一种真空抽滤风干法制备载药熔喷布的方法及其应用

文档序号:32522421发布日期:2022-12-13 19:59阅读:81来源:国知局
一种真空抽滤风干法制备载药熔喷布的方法及其应用

1.本发明涉及日用防护品技术领域,具体涉及一种真空抽滤风干法制备载药熔喷布的方法及其在制备防护口罩、防护头套和防护服上的应用。


背景技术:

2.用口罩作为物理手段阻断病原菌和病毒通过空气和飞沫传染等形式传播,对于控制规模化传染是必要的防护手段。
3.市场上常见的防护口罩大致可以分为三类:医用外科口罩(防水层、过滤层、舒适层)、医用防护口罩(n95口罩、防生物口罩、防尘口罩)和普通棉纱口罩(一般性防尘用,只能阻挡三成病原菌)。普通的一次性口罩大致分为三层,内边面层和外表面层都为无纺布,中间层为熔喷布,熔喷布通过驻极工艺的处理,产生静电效应,能对包裹有病毒和致病菌的颗粒进行过滤、吸附、拦截,尽管越来越多的专利描述了多层防护口罩,但是低阻高效高容尘的功能纤维层和孔隙达到微米级的熔喷布层仍是必不可少的过滤病毒配备。因此,熔喷布在防护口罩领域得到大量使用。然而,由于本身材料紧致、致密的性质,再加上出厂时环氧乙烷灭菌部分残留,使得用户长期佩戴防护口罩时还是会感到呼吸阻力,而且佩戴后的口罩会产生令人不愉快的异味,使人不愿意反复佩戴,再者,这种污浊的异味积累还会使人出现头晕、烦躁、恶心、心烦意乱、攻击性增强等生理症状,都会影响生活品质和工作质量,影响使用者身心健康。
4.因此,市场上有较多香味口罩出现。然而,部分香味口罩使用的是添加精油和人工合成香精、芳香剂等化工产品,佩戴时化学物质散发形成刺激性强的浓烈香味,难以满足市场上对于口罩的清香、无害、对人体健康安全的多层次需求。纵观以往功能性熔喷布技术领域的公开信息,目前能解决有效拦截细菌和病毒、同时又解决清香、佩戴舒适性问题的熔喷布载药关键技术所见报道不多。其关键因素在于:熔喷布本身具有强疏水性特性,因此一些专利中描述的“使用熔喷布浸润药液而使药液留在熔喷布上”是较难达到目的的,盖因凡亲水性溶液(包括水提液)在熔喷布上留滞效果极其有限,因为熔喷布本身的强疏水性导致几乎所有药物水溶液浸润不进去,即清香且杀菌抑病毒的药物分子难以用水溶液浸泡方式进入微米级的熔喷布纤维孔隙中。而有的专利叙述中则报道直接使用乙醇液浸泡药物,然后以含药乙醇液浸泡熔喷布使之成为含有药物的熔喷布。但是发明人显然没有考虑到熔喷布的特性,也即熔喷布纤维结构在长时间浸泡乙醇后发生变化,其截留病毒和致病菌的效能会大大减小,从而顾此失彼。
5.所以,如何实现在尽可能短的时间内将尽可能多的抗菌抗病毒及清香类药物水提取物中的药物分子嵌入熔喷布纤维孔隙中,使之既能拦截细菌和病毒颗粒,发挥药物分子的杀菌抑病毒作用、又不影响熔喷布口罩的微细结构性能,同时还能提升功能型口罩佩戴舒适性和顺应性的功能防疫清香载药熔喷布之工艺,是亟待解决的关键共性技术。
6.南京大学张辰宇教授、陈熹教授团队再次于2015年在cell research上发表了论文,阐述金银花中富含能抑制病毒的mirna。 mirna是一类核苷酸的小rna,在各种动植物中
广泛存在,发挥调控基因功能的重要作用。该团队还发现金银花中含有特殊成分mir2911,能有效抑制多种病毒。
7.然而,市场上还没有一种成熟的技术能够将抗病毒防疫的金银花等植物水提取物药物成分渗透并嵌入熔喷布内、使得一般的熔喷布成为“载药熔喷布”、并能使之同时起到通过熔喷布微细纤维孔隙截流与有效成分抗菌/抗病毒双管齐下的功能性防护作用。市场上急需一种克服以往技术缺陷、填补市场载药熔喷布及相关的功能防疫清香口罩空白的产品。本发明正是为了提供解决此问题的关键共性技术。


技术实现要素:

8.本发明的目的在于提供一种真空抽滤风干法制备载药熔喷布的方法及其应用,以解决背景技术中提出的缺乏一种成熟的共性技术能够将抗病毒防疫的金银花等植物水提取物药物成分渗透并嵌入熔喷布内,使得一般的熔喷布成为“载药熔喷布”,并能使之同时起到通过熔喷布微细纤维孔隙截流与有效成分抗菌/抗病毒双管齐下的功能性防护作用之关键共性技术缺憾。
9.为实现上述目的,本发明提供以下技术方案:一种真空抽滤风干法制备载药熔喷布的方法及其应用,包括一种真空抽滤风干法制备载药熔喷布的方法,其特征是:所述真空抽滤风干法是指先对熔喷布上承载的药物水提液施加低于大气压强的真空负压,使药物水提液分子能够在适当真空吸滤产生的负压条件下透过熔喷布、并与熔喷布微细纤维中的孔隙结合,再通过负压自然形成的风干法带走熔喷布上药物水提液之水分而使药物分子保留在熔喷布内,使熔喷布成为载药熔喷布,从而具有能抑制细菌和病毒生长的药物分子屏障的方法;经电镜试验等验证:在真空抽滤适当的负压作用下,药液可以快速透过熔喷布而不破坏熔喷布的微细纤维结构,同时将药物分子截留在熔喷布内。
10.进一步的,本发明提供的一种真空抽滤风干法制备载药熔喷布的方法,其特征在于:所述真空抽滤风干法是指步骤(1)先对熔喷布上承载的药物提取液施加真空度在 0.05~0.09mpa的真空负压,使药物提取液分子能够在10~600秒内迅速透过熔喷布、并与熔喷布微细纤维中的孔隙结合,重复步骤(1)1~2次;再通过步骤(2)采用0.05~0.09mpa 的真空负压自然形成的风干法,风干1~10分钟,带走熔喷布上药物提取液之水分而使药物分子保留在熔喷布内,使熔喷布成为载药熔喷布,从而具有能抑制细菌和病毒生长的药物分子屏障的方法。
11.进一步的,步骤(1)为取用底部垫一层刚好覆盖所有漏斗孔的圆形滤布的、直径为 20厘米~80厘米的陶瓷漏斗,接抽滤瓶、或聚丙烯真空抽滤槽、或pp板材真空抽滤槽,及循环水泵,将熔喷布裁剪并折叠成数个口罩大小,交叉重叠铺于滤布之上,熔喷布上再盖一层大小相同的圆形滤布;在20℃~28℃下启动抽气泵,将熔喷布及其上下两层滤布压实,再于负压下向陶瓷布氏漏斗、真空抽滤槽内倾入药物提取液,控制真空度在 0.05~0.09mpa,使药物提取液在30~50秒内均匀透过所有滤层;步骤(2):继续抽真空,风干3~8分钟后撤去真空,将风干后的熔喷布置于放有五氧化二磷干燥剂的干燥器内干燥1~24小时,即得干燥的载药熔喷布。
12.进一步的,本发明所述载药熔喷布中的载药为重复载药,具体通过以下步骤制备而得:步骤(1):取用底部垫一层刚好覆盖所有漏斗孔的圆形滤布的、直径为20厘米~80厘
米的陶瓷漏斗,接抽滤瓶、或聚丙烯真空抽滤槽、或pp板材真空抽滤槽,及循环水泵,将熔喷布裁剪并折叠成数个口罩大小,交叉重叠铺于滤布之上,熔喷布上再盖一层大小相同的圆形滤布;在20℃~28℃下启动抽气泵,将熔喷布及其上下两层滤布压实,再于负压下向陶瓷布氏漏斗、真空抽滤槽内倾入药物提取液,控制真空度在0.05~0.09mpa,使药物提取液在30~50秒内均匀透过所有滤层,得到透过药液的载药熔喷布;重复载药:将步骤(1)中得到的透过药液的熔喷布底部朝上翻转,再进行头尾翻转、使原来靠近布氏漏斗圆心的方向向外靠近布氏漏斗边缘,交叉45度角重叠放置于底层覆盖各漏斗孔的圆形尼龙单丝平纹滤布之上,再于上部铺一层漏斗直径大小一致的的圆形尼龙单丝平纹滤布,按照上述真空吸滤方法重复一次,倾入余下的药物提取液,使药物提取液在30~50 秒内均匀透过圆形尼龙单丝平纹滤布及头尾翻转、内外翻转过来放置的熔喷布材料;步骤 (2):待药液再次完全透过后,继续真空下将该载药熔喷布抽滤风干5~10分钟,得到风干的正反两面透过药液的载药熔喷布。
13.本发明提供的载药熔喷布还可以通过以下步骤制备而得:步骤(1):先将总长5米长、总宽为80厘米宽的空白熔喷布平铺于总长为5米、宽度为80厘米的du型真空带式过滤机之两边翘起的环形胶带上,再将制备口罩、头套、手套、防护服所需宽窄的熔喷布折叠并成数排、均匀铺满于环形胶带上,熔喷布上层再覆盖一层总长5米长、总宽为80厘米宽的熔喷布作为上层滤网型熔喷布滤布;将药物提取液由料浆布料器均匀地撒布在滤布上,形成高度为1.5~3.0厘米的药液层,胶带与宽度为80厘米的真空室滑动接触,使真空室接通干式真空泵真空系统,在80厘米宽度的胶带上形成滤带上下真空压差为 2.0kg/cm2~3.2kg/cm2的真空抽滤区,在真空的抽吸作用下,10~20秒钟内使药液快速透过上层滤网型熔喷布滤布、空白熔喷布、下层垫料型熔喷布滤布后经胶带上的横沟槽汇总并由小孔进入真空室,而进入真空室的药物提取液滤出液经气水分离器排出,收集后进入下一步循环使用;依次快速滤过法循环抽滤1~5次,保证药液均匀透过所有熔喷布截面;步骤(2):待步骤(1)中循环抽滤最后一次的药物提取液完全透过熔喷布层毕,继续保持真空压差,将该载药熔喷布抽滤风干2~10分钟,通过负压形成的自然风干法带走载药熔喷布上药物水提液之水分,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭干式真空泵抽滤系统,去除上层覆盖的滤网型熔喷布滤布,得到风干的透过药液的载药熔喷布。
14.本发明中的药物提取液是药物水提液,所述药物水提液通过以下步骤制备得到:
15.(1)新鲜或干燥的药材粉碎后以乙醇水溶液室温浸泡20~60分钟,继而96℃回流提取20~40分钟,煎液滤过;
16.(2)药渣续加入乙醇水溶液,96℃回流提取15~20分钟;
17.(3)合并两次滤液,置于常规旋转蒸发仪中减压浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克,得浓缩液;
18.(4)将步骤(3)得到的浓缩液离心后过滤,取上清液即得药物提取液;
19.其中,乙醇水溶液中的水优选蒸馏水、乙醇优选95%乙醇,乙醇与水的体积比优选 1:2.5~1:7;离心速率优选600~1000rpm,离心时间优选6~10分钟;所述药材是指具有抑菌、抗病毒功效的植物药材的根、茎、叶、花、果实中的一部分或多部份或植物全株;所述药材是鲜品或干品;植物药材优选金银花、蒲公英、大青叶、板蓝根、薄荷、蓝桉、艾蒿、香茅草、柚子皮、柠檬皮、薰衣草、迷迭香、茉莉花、侧柏叶中的一种或多种。
20.本发明还提供了一种真空抽滤风干法制备载药熔喷布用于制备对致病菌、流感病毒具有抑制作用的医疗卫生用布的用途;
21.本发明提供的真空抽滤风干法制备的载药熔喷布还可应用于制备抗微生物感染的防疫用具的用途,其中防疫用具是指防疫口罩、防疫头套、防疫手套、防护服。
22.本发明与已有技术相比之有益效果在于:
23.(1)首次使用真空抽滤风干法,即对熔喷布上承载的药物水提液施加低于大气压强的真空负压,使杀菌抑制病毒药物水提液分子能够在适当真空吸滤产生的负压条件下快速通过常压下难以逾越的熔喷布,能够使得药物分子与熔喷布孔隙嵌合,再通过负压自然形成的风干法带走熔喷布上药物水提液之水分、而药物分子牢固保留在熔喷布内,从而使制得的载药熔喷布成为具备抑制细菌和病毒生长的防疫清香药物分子屏障。结合后续熔喷布驻极工艺,将有效提升熔喷布所制防护品的抑菌、防病毒效力,大大改善现有熔喷布所制防护品的安全性和穿戴舒适性。
24.(2)使用真空抽滤风干法解决了载药熔喷布具备清香、制备的口罩长期佩戴舒适性和安全性问题。
25.(3)测试了使用真空抽滤风干法制得的载药熔喷布直接抑制细菌、病毒生长的有效性。 (4)首次针对使用真空抽滤风干法制得的此具防疫/清香性质的载药熔喷布测试了驱蚊功效,为蚊虫传播媒介可能造成的巨大伤害提前做了防控。
26.(5)测试了使用真空抽滤风干法制得的该防疫/清香性质的载药熔喷布提神醒脑作用,志愿者佩戴8小时顺应性实验结果正面、积极。
27.综上所述,本发明具有新颖性、创造性和实用性,具有潜在巨大的社会效益和经济效益。本发明再一特点为:本发明使用之植物药物和香料来源丰富、易得;在我国医疗使用历史悠久、安全性高;使用真空抽滤风干法制备熔喷布其方法简单易行,成本低,污染小,利于节能减排条件下的大规模清香防疫口罩、防护服、防护头套等防护用具的生产,产业化前景十分明确。
附图说明
28.图1为实施例3中空白熔喷布及载药熔喷布的电镜显微测试结果照片;其中左为空白熔喷布扫描电镜照片,右为载药熔喷布的扫描电镜照片。
具体实施方案
29.为了便于理解本发明,下面将通过实施例对本发明进行进一步说明,值得说明的是,本发明可以通过许多不同形式来实现,并不限于本发明文件中所描述的有限几个实施例。
30.实施例1
31.本实施方式提供一种含金银花、薄荷提取物的载药熔喷布和口罩。实验用熔喷布原料 99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
32.1-1.取新鲜采自大理苍山的黄褐毛忍冬lonicera fulvotomentosa hsu et s.c.cheng的花蕾即传统药物金银花2000克,分别加入4000毫升蒸馏水及800毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,继而96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加2000毫升蒸馏水及400毫
升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。
33.1-2.取新鲜采自大理苍山的唇形科、薄荷属植物薄荷mentha haplocalyx briq.2500 克,分离茎、叶,取1900克新鲜薄荷叶破碎,分别加入4000毫升蒸馏水及800毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加2000毫升蒸馏水及 400毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以 buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。
34.1-3.取1-1项下制得的金银花提取浓缩液1000毫升,与1-2项下制得的薄荷叶提取浓缩液600毫升,搅拌混匀,1000rpm离心10分钟后过滤,取上清液1500毫升备用。取用直径为50厘米的陶瓷布氏漏斗,下接抽滤瓶,抽滤瓶口接shz-d(iii型)不锈钢循环水泵。布氏漏斗底部事先铺好一层剪裁完好、刚好覆盖各漏斗孔的圆形尼龙单丝平纹滤布,将成品卷状99级熔喷布裁剪并折叠成制备2个口罩所需的尺寸大小,交叉45度角重叠铺于布氏漏斗底部平纹滤布之上,共铺4块。再于其上部铺一层剪裁完好、刚好覆盖各漏斗孔的圆形尼龙单丝平纹滤布。室温25℃下启动不锈钢循环水泵,以100毫升蒸馏水喷淋并在真空抽滤下压实4块铺好的熔喷布及覆盖层和底层圆形尼龙单丝平纹滤布,再向布氏漏斗中倾入上述制备得到的1500毫升金银花、薄荷提取物上清液;控制真空压力在大约 0.065mpa时,使药液在30秒内均匀透过覆盖层和底层圆形尼龙单丝平纹滤布及中间层熔喷布材料,待全部药液通过后,继续真空下将该载药熔喷布复合层抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭真空抽滤系统,去除上层覆盖的圆形尼龙单丝平纹滤布,取出风干的透过药液的载药熔喷布备用。
35.1-4.将1-3项下制备得到的风干的透过药液的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日按照制备口罩需求,通过多辊自动口罩机,与上下双层无纺布滚轴共同压制、裁剪、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,得到载药熔喷布口罩。
36.1-5.阴性对照过水熔喷布的制备:取广东汕头万年青药业出品得99级熔喷布,将成品卷状99级熔喷布裁剪并折叠成制备2个口罩所需的尺寸大小,交叉45度角重叠铺于布氏漏斗底部平纹滤布之上,共铺4块。同法按照1-3项下操作,控制真空压力在大约 0.065mpa时,使1600毫升蒸馏水在30秒内均匀透过覆盖层和底层圆形尼龙单丝平纹滤布及中间层熔喷布材料,如1-3项下继续真空下抽滤风干5分钟,操作后取出,得到风干的透过药液的过水熔喷布,置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日取出,得到干燥的阴性对照过水熔喷布。
37.1-6.抑菌圈法载药熔喷布的抑菌功能检测(金黄色葡萄球菌):将1-4项下制备口罩用的干燥的载药熔喷布选不同区域的三块,以打孔器冲出直径为6毫米的圆块,放入涂布好金黄色葡萄球菌(staphylococcus aureus)的90毫米直径培养皿中,按照常规抑菌法测试载药熔喷布抑制金葡菌能力,抑菌结果表示为抑菌圈直径(mm)。同一打孔器冲出同样直径的空白熔喷布以及1-5项下制备之干燥的阴性对照过水熔喷布(各剪取两块)作为空白对照和阴性对照。对金葡菌的抑菌试验结果如表1所示。
38.表1.载药熔喷布与空白对照熔喷布及阴性对照过水熔喷布抑制金葡菌的结果比较
39.测试对象样品对金黄色葡萄球菌抑菌圈直径(mm)
载药熔喷布样品110.3载药熔喷布样品210.2载药熔喷布样品310.2空白熔喷布样品10空白熔喷布样品20阴性对照过水熔喷布样品10阴性对照过水熔喷布样品20
40.结果说明:抑菌圈直径大小与样品抑菌能力成正比,金葡菌是常见的致病菌暨革兰氏阳性菌代表菌种。由表1可知,本实施例所制得的载药熔喷布能够显著抑制金黄色葡萄球菌生长繁殖,而未经处理的空白熔喷布本身并无抑菌作用;且未载药的阴性对照过水熔喷布也未显示抑菌作用。上述实验结果提示以金银花、薄荷为载入药物的载药熔喷布及以其为核心层制备的口罩、防护服等制品对金黄色葡萄球菌有显著的抑菌作用。
41.实施例2
42.本实施方式提供一种含金银花蓝桉叶提取物的载药熔喷布和口罩。实验用熔喷布原料 99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
43.2-1.取新鲜采自大理苍山的黄褐毛忍冬lonicera fulvotomentosa hsu et s.c.cheng的花蕾即传统药物金银花2000克,分别加入4000毫升蒸馏水及800毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,继而96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加2000毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复2次。
44.2-2.取新鲜采自大理苍山的大叶蓝桉eucalyptus globules labill.叶2000克,磨粉机破碎后,分别加入4000毫升蒸馏水及800毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加2000毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇,96℃回流提取 20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复2次。
45.2-3.取2-1项下制得的金银花提取浓缩液1000毫升,与2-2项下制得的蓝桉叶提取浓缩液400毫升,搅拌混匀,1000rpm离心10分钟后过滤,取上清液2600毫升备用。取用直径为50厘米的陶瓷布氏漏斗,下接抽滤瓶,抽滤瓶口接shz-d(iii型)不锈钢循环水泵。布氏漏斗底部事先铺好一层剪裁完好、刚好覆盖各漏斗孔的圆形尼龙单丝平纹滤布,将成品卷状99级熔喷布裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,交叉45度角重叠铺于布氏漏斗底部平纹滤布之上,共铺4块。再于其上部铺一层剪裁完好、刚好覆盖各漏斗孔的圆形尼龙单丝平纹滤布。室温25℃下启动不锈钢循环水泵,以100毫升蒸馏水喷淋,并在真空抽滤下压实4块铺好的中间层熔喷布及覆盖层及底层圆形尼龙单丝平纹滤布,再向布氏漏斗中倾入上述制备得到的1300毫升金银花、薄荷提取物上清液;控制真空压力在大约0.065mpa时,使药液在30秒内均匀透过覆盖层及底层圆形尼龙单丝平纹滤布及中间层熔喷布材料,得到透过药液的载药熔喷布。待全部药液通过后,去除上层覆盖的圆形尼龙单丝平纹滤布,将4块熔喷布底部朝上翻转,再进行头尾翻转、使原来靠近布氏漏斗圆心的方向向外靠近布氏漏斗边缘,交叉45度角重叠放置于底层覆盖各漏斗孔的圆形尼龙单丝平纹滤布之上,再于上部铺一层漏斗直径大小一致的的圆形尼龙单丝平纹滤布,按照上述真空吸滤方法重复一
次,倾入余下的1300毫升金银花薄荷提取物上清液,30秒内使药液均匀透过圆形尼龙单丝平纹滤布及头尾翻转、内外翻转过来放置的熔喷布材料。待药液再次完全透过后,继续真空下将该载药熔喷布复合层抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭真空抽滤系统,去除上层覆盖的圆形尼龙单丝平纹滤布,取出风干的正反两面透过药液的载药熔喷布备用。
46.2-4.将2-3项下制备得到的风干的正反两面透过药液的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日按照制备口罩需求,通过多辊自动口罩机,与上下双层无纺布滚轴共同压制、裁剪、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,得到正反两面透过药液的载药熔喷布口罩。
47.2-5.阴性对照两面过水熔喷布的制备:取广东汕头万年青药业出品的99级熔喷布,裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,交叉45度角重叠铺于布氏漏斗底部平纹滤布之上,共铺4块。同法按照2-3项下操作,控制真空压力在大约0.065mpa时,使1300 毫升蒸馏水在30秒内均匀透过覆盖层及底层圆形尼龙单丝平纹滤布及中间层熔喷布材料,再按照2-3项下操作,使1300毫升蒸馏水在30秒内均匀透过头尾翻转、内外翻转过来放置的圆形尼龙单丝平纹滤布及熔喷布材料,待蒸馏水完全透过后,继续真空下抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭真空抽滤系统,取出风干的正反两面透过蒸馏水的熔喷布,置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日取出,得到干燥的阴性对照两面过水熔喷布。
48.2-6.抑菌圈法检测载药熔喷布的抑菌功能(大肠埃希菌):将2-4项下制备的干燥的正反两面透过药液的载药熔喷布选不同区域的三块,以打孔器冲出直径为6毫米的圆块,放入涂布好大肠埃希菌(escherichia coli)的90毫米直径培养皿中,按照常规抑菌测试载药熔喷布抑制大肠埃希菌能力,抑菌结果表示为抑菌圈直径(mm)。同一打孔器冲出同样直径的空白熔喷布以及2-5项下制备得到的干燥的阴性对照两面过水熔喷布(各剪取两块)作为空白对照和阴性对照。抑菌试验结果如表2所示。
49.表2.载药熔喷布与空白对照熔喷布及阴性对照过水熔喷布抑制大肠埃希菌的结果比较
50.测试对象样品对大肠埃希菌抑菌圈直径(mm)正反两面透过药液的载药熔喷布样品110.2正反两面透过药液的载药熔喷布样品210.3正反两面透过药液的载药熔喷布样品310.3空白熔喷布样品10空白熔喷布样品20阴性对照两面过水熔喷布样品10阴性对照两面过水熔喷布样品20
51.结果说明:抑菌圈直径大小与样品抑菌能力成正比,大肠埃希菌是革兰氏阴性菌代表菌种。由表2可知,本实施例所制得的正反两面透过药液的载药熔喷布能够显著抑制大肠埃希菌生长繁殖,而未经处理的空白熔喷布并无抑菌作用;且未载药的阴性对照两面过水熔喷布也未显示抑制大肠埃希菌作用。上述实验结果提示以金银花、蓝桉叶为载入药物的载药熔喷布及以其为核心层制备的口罩、防护服等制品对大肠埃希菌有显著的抑菌作
用。
52.实施例3.
53.本实施方式提供一种含金银花、大青叶、艾蒿提取物的载药熔喷布和口罩。实验用熔喷布原料99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
54.3-1.取新鲜采自大理苍山的黄褐毛忍冬lonicera fulvotomentosa hsu et s.c.cheng的花蕾即传统药物金银花1200克,分别加入2500毫升蒸馏水及450毫升95%乙醇室温浸泡40分钟,继而96℃回流提取30分钟,煎液滤过,药渣续加1200毫升蒸馏水及200毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
55.3-2.取采自大理苍山的菘蓝isatis indigotica fortune的新鲜叶子即传统药物大青叶 1000克,分别加入1400毫升蒸馏水及300毫升95%乙醇室温浸泡40分钟,继而96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加1000毫升蒸馏水及200毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
56.3-3.取采自大理苍山的艾蒿artemisia argyi levl.et van 1000克,分离茎、叶,将茎切碎、叶剪成2~5mm长段以制备提取物。分别加入2000毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,96℃回流提取25分钟,煎液滤过,药渣续加1000毫升蒸馏水及300 毫升95%乙醇,96℃回流提取15分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
57.3-4.取依3-1项下法制得的金银花提取浓缩液3000毫升,与依3-2项下法制得的大青叶提取浓缩液3000毫升,以及3-3项下制得的艾蒿提取浓缩液2500毫升,搅拌混匀, 1000rpm离心8分钟后过滤,取金银花、大青叶、艾蒿提取物上清液8000毫升备用。取用直径为50厘米的聚丙烯真空抽滤桶,抽滤口接sd型无油螺杆真空泵。聚丙烯真空抽滤桶底部事先铺好一层剪裁完好、刚好覆盖抽滤桶底部各漏孔的圆形丙纶单丝平纹滤布,将成品卷状99级熔喷布裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,交叉45度角重叠铺于聚丙烯真空抽滤桶底部平纹滤布之上,共铺4块。再于熔喷布上部铺一层剪裁完好、直径与抽滤桶内沿直径相同的圆形丙纶单丝平纹滤布。室温25℃下启动无油螺杆真空泵,以100毫升蒸馏水喷淋,并在真空抽滤下压实4块铺好的熔喷布及覆盖层和底层圆形尼龙单丝平纹滤布,再向真空抽滤桶中倾入上述制备得到的4000毫升金银花、大青叶、艾蒿提取物上清液;控制真空压力在大约0.07mpa时,使药液在30秒内均匀透过圆形尼龙单丝平纹滤布及熔喷布材料,得到透过药液的载药熔喷布。待全部药液通过后,去除上层覆盖的圆形丙纶单丝平纹滤布,将4块熔喷布底部朝上翻转,再进行头尾翻转、使原来靠近聚丙烯真空抽滤桶圆心的方向向外靠近聚丙烯真空抽滤桶边缘,交叉45度角重叠放置于底层覆盖真空抽滤桶底部各漏孔的圆形丙纶单丝平纹滤布之上,再于上部铺一层漏斗直径大小一致的的圆形尼龙单丝平纹滤布,再次于室温25℃下启动无油螺杆真空泵,倾入余下的4000毫升金银花、大青叶、艾蒿提取物上清液,30秒内使药液均匀透过圆形尼龙单丝平纹滤布及头尾翻转、内外翻转过来放置的熔喷布材料。待药液再次完全透过后,继续真空下将该载药熔喷布抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭真空抽滤系统,去除上层覆盖的圆形尼龙单丝平纹滤布,取出风干的正反两面透过药液的载药熔喷布备用。
微克/微升浓度下对h1n1型流感病毒的生物合成有比较显著的抑制作用,而未经处理的空白熔喷布本身并无抑制病毒增殖作用;且未载药的阴性对照两面过水熔喷布也未显示抑制h1n1病毒增殖作用。上述实验结果提示以金银花、大青叶、艾蒿为载入药物的正反两面透过药液的载药熔喷布及以其为核心层制备的口罩、防护服等制品对h1n1型流感病毒(dna型病毒)有显著的生长抑制作用。
66.3-8.载药熔喷布与空白熔喷布的扫描电镜照片见附图1。图中,左为空白熔喷布扫描电镜照片;右为载药熔喷布的扫描电镜照片。由图1中可以看出:空白熔喷布和右边载药熔喷布在真空抽滤透过液体并快速烘干后,其熔喷布微细纤维结构并未发生大的变化,网格排列有序、未见崩解和散乱,而药物分子(白色)粘附在载药熔喷布网格纤维上。
67.实施例4.
68.本实施方式提供一种含蒲公英、香茅草提取物的载药熔喷布和口罩。实验用熔喷布原料99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
69.4-1.取新鲜采自大理漾濞的蒲公英taraxacum mongolicum hand.-mazz.全草2000克,分别加入4000毫升蒸馏水及800毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,继而96℃回流提取40 分钟,煎液滤过,药渣续加2000毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。
70.4-2.取采自云南芒市的香茅草cymbopogon citratus.800克,分离茎、叶,将茎切碎、叶剪成2~5mm长段以制备提取物。分别加入2000毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,96℃回流提取25分钟,煎液滤过,药渣续加1000毫升蒸馏水及300毫升 95%乙醇,96℃回流提取15分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复5次。
71.4-3.取4-1项下制得的蒲公英提取浓缩液3800毫升,与4-2项下制得的香茅草提取浓缩液2800毫升,搅拌混匀,800rpm离心10分钟后过滤,取蒲公英、香茅草提取浓缩上清液6000毫升备用。取用直径为50厘米的聚丙烯真空抽滤桶,抽滤口接sd型无油螺杆真空泵。聚丙烯真空抽滤桶底部事先铺好一层剪裁完好、刚好覆盖真空抽滤桶底部各漏孔的圆形丙纶单丝平纹滤布,再以不透水的塑料布剪裁成直径与抽滤桶内沿一致的外圆内方型(恰恰露出中间方型漏孔)塑料垫,将成品卷状99级熔喷布裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,并排2排重叠铺于聚丙烯真空抽滤桶底部塑料垫上,使得熔喷布大小刚好涵盖在外圆内方型塑料垫的中间方型漏孔之上,横竖各铺1层。再于最上部铺一层剪裁完好、直径与聚丙烯真空抽滤桶底部一致的圆形丙纶单丝平纹滤布。室温25℃下启动无油螺杆真空泵,以100毫升蒸馏水喷淋,在真空抽滤下压实熔喷布和圆形丙纶单丝平纹滤布,再向真空抽滤桶内倾入上述制备得到的3000毫升蒲公英、香茅草提取浓缩上清液;控制真空压力在大约0.08mpa时,使药液在30秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及熔喷布材料,得到透过药液的载药熔喷布。待全部药液通过后,去除上层覆盖的圆形丙纶单丝平纹滤布,将横竖各铺一层的4块折叠熔喷布底部朝上翻转,盖在外圆内方型塑料垫的中间方型漏孔之上,再于上部铺一层真空抽滤桶直径大小一致的圆形丙纶单丝平纹滤布,而抽滤桶底部圆形丙纶单丝平纹滤布不动,室温25℃下启动无油螺杆真空泵,倾入余下的3000毫升蒲公英、香茅草提取浓缩上清液,30秒内使药液均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及上下翻转过来放置的熔喷布材
料。待药液再次完全透过后,继续真空下将该载药熔喷布复合层抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭无油螺杆真空泵抽滤系统,去除上层覆盖的圆形丙纶单丝平纹滤布,取出风干的正反两面透过药液的载药熔喷布备用。
72.4-4.将4-3项下制备得到的风干的正反两面透过药液的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日按照制备口罩需求,通过多辊自动口罩机,与上下双层无纺布滚轴共同压制、裁剪、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,得到正反两面透过药液的载药熔喷布口罩。
73.4-5.阴性对照两面过水熔喷布的制备:取广东汕头万年青药业出品的99级熔喷布,依4-3项下同法裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,并排2排重叠铺于聚丙烯真空抽滤桶底部塑料垫上,使得熔喷布大小刚好涵盖在外圆内方型塑料垫的中间方型漏孔之上,横竖各铺1层。依照4-3项下操作,控制真空压力在大约0.08mpa时,使3000毫升蒸馏水在30秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及熔喷布材料,再按照4-3项下操作,上下反转熔喷布,使3000毫升蒸馏水在30秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及上下翻转过来放置的熔喷布材料,待蒸馏水完全透过熔喷布后,继续真空下抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭无油螺杆真空泵抽滤系统,取出风干的正反两面透过蒸馏水的熔喷布,置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日取出,得到干燥的阴性对照两面过水熔喷布。
74.4-6.载药熔喷布驱蚊功能检测:
75.(1)将4-4项下制备得到的正反两面透过药液的载药熔喷布口罩,去除上下层无纺布,得到中间层载药熔喷布,将其平铺浸入65%乙醇水溶液(40毫升)中,在40℃下水浴槽超声震荡10分钟,挤出载药熔喷布上的液体,合并后液体于45℃下置旋转蒸发仪中减压浓缩至1毫升体积,得到正反两面透过药液的载药熔喷布组受试液。重复制备2份载药熔喷布受试液。同法制备空白熔喷布组及阴性对照两面过水熔喷布组受试液各2份。
76.(2)男女志愿者各一人(男22岁,女21岁)分别将上述制备得到的正反两面透过药液的载药熔喷布组受试液受试液(1毫升)均匀涂抹在手背4厘米
×
4厘米皮肤上,其余部分严密包裹,将手伸入长40厘米、宽30厘米、高30厘米,养有300只羽化后3天未吸血的白纹伊蚊(aedes albooictus skuse)蚊笼中,停留2分钟。另一只手作为空白对照。记录蚊虫停落于裸露皮肤处,准备将其口器刺入皮肤的只数及次数(按只次计数),作为正反两面透过药液的载药熔喷布组蚊虫叮咬数据。同法测定空白熔喷布组及阴性对照两面过水熔喷布组蚊虫叮咬数据。实验结果见表4。
77.表4.涂抹载药熔喷布组与空白及阴性对照过水熔喷布受试液后蚊虫叮咬实验的结果
78.测试对象2分钟内蚊虫叮咬只次数正反两面透过药液的载药熔喷布样品15正反两面透过药液的载药熔喷布样品25正反两面透过药液的载药熔喷布样品38空白熔喷布样品113空白熔喷布样品217阴性对照两面过水熔喷布样品118
阴性对照两面过水熔喷布样品212
79.结果说明:由表4可知,本实施例所制得的正反两面透过药液的载药熔喷布受试液对禁食未吸血白纹伊蚊有显著的减少叮咬只次数作用,而未经处理的空白熔喷布本身并无此作用;且未载药的阴性对照两面过水熔喷布也未显示减少蚊虫叮咬只次数作用。上述实验结果提示载入药物(如蒲公英、香茅草提取物)的载药熔喷布及以其为核心层制备的口罩、防护服等制品对蚊虫有一定的趋避作用。
80.实施例5.
81.本实施方式提供一种含金银花、柚子皮提取物的载药熔喷布和口罩。实验用熔喷布原料99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
82.5-1.取新鲜采自大理苍山的黄褐毛忍冬lonicera fulvotomentosa hsu et s.c.cheng的花蕾即传统药物金银花2000克,分别加入3000毫升蒸馏水及600毫升95%乙醇室温浸泡30分钟,继而96℃回流提取30分钟,煎液滤过,药渣续加1500毫升蒸馏水及300毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复2次。
83.5-2.剥取新鲜采自大理宾川县的柚子citrus maxima(burm)merr.皮2200克。将新鲜柚子皮用盐搓洗,将外果皮上的蜡质搓洗干净,去除中果皮上附着的白色“橘络”部分,得1800克纯柚外果皮及中果皮,切碎至粒径2~3mm,加入2500ml蒸馏水及400毫升95%乙醇室温浸泡30分钟,96℃回流提取30分钟,煎液滤过,药渣续加1000ml蒸馏水及 300毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以 buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复2次。
84.5-3.取5-1项下制得的金银花提取浓缩液8000毫升,与5-2项下制得的柚子皮提取浓缩液4800毫升,搅拌混匀,900rpm离心10分钟后过滤,取金银花、柚子皮提取物上清液12升备用。取用直径为50厘米的pp板材真空抽滤槽,槽底部抽滤口接sd型无油螺杆真空泵。pp板材真空抽滤槽底部事先铺好一层剪裁完好、刚好覆盖各漏斗孔的圆形丙纶单丝平纹滤布,将成品卷状99级熔喷布裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,交叉45度角重叠铺于pp板材真空抽滤槽底部平纹滤布之上,共铺4块。再于熔喷布上部铺一层剪裁完好、直径与抽滤槽内沿相同的圆形丙纶单丝平纹滤布。室温28℃下启动无油螺杆真空泵,以100毫升金银花、柚子皮提取物上清液湿润上层平纹滤布,在真空抽滤下压实平纹滤布及熔喷布,再向pp板材真空抽滤槽中倾入5000毫升上述制备得到的金银花、柚子皮提取物上清液;控制真空压力在大约0.085mpa时,使药液在50秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及熔喷布材料,得到透过药液的载药熔喷布。待全部药液通过后,去除上层覆盖的圆形丙纶单丝平纹滤布,将4块熔喷布底部朝上翻转,再进行头尾翻转、使原来靠近pp板材真空抽滤槽圆心的方向向外靠近抽滤槽边缘,交叉45度角重叠放置于底层覆盖抽滤槽各漏孔的圆形丙纶单丝平纹滤布之上,再于上部铺一层真空抽滤桶直径大小一致的圆形丙纶单丝平纹滤布,而抽滤桶底部圆形丙纶单丝平纹滤布不动,再次于室温28℃下启动无油螺杆真空泵,倾入余下的5000毫升金银花、柚子皮提取物上清液,控制真空压力在大约0.085mpa时,50秒内使药液均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及头尾翻转、内外翻转过来放置的熔喷布材料。待药液再次完全透过后,继续在真空抽滤下将该载药熔喷布复合层抽滤风干5分钟,打开真空控制阀活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭无油螺杆真空泵抽滤系统,取出风干的正反两面透
过药液的载药熔喷布备用。
85.5-4.将5-3项下制备得到的风干的正反两面透过药液的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日按照制备口罩需求,通过多辊自动口罩机,与上下双层无纺布滚轴共同压制、裁剪、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,得到正反两面透过药液的载药熔喷布口罩。
86.5-5.阴性对照两面过水熔喷布:取广东汕头万年青药业出品的99级熔喷布,裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,交叉45度角重叠铺于pp板材真空抽滤槽底部,共铺4块。完全按照5-3项下操作,控制真空压力在大约0.085mpa时,使6000毫升蒸馏水在50秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及熔喷布材料,再按照5-3项下操作,使6000 毫升蒸馏水在50秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及头尾翻转、内外翻转过来放置的熔喷布材料,待蒸馏水完全透过后,继续真空下抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭pp板材真空抽滤槽无油螺杆真空泵抽滤系统,取出风干的正反两面透过蒸馏水的熔喷布,置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日取出,得到干燥的阴性对照两面过水熔喷布。
87.5-6.佩戴舒适性体验实验暨人体安全性试验:召集30名志愿者(源自大理大学昆虫生物医药研究院师生)佩戴5-4项下制备出的载药熔喷布口罩。每次4小时,间隔1小时后,同一口罩再戴4小时。第二天换新口罩继续按首日实验方法重复。连续实验5天。实验结果记录如下:(1)30人均无过敏、发炎、气喘等不适症状;(2)19人自述载药熔喷布口罩的芳香能够缓解神经压力;(3)16人自述佩戴载药熔喷布制备的芳香型口罩能使自己肌肉放松、呼吸顺畅;(4)29人认为佩戴5-4项下制备出的载药熔喷布口罩8小时后,口罩气味仍含有淡香、可以接收,能减缓长时间呼气造成的口罩本身气味不佳缺点。同样30名志愿者再次佩戴5-5项下制备出的阴性对照过水熔喷布口罩进行对比,每次4 小时,间隔1小时后,同一口罩再戴4小时。第二天换新口罩继续按首日实验方法重复。比较结果:30名志愿者均更愿意选择配戴5-4项下制备的载药熔喷布制备的芳香型口罩。
88.柚子果皮含有柠檬烯、月桂烯和蒎烯,利于镇咳平喘、健胃消食。可以有效缓解对于雾霾、吸烟、氧气稀薄等引起之肺部不适,能有效改善上述人群佩戴口罩时的烦闷症状。上述实验结果也说明:本实施例所制得的含有金银花、柚子果皮等药物和精油成分的载药熔喷布口罩有显著地改善佩戴体验的作用,而未载药的阴性对照过水熔喷布并未显示提高佩戴者顺应性作用。上述实验结果提示:载入药物(如金银花、柚子果皮等药物和精油成分)的载药熔喷布及以其为核心层制备的口罩、防护服等制品对提高佩戴者顺应程度和改善佩戴者感受有显著的积极作用。
89.实施例6.
90.本实施方式提供一种含金银花、板蓝根、柠檬皮提取物载药熔喷布和口罩。实验用熔喷布原料99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
91.6-1.取新鲜采自大理苍山的黄褐毛忍冬lonicera fulvotomentosa hsu et s.c.cheng的花蕾即传统药物金银花1200克,分别加入2500毫升蒸馏水及450毫升95%乙醇室温浸泡40分钟,继而96℃回流提取30分钟,煎液滤过,药渣续加1200毫升蒸馏水及200毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。
92.6-2.取采自大理苍山的菘蓝isatis indigotica fortune的干燥根部即传统药物板蓝根 500克,分别加入700毫升蒸馏水及150毫升95%乙醇室温浸泡40分钟,继而96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加500毫升蒸馏水及100毫升95%乙醇,96℃回流提取 20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。
93.6-3.取新鲜采自保山潞江坝的柠檬citrus limon(l.)burm.f.果皮500克,磨粉机破碎后,分别加入500毫升蒸馏水及200毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,96℃回流提取40 分钟,煎液滤过,药渣续加300毫升蒸馏水及100毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。
94.6-4.取6-1项下制得的金银花提取浓缩液3500毫升,与6-2项下制得的板蓝根提取浓缩液1100毫升,以及6-3项下制得的柠檬提取浓缩液700毫升,搅拌混匀,800rpm离心9分钟后过滤,取该金银花、板蓝根、柠檬提取液上清液5150毫升备用。取用直径为 50厘米的聚丙烯真空抽滤桶,抽滤口接sd型无油螺杆真空泵。聚丙烯真空抽滤桶底部事先铺好一层剪裁完好、刚好覆盖抽滤桶底部各漏孔的圆形丙纶单丝平纹滤布,再以不透水的塑料布剪裁成直径与抽滤桶内沿一致的外圆内方型(恰恰露出中间方型漏孔)塑料垫,将成品卷状99级熔喷布裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,并排2排重叠铺于聚丙烯真空抽滤桶底部塑料垫上,使得熔喷布大小刚好涵盖在外圆内方型塑料垫的中间方型漏孔之上,横竖各铺1层。再于最上部铺一层剪裁完好、直径与聚丙烯真空抽滤桶底部一致的圆形丙纶单丝平纹滤布。室温26℃下启动无油螺杆真空泵,以150毫升金银花、板蓝根、柠檬提取液上清液湿润后,在真空抽滤下压实熔喷布和圆形丙纶单丝平纹滤布,再向聚丙烯真空抽滤桶内倾入2500毫升上述制备得到的金银花、板蓝根、柠檬提取液上清液;控制真空压力在大约0.08mpa时,使药液在30秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及熔喷布材料,得到透过药液的载药熔喷布。待全部药液通过后,去除上层覆盖的圆形丙纶单丝平纹滤布,将横竖各铺一层的4块折叠熔喷布底部朝上翻转,盖在外圆内方型塑料垫的中间方型漏孔之上,抽滤桶底部圆形丙纶单丝平纹滤布不动,室温26℃下启动无油螺杆真空泵,倾入余下的2500毫升金银花、板蓝根、柠檬提取液上清液,30秒内使药液均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及上下翻转过来放置的熔喷布材料。待药液再次完全透过后,继续真空下将该载药熔喷布复合层抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭无油螺杆真空泵抽滤系统,去除上层覆盖的圆形丙纶单丝平纹滤布,取出风干的正反两面透过药液的载药熔喷布备用。
95.6-5.将6-4项下制备得到的风干的正反两面透过药液的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日按照制备口罩需求,通过多辊自动口罩机,与上下双层无纺布滚轴共同压制、裁剪、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,得到正反两面透过药液的载药熔喷布口罩。
96.6-6.阴性对照两面过水熔喷布的制备:取广东汕头万年青药业出品的99级熔喷布,依6-4项下同法裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,并排2排重叠铺于聚丙烯真空抽滤桶底部塑料垫上,使得熔喷布大小刚好涵盖在外圆内方型塑料垫的中间方型漏孔之上,横竖各铺1层。依照6-4项下操作,控制真空压力在大约0.08mpa时,使2500毫升蒸馏水在30秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及熔喷布材料,再按照6-4项下操作,上下反转熔喷
布,使2500毫升蒸馏水在30秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及上下翻转过来放置的熔喷布材料,待蒸馏水完全透过熔喷布后,继续真空下抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭无油螺杆真空泵抽滤系统,取出风干的正反两面透过蒸馏水的熔喷布,置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日取出,得到干燥的阴性对照两面过水熔喷布。
97.6-7.载药熔喷布香味持久性测试:将6-5项下制备口罩用的干燥载药熔喷布进行香味破坏处理,即将该干燥的载药熔喷布于常温下在蒸馏水中分别冲泡1小时和2小时,沥干去除表面水分,再各自于60℃烘箱内分别加热20和30分钟。请30位志愿者进行感官评定,根据香、淡香、微香三个品级评分。样品放置在常温下纸盒内保存2个月后,让相同的30人进行香味的感官评定,根据香味的浓淡判断熔喷布上香料成分的挥发程度,推测载药熔喷布纤维膜香味的持久性。保存2个月后的载药熔喷布香味感官实验数值评分结果见表6。
98.表6.冲泡及烘干破坏试验2个月后载药熔喷布香味感官实验数值评分结果
[0099][0100]
结果说明:由表6可知,本实施例所制得的载药熔喷布经冲泡及烘干破坏试验2个月后,仍有显著的自然清新香味,上述实验结果提示载入药物(如金银花、板蓝根、柠檬果皮提取物)的载药熔喷布及以其为核心层制备的口罩、防护服等制品有较长时间的自然清新香味保持作用,利于防疫人员长时间佩戴、穿着。
[0101]
实施例7.
[0102]
本实施方式提供一种含蒲公英、金银花、薰衣草提取物的载药熔喷布和口罩。实验用熔喷布原料99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
[0103]
7-1.取新鲜采自大理漾濞的蒲公英taraxacum mongolicum hand.-mazz.全草2000克,分别加入3000毫升蒸馏水及600毫升95%乙醇室温浸泡20分钟,继而96℃回流提取30 分钟,煎液滤过,药渣续加1000毫升蒸馏水及200毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复4次。
[0104]
7-2.取新鲜采自大理苍山的黄褐毛忍冬lonicera fulvotomentosa hsu et s.c.cheng的花蕾即传统药物金银花1200克,分别加入2500毫升蒸馏水及450毫升95%乙醇室温浸泡40分钟,继而96℃回流提取30分钟,煎液滤过,药渣续加1200毫升蒸馏水及200毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复4次。
[0105]
7-3.取采自云南玉溪市的薰衣草lavandula angustifolia mill.干燥花1200克,分别加入2000毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇室温浸泡30分钟,96℃回流提取25分钟,煎液滤过,药渣续加1000毫升蒸馏水及300毫升95%乙醇,96℃回流提取15分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复4次。
[0106]
7-4.分别量取7-1项下制得的蒲公英提取浓缩液15升、7-2项下制得的金银花提取
浓缩液9升,与7-3项下制得的薰衣草提取浓缩液11升,搅拌混匀,1000rpm离心10分钟,取蒲公英、金银花、薰衣草提取上清液30升备用。真空带式过滤机也称橡胶带式真空过滤机,是一种充分利用物料重力和真空吸力实现固液分离的设备,过滤过程主要是通过滤布和胶带结合滚筒系统获得。设备采用了固定真空盒,胶带在真空盒上移动,真空盒与胶带间构成运动密封的结构型式。保持滤带上下真空压差为1.5-4.0kg/cm2,即可运行。本发明利用真空带式过滤机实现药液在真空抽滤作用压力下透过疏水性熔喷布的技术突破。运行时,先将总长5米长、总宽为80厘米宽的空白熔喷布作为下层垫料型熔喷布滤布,平铺于总长为5米、宽度为80厘米的du型真空带式过滤机之两边均略翘起的环形胶带上,再将10米长、18厘米宽的成品卷状99级熔喷布折叠成两层,折叠成两层;该型折叠熔喷布并成4排、均匀铺满于下层垫料型熔喷布滤布上,熔喷布上层再覆盖一层总长5米长、总宽为80厘米宽的熔喷布作为上层滤网型熔喷布滤布。环形胶带由电机经减速拖动连续运行,滤布铺敷在胶带上与之同步运行。将本项下制备得到的蒲公英、金银花、薰衣草提取上清液10升由料浆布料器均匀地撒布在滤布上,形成高度小于2厘米的药液层,胶带与宽度为80厘米的真空室滑动接触。使真空室接通干式真空泵真空系统,在80厘米宽度的胶带上形成滤带上下真空压差为2.0kg/cm2的真空抽滤区,在真空的抽吸作用下,15秒钟内使薄层药液快速透过上层滤网型熔喷布滤布、中间层空白熔喷布、下层垫料型熔喷布滤布后经胶带上的横沟槽汇总并由小孔进入真空室,而进入真空室的蒲公英、金银花、薰衣草提取上清液药液滤出液经气水分离器排出,收集后进入下一步循环使用。依次快速滤过法循环抽滤3次(每次由料浆布料器均匀地撒布10升蒲公英、金银花、薰衣草提取上清液),保证药液均匀透过所有熔喷布截面。待药液最后一次完全透过熔喷布层毕,继续保持真空压差,将该载药熔喷布复合层抽滤风干4分钟,通过负压形成的自然风干法带走载药熔喷布上药物水提液之水分,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭干式真空泵抽滤系统,去除上层覆盖的滤网型熔喷布滤布,取出风干的透过药液的载药熔喷布备用。
[0107]
7-5.将7-4项下制备得到的风干的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日按照制备口罩需求,通过多辊自动口罩机,与上下双层无纺布滚轴共同压制、裁剪、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,得到载药熔喷布口罩。
[0108]
7-6.阴性对照过水熔喷布及口罩的制备:取广东汕头万年青药业出品得99级熔喷布,依照7-4项下程序操作,唯将30升蒲公英、金银花、薰衣草提取上清液换成30升蒸馏水,其它操作步骤相同,抽滤毕所有蒸馏水后,继续保持真空压差,抽滤4分钟,通过负压自然形成的风干法带走水分,关闭干式真空泵抽滤系统,去除上层覆盖的滤网型熔喷布滤布,得到干燥的阴性对照过水熔喷布。再将其置于带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日取出,按照制备口罩需求,通过多辊自动口罩机,与上下双层无纺布滚轴共同压制、裁剪、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,得到阴性对照过水熔喷布口罩。
[0109]
7-7.拉伸实验检测熔喷布载药后力学性质的变化:裁取7-5项下制备口罩用的干燥载药熔喷布:宽度50
±
0.5毫米,长度满足夹持距离120毫米的载药熔喷布,使用东莞汇泰 ht-ll-200型材料测试仪进行断裂强力及断裂伸长测定。拉伸速度100
±
10毫米/分钟,预加张力2n,记录最大断裂强力、断裂伸长率(%),和拉伸强度。再取7-6项下制得的口罩,去除无纺布层,取出中间层的阴性对照过水熔喷布,裁取相同大小宽度作为阴性对照过水熔喷布对照组。再裁取相同大小宽度空白熔喷布作为空白对照组。在同一测试仪上以同样拉伸
速度、预加张力下,比较最大断裂强力、断裂伸长率(%),和拉伸强度。三组样品各取5块,取平均值。结果见表7。
[0110]
表7.载药熔喷布与阴性对照过水熔喷布及空白熔喷布拉伸结果比较
[0111][0112]
结果说明:由表7可知,载药熔喷布样、阴性对照过水熔喷布样之最大断裂强力、断裂伸长率(%)、拉伸强度均与空白熔喷布样所测得数值相差无几,说明利用本发明所述之真空抽滤风干法使蒲公英、金银花、薰衣草等药材水提取液滤过进熔喷布内,并不使载药熔喷布拉伸性能发生改变,也即其原材料强度基本不变。
[0113]
7-8.熔喷布载药前后耐摩擦性能检测:非织造布(包括熔喷布)因受磨而损伤也是非织造布力学性能的体现,磨损是非织造布破坏的主要形式之一,为了提高非织造布的使用效率,非织造布的耐磨测试是必不可少的。裁取宽度100
±
1.0毫米,长度200
±
2.0毫米之7-5项下制备口罩用的干燥的载药熔喷布,使用东莞汇泰ht-nm-200型织物耐磨试验机,在温度25
±
2℃,湿度50%
±
5%条件下进行耐摩擦次数测定。摩擦荷重20克,摩擦行程60毫米,摩擦速度50转/分钟。再各自裁取相同规格的空白熔喷布及依7-6项下操作法制得的阴性对照过水熔喷布,分别作为空白对照和阴性对照,同样仪器和相同摩擦力条件下,记录耐磨次数(至织物破损时的磨擦总次数)。比较其耐摩擦能力。上述三种样品各取5块,取平均值。结果见表8。
[0114]
表8.载药熔喷布与空白熔喷布及阴性对照过水熔喷布耐摩擦实验的结果
[0115][0116]
结果说明:非织物的耐摩擦能力可由耐磨次数多少评价。由表8可知,双面透过药液的载药熔喷布样、阴性对照双面过水熔喷布样之耐摩擦次数均与空白熔喷布样所测得数值基本相同,说明利用所述之真空抽滤风干法使蒲公英、金银花、薰衣草等药材水提取液滤过进熔喷布内,并不使载药熔喷布耐摩擦性能发生改变,也即熔喷布用本法载药后其材料强度基本不变,并不影响熔喷布耐磨性能。
[0117]
实施例8.
[0118]
本实施方式提供一种含金银花、板蓝根、迷迭香提取物的载药熔喷布和口罩。实验用熔喷布原料99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
[0119]
8-1.取新鲜采自大理苍山的黄褐毛忍冬lonicera fulvotomentosa hsu et s.c.cheng的花蕾即传统药物金银花2000克,分别加入4000毫升蒸馏水及800毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,继而96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加2000毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋转
蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0120]
8-2.取采自大理苍山的菘蓝isatis indigotica fortune的干燥根部即传统药物板蓝根 1000克,分别加入1400毫升蒸馏水及3050毫升95%乙醇室温浸泡40分钟,继而96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加1000毫升蒸馏水及200毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0121]
8-3.取采自云南红河州的迷迭香rosmarinus officinalis l.新鲜嫩茎叶1600克,磨粉机破碎后,分别加入2000毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇室温浸泡30分钟,96℃回流提取25分钟,煎液滤过,药渣续加1600毫升蒸馏水及500毫升95%乙醇,96℃回流提取15分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0122]
8-4.取8-1项下制得的金银花提取浓缩液18升、8-2项下制得的板蓝根提取浓缩液7 升、以及8-3项下制得的迷迭香浓缩液10升,搅拌混匀,900rpm离心10分钟,过滤,取金银花、板蓝根、迷迭香提取上清液30升备用。按照7-4项下方法由真空带式过滤机,滤带上下真空压差为3.0kg/cm2的真空抽滤区,15秒钟内使药液快速透过上层滤网型熔喷布滤布、中间层空白熔喷布、下层垫料型熔喷布滤布后,依次快速滤过法循环抽滤3次(每次每次由料浆布料器均匀地撒布10升金银花、板蓝根、迷迭香提取上清液),保证药液均匀透过所有熔喷布截面,待药液最后一次完全透过熔喷布层毕,继续保持真空压差,将该载药熔喷布复合层抽滤风干4分钟,通过负压形成的自然风干法带走载药熔喷布上药物水提液之水分,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭干式真空泵抽滤系统,去除上层覆盖的滤网型熔喷布滤布,取出风干的透过药液的载药熔喷布备用。
[0123]
8-5.将8-4项下制备得到的风干的透过药液的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日按照制备口罩需求,通过多辊自动口罩机,与上下双层无纺布滚轴共同压制、裁剪、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,得到透过药液的载药熔喷布口罩。
[0124]
8-6.阴性对照过水熔喷布及口罩的制备:取广东汕头万年青药业出品得99级熔喷布,依照8-4项下程序操作,唯将30升金银花、板蓝根、迷迭香提取上清液换成30升蒸馏水,其它操作步骤相同,压差为3.0kg/cm2的条件下抽滤毕所有蒸馏水后,继续保持真空压差,抽滤4分钟,通过负压自然形成的风干法带走水分,最终得到风干的阴性对照过水熔喷布。置于带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日取出,按照制备口罩需求,通过多辊自动口罩机,与上下双层无纺布滚轴共同压制、裁剪、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,得到阴性对照过水熔喷布口罩。
[0125]
8-7.熔喷布载药量大小测试:取8-5项下制备口罩用的干燥载药熔喷布18cm
×
15cm 剪碎,置于50℃含150毫升50%乙醇的超纯水中超声震荡10分钟,挤出载药熔喷布碎片中的液体,再加入100毫升50%乙醇水溶液再次超声震荡5分钟,将两次挤出之液体合并后,聚乙烯滤布抽滤,于45℃下置buchi旋转蒸发仪上减压蒸除溶剂至2毫升,移至称量好重量的2毫升空白容量瓶中,液氮凝固、冷冻干燥,继而在十万分之一天平上称量含药容量瓶重量,依减重法得到干燥的双面透过药液之载药熔喷布样品载药量。同法将 8-6项下制备口罩用的干燥阴性对照过水熔喷布处理,得到阴性对照过水组熔喷布载药量待测样品,同法十万分之一天平称重。实验结果见表9。
[0126]
表9.载药熔喷布与阴性对照过水熔喷布载药量试验结果
[0127]
测试对象熔喷布载药量(mg)载药熔喷布样品116.7载药熔喷布样品216.9载药熔喷布样品317.2阴性对照过水熔喷布样品10.2阴性对照过水熔喷布样品20.2
[0128]
结果说明:由表9可知,经过真空抽滤风干法制备的载药熔喷布,在18cm
×
15cm大小的熔喷布上载药量平均为16.9毫克,也即每平方厘米平均含药量约为62.7微克。而阴性对照过水组熔喷布载药量基本为零。说明本方法确实能使药物分子进驻熔喷布内部。
[0129]
实施例9.
[0130]
本实施方式提供一种含大青叶、金银花、茉莉花提取物的载药熔喷布和口罩。实验用熔喷布原料99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
[0131]
9-1.取采自大理苍山的菘蓝isatis indigotica fortune的新鲜叶子即传统药物大青叶1200克,分别加入2500毫升蒸馏水及450毫升95%乙醇室温浸泡40分钟,继而96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加1200毫升蒸馏水及200毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0132]
9-2.取新鲜采自大理苍山的黄褐毛忍冬lonicera fulvotomentosa hsu et s.c.cheng的花蕾即传统药物金银花1000克,分别加入1400毫升蒸馏水及300毫升95%乙醇室温浸泡40分钟,继而96℃回流提取30分钟,煎液滤过,药渣续加1000毫升蒸馏水及200毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0133]
9-3.取新鲜采自云南元江县的茉莉花jasminum sambac(l.)aiton花苞900克,磨粉机破碎后,分别加入1000毫升蒸馏水及300毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加600毫升蒸馏水及200毫升95%乙醇,96℃回流提取 20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0134]
9-4.取9-1项下制得的大青叶提取浓缩液3000ml,与9-2项下制得的金银花提取浓缩液3000毫升,以及9-3项下制得的茉莉花提取浓缩液2400ml,搅拌混匀,800rpm离心6分钟,过滤,取大青叶金银花茉莉花提取浓缩上清液6000ml备用。取用直径为50cm 的聚丙烯真空抽滤桶,抽滤口接sd型无油螺杆真空泵。聚丙烯真空抽滤桶底部事先铺好一层剪裁完好、刚好覆盖各漏斗孔的圆形丙纶单丝平纹滤布,再以不透水的塑料布剪裁成直径与抽滤桶内沿一致的外圆内方型(恰恰露出中间方型漏孔)塑料垫,将成品卷状99 级熔喷布裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,并排2排重叠铺于聚丙烯真空抽滤桶底部塑料垫上,使得熔喷布大小刚好涵盖在外圆内方型塑料垫的中间方型漏孔之上,横竖各铺1层。再于最上部铺一层剪裁完好、直径与聚丙烯真空抽滤桶底部一致的圆形丙纶单丝平纹滤布。室温26℃下启动无油螺杆真空泵,以150毫升大青叶、金银花、茉莉花提取浓缩上清液湿润后,在真空抽滤下压实中间层熔喷布和上下层圆形丙纶单丝平纹滤布组成的复合层,再向
聚丙烯真空抽滤桶内倾入上述制备得到的2500毫升大青叶、金银花、茉莉花提取浓缩上清液;控制真空压力在大约0.065mpa时,使药液在30秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及熔喷布材料,得到透过药液的载药熔喷布。去除上层覆盖的圆形丙纶单丝平纹滤布,将横竖各铺一层的4块折叠熔喷布底部朝上翻转,盖在外圆内方型塑料垫的中间方型漏孔之上,抽滤桶底部圆形丙纶单丝平纹滤布不动,室温26℃下启动无油螺杆真空泵,倾入余下的2500ml大青叶、金银花、茉莉花提取浓缩上清液,30秒内使药液均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及上下翻转过来放置的熔喷布材料。待药液再次完全透过后,继续真空下抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭无油螺杆真空泵抽滤系统,去除上层覆盖的圆形丙纶单丝平纹滤布,取出风干的正反两面透过药液的载药熔喷布备用。
[0135]
9-5.将9-4项下制备得到的风干的正反两面透过药液的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日按照制备口罩需求,通过多辊自动口罩机,与上下双层无纺布滚轴共同压制、裁剪、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,得到正反两面透过药液的载药熔喷布口罩。
[0136]
9-6.阴性对照两面过水熔喷布的制备:取广东汕头万年青药业出品的99级熔喷布,依9-4项下同法裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,并排2排重叠铺于聚丙烯真空抽滤桶底部塑料垫上,使得熔喷布大小刚好涵盖在外圆内方型塑料垫的中间方型漏孔之上,横竖各铺1层。依照9-4项下操作,控制真空压力在大约0.065mpa时,使2500毫升蒸馏水在30秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及熔喷布材料,再按照9-4项下操作,上下反转熔喷布,使2500毫升蒸馏水在30秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及上下翻转过来放置的熔喷布材料,待蒸馏水完全透过熔喷布后,继续真空下抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭真空抽滤系统,取出风干的正反两面透过蒸馏水的熔喷布,置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日取出,得到干燥的阴性对照两面过水熔喷布。
[0137]
9-7.正反两面透过药液的载药熔喷布与阴性对照两面过水熔喷布的镜检见附图1。图中,左为空白熔喷布镜检照片;中为阴性对照两面过水熔喷布的镜检照片;右为正反两面透过药液的载药熔喷布的镜检照片。由图中可以看出,与左边空白熔喷布微细纤维结构相比较,中间阴性对照两面过水熔喷布和右边正反两面透过药液的载药熔喷布在短促负压透过液体并快速烘干后,其熔喷布微细纤维结构并未发生显著变化。
[0138]
实施例10.
[0139]
本实施方式提供一种含菘蓝全草、金银花、蒲公英、柑橘皮提取物的载药熔喷布和口罩。实验用熔喷布原料99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
[0140]
10-1.取新鲜采自大理苍山的菘蓝isatis indigotica fortune的全草即传统药物大青叶和板蓝根的合体1000克,粉碎成1-5毫米的碎粒,分别加入2000ml蒸馏水及350ml 95%乙醇室温浸泡30分钟,继而96℃回流提取20分钟,煎液滤过,药渣续加800ml蒸馏水及150毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0141]
10-2.取新鲜采自大理苍山的黄褐毛忍冬lonicera fulvotomentosa hsu et s.c.cheng 的花蕾即传统药物金银花1000克,分别加入1400毫升蒸馏水及300毫升95%乙醇室温浸泡40分钟,继而96℃回流提取30分钟,煎液滤过,药渣续加1000毫升蒸馏水及200 毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋
转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0142]
10-3.取新鲜采自大理漾濞的蒲公英taraxacum mongolicum hand.-mazz.全草1000 克,分别加入1500毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇室温浸泡30分钟,继而96℃回流提取30分钟,煎液滤过,药渣续加1000毫升蒸馏水及200毫升95%乙醇,96℃回流提取 20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0143]
10-4.取新鲜采自云南宾川县的柑橘citrus reticulata blanco,取厚实外皮,将外果皮上的蜡质搓洗干净,去除中果皮上附着的白色“橘络”部分,得1500克纯柑橘外果皮及中果皮,切碎至粒径2~3mm,加入2500毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇室温浸泡30分钟, 96℃回流提取30分钟,煎液滤过,药渣续加1000毫升蒸馏水及300毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0144]
10-5.取10-1项下制得的菘蓝全草提取浓缩液5300毫升,10-2项下制得的金银花提取浓缩液3500毫升,10-3项下制得的蒲公英提取浓缩液3500毫升,以及10-4项下制得的柑橘外皮提取浓缩液5300毫升,搅拌混匀,800rpm离心7分钟,过滤,取菘蓝、金银花、蒲公英、柑橘外皮提取浓缩上清液10200毫升备用。取用直径为50厘米的pp板材真空抽滤槽,槽底部抽滤口接sd型无油螺杆真空泵。pp板材真空抽滤槽底部事先铺好一层剪裁完好、刚好覆盖各漏斗孔的圆形丙纶单丝平纹滤布,将成品卷状99级熔喷布裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,交叉45度角重叠铺于pp板材真空抽滤槽底部平纹滤布上,共铺4块。再于熔喷布上部铺一层剪裁完好、直径与抽滤槽内沿相同的圆形丙纶单丝平纹滤布。室温23℃下启动无油螺杆真空泵,以200毫升菘蓝、金银花、蒲公英、柑橘外皮提取浓缩上清液湿润上层平纹滤布,在真空抽滤下压实平纹滤布及熔喷布,再向pp板材真空抽滤槽中倾入上述制备得到的5000毫升菘蓝、金银花、蒲公英、柑橘外皮提取浓缩上清液;控制真空压力在大约0.075mpa时,使药液在45秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及熔喷布材料,得到透过药液的载药熔喷布。待全部药液通过后,去除上层覆盖的圆形丙纶单丝平纹滤布,将4块熔喷布底部朝上翻转,再进行头尾翻转、使原来靠近pp板材真空抽滤槽圆心的方向向外靠近抽滤槽边缘,交叉45度角重叠放置于底层覆盖抽滤槽各漏孔的圆形丙纶单丝平纹滤布之上,再次于室温23℃下启动无油螺杆真空泵,倾入余下的5000毫升菘蓝、金银花、蒲公英、柑橘外皮提取浓缩上清液,控制真空压力在大约0.075mpa时,45秒内使药液均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及头尾翻转、内外翻转过来放置的熔喷布材料。药液完全透过后,继续真空下抽滤风干熔喷布复合层5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭无油螺杆真空泵抽滤系统,取出风干的正反两面透过药液的载药熔喷布备用。
[0145]
10-6.将10-5项下制备得到的风干的正反两面透过药液的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日按照制备口罩需求,通过多辊自动口罩机,与上下双层无纺布滚轴共同压制、裁剪、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,得到正反两面透过药液的载药熔喷布口罩。
[0146]
10-7.阴性对照两面过水熔喷布:取广东汕头万年青药业出品的99级熔喷布,裁剪并折叠成制备4个口罩所需的尺寸大小,交叉45度角重叠铺于pp板材真空抽滤槽底部平纹滤布上,共铺4层。同样按照10-5项下操作,控制真空压力在大约0.075mpa时,使 5000毫升
蒸馏水在45秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及熔喷布材料,再按照10-5 项下操作,使5000毫升蒸馏水在45秒内均匀透过圆形丙纶单丝平纹滤布及头尾翻转、内外翻转过来放置的熔喷布材料,待蒸馏水完全透过后,继续真空下抽滤风干5分钟,打开活塞,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭pp板材真空抽滤槽真空抽滤系统,取出风干的正反两面透过蒸馏水的熔喷布,置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日取出,得到干燥的阴性对照两面过水熔喷布。
[0147]
10-8.裁剪取10-6项下制备口罩用干燥的正反两面透过药液的载药熔喷布17cm
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14cm剪碎,置于50℃含50%乙醇的超纯水中超声震荡10分钟,用buchi旋转蒸发仪减压蒸除溶剂,浓缩制备成1毫克/毫升的超纯水溶液,也即正反两面透过药液的载药熔喷布组待测样品,依本法共制备三个正反两面透过药液的载药熔喷布组待测样品。同法将 10-7项下制备口罩用干燥的阴性对照两面过水熔喷布处理,减压蒸除溶剂后,加入同样体积超纯水,制备成阴性对照两面过水熔喷布组待测样品。而使用未过水之空白熔喷布同法处理,得到空白熔喷布组待测样品。
[0148]
10-9.载药熔喷布等样品动物刺激性试验和安全性初探:在超声雾化箱中分别放入昆明种小鼠(每组2只)或sd大鼠(每组1只),用佛山科日电子有限公司生产的超声雾化仪,将正反两面透过药液的载药熔喷布组待测样品进行超声雾化给药:小鼠每次20毫升,雾化30分钟。大鼠每次50毫升,雾化30分钟。实验重复3次,每次每组均采用新进的实验动物进行试验。试验过程中及试验完成后,分别观察并记录实验动物呼吸道黏膜刺激性、面部皮肤刺激过敏性、对眼黏膜刺激性、及常规一般药理学。同法测试阴性对照两面过水熔喷布组待测样品及空白熔喷布组待测样品超声喷雾对大、小鼠的刺激作用和一般药理学指标。
[0149]
实验结果表明:本实施例之正反两面透过药液的载药熔喷布组待测样品与阴性对照两面过水熔喷布组待测样品及空白熔喷布组待测样品结果一样,进行超声雾化给药后,均未见对各组昆明种小鼠、sd大鼠的呼吸道黏膜、面部皮肤、眼黏膜产生明显的刺激性作用;且对各组实验动物检测之一般药理学指标均为正常。实验结果说明了该载药熔喷布所含之药物长期吸入后对动物的安全性。
[0150]
实施例11.
[0151]
本实施方式提供一种含金银花、侧柏叶提取物的载药熔喷布和防护头套。实验用熔喷布原料99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
[0152]
11-1.取新鲜采自大理苍山的黄褐毛忍冬lonicera fulvotomentosa hsu et s.c.cheng 的花蕾即传统药物金银花2000克,分别加入4000毫升蒸馏水及800毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,继而96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加2000毫升蒸馏水及400 毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0153]
11-2.取新鲜采自大理苍山的侧柏platycladus orientalis(l.)franco叶2000克,磨粉机破碎后,分别加入4000毫升蒸馏水及800毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加2000毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0154]
11-3.取11-1项下制得的金银花提取浓缩液16升,与11-2项下制得的侧柏叶提取
浓缩液16升,搅拌混匀,8000rpm离心10分钟后过滤,取金银花、侧柏叶提取浓缩上清液 31升备用。利用真空带式过滤机实现药液在真空抽滤压力作用下透过疏水性熔喷布制备熔喷布防护头套。运行时,先将总长5米长、总宽为80厘米宽的空白熔喷布作为下层垫料型熔喷布滤布,平铺于总长为5米、宽度为80厘米的du型真空带式过滤机之两边均略翘起的环形胶带上,再将成品卷状99级熔喷布折叠成制备单个头套所需的尺寸大小,折叠熔喷布并成4排、均匀铺满于下层垫料型熔喷布滤布上,熔喷布上层再覆盖一层总长 5米长、总宽为80厘米宽的熔喷布作为上层滤网型熔喷布滤布。将本项下制备得到的金银花、侧柏叶提取浓缩上清液10升由料浆布料器均匀地撒布在滤布上,形成高度小于2 厘米的药液层,胶带与宽度为80厘米的真空室滑动接触。使真空室接通干式真空泵真空系统,在80厘米宽度的胶带上形成滤带上下真空压差为2.6kg/cm2的真空抽滤区,在真空的抽吸作用下,15秒钟内使药液快速透过上层滤网型熔喷布滤布、中间层空白熔喷布、下层垫料型熔喷布滤布后经胶带上的横沟槽汇总并由小孔进入真空室,而进入真空室的金银花、侧柏叶提取浓缩上清液药液滤出液经气水分离器排出,收集后进入下一步循环使用。依次快速滤过法循环抽滤3次(每次由料浆布料器均匀地撒布10升金银花侧柏叶提取浓缩上清液),保证药液均匀透过所有熔喷布截面,待药液最后一次完全透过熔喷布层毕,继续保持真空压差,将该载药熔喷布复合层抽滤风干4分钟,通过负压形成的自然风干法带走载药熔喷布上药物水提液之水分,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭干式真空泵抽滤系统,去除上层覆盖的滤网型熔喷布滤布,取出风干的透过药液的载药熔喷布备用。
[0155]
11-4.取11-3项下制备的风干的透过药液的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日按照制备一次性无纺布头套标准和需求,在辊压皱褶式无纺布头套机上,按照无纺布头套制作方法,压制、包边、扎带,经环氧乙烷消毒后,制备成皱褶拉伸性防护头套。
[0156]
实施例12.
[0157]
本实施方式提供一种含板蓝根、柚子皮提取物的载药熔喷布和防护手套。实验用熔喷布原料99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
[0158]
12-1.取采自大理苍山的菘蓝isatis indigotica fortune的干燥根部即传统药物板蓝根 3000克,分别加入2800毫升蒸馏水及600毫升95%乙醇室温浸泡40分钟,继而96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加2000毫升蒸馏水及400毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0159]
12-2.剥取新鲜采自大理宾川县的柚子citrus maxima(burm)merr.皮4400克。将新鲜柚子皮用盐搓洗,将外果皮上的蜡质搓洗干净,去除中果皮上附着的白色“橘络”部分,得 3600g纯柚外果皮及中果皮,切碎至粒径2~3mm,加入5000ml蒸馏水及800毫升95%乙醇室温浸泡30分钟,96℃回流提取30分钟,煎液滤过,药渣续加2000ml蒸馏水及 600毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以 buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0160]
12-3.取12-1项下制得的板蓝根提取浓缩液14升,与12-2项下制得的柚子皮提取浓缩液16.5升,搅拌混匀,900rpm离心过滤,取板蓝根、柚子皮提取浓缩上清液30.2升备用。将成品卷状99级熔喷布折叠成制备单个手套所需的尺寸大小,利用真空带式过滤机实现药
液在真空抽滤压力作用下透过疏水性熔喷布制备熔喷布防护手套。运行时,先裁取缝合总长5米长、总宽为80厘米宽的空白熔喷布作为下层垫料型熔喷布滤布,平铺于总长为5米、宽度为80厘米的du型真空带式过滤机之两边均略翘起的环形胶带上,再将成品卷状99级熔喷布折叠成制备单个手套所需的尺寸大小,折叠熔喷布并成4排、均匀铺满于下层垫料型熔喷布滤布上,熔喷布上层再覆盖一层总长5米长、总宽为80厘米宽的熔喷布作为上层滤网型熔喷布滤布。将本项下制备得到的板蓝根、柚子皮提取浓缩上清液10升由料浆布料器均匀地撒布在滤布上,形成高度小于2厘米的药液层,胶带与宽度为80厘米的真空室滑动接触。使真空室接通干式真空泵真空系统,在80厘米宽度的胶带上形成滤带上下真空压差为2.4kg/cm2的真空抽滤区,在真空的抽吸作用下,15秒钟内使药液快速透过上层滤网型熔喷布滤布、中间层空白熔喷布、下层垫料型熔喷布滤布后经胶带上的横沟槽汇总并由小孔进入真空室,而进入真空室的板蓝根、柚子皮提取浓缩上清液滤出液药液经气水分离器排出,收集后进入下一步循环使用。依次快速滤过法循环抽滤3 次(每次由料浆布料器均匀地布料10升板蓝根柚子皮提取浓缩上清液),保证药液均匀透过所有熔喷布截面,待药液最后一次完全透过熔喷布层毕,继续保持真空压差,将该载药熔喷布复合层抽滤风干4分钟,通过负压形成的自然风干法带走载药熔喷布上药物水提液之水分,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭干式真空泵抽滤系统,去除上层覆盖的滤网型熔喷布滤布,取出风干的透过药液的载药熔喷布备用。
[0161]
12-4.取12-3项下制备的风干的透过药液的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日按照制备无纺布手套标准和需求,在辊压皱褶式无纺布一次性手套机上,按照一次性无纺布手套制作方法,压制、热封、包边、裁剪,经环氧乙烷消毒后,制备成载药熔喷布防护手套。
[0162]
实施例13.
[0163]
本实施方式提供一种含金银花、艾蒿提取物的载药熔喷布和防护服。实验用熔喷布原料99级熔喷布由广东汕头万年青药业出品。
[0164]
13-1.取新鲜采自大理苍山的黄褐毛忍冬lonicera fulvotomentosa hsu et s.c.cheng 的花蕾即传统药物金银花4000克,分别加入8000毫升蒸馏水及1600毫升95%乙醇室温浸泡60分钟,继而96℃回流提取40分钟,煎液滤过,药渣续加4000毫升蒸馏水及800 毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以buchi 旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复2次。
[0165]
13-2.取采自大理苍山的艾蒿(artemisia argyi levl.et van)1600克,分离茎、叶,将茎切碎、叶剪成2~5mm长段以制备提取物。分别加入4000ml蒸馏水及800毫升95%乙醇室温浸泡50分钟,96℃回流提取25分钟,煎液滤过,药渣续加2000毫升蒸馏水及 600毫升95%乙醇,96℃回流提取20分钟,合并两次滤液,shz-d-iii型水泵减压下以 buchi旋转蒸发仪浓缩,除去乙醇并浓缩至每升相当于原生药1000克。重复3次。
[0166]
13-3.分别量取13-1项下制得的金银花提取浓缩液16升、13-2项下制得的艾蒿提取浓缩液16升,搅拌混匀,800rpm离心10分钟,取金银花、艾蒿提取浓缩上清液32升备用。将成品卷状99级熔喷布折叠后直接利用真空带式过滤机实现药液在真空抽滤作用压力下透过疏水性熔喷布制备熔喷布防护服。运行时,先将总长5米长、总宽为80厘米宽的空白熔喷布作为下层垫料型熔喷布滤布,平铺于总长为5米、宽度为80厘米的du型真空带式过滤机之
两边均略翘起的环形胶带上,再将成品卷状99级熔喷布拉伸开,折叠 5米长的折叠熔喷布,并成4排、均匀铺满于下层垫料型熔喷布滤布上,熔喷布上层再覆盖一层总长5米长、总宽为80厘米宽的熔喷布作为上层滤网型熔喷布滤布。将本项下制备得到的金银花、艾蒿提取浓缩上清液10升由料浆布料器均匀地撒布在滤布上,形成高度小于2厘米的药液层,胶带与宽度为80厘米的真空室滑动接触。使真空室接通干式真空泵真空系统,在80厘米宽度的胶带上形成滤带上下真空压差为3.1kg/cm2的真空抽滤区,在真空的抽吸作用下,15秒钟内使薄层药液快速透过上层滤网型熔喷布滤布、中间层空白熔喷布、下层垫料型熔喷布滤布后经胶带上的横沟槽汇总并由小孔进入真空室,而进入真空室的金银花、艾蒿提取浓缩上清液药液滤出液经气水分离器排出,收集后进入下一步循环使用。依次快速滤过法循环抽滤3次(每次由料浆布料器均匀地撒布10升金银花、艾蒿提取浓缩上清液),保证药液均匀透过所有熔喷布截面,待药液最后一次完全透过熔喷布层毕,继续保持真空压差,将该载药熔喷布复合层抽滤风干4分钟,通过负压形成的自然风干法带走载药熔喷布上药物水提液之水分,缓慢通外界大气压至真空解除,关闭干式真空泵抽滤系统,去除上层覆盖的滤网型熔喷布滤布,取出风干的透过药液的载药熔喷布备用。
[0167]
13-4.取13-3项下制备的载药熔喷布置入带有五氧化二磷干燥剂的干燥器内,次日使用缝纫机对该载药熔喷布进行连体式三片帽设计裁剪;平缝机闭合门襟设计即内部拉链闭合,外部粘合门襟(压胶机将防护服中所有线迹、针孔进行压胶密封),通过平缝上拉链与魔术贴。可调电脑包缝机(外配上松紧装置)采用弹性橡筋收口,弹性收缩腰部(腰部压橡筋)、收缩袖口;合袖、合裤腿、合帽子包边后,用压胶机胶条密封;收缩裤脚;制成载药熔喷布防护服。
[0168]
以上实施例仅表达了本发明的某种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能由此而理解为对本发明专利范围的限制;应当指出的是,对于本领域的普通技术人员而言,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出多种变形、组合和改进,这些都属于本发明的保护范围之内,因此,本发明的保护范围应该以所附权利要求为主。
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