合成纤维用处理剂的水性液及合成纤维的制作方法

1.本发明涉及一种低温稳定性优异并且能够赋予品质稳定性的合成纤维用处理剂的水性液、及附着有该合成纤维用处理剂的合成纤维。
现有技术
2.一般而言，在合成纤维的纺纱工序中，从降低摩擦，降低断丝等纤维损伤的观点而言，有时会在合成纤维的长丝的表面进行附着合成纤维用处理剂的处理。该附着处理的方式有将合成纤维用处理剂稀释在水中的情况(乳液给油)、以及将合成纤维用处理剂以低粘度矿物油等稀释剂稀释或不经稀释的状态而直接赋予的情况(直接给油)。
3.目前已知有专利文献1、2公开的合成纤维用处理剂的乳液。专利文献1公开了一种含有合成纤维用处理剂的乳液，其中合成纤维用处理剂包含月桂基异硬脂酸酯、矿物油等平滑剂、油醇eo加成物等表面活性剂。专利文献2公开了一种含有合成纤维用处理剂的乳液，其中，合成纤维用处理剂包含甘油酯化合物、分支酯化合物等。现有技术文献
4.专利文献专利文献1：日本特开2006-70375号公报专利文献2：国际公开第2014/156318号


技术实现要素：

发明所要解决的课题
5.然而，这些以往的合成纤维用处理剂的乳液，其低温稳定性以及附着有合成纤维用处理剂的合成纤维的品质稳定性仍不充分。
6.本发明是鉴于上述情况而做出的，其目的在于，提供一种低温稳定性优异，并且能够赋予品质稳定性的合成纤维用处理剂的水性液。此外，本发明提供一种附着有品质稳定性优异的合成纤维用处理剂的合成纤维。用于解决课题的手段
7.本发明者为了解决上述课题而进行研究，结果发现在合成纤维用处理剂的水性液中包含作为平滑剂的特定的酯化合物及表面活性剂效果尤佳。
8.用于解决上述课题的合成纤维用处理剂的水性液，含有平滑剂、非离子表面活性剂、及离子表面活性剂，其特征在于：上述平滑剂包含下述化1所示的酯类a1、及下述化2所示的酯类a2；上述酯类a1的含量相对于上述酯类a2的含量的质量比，亦即上述酯类a1/上述酯类a2＝3.0～9.0。
9.[化1]
[0010]
(在化1中，r1：具有1个不饱和键的碳原子数7～23的不饱和烃基；r2：碳原子数8～24的饱和烃基、或碳原子数8～24的不饱和烃基。)
[0011]
[化2]
[0012]
(在化2中，r3：具有2个以上不饱和键的碳原子数7～23的不饱和烃基；r4：碳原子数8～24的饱和烃基、或碳原子数8～24的不饱和烃基。)上述合成纤维用处理剂的水性液，较佳为：上述酯类a1的含量相对于上述酯类a2的含量的质量比，亦即上述酯类a1/上述酯类a2＝4.0～9.0。
[0013]
上述合成纤维用处理剂的水性液，较佳为：上述平滑剂进而包含下述化3所示的酯类a3。
[0014]
[化3]
[0015]
(在化3中，r5：碳原子数7～23的饱和烃基；r6：碳原子数8～24的饱和烃基、或碳原子数8～24的不饱和烃基。)上述合成纤维用处理剂的水性液，较佳为：上述酯类a1与上述酯类a2的各含量的总计相对于上述酯类a3的含量的质量比，亦即(上述酯类a1+上述酯类a2)/上述酯类a3＝5.0～40.0。
[0016]
上述合成纤维用处理剂的水性液，较佳为：上述酯类a1与上述酯类a2的各含量的总计相对于上述酯类a3的含量的质量比，亦即(上述酯类a1+上述酯类a2)/上述酯类a3＝10.0～20.0。
[0017]
上述合成纤维用处理剂的水性液，较佳为：进而含有碳原子数8～24的脂肪酸。
[0018]
上述合成纤维用处理剂的水性液，较佳为：上述脂肪酸含有碳原子数8～24的不饱和脂肪酸。
[0019]
用于解决上述课题的合成纤维，其特征在于，附着有上述合成纤维用处理剂的水性液。发明效果
[0020]
本发明的合成纤维用处理剂的水性液，其低温稳定性优异，并且能够赋予品质稳定性。
具体实施方式
[0021]
(第1实施方式)首先，针对将本发明所涉及合成纤维用处理剂的水性液(以下称为水性液)具体化的第1实施方式进行说明。本实施方式的水性液含有合成纤维用处理剂(以下称为处理剂)及水，其中，处理剂含有平滑剂、非离子表面活性剂、及离子表面活性剂。处理剂亦可进而含有碳原子数8～24的脂肪酸。
[0022]
本实施方式使用的平滑剂包含下述化4所示的酯类a1。
[0023]
[化4]
[0024]
(在化4中，r1：具有1个不饱和键的碳原子数7～23的不饱和烃基；r2：碳原子数8～24的饱和烃基、或碳原子数8～24的不饱和烃基。)这些酯类a1可单独使用1种，亦可组合使用2种以上。
[0025]
构成r1的不饱和烃基可以是具有1个作为不饱和碳键的双键的烯基，也可以是具有1个三键的炔基。此外，可以是直链状不饱和烃基，也可以是具有支链结构的不饱和烃基。
[0026]
作为烃基中具有1个双键的直链状不饱和烃基的具体例，可列举例如庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基、十三烯基、十四烯基、十五烯基、十六烯基、十七烯基、十八烯基、二十烯基、二十二烯基、二十三烯基等。
[0027]
作为烃基中具有1个双键且具有支链结构的不饱和烃基的具体例，可列举例如异庚烯基、异辛烯基、异壬烯基、异癸烯基、异十一烯基、异十二烯基、异十三烯基、异十四烯基、异十五烯基、异十六烯基、异十七烯基、异十八烯基、异二十烯基、异二十二烯基、异二十三烯基等。
[0028]
构成r2的烃基可以是直链状饱和烃基，也可以是具有支链结构的饱和烃基。此外，可以是直链状不饱和烃基，也可以是具有支链结构的不饱和烃基。
[0029]
作为构成r2的直链状饱和烃基的具体例，可列举例如辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基、二十三烷基、二十四烷基等。
[0030]
作为构成r2的具有支链结构的饱和烃基的具体例，可列举例如异辛基、异壬基、异癸基、异十一烷基、异十二烷基、异十三烷基、异十四烷基、异十五烷基、异十六烷基、异十七烷基、异十八烷基、异二十烷基、异二十二烷基、异二十三烷基、异二十四烷基等。
[0031]
构成r2的不饱和烃基可以是具有1个作为不饱和碳键的双键的烯基，也可以是具有2个以上双键的二烯基、三烯基等。此外，可以是具有1个作为不饱和碳键的三键的炔基，也可以是具有2个以上三键的二炔基等。
[0032]
作为烃基中具有1个双键的直链状不饱和烃基的具体例，可列举例如辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基、十三烯基、十四烯基、十五烯基、十六烯基、十七烯基、十八烯基、二十烯基、二十二烯基、二十三烯基、二十四烯基等。
[0033]
作为烃基中具有1个双键且具有支链结构的不饱和烃基的具体例，可列举例如异辛烯基、异壬烯基、异癸烯基、异十一烯基、异十二烯基、异十三烯基、异十四烯基、异十五烯基、异十六烯基、异十七烯基、异十八烯基、异二十烯基、异二十二烯基、异二十三烯基、异二十四烯基等。
[0034]
作为酯类a1的具体例，可列举例如异十三烷基油酸酯、2-丙基庚基油酸酯、2-丙基庚基棕榈油酸酯、辛基二十四烷酸酯、2-辛基十二烷基油酸酯等。
[0035]
本实施方式使用的平滑剂包含下述化5所示的酯类。
[0036]
[化5]
[0037]
(在化5中，r3：具有2个以上不饱和键的碳原子数7～23的不饱和烃基；r4：碳原子数8～24的饱和烃基、或碳原子数8～24的不饱和烃基。)这些酯类a2可单独使用1种，亦可组合使用2种以上。
[0038]
构成r3的不饱和烃基可以是具有2个以上双键之不饱和碳键的二烯基、三烯基等，具有2个以上三键之不饱和碳键的二炔基、三炔基等。此外，可以是直链状不饱和烃基，也可以是具有支链结构的不饱和烃基。
[0039]
作为烃基中具有2个双键的直链状不饱和烃基的具体例，可列举例如庚二烯基、辛二烯基、壬二烯基、癸二烯基、十二碳二烯基、十一碳二烯基、十三碳二烯基、十四碳二烯基、十五碳二烯基、十六碳二烯基、十七碳二烯基、十八碳二烯基、十九碳二烯基、二十碳二烯基、二十二碳二烯基、二十三碳二烯基等。
[0040]
作为烃基中具有2个双键且具有支链结构的不饱和烃基的具体例，可列举例如异庚二烯基、异辛二烯基、异壬二烯基、异癸二烯基、异十二碳二烯基、异十一碳二烯基、异十三碳二烯基、异十四碳二烯基、异十五碳二烯基、异十六碳二烯基、异十七碳二烯基、异十八碳二烯基、异十九碳二烯基、异二十碳二烯基、异二十二碳二烯基、异二十三碳二烯基等。
[0041]
构成r4的烃基可以是直链状饱和烃基，也可以是具有支链结构的饱和烃基。此外，可以是直链状不饱和烃基，也可以是具有支链结构的不饱和烃基。
[0042]
作为构成r4的饱和烃基或不饱和烃基的具体例，可列举化4所列示之构成r2的饱和烃基或不饱和烃基。
[0043]
作为酯类a2的具体例，可列举例如辛基亚麻油酸酯、异十三烷基亚麻油酸酯等。
[0044]
处理剂中上述酯类a1的含量相对于上述酯类a2的含量的质量比限定为：酯类a1/酯类a2＝3.0～9.0。通过限定于该范围能够提升本发明的效果。该质量比较佳为限定成4.0～9.0。通过限定于该范围特别能够赋予品质稳定性。
[0045]
本实施方式使用的平滑剂亦可包含下述化6所示的酯类a3。通过包含酯类a3能够提升本发明的效果。
[0046]
[化6]
[0047]
(在化6中，r5：碳原子数7～23的饱和烃基；r6：碳原子数8～24的饱和烃基、或碳原子数8～24的不饱和烃基。)这些酯类a3可单独使用1种，亦可组合使用2种以上。
[0048]
构成r5的烃基可以是直链状饱和烃基，也可以是具有支链结构的饱和烃基。
[0049]
作为构成r5的直链状饱和烃基的具体例，可列举例如庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基、二十三烷基等。
[0050]
作为构成r5的具有支链结构的饱和烃基的具体例，可列举例如异庚基、异辛基、异壬基、异癸基、异十一烷基、异十二烷基、异十三烷基、异十四烷基、异十五烷基、异十六烷基、异十七烷基、异十八烷基、异二十烷基、异二十二烷基、异二十三烷基等。
[0051]
构成r6的烃基可以是直链状饱和烃基，也可以是具有支链结构的饱和烃基。此外，可以是直链状不饱和烃基，也可以是具有支链结构的不饱和烃基。
[0052]
作为构成r6的饱和烃基或不饱和烃基的具体例，可列举化4所列示的构成r2的饱和烃基或不饱和烃基。
[0053]
作为酯类a3的具体例，可列举例如2-乙基己基硬脂酸酯、异十三烷基棕榈酸酯等。
[0054]
处理剂中上述酯类a1与上述酯类a2的各含量的总计相对于上述酯类a3的含量的质量比可适当设定，较佳为限定成(上述酯类a1+上述酯类a2)/上述酯类a3＝5.0～40.0。通过限定于该范围，特别能够赋予品质稳定性。该质量比更佳为限定成10.0～20.0。通过限定于该范围，特别能够提升低温稳定性。
[0055]
上述以外的平滑剂可适当采用公知者。作为平滑剂的具体例，可列举例如(1)丁基硬脂酸酯等，脂肪族一元醇与脂肪族一元羧酸所形成的酯化合物、对脂肪族一元醇加成碳原子数2～4的环氧烷而得的(聚)氧亚烷基加成物与脂肪族一元羧酸所形成的酯化合物；(2)1,6-己二醇二癸酸酯、三羟甲基丙烷单油酸酯单月桂酸酯、去水山梨醇三油酸酯、去水山梨醇单油酸酯、去水山梨醇单硬脂酸酯、甘油单月桂酸酯等，脂肪族多元醇与脂肪族一元羧酸所形成的酯化合物；(3)二月桂基己二酸酯、二油醇基杜鹃花酸酯、二异鲸蜡硫醇二丙酸酯、双聚氧乙烯月桂醚己二酸酯等，脂肪族一元醇与脂肪族多元酸所形成的酯化合物、对脂肪族一元醇加成碳原子数2～4的环氧烷而得的(聚)氧亚烷基加成物与脂肪族多元酸所形成的酯化合物；(4)苯甲基油酸酯、苯甲基月桂酸酯及聚氧丙烯苯甲基硬脂酸酯等，芳香族一元醇与脂肪族一元羧酸所形成的酯化合物、对芳香族一元醇加成碳原子数2～4的环氧烷而得的(聚)氧亚烷基加成物与脂肪族一元羧酸所形成的酯化合物；(5)双酚a二月桂酸酯、聚氧乙烯双酚a二月桂酸酯等，芳香族多元醇与脂肪族一元羧酸所形成的酯化合物、对芳香族多元醇加成碳原子数2～4的环氧烷而得的(聚)氧亚烷基加成物与脂肪族一元羧酸所形成的酯化合物；(6)双2-乙基己基苯二甲酸酯、二异硬脂基异苯二甲酸酯、三辛基偏苯三甲酸酯等，脂肪族一元醇与芳香族多元酸所形成的酯化合物、对脂肪族一元醇加成碳原
子数2～4的环氧烷而得的(聚)氧亚烷基加成物与芳香族多元酸所形成的酯化合物；(7)椰子油、菜籽油、葵花籽油、大豆油、蓖麻油、芝麻油、鱼油及牛油等天然油脂等；(8)矿物油等；一般处理剂所采用的公知的平滑剂。这些平滑剂可单独使用1种，亦可组合使用2种以上。
[0056]
处理剂中上述酯类a1、上述酯类a2、及上述酯类a3的各含量的总计可适当设定，较佳为20～80质量％，更佳为30～70质量％，最佳为40～60质量％。通过限定于该范围，能够提升纤维的平滑性。
[0057]
所有平滑剂中上述酯类a1、上述酯类a2、及上述酯类a3的各含量的总计较佳为50质量％以上，更佳为70质量％以上，最佳为90质量％以上。通过限定于该范围，能够进而提升本发明的效果。
[0058]
本实施方式使用的非离子表面活性剂可适当采用公知者。作为非离子表面活性剂的具体例，可列举例如(1)对有机酸、有机醇、有机胺及/或有机酰胺加成碳原子数2～4的环氧烷而得的化合物、例如聚氧乙烯二月桂酸酯、聚氧乙烯油酸酯、聚氧乙烯油酸二酯、聚氧乙烯辛醚、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯月桂醚甲醚、聚氧乙烯聚氧丙烯月桂醚、聚氧丙烯月桂醚甲醚、聚氧乙烯油醚、聚氧丁烯油醚、聚氧乙烯聚氧丙烯壬醚、聚氧丙烯壬醚、聚氧乙烯聚氧丙烯辛醚、2-己基己醇的环氧乙烷加成物、聚氧乙烯2-乙基-1-己醚、聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯十三烷基醚、聚氧乙烯月桂胺醚、聚氧乙烯月桂酰胺醚、聚氧乙烯三苯乙烯化苯醚等醚型非离子表面活性剂；(2)聚氧亚烷基去水山梨醇三油酸酯、聚氧亚烷基椰子油、聚氧亚烷基蓖麻油、聚氧亚烷基硬化蓖麻油、聚氧亚烷基硬化蓖麻油三辛酸酯、聚氧亚烷基硬化蓖麻油的马来酸酯、硬脂酸酯、或油酸酯等聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯型非离子表面活性剂；(3)硬脂酸二乙醇酰胺、二乙醇胺单月桂酰胺等烷基酰胺型非离子表面活性剂；(4)聚氧乙烯二乙醇胺单油醇酰胺、聚氧乙烯月桂胺、聚氧乙烯牛油胺等聚氧亚烷基脂肪酸酰胺型非离子表面活性剂等。
[0059]
处理剂中非离子表面活性剂的含量可适当设定，较佳为5～70质量％，更佳为15～60质量，最佳为25～55质量％。通过限定于该范围，能够提升本发明的效果及水性液的稳定性。
[0060]
本实施方式使用的离子表面活性剂可适当采用公知者。离子表面活性剂之例可列举阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂。这些成分可单独使用1种，亦可组合使用2种以上。
[0061]
本实施方式使用的阴离子表面活性剂可适当采用公知者。作为阴离子表面活性剂的具体例，可列举例如(1)月桂基磷酸酯盐、鲸蜡基磷酸酯盐、辛基磷酸酯盐、油醇磷酸酯盐、硬脂基磷酸酯盐等脂肪族醇类的磷酸酯盐；(2)聚氧乙烯月桂醚磷酸酯盐、聚氧乙烯油醚磷酸酯盐、聚氧乙烯硬脂醚磷酸酯盐等脂肪族醇类加成有选自环氧乙烷及环氧丙烷中至少一种的环氧烷者的磷酸酯盐；(3)月桂基磺酸盐、肉豆蔻基磺酸盐、鲸蜡基磺酸盐、油醇磺酸盐、硬脂基磺酸盐、十四烷基磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、仲烷基磺酸(c13～15)盐等脂肪族磺酸盐或芳香族磺酸盐；(4)月桂基硫酸酯盐、油醇硫酸酯盐、硬脂基硫酸酯盐等脂肪族醇类的硫酸酯盐；(5)聚氧乙烯月桂醚硫酸酯盐、聚氧亚烷基(聚氧乙烯、聚氧丙烯)月桂醚硫酸酯盐、聚氧乙烯油醚硫酸酯盐等对脂肪族醇类加成选自环氧乙烷及环氧丙烷中至少一种的环氧烷而得的硫酸酯盐；(6)蓖麻油脂肪酸硫酸酯盐、芝麻油脂肪酸硫酸酯盐、松香油脂肪酸硫酸酯盐、大豆油脂肪酸硫酸酯盐、菜籽油脂肪酸硫酸酯盐、棕榈油脂肪酸硫酸酯
盐、猪油脂肪酸硫酸酯盐、牛油脂肪酸硫酸酯盐、鲸油脂肪酸硫酸酯盐等脂肪酸的硫酸酯盐；(7)蓖麻油的硫酸酯盐、芝麻油的硫酸酯盐、松香油的硫酸酯盐、大豆油的硫酸酯盐、菜种油的硫酸酯盐、棕榈油的硫酸酯盐、猪油的硫酸酯盐、牛油的硫酸酯盐、鲸油的硫酸酯盐等油脂的硫酸酯盐；(8)月桂酸盐、油酸盐、硬脂酸盐等脂肪酸盐；(9)二辛基磺基琥珀酸盐等脂肪族醇类的磺基琥珀酸酯盐等。阴离子表面活性剂的相对离子，可列举例如钾盐、钠盐等碱金属盐、铵盐、三乙醇胺等烷醇胺盐等。
[0062]
本实施方式使用的阳离子表面活性剂可适当采用公知者。作为阳离子表面活性剂的具体例，可列举例如月桂基三甲铵氯化物、鲸蜡基三甲铵氯化物、硬脂基三甲铵氯化物、山嵛基三甲铵氯化物、二癸基二甲铵氯化物等。
[0063]
本实施方式使用的两性表面活性剂可适当采用公知者。作为两性表面活性剂的具体例，可列举例如甜菜碱型两性表面活性剂等。
[0064]
处理剂中离子表面活性剂的含量可适当设定，较佳为1～20质量％，更佳为3～16质量％，最佳为6～13质量％。通过限定于该范围，能够提升本发明的效果、水性液的稳定性、或抗静电性。
[0065]
本实施方式的水性液较佳为含有碳原子数8～24的脂肪酸。通过含有碳原子数8～24的脂肪酸能够进而提升本发明的效果。碳原子数8～24的脂肪酸可适当采用公知者，可以是饱和脂肪酸，也可以是不饱和脂肪酸。此外，可以是1价脂肪酸，也可以是2价以上的多元脂肪酸。这些成分可单独使用1种，亦可组合使用2种以上。
[0066]
作为饱和脂肪酸的具体例，可列举例如辛酸(羊脂酸)、壬酸、癸酸(山羊酸)、十二烷酸(月桂酸)、十四烷酸(肉荳蔻酸)、十六烷酸(棕榈酸)、十八烷酸(硬脂酸)、二十烷酸(花生酸)、二十二烷酸(山嵛酸)、二十四烷酸等。作为不饱和脂肪酸的具体例，可列举例如肉豆蔻油酸、棕榈油酸、油酸、牛油酸、二十烯酸、亚麻油酸、α亚麻仁油酸、γ亚麻仁油酸、花生油酸等。这些之中较佳为脂肪酸含有碳原子数8～24的不饱和脂肪酸。通过该构成特别可提升低温稳定性。
[0067]
处理剂中脂肪酸的含量可适当设定，较佳为0.1～5质量％，更佳为0.5～3质量％。通过限定于该范围，能够进而提升本发明的效果。
[0068]
水性液中上述处理剂及水的含有比例并无特别限定。当水性液中处理剂的含有比例设为100质量份时，水性液中水的含有比例较佳为5～30质量份，更佳为5～20质量份。通过限定于该混配比例，能够提升水性液的操作性，并且提升经时稳定性。(第2实施方式)
[0069]
接着，针对将本发明所涉及的合成纤维具体化的第2实施方式进行说明。本实施方式的合成纤维是经过如下工序制造：第1实施方式的水性液或水性液经过水进一步稀释后的乳液，在例如纺纱、延伸工序等使其附着于合成纤维上。合成纤维上附着的水性液或乳液亦可通过干燥工序将水分蒸发。作为制造的合成纤维的具体例，并无特别限制，例如(1)聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚乳酸酯等聚酯系纤维；(2)尼龙6、尼龙66等聚酰胺系纤维；(3)聚丙烯酸、改质丙烯酸等聚丙烯酸系纤维；(4)聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃系纤维等。
[0070]
处理剂在合成纤维上的附着量并无特别限制，较佳为使处理剂按照相对于合成纤维为0.1～3质量％(不包含水)的比例进行附着。根据该构成，可进而提升本发明的效果。此
外，使处理剂附着的方法并无特别限制，可采用例如滚筒式给油法、使用计量泵的导引给油法、浸渍给油法、喷雾给油法等公知的方法。
[0071]
通过上述实施方式的水性液及合成纤维，能够获得如下的效果。
[0072]
(1)上述实施方式的水性液构成为：以特定的比率包含作为平滑剂的由化1所示的酯类a1及化2所示的酯类a2、以及表面活性剂。因此，能够产生低温稳定性优异这样的效果。例如能够抑制水性液在低温保管时因成分的凝固、仅特定成分凝固所致的分离等，提升低温时水性液的稳定性。此外，对合成纤维能够赋予品质稳定性。
[0073]
(2)上述实施方式的合成纤维中，通过品质稳定性优异的水性液而使纤维上附着有处理剂。因此，例如即使在合成纤维长期保存后，仍能维持处理剂所赋予的各种机能，例如摩擦的降低效果等。
[0074]
其中，上述实施方式也能够以如下方式变更。
[0075]
·
在不损害本发明的效果的范围内，本实施方式的水性液也能够进一步混配用于维持水性液的品质的稳定剂或抗静电剂、粘结剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂等通常可用于水性液的成分。
[0076]
作为抗氧化剂的具体例，可列举例如(1)1,3,5-三(3’,5
’‑
二-t-丁基-4-羟基苯甲基)异三聚氰酸、1,3,5-三(4-t-丁基-3-羟基-2,6-二甲基苯甲基)异三聚氰酸、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-t-丁基-4-羟基苯甲基)苯、2,2
’‑
伸甲基-双(4-甲基-6-t-丁酚)、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-t-丁苯基)丁烷、肆[伸甲基-3-(3’,5
’‑
二-t-丁基-4
’‑
羟苯基)丙酸酯]甲烷、三乙二醇-双[3-(3-t-丁基-5-甲基-4-羟苯基)丙酸酯]等酚系抗氧化剂；(2)辛基二苯基亚磷酸酯、三壬基苯基亚磷酸酯、四-十三烷基-4,4
’‑
亚丁基-双-(2-t-丁基-5-甲酚)二亚磷酸酯等亚磷酸酯系抗氧化剂；(3)4,4
’‑
硫代双-(6-t-丁基-3-甲酚)、二月桂基-3,3
’‑
硫醇二丙酸酯等硫醚系抗氧化剂等。这些抗氧化剂可单独使用，亦可组合使用2种以上。实施例
[0077]
以下为了更具体地说明本发明的构成及效果而举出实施例等，但本发明并不局限于这些实施例。此外，以下的实施例及比较例的说明中，份表示质量份，％表示质量％。
[0078]
试验分类1(合成纤维用处理剂的水性液的制备)
·
水性液(实施例1)的制备将作为平滑剂的异十三烷基油酸酯(a1-1)40.5％、辛基亚麻油酸酯(a2-1)6％、2-乙基己基硬脂酸酯(a3-1)3.5％、非离子表面活性剂之硬化蓖麻油的环氧乙烷20摩尔加成物(b-1)15％、油酸的环氧乙烷7摩尔加成物(b-2)13.9％、月桂醇的环氧乙烷7摩尔加成物(b-3)10％；作为离子表面活性剂的聚氧乙烯(2摩尔，其表示环氧乙烷的加成摩尔数，以下相同)月桂醚的磷酸酯与钾所形成的盐(c-1)4.9％、仲烷基磺酸钠(碳原子数13-15)(c-2)4％、油酸钾(c-3)1％；以及作为脂肪酸的油酸(d-1)1.1％；作为抗氧化剂的1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-t-丁苯基)丁烷(e-1)0.1％均匀混合，而获得作为处理剂的混合物。
[0079]
然后，添加当上述处理剂设为100质量份时为11.11质量份的离子交换水并均匀混合，使得水性液中的水分成为10％，而制备出实施例1的水性液。
[0080]
·
水性液(实施例2～12及比较例1～5)的制备以与实施例1的水性液的制备相同的方式，使用表1所示的成分制备出实施例2～
12及比较例1～5的水性液。其中，表1中表示处理剂中各成分的种类，并且表示当水以外的成分(处理剂)设为100％时各成分的混配比率(％)。此外，亦表示当处理剂设为100份时水的添加率(份)。
[0081]
将各例的处理剂中平滑剂的种类与含量、非离子表面活性剂的种类与含量、离子表面活性剂的种类与含量、脂肪酸的种类与含量、其他成分的种类与含量分别示于表1的“平滑剂”栏、“非离子表面活性剂”栏、“离子表面活性剂”栏、“脂肪酸”栏、“其他成分”栏。此外，将处理剂中的酯类a1的含量与酯类a2的含量的质量比示于表1的“质量比：酯类a1/酯类a2”栏、将酯类a1与酯类a2的各含量的总计与酯类a3的含量的质量比示于表1的“质量比：(酯类a1+酯类a2)/酯类a3”栏。将水的添加率(份)示于表1“水”栏。
[0082]
表1
[0083]
表1中各代号表示：a1-1：异十三烷基油酸酯a1-2：2-丙基庚基油酸酯a1-3：2-丙基庚基棕榈油酸酯a1-4：辛基二十四烷酸酯
a1-5：2-辛基十二烷基油酸酯a2-1：辛基亚麻油酸酯a2-2：异十三烷基亚麻油酸酯a3-1：2-乙基己基硬脂酸酯a3-2：异十三烷基棕榈酸酯a-1：丁基硬脂酸酯b-1：硬化蓖麻油的环氧乙烷20摩尔加成物b-2：油酸的环氧乙烷7摩尔加成物b-3：月桂醇的环氧乙烷7摩尔加成物b-4：蓖麻油的环氧乙烷15摩尔加成物b-5：聚乙二醇(质量平均分子量600)与油酸的二酯b-6：辛醇的环氧乙烷8摩尔
·
环氧丙烷2摩尔加成物c-1：聚氧乙烯(2摩尔)月桂醚的磷酸酯与钾所形成的盐c-2：仲烷基磺酸钠(碳原子数13-15)c-3：油酸钾d-1：油酸d-2：硬脂酸e-1：1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-t-丁苯基)丁烷e-2：三乙二醇-双[3-(3-t-丁基-5-甲基-4-羟苯基)丙酸酯]
[0084]
试验分类2(水性液的评价)
·
延伸丝的制造于如上述方式所获得的各例的水性液中进而添加规定量的离子交换水，并均匀混合，制备出处理剂的浓度10％的乳液。将固有粘度0.64、氧化钛含量0.2％的聚对苯二甲酸乙二酯的小粒以常规方法进行干燥后，使用挤压机于295℃进行纺纱。从纺嘴吐出冷却硬化后，通过使用计量泵的导引给油法将上述乳液附着于移动纱丝上，使处理剂相对于移动纱丝为1.0％。然后，利用导件加以集束，并通过经加热至90℃的牵引辊以1400m/分钟的速度进行牵引，接着于牵引辊与以4800m/分钟的速度旋转的延伸辊之间延伸成3.2倍，制造出83.3dtex(75丹尼)36filament的延伸丝。使用制造的延伸丝，利用如下方法评价品质稳定性。此外，利用如下方法评价水性液的低温稳定性。将结果示于表1。
[0085]
·
品质稳定性的评价将上述方法所得的延伸丝于25℃
×
65％rh的环境下保存3个月。保存后测定纱丝的摩擦系数，确认保存前后的变化。利用以下的评价基准评价品质稳定性。结果示于表1“品质稳定性”栏。其中，摩擦系数用以下的方法求出。
[0086]
使用摩擦测定仪(eiko sokki公司制，samplefrictionunit model tb-1)，二个活动滚轮间配置直径1cm表面粗度2s的镀铬粗糙体，并使从上述卷包(500g卷)拉出的延伸丝相对于该镀铬粗糙体的接触角度呈90度。于25℃60％rh的条件下，在入口侧施加初期张力(t1)5g，并对于以100m/分钟的速度移动时的出口侧的2次张力(t2)以每0.1秒的方式测定1分钟。从下述公式求出摩擦系数。
[0087]
[数1]
摩擦系数＝(2/3.14)
×
ln(t2/t1)
[0088]
◎◎
(优异)：摩擦系数的变化小于1％
◎
(良好)：摩擦系数上升1％以上且小于5％
○
(尚可)：摩擦系数上升5％以上且小于10％
×
(不良)：摩擦系数上升10％以上
·
低温稳定性的评价以液体均匀保持性及凝固性的方式评价水性液的低温稳定性。液体均匀保持性及凝固性以下述的方法求出。
[0089]
将升温至30℃，且被搅拌均匀化的处理剂的水性液60ml装入容量100ml(内径45mm)有盖的塑胶容器中，然后将容器密闭。将装有水性液的塑胶容器于设定温度0℃的恒温箱中静置7日。静置后，以目视判定水性液的外观，并通过以下的基准评价液体均匀保持性及凝固性。下述基准所示的“流动性”是指将装有水性液的塑胶容器横倒(90
°
)，30秒以内有水性液的一部分流出至容器外的情形，判断为具有流动性。将结果示于表1的“液体均匀保持性”栏及“凝固性”栏。
[0090]
·
液体均匀保持性的评价
◎◎
(优异)：保持液体的状态，液体呈现均匀的状态
◎
(良好)：保持液体的状态，虽无分层但呈现不均匀的状态
○
(尚可)：保持液体的状态，但液体分离成二层以上
×
(不良)：无法保持液体的状态，产生凝固
·
凝固性的评价
◎◎
(优异)：外观起雾，无混浊，有流动性
◎
(良好)：外观起雾，有混浊，一部分硬化
○
(尚可)：外观起雾，有混浊，大部分硬化
×
(不良)：完全凝固，无流动性从表1的结果可明确得知，各实施例的水性液在低温稳定性及品质稳定性的评价皆为尚可以上的评价。根据本发明，能够获得低温稳定性优异，并且能够赋予纤维品质稳定性的水性液。