本发明涉及高分子合成技术领域,尤其涉及一种阳离子松香胶及其制备方法。
背景技术:
阳离子分散松香胶作为松香系列第三代产品,具有很多优点,如游离松香含
量高,分散粒度细等优点,节约松香用量50%左右,节约硫酸铝用量30%,同时可提高上网pH值,减少白水污染,提高纸张施胶度、白度和强度。
目前制备阳离子松香胶的工艺,采用最多的为常温常压下相逆转法。这种制备工艺,在滴加乳化剂的时候,需要高速的机械搅拌(300-1200转/分)对体系进行分散,混合。例如CN1081262C,CN2032111A中采用非离子乳化剂-阳离子乳化剂互配乳化体系,在滴加乳化剂之前转速为200转/分,然后逐渐提高到1200转/分。这种逐级提高搅拌速度的工艺,增加了操作难度,并且搅拌效果不理想,容易出现生料,颗粒粒径大、分布范围比较广等缺点,从而影响松香胶使用效果。
技术实现要素:
本发明为解决现有技术中的上述问题提出的一种新的阳离子松香胶的制备方法,在松香胶制备的乳化阶段,增加了超声乳化工艺,使松香等固体颗粒在短时间内,最大化的微粒化、乳化、混合、调匀、分散等,和传统的松香胶生产工艺相比,提高了乳化效率,节约反应时间,降低生产成本,制备的产品粒度细,泡沫小,白度高,稳定性更高。
为了实现上述技术目的,本发明所采取的技术方案为:
一种阳离子松香胶制备方法,包括以下步骤:
步骤一,在反应釜底加松香和强化松香混合物,加热到150℃熔融;
步骤二,一次性向釜内加入乳化剂,开启超声乳化机对反应釜内反应物保持超声乳化10-60min;
步骤三,将80±2℃预热的去离子水缓慢滴加到反应釜内,滴加完关闭超声乳化机;
步骤四,将反应釜内物料降温到30℃以下,加铝盐溶液、冷去离子水,调节固含量为35%后,过滤出料即得阳离子松香胶。
为了进一步优化上述技术方案,本发明所采取的技术措施还包括:
优选地,步骤一至步骤四中各个组分具体配比如下:
松香 100~200份
强化松香混合物 20~80份
乳化剂 25~80份
预热的去离子水 50~200份
铝盐 50~200份
去离子水(冷) 加至总固含量为35%。
优选地,上述步骤三中预热的去离子水以1-2滴/秒的速度滴加至反应釜内,滴加时间为5分钟。
优选地,上述强化松香混合物为富马酸-松香共聚物和/或马来酸酐-松香共聚物。
优选地,上述超声乳化机的超声乳化时间为30min。
优选地,上述铝盐选自硫酸铝、氯化铝和聚合氯化铝中的一种或多种。
另一方面,本发明还提供根据上述的制备方法制备的阳离子松香胶。
本发明采用上述技术方案,与现有技术相比,具有如下技术效果:
本发明的制备方法在乳化阶段,增加了超声乳化设备,用超声波乳化代替传统的机械搅拌工艺。在高速乳化头的作用下,松香等颗粒会被吸附到乳化头中心的狭小间隙,在体系內形成强大循环水流,产生強力的剪切力、撞击力及分散作用,使得松香等颗粒得到充分的粉碎、混合、乳化及均质,使固体小颗粒的粒径能够降到0.5微米以下,有效增加松香胶体系的稳定性。此外,高效能的超声乳化,无搅拌死角,松香等颗粒能够完全分散在溶液中,避免了釜内过冷或过热,并且可达较快的热交换效果及平衡体系温度,缩短松香胶的生产时间。本发明的制备方法,对乳化剂的要求降低,用单独一种常见的非离子乳化剂,就能够起到稳定体系的作用,另外,还减少了反应时间,简化了制备工艺,降低了生产成本,并且制造出得松香胶粒度细,泡沫小,白度高,稳定性更高。
具体实施方式
本发明提供了一种阳离子松香胶制备方法,包括以下步骤:
步骤一,在反应釜底加松香和强化松香混合物,加热到150℃熔融;
步骤二,一次性向釜内加入乳化剂,开启超声乳化机对反应釜内反应物保持超声乳化10-60min;
步骤三,将80±2℃预热的去离子水缓慢滴加到反应釜内,滴加完关闭超声乳化机;
步骤四,将反应釜内物料降温到30℃以下,加铝盐溶液、冷去离子水,调节固含量为35%后,过滤出料即得阳离子松香胶。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍,以使更好的理解本发明,但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例一
在反应釜底加100g松香和200g强化松香混合物,加热到150℃左右熔融,开启超声乳化机;一次性向釜内加入80g乳化剂OP-10,保持超声乳化30min;将200g去离子水保持在80℃左右,缓慢滴加到反应釜内,滴加时间为5min,滴加完关闭超声乳化机,将反应釜内物料冷却到30℃以下,加50g硫酸铝、冷去离子水,调节固含量为35%后,过滤出料。
实施例二
在反应釜底加150g松香和100g强化松香混合物,加热到150℃左右熔融,开启超声乳化机;一次性向釜内加入80g乳化剂NP-10,保持超声乳化30min;将200g去离子水保持在80℃左右,缓慢滴加到反应釜内,滴加时间为5min,滴加完关闭超声乳化机,将反应釜内物料冷却到30℃以下,加50g氯化铝、冷去离子水,调节固含量为35%后,过滤出料。
实施例三
在反应釜底加100g松香和200g强化松香混合物,加热到150℃左右熔融,开启超声乳化机;一次性向釜内加入80g乳化剂APE-10,保持超声乳化30min;将200g去离子水保持在80℃左右,缓慢滴加到反应釜内,滴加时间为5min,滴加完关闭超声乳化机,将反应釜内物料冷却到30℃以下,加50g聚合氯化铝、冷去离子水,调节固含量为35%后,过滤出料。
对比实施例一
在反应釜底加150g松香和100g强化松香混合物,加热到150℃左右熔融,搅拌速度为200转/分,一次性向釜内加入80g乳化剂NP-10,将转速提高到1200转/分,将200g去离子水保持在80℃左右,缓慢滴加到反应釜内,滴加时间为5min,将转速提高到200转/分。将反应釜内物料冷却到30℃以下,加50g氯化铝、冷去离子水,调节固含量为35%后,过滤出料。
将上述实施例制备的松香胶进行外观、泡沫高度、分散性、机械稳定性等进行观察和测定,结果见表1;
测定备注:
1.泡沫高度:制备完毕取100mL,放入100mL量筒观察泡沫高度:
2.固含量测定条件为(150℃,0.5h)
3.pH测定为原液
4.分散性为,目测在冷水分散情况
5.粒度由粒径仪(Nano-ZS90)测定
6.机械稳定性为,3000r/min离心5min观察是否沉淀
7.稳定时间:室温放置,观察是否分层
通过上述实施例及对比可以知道,本发明制备的松香胶外观、分散度、机械稳定性、平均粒度等指标均优于传统的制备方法。
本发明的制备方法在乳化阶段,增加了超声乳化设备,用超声波乳化代替传统的机械搅拌工艺。在高速乳化头的作用下,松香等颗粒会被吸附到乳化头中心的狭小间隙,在体系內形成强大循环水流,产生強力的剪切力、撞击力及分散作用,使得松香等颗粒得到充分的粉碎、混合、乳化及均质,使固体小颗粒的粒径能够降到0.5微米以下,有效增加松香胶体系的稳定性。此外,高效能的超声乳化,无搅拌死角,松香等颗粒能够完全分散在溶液中,避免了釜内过冷或过热,并且可达较快的热交换效果及平衡体系温度,缩短松香胶的生产时间。本发明的制备方法,对乳化剂的要求降低,用单独一种常见的非离子乳化剂,就能够起到稳定体系的作用,另外,还减少了反应时间,简化了制备工艺,降低了生产成本,并且制造出得松香胶粒度细,泡沫小,白度高,稳定性更高。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。