一种超疏水织物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纺织品领域，尤其涉及一种超疏水织物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 自1997年德国植物学家Barthlott发现荷叶表面的超疏水现象以来，超疏水表面 已经引起了科研人员的广泛关注。研究发现，这些超疏水表面的微纳米结构对超疏水性起 着至关重要的作用。
[0003] 目前制备超疏水表面主要通过两种途径：1)在粗糙表面修饰低表面能物质，目前 使用的降低表面能的物质主要为含氟单体，但是含氟单体具有较长的全氟烷基链(0 8)， 它们在自然环境中容易氧化分解成全氟酸或磺酰化物等难降解的有机污染物，对环境和人 体健康存在严重危害;2)在超疏水表面构建粗糙结构，如:溶胶-凝胶法、诱导相分离法、电 纺法等;其中，溶胶-凝胶法的研究比较关法，但是，目前通过溶胶凝胶法制备得到超疏水织 物的制备方法复杂，且得到的硅胶膜层容易脱落，机械性能差。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种超疏水织物及其制备方法， 本发明提供的超疏水织物的制备方法简单，且得到的疏水织物的疏水表面不易脱落，机械 性能好。
[0005] 本发明提供了 一种超疏水织物的制备方法，包括：
[0006] 1)将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水混合反应，得到硅凝胶；
[0007] 2)将硅凝胶超声粉碎成硅凝胶溶液，加入纺织品浸渍，得到浸渍硅凝胶的纺织品；
[0008] 3)将浸渍硅凝胶的纺织品浸入聚二甲基硅氧烷溶液中浸渍，得到超疏水织物。
[0009] 优选的，所述水解的甲基三甲氧基硅烷按照以下方法制备得到：
[0010] 将甲基三甲氧基硅氧烷、甲醇和草酸溶液混合水解，得到水解的甲基三甲氧基硅 氧烧。
[0011] 优选的，所述甲基三甲氧基硅氧烷与所述甲醇的体积比为1: (5~30)。
[0012]优选的，所述氨水的浓度为5~14mol/L。
[0013] 优选的，所述步骤2)的超声粉碎中，所述超声的功率为500~700W。
[0014] 优选的，所述聚二甲基硅氧烷溶液为聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液。
[0015] 优选的，所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，所述聚二甲基硅氧烷的质量分 数为 1 ·0~4.0wt%。
[0016] 优选的，所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中还含有固化剂，所述固化剂为有 机硅弹性体固化剂。
[0017] 优选的，所述固化剂与所述聚二甲基硅氧烷的体积比为(0.8~1.6): 10。
[0018] 本发明还提供了一种本发明所述的制备方法制备得到的超疏水织物。
[0019] 与现有技术相比，本发明提供了一种超疏水织物及其制备方法，本发明提供的制 备方法通过首先将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水混合反应，得到硅凝胶;然后将硅凝胶 超声粉碎成硅凝胶溶液，加入纺织品浸渍，得到浸渍硅凝胶的纺织品;然后再将浸渍硅凝胶 的纺织品浸入聚二甲基硅氧烷溶液中浸渍，得到超疏水织物，本发明中，通过将甲基三甲基 硅氧烷作为制备硅凝胶的原料，同时将纺织品依次经过制备得到的硅凝胶溶液以及聚二甲 基硅氧烷溶液，使得制备得到的疏水织物的疏水表面不易脱落，且机械性能好，同时，本发 明得到的超疏水织物的防水性能和透气性能也很好，实验结果表明，本发明提供的超疏水 织物水洗5次后，其织物表面与水的接触角仍在145°以上，且疏水织物表面的弯曲刚度与空 白样相当。此外，本发明提供的制备方法，浸渍完成后，通过直接自然晾干即可得到超疏水 表面，不需加热烘干，进而极大的降低了生产成本，也简化了制备方法。
【附图说明】
[0020]图1为本发明实施例1提供的浸渍硅凝胶后的纺织品的SEM图；
[0021 ]图2为本发明实施例1提供的超疏水织物的SEM图；
[0022]图3为本发明实施例1提供的超疏水织物的EDS能谱图；
[0023]图4为本发明实施例1提供的制备超疏水织物表面各个阶段XPS谱图；
[0024]图5为本发明实施例1提供的超疏水织物经过水洗后的接触角以及SEM图；
[0025]图6为本发明实施例1提供的超疏水织物经过摩擦后的接触角以及SEM图；
[0026]图7为本发明实施例2提供的浸渍硅凝胶的纺织品的SEM图；
[0027]图8为本发明实施例2提供的超疏水织物的SEM图；
[0028]图9为本发明实施例3提供的浸渍硅凝胶的纺织品的SEM图；
[0029]图10为本发明实施例3提供的超疏水织物的SEM图；
[0030]图11为本发明实施例4提供的渍硅凝胶的纺织品的SEM图；
[0031]图12为本发明实施例4提供的超疏水织物的SEM图。
【具体实施方式】
[0032]本发明提供了 一种超疏水织物的制备方法，包括：
[0033] 1)将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水混合反应，得到硅凝胶；
[0034] 2)将硅凝胶超声粉碎成硅凝胶溶液，加入纺织品浸渍，得到浸渍硅凝胶的纺织品；
[0035] 3)将浸渍硅凝胶的纺织品浸入聚二甲基硅氧烷溶液中浸渍，得到超疏水织物。
[0036] 按照本发明，本发明将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水混合反应，得到硅凝胶;所 述氨水的浓度优选为5~14mol/L，更优选为5.5~13.5mol/L，最优选为8~llmol/L;所述甲 基三甲氧基硅烷与所述氨水的体积比优选为1: (0.3~1)，更优选为1: (0.5~0.8)，最优选 为1: (0.6~0.7)。其中，所述混合反应具体为将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水的混合溶 液先搅拌20~40min，然后静置30~50小时，得到硅凝胶。
[0037]本发明对水解的甲基三甲氧基硅烷的来源没有特殊要求，本领域公知的水解硅烷 的方法均可，本发明优选将甲基三甲氧基硅氧烷、甲醇和草酸溶液混合水解，得到水解的甲 基三甲氧基硅氧烷，其中，所述甲基三甲氧基硅氧烷与所述甲醇的体积比为1: (5~30)，更 优选为1: (8~20)，最优选为1: (10~15);所述草酸的浓度优选为0.005~0.015mol/L，更优 选为0.010~0.012mol/L;所述甲基三甲氧基硅氧烷与所述草酸溶液的体积比优选为1: (0.3~0.8)，更优选为1:(0.5~0.6);且为了使水解能够完全，本发明优选所述水解条件为 将混合溶液搅拌20~40min，然后静置15~30小时，得到水解的甲基三甲氧基硅氧烷。
[0038] 按照本发明，本发明将硅凝胶超声粉碎成硅凝胶溶液，加入纺织品浸渍，得到浸渍 硅凝胶的纺织品；其中，所述超声粉碎中，所述超声的功率优选为500~700W，更优选为550 ~650W;超声的时间优选为3~8分钟，更优选为5~6分钟;所述浸渍的时间优选为3~8min， 更优选为5~6min;此外，本发明中，本发明对纺织品的种类没有特殊要求，本领域公知的纺 织品均可，但是，为了更好的形成超疏水织物，本发明优选对纺织品进行预处理，所述预处 理为将纺织品依次经过去离子水洗和乙醇超声洗涤，得到预处理后的纺织品。
[0039] 本发明中，为了能够更好的进行后续制备，本发明优选将浸渍硅凝胶的纺织品晾 干，本发明对晾干的方式没有特殊要求，室温晾干即可。
[0040] 按照本发明，本发明将浸渍硅凝胶的纺织品浸入聚二甲基硅氧烷溶液中浸渍，得 到超疏水织物，其中，所述聚二甲基硅氧烷溶液优选为聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液;所 述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，所述聚二甲基硅氧烷的质量分数为1.0~4.Owt%， 更优选为2.0~3.Owt%;所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中优选还含有固化剂，所述 固化剂为有机硅弹性体固化剂，所述固化剂与所述聚二甲基硅氧烷的体积比为（0.8~ 1.6): 10,更优选为（1.0~1.2): 10。所述浸渍的时间优选为3~8min，更优选为5~6min; [0041 ]本发明中，浸渍完毕后，本发明还优选将得到的超疏水织物烘干或自然晾干，所述 烘干的温度为30~60°C。
[0042] 本发明提供的制备方法通过首先将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水混合反应，得 到硅凝胶;然后将硅凝胶超声粉碎成硅凝胶溶液，加入纺织品浸渍，得到浸渍硅凝胶的纺织 品;然后再将浸渍硅凝胶的纺织品浸入聚二甲基硅氧烷溶液中浸渍，得到超疏水织物，本发 明中，通过将甲基三甲基硅氧烷作为制备硅凝胶的原料，同时将纺织品依次经过制备得到 的硅凝胶溶液以及聚二甲基硅氧烷溶液，使得制备得到的疏水织物的疏水表面不易脱落， 且机械性能好，同时，本发明得到的超疏水织物的防水性能和透气性能也很好。此外，本发 明提供的制备方法，浸渍完成后，通过直接自然晾干即可得到超疏水表面，不需加热烘干， 进而极大的降低了生产成本，也简化了制备方法。
[0043] 本发明还提供了一种本发明提供的制备方法制备的超疏水织物，本发明提供的超 疏水织物与织物结合牢固，不易脱落，而且柔韧性和透气性均比较好。
[0044] 另外，本发明中所讲的字母简称，均为本领域固定简称，其中部分字母文解释如 下:PDMS:聚二甲基硅氧烷;SEM图：电子扫描显像图；EDS图：能谱图；XPS谱图：X射线光电子 能谱分析谱图。
[0045] 下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0046] 实施例1
[0047] 步骤一、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的水解
[0048] 量取17.0ml的无水甲醇于离心管中，然后慢慢滴入2. OmlMTMS，然后再滴加1.0ml 的0.001m〇l/L的草酸溶液，溶液经磁力搅拌20min，静置20h使其充分水解。
[0049] 步骤二:硅凝胶的形成
[0050] 在上述水解充分的硅烷溶液中，慢慢滴加5.6mol/L的氨水溶液1.22ml，经磁力搅 拌20min后，静置48h。
[0051] 步骤三:浸渍硅凝胶的纺织品的制备
[0052]先将棉布按照3*3cm规格裁剪5块，并置于烧杯中经过去离子水，无水乙醇超声 5min，超声完毕后放入烘箱80