桃花活性成分的分子巢的浓度为10g/l。
20.一种含桃花活性成分的蚕丝大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：s01、选取桃花样品，并采用乙醇水溶液浸提法提取桃花样品中的桃花活性成分，制得含桃花活性成分的提取液。
21.s02、制备桃花活性成分的分子巢；先制得sio2多孔纳米颗粒，再与含桃花活性成分的提取液和助剂混合，并进行研磨分散，最后挥发去除乙醇后，得到含桃花活性成分的分子巢。
22.s03、配制分子巢溶液；将含桃花活性成分的分子巢放入去离子水中，采用超声辅助分散15~20分钟，然后加入硅烷偶联剂和甲基丙烯酸丙酯，继续超声处理20~30分钟后，得到稳定分散的分子巢溶液。
23.s04、将洗净的蚕丝纤维以1：100的浴比浸泡在步骤s03制得的分子巢溶液中，以100~150r/min的速度持续振荡30min~1h，然后取出蚕丝纤维在80℃的烘箱中烘干5min，并重复浸泡振荡烘干5次，得到含桃花活性成分的蚕丝大生物纤维。
24.具体的，上述步骤s01中采用乙醇水溶液浸提法提取桃花样品中的活性成分时，具体步骤为，先将桃花样品粉碎，然后加入乙醇溶液浸泡10~20min，水浴恒温提取，达到提取预定时间后抽滤，通过定容控制桃花活性成分的含量，从而得到含桃花活性成分的提取液。
25.具体的，上述步骤s01采用乙醇水溶液浸提法提取桃花样品中的活性成分时，提取条件为：乙醇溶液浓度为50~60%，水浴恒温的温度为50~60℃，提取次数为3次，定容控制含桃花活性成分的提取液中，总酚含量为79~85mg/l，总黄酮含量为42~47mg/l。
26.具体的，上述步骤s01中选取桃花样品时，先对桃花样品种类进行筛选，具体先对不同的桃花样品进行分类，然后将各个不同的桃花样品按照步骤s01中所述的乙醇水溶液浸提法分别进行桃花活性成分的提取，并对不同种类桃花样品的提取液进行抗氧化和抗菌功效进行检测，筛选最优种类的桃花样品。
27.具体的，上述步骤s01中对不同的桃花样品进行分类时，采用aflp法进行分类，具体为，先将选取的不同种类的桃花样品和桃花近源种山桃花的样品进行dna提取，然后采用aflp连接/预扩增试剂盒和aflp扩增核心试剂盒进行aflp分析，内切酶ecori/msei引物组合通过genescan软件获取，数据结果通过paup软件分析，用upgma建聚类分析树，以此对多个不同的桃花样品进行分类。
28.采用aflp法对不同桃花样品进行分类时，桃花样品aflp数据的upgma聚类分析树状图如图1所示；同时，对以上聚类树状图得出的四个不同亚组的桃花样品进行活性成分的提取并进行抗氧化性能和抑菌性能的检测后，得到如下性能测试表：
由此可知，其中2号亚组的抗氧化性能和抗菌性能均为最佳，故选取2号亚组的桃花样品作为提取桃花活性成分的原料。
29.具体的，上述步骤s02中，制备sio2多孔纳米颗粒的具体方法为：将80~90%的乙醇、十六烷基三甲基溴化铵和氨水以600r/min搅拌5min后，滴加正硅酸乙酯，以350~450r/min继续搅拌2h，在250℃条件下进行超临界干燥，最后在500~550℃的条件下煅烧4~5h，得到sio2多孔纳米颗粒；其中乙醇：十六烷基三甲基溴化铵：氨水：正硅酸乙酯的体积比为90
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100：5：5：30
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40。
30.具体的，上述步骤s02中，助剂包括甘油三油酸酯和稳定剂硬脂酸钠，其中含桃花活性成分的提取液、sio2多孔纳米颗粒、甘油三油酸酯和稳定剂硬脂酸钠的质量份比为15~20：10~15:1:1，研磨分散的转速为500~550r/min，重复研磨分散3次，每次研磨分散时间为20~30min。
31.具体的，上述步骤s03中配置分子巢溶液时，每升去离子水加入10g含桃花活性成分的分子巢和15~20 g/l硅烷偶联剂和甲基丙烯酸丙酯。
32.当然，以上仅为本发明较佳实施方式，并非以此限定本发明的使用范围，故，凡是在本发明原理上做等效改变均应包含在本发明的保护范围内。