一种抗冻型纺纱上浆用乳化剂制备方法与流程

1.本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种抗冻型纺纱上浆用乳化剂制备方法。


背景技术：

2.乳化剂是能使两种或两种以上互不相溶的组分的混合液体形成稳定的乳状液的一类物质。其作用原理是在乳化过程中，分散相以微滴(微米级)的形式分散在连续相中，乳化剂降低了混合体系中各组分的界面张力，并在微滴表面形成较坚固的薄膜或由于乳化剂给出的电荷而在微滴表面形成双电层，阻止微滴彼此聚集，而保持均匀的乳状液。为了表示乳化剂的亲水性或亲油性，通常采用“亲水亲油平衡值(hlb值)”，hlb值愈低，其亲油性愈强；反之，hlb值愈高，其亲水性愈强。各种乳化剂的hlb值不同，为了获得稳定的乳状液，必须选择合适的乳化剂。
3.目前市场上纺纱专用乳化剂一般为阳离子表面活性剂，该种乳化剂亲水性较弱，适用于w/o型乳液，所以局限性也很明显，当外界温度降低时，该类型乳化剂容易分层且无法快速实现乳化效果，效率降低。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题是：研制开发一种抗冻型纺纱上浆用乳化剂及其制备方法，该抗冻型纺纱上浆用乳化剂质具备不易分层、抗冻型、后道使用方便的特点。
5.本发明的目的就是为了解决上述现有技术条件存在的问题，提供抗冻型纺纱上浆用乳化剂及其制备方法。
6.为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
7.一种抗冻型纺纱上浆用乳化剂的制备方法，包括下述步骤：
8.将重量份计的下述组分
9.自制脂肪醇聚氧乙烯醚30～40份；
10.异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚10～15份；
11.多支链异构十三醇聚氧乙烯醚1308 8～10份；
12.白油10～20份；
13.混合即制得抗冻型纺纱上浆用乳化剂。
14.作为本方案的进一步改进，自制脂肪醇聚氧乙烯醚由下述步骤制的：下述原料为重量份的原料
15.s1在乙氧基化反应装置中吸入原料c12-14醇180～220份；
16.s2配以6～7.5份的碱金属催化剂，在120℃下，利用水环真空泵脱水循环90min以上，降温至80℃尝试滴加环氧乙烷，时刻关注好反应釜换热器的温度变化，使设备中产品的温度控制在80
±
5℃，当170～210份的环氧乙烷滴加结束后，保温熟化，取样化验合格后，冷却至55℃，即制得脂肪醇聚氧乙烯醚。
17.作为本方案的进一步改进，碱金属催化剂为koh。
18.作为本方案的进一步改进，碱金属催化剂为koh、ca(no3)2。
19.作为本方案的进一步改进，s2中保温熟化的时间为至少30min。
20.与现有技术相比，本发明具备下述有益效果：
21.本发明的抗冻型纺纱上浆用乳化剂，利用脂肪醇聚氧乙烯醚与白油的相互混合而复配成的非离子型乳化剂,低温反应生成的产品分子结构更加稳定，分子中的醚键不易被酸、碱破坏，所以稳定性较高，水溶性好，耐电解质，易于生物降解，泡沫小，同时克服了传统乳化剂在一到冬季就容易产生分层，发冻的问题。
22.本发明的抗冻型纺纱上浆用乳化剂制得的产品通过将自制的脂肪醇聚乙烯醚与白油混合，组分中还加入了异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚和多支链异构十三醇聚氧乙烯醚1308，上述成分之间相互作用，使得乳化剂分子在使用过程中可以迅速扩散，有效阻止液滴之间的结合和聚集，提高了最终的乳液的稳定性，在上述混合物中，加入具备支链的聚氧乙烯醚，不仅能够提高乳化性能，还能够进一步提升低温产品的稳定性。
23.本发明自制的脂肪醇聚乙烯醚采用的碱性催化剂，通过反应过程中的温度以及反应时间的控制，使得最终制得的脂肪醇聚乙烯醚的相对分子质量分布窄，再配合使用白油以及异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚和多支链异构十三醇聚氧乙烯醚1308，使得粘度适中，在低温下也能够有较佳的流动性和稳定性。
具体实施方式
24.为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例对本发明作进一步说明：
25.实施例1
26.自制脂肪醇聚氧乙烯醚由下述步骤制的：下述原料为重量份的原料
27.s1在乙氧基化反应装置中吸入原料c12-14醇180份；
28.s2配以6份的碱金属催化剂koh，在120℃下，利用水环真空泵脱水循环90min以上，降温至80℃尝试滴加环氧乙烷，时刻关注好反应釜换热器的温度变化，使设备中产品的温度控制在80
±
5℃，当170份的环氧乙烷滴加结束后，保温熟化，取样化验合格后，冷却至55℃，即制得脂肪醇聚氧乙烯醚。s2中保温熟化的时间为至少30min。
29.一种抗冻型纺纱上浆用乳化剂的制备方法，包括下述步骤：
30.将重量份计的下述组分
31.自制脂肪醇聚氧乙烯醚30份；
32.异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚10份；
33.多支链异构十三醇聚氧乙烯醚1308 8份；
34.白油10份；
35.混合即制得抗冻型纺纱上浆用乳化剂。
36.实施例2
37.自制脂肪醇聚氧乙烯醚由下述步骤制的：下述原料为重量份的原料
38.s1在乙氧基化反应装置中吸入原料c12-14醇180～220份；
39.s2配以6份的碱金属催化剂koh、ca(no3)2，在120℃下，利用水环真空泵脱水循环90min以上，降温至80℃尝试滴加环氧乙烷，时刻关注好反应釜换热器的温度变化，使设备
中产品的温度控制在80
±
5℃，当170～210份的环氧乙烷滴加结束后，保温熟化，取样化验合格后，冷却至55℃，即制得脂肪醇聚氧乙烯醚。s2中保温熟化的时间为至少30min。
40.一种抗冻型纺纱上浆用乳化剂的制备方法，包括下述步骤：
41.将重量份计的下述组分
42.自制脂肪醇聚氧乙烯醚32份；
43.异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚12份；
44.多支链异构十三醇聚氧乙烯醚1308 9份；
45.白油18份；
46.混合即制得抗冻型纺纱上浆用乳化剂。
47.实施例3
48.自制脂肪醇聚氧乙烯醚由下述步骤制的：下述原料为重量份的原料
49.s1在乙氧基化反应装置中吸入原料c12-14醇220份；
50.s2配以6～7.5份的碱金属催化剂碱金属催化剂为koh、ca(no3)2，在120℃下，利用水环真空泵脱水循环90min以上，降温至80℃尝试滴加环氧乙烷，时刻关注好反应釜换热器的温度变化，使设备中产品的温度控制在80
±
5℃，当210份的环氧乙烷滴加结束后，保温熟化，取样化验合格后，冷却至55℃，即制得脂肪醇聚氧乙烯醚。s2中保温熟化的时间为至少30min。
51.一种抗冻型纺纱上浆用乳化剂的制备方法，包括下述步骤：
52.将重量份计的下述组分
53.自制脂肪醇聚氧乙烯醚40份；
54.异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚15份；
55.多支链异构十三醇聚氧乙烯醚1308 10份；
56.白油20份；
57.混合即制得抗冻型纺纱上浆用乳化剂。
58.对比例1
59.自制脂肪醇聚氧乙烯醚由下述步骤制的：下述原料为重量份的原料
60.s1在乙氧基化反应装置中吸入原料c12-14醇180～220份；
61.s2配以6份的碱金属催化剂koh、ca(no3)2，在120℃下，利用水环真空泵脱水循环90min以上，降温至80℃尝试滴加环氧乙烷，时刻关注好反应釜换热器的温度变化，使设备中产品的温度控制在80
±
5℃，当170～210份的环氧乙烷滴加结束后，保温熟化，取样化验合格后，冷却至55℃，即制得脂肪醇聚氧乙烯醚。s2中保温熟化的时间为至少30min。
62.一种抗冻型纺纱上浆用乳化剂的制备方法，包括下述步骤：
63.将重量份计的下述组分
64.自制脂肪醇聚氧乙烯醚32份；
65.白油18份；
66.混合即制得抗冻型纺纱上浆用乳化剂。
67.对比例2
68.自制脂肪醇聚氧乙烯醚由下述步骤制的：下述原料为重量份的原料
69.s1在乙氧基化反应装置中吸入原料c12-14醇180～220份；
70.s2配以6份的碱金属催化剂koh、ca(no3)2，在120℃下，利用水环真空泵脱水循环90min以上，降温至80℃尝试滴加环氧乙烷，时刻关注好反应釜换热器的温度变化，使设备中产品的温度控制在80
±
5℃，当170～210份的环氧乙烷滴加结束后，保温熟化，取样化验合格后，冷却至55℃，即制得脂肪醇聚氧乙烯醚。s2中保温熟化的时间为至少30min。
71.一种抗冻型纺纱上浆用乳化剂的制备方法，包括下述步骤：
72.将重量份计的下述组分
73.自制脂肪醇聚氧乙烯醚32份；
74.多支链异构十三醇聚氧乙烯醚1308 9份；
75.白油18份；
76.混合即制得抗冻型纺纱上浆用乳化剂。
77.对比例3
78.自制脂肪醇聚氧乙烯醚由下述步骤制的：下述原料为重量份的原料
79.s1在乙氧基化反应装置中吸入原料c12-14醇180～220份；
80.s2配以6份的碱金属催化剂koh、ca(no3)2，在120℃下，利用水环真空泵脱水循环90min以上，降温至80℃尝试滴加环氧乙烷，时刻关注好反应釜换热器的温度变化，使设备中产品的温度控制在80
±
5℃，当170～210份的环氧乙烷滴加结束后，保温熟化，取样化验合格后，冷却至55℃，即制得脂肪醇聚氧乙烯醚。s2中保温熟化的时间为至少30min。
81.一种抗冻型纺纱上浆用乳化剂的制备方法，包括下述步骤：
82.将重量份计的下述组分
83.自制脂肪醇聚氧乙烯醚32份；
84.异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚12份；
85.白油18份；
86.混合即制得抗冻型纺纱上浆用乳化剂。
87.对比例1对比例中的配方组分与实施例2一致，区别仅仅在于乳化剂中不含异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚和多支链异构十三醇聚氧乙烯醚130810份；
88.对比例2对比例中的配方组分与实施例2一致，区别仅仅在于乳化剂中不含异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚；
89.对比例3对比例中的配方组分与实施例2一致，区别仅仅在于乳化剂中不含多支链异构十三醇聚氧乙烯醚1308；
90.取离心管6支，分别称取0.5g上述实施例和对比例的样品试管管内，加入5g去离子水。放于恒温水浴锅内，温度40～50℃，并且超声使溶液分散均匀，恢复到常温，放置于-5℃环境下12h后再放置于常温进行查看。
91.表1实施例1～3及对比例1～2的测试结果
92.93.再将本发明中实施例1～3以及对比例1～3的试样，在试验机上分别进行纤维纺丝测试，观察其最终性能。实施例1～3处理后制备出的产品，具备较佳的平整性，手感爽滑，后纺较为顺利。对比例1～3处理后，制备的过程中，丝条手感发涩，纺丝过程会有缠绕现象，中断次数较多。
94.从上表可以看出，本发明的抗冻型纺纱上浆用乳化剂具有以下优点：本发明的抗冻型纺纱上浆用乳化剂，利用脂肪醇聚氧乙烯醚与白油的相互混合而复配成的非离子型乳化剂,低温反应生成的产品分子结构更加稳定，分子中的醚键不易被酸、碱破坏，所以稳定性较高，水溶性好，耐电解质，易于生物降解，泡沫小，同时克服了传统乳化剂在一到冬季就容易产生分层，发冻的问题。
95.本发明的抗冻型纺纱上浆用乳化剂制得的产品通过将自制的脂肪醇聚乙烯醚与白油混合，组分中还加入了异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚和多支链异构十三醇聚氧乙烯醚1308，上述成分之间相互作用，使得乳化剂分子在使用过程中可以迅速扩散，有效阻止液滴之间的结合和聚集，提高了最终的乳液的稳定性，在上述混合物中，加入具备支链的聚氧乙烯醚，不仅能够提高乳化性能，还能够进一步提升低温产品的稳定性。
96.本发明自制的脂肪醇聚乙烯醚采用的碱性催化剂，通过反应过程中的温度以及反应时间的控制，使得最终制得的脂肪醇聚乙烯醚的相对分子质量分布窄，再配合使用白油以及异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚和多支链异构十三醇聚氧乙烯醚1308，使得粘度适中，在低温下也能够有较佳的流动性和稳定性。
97.使用天然脂肪醇c12-14醇作为合成起始剂，使其与环氧乙烷缩合制得的乳化剂为非离子型乳化剂，可以随意制成o/w型或w/o型乳化剂，能与其他类型的乳化剂随意配合使用，用途极为广泛。生产出来的脂肪醇聚氧乙烯醚与10#白油、异构十三醇聚氧乙烯醚to-5异构醇醚、多支链异构十三醇聚氧乙烯醚1308复配而成的纺纱上浆专用乳化剂，代替了浆纱膏、动植物油做成的乳化剂以及纺织乳蜡，完美克服了在纺纱上浆时经常出现的单纱纤维互相抱合不牢,表面毛羽较多,难以织制的缺点。冬季将抗冻型乳化剂应用于纱浆中时，无需将乳化剂提前烘化，不需要建烘房，既省力省时，又可省掉烘房的开支，一举多得。非离子型乳化剂乳化效果与溶液的ph值大小无关，具备良好的耐酸碱性，受盐和电解质的影响小，同时又具备一定的消泡和抗静电效果。
98.以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明所作的等效变换，均在本发明的专利保护范围内。