一种具有自发热功效的防寒保暖面料及其制备方法与流程

本发明涉及功能纺织材料领域，具体为一种具有自发热功效的防寒保暖面料及其制备方法。

背景技术：

1、防寒保暖是人们冬季生活关注的重要问题，现今市场上的防寒保暖面料大致分为两种，一种是积极保暖面料，通过吸收或储存太阳能、电能、化学能等散发热量实现人体热平衡；另一种是消极保暖面料，通过增加静止空气、阻挡热辐射来减少热量损失，实现防寒保暖功能。

2、中国专利cn106120012b公开了一种自发热聚酯纤维及其制备方法，通过将自发热无机粉体与固化剂稀释剂混合制成聚酯纺丝用发热助剂，喷涂在聚酯原丝表面，得到自发热聚酯纤维，工艺简单，成本低廉，但是自发热无机粉体本身是亲水的，与疏水聚酯的相容性较差，易被水洗而失效，另一方面，自发热无机粉体的发热效果依赖于太阳光，受天气影响较大；中国专利cn115044999b公开了一种防寒保暖的复合聚酰胺功能纤维、针织面料及其制备方法，以可溶性锌盐、苯酚、甲醛为原料制备纳米锌掺杂的碳质气凝胶、分散剂、聚酰胺切片混合制成防寒功能母料，将防寒功能母料与聚酰胺熔融挤出，通过熔融纺丝法制得防寒保暖的复合聚酰胺功能纤维，通过引入气凝胶降低纤维的热导率，进而提高其保暖效果，但是聚酰胺的吸湿性较差，吸湿发热效果弱。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有自发热功效的防寒保暖面料及其制备方法，解决了自发热粉体与面料的相容性较差，易被水洗失效的问题，同时提高了面料的保暖效果。

2、为了实现上述目的，本发明提供了一种具有自发热功效的防寒保暖面料的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤(1)将腈纶纤维置于去离子水中，煮练，干燥，得到预处理的腈纶纤维，将氨基改性纳米碳化锆、去离子水混合，超声分散，得到氨基改性纳米碳化锆分散液，将预处理的腈纶纤维加入到氨基改性纳米碳化锆分散液中，反应，反应后，加入n,n-二甲基-1,3-丙二胺，继续反应，反应后，分离纯化，干燥，得到叔胺化腈纶纤维；

4、步骤(2)将叔胺化腈纶纤维、溴代正丁烷、乙醇混合，反应，反应后，分离纯化，干燥，得到季胺化腈纶纤维；

5、步骤(3)将季胺化腈纶纤维、丙纶纤维混纺分别得到经纱和纬纱，将经纱、纬纱通过梭织工艺纺织成改性腈纶混纺面料；

6、步骤(4)将改性腈纶混纺面料浸渍于二苯甲酮乙醇溶液中，得到浸渍处理后的改性腈纶混纺面料；

7、将丙烯酸酯预聚物、二氧化硅气凝胶分散液、三丙二醇二丙烯酸酯混合后，涂覆在浸渍处理后的改性腈纶混纺面料表面，紫外光照射，洗涤，干燥，得到具有自发热功效的防寒保暖面料。

8、优选地，所述步骤(1)中：腈纶纤维与去离子水的质量比为5:50，煮练温度为80-90℃，煮练时长为20-40min；氨基改性纳米碳化锆、去离子水、预处理的腈纶纤维、n,n-二甲基-1,3-丙二胺的质量比为5:50:5:(50-60)，反应条件为：在85-95℃下反应4-6h，继续反应条件为：在85-95℃下反应4.5-5.5h。

9、优选地，所述超声分散的条件为：在20-40khz的频率下超声20-40min。

10、优选地，所述步骤(1)中的氨基改性纳米碳化锆包括以下步骤制备而成：将氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、90wt％乙醇水溶液按质量比(0.5-1.5):50混合，室温下搅拌水解，制得硅烷水解液，将纳米碳化锆、50wt％乙醇水溶液按质量比(1.5-3.5):50混合，调节ph＝5，超声分散，制得纳米碳化锆分散液，将硅烷水解液、纳米碳化锆分散液混合，反应，反应后，分离纯化，干燥，得到氨基改性纳米碳化锆；

11、其中，硅烷水解液、纳米碳化锆分散液的质量比为1:1，反应条件为：在70-80℃下反应2-3h。

12、优选地，所述超声分散条件为：在20-40khz的频率下超声45-75min，干燥条件为：在70-80℃下干燥4-6h。

13、优选地，所述步骤(2)中：叔胺化腈纶纤维、溴代正丁烷、乙醇的质量比为5:(15-25):(30-50)，反应条件为：在75-85℃下反应5-7h，干燥条件为：在70-80℃下干燥4-6h。

14、优选地，所述步骤(3)中：经纱中季胺化腈纶纤维、丙纶纤维的质量比为75:25，纬纱中季胺化腈纶纤维、丙纶纤维的质量比为70:30，改性腈纶混纺面料的经密为300-400根/10cm，纬密为360-450根/10cm。

15、优选地，所述步骤(4)中：二苯甲酮乙醇溶液中二苯甲酮(bp)的含量为2-4wt％，丙烯酸酯预聚物、二氧化硅气凝胶分散液、三丙二醇二丙烯酸酯的质量比为(70-80):(10-20):10，紫外光照射条件为：在λ＝365nm的紫外光下照射15-25min。

16、优选地，所述步骤(4)中的丙烯酸酯预聚物包括以下步骤制备而成：将乙醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合，加入二苯甲酮，搅拌，紫外光照射，得到丙烯酸酯预聚物；

17、其中，乙醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、二苯甲酮的质量比为(30-40):(20-24):(8-16):(4-8):(0.5-1)，紫外光照射条件为：

18、在λ＝365nm的紫外光下照射20-30s。

19、优选地，所述步骤(4)中的二氧化硅气凝胶分散液包括以下步骤制备而成：将疏水改性乙烯基二氧化硅气凝胶、乙醇混合，超声分散，得到二氧化硅气凝胶分散液；

20、疏水改性乙烯基二氧化硅气凝胶、乙醇的质量比为(3-7):(7-13)，超声条件为：在20-40khz的频率下超声60-120min。

21、优选地，所述疏水改性乙烯基二氧化硅气凝胶包括以下步骤制备而成：将正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙醇水溶液混合，调节ph值为4，升温水解，加入n,n-二甲基甲酰胺，混合后，再加入氨水溶液调节ph值为8，继续搅拌5min，静置，加入乙醇老化，老化后，加入正己烷溶剂进行溶剂交换，交换后，加入三甲基氯硅烷进行改性反应，干燥，粉碎，过筛，得到疏水改性乙烯基二氧化硅气凝胶；

22、正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙醇水溶液、n,n-二甲基甲酰胺、三甲基氯硅烷的质量比为：210:(10-20):(360-440):(18-22):(22-32)，乙醇水溶液中乙醇、水的质量比为(325-365):(35-75)，静置时长为1-2h，老化时长为12-18h，每隔4-6h更换一次乙醇，溶剂交换条件为：加入正己烷浸没凝胶，溶剂交换包括两次，每次的时长为6-8h，改性反应条件为：在常温下反应22-26h。

23、优选地，干燥条件为：先在50℃下干燥4h，再在80℃下干燥3h，最后在120℃下干燥2h。

24、优选地，过筛的目数为600目。

25、优选地，本发明公开了一种采用上述的具有自发热功效的防寒保暖面料的制备方法制备得到的具有自发热功效的防寒保暖面料。

26、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

27、1、本发明通过氨基硅烷偶联剂对纳米碳化锆粉体表面改性，引入氨基，将其作为胺化试剂与聚丙烯腈的氰基反应生成酰胺，增大了聚丙烯腈的亲水性和纳米碳化锆的相容性，再对聚丙烯腈进行季胺化改性，提高聚丙烯腈的亲水性，增大了其吸湿发热性能和抗静电性能，同时纳米碳化锆具有优异的光热转换性能，能将太阳能转换为热能，给面料提供优异的自发热性能；选用丙纶与亲水改性的聚丙烯腈进行混纺，利用丙纶优异的导湿性能将人体散发的水蒸气导出，从而保证面料的干爽，

28、2、用乙烯基硅烷偶联剂、甲基硅烷偶联剂对二氧化硅气凝胶进行疏水改性的同时引入烯基，和丙烯酸酯通过紫外光照射形成涂层涂覆在面料表面，提高了面料的隔热性能，而二氧化硅气凝胶、丙烯酸酯涂层都具有较好的透明性，太阳光能透过涂层被纳米碳化锆吸收，产生热能；二氧化硅气凝胶具有较低的热导率，作为面料的涂层时，能降低面料的热导率，防止热量散失，起到保暖的效果。