一种1,8‑桉油精保健聚砜酰胺纤维及其制备方法与流程

本发明属于纤维加工的技术领域，具体涉及一种1,8-桉油精保健聚砜酰胺纤维及其制备方法。

背景技术：

艾叶性味苦、辛、温，入脾、肝、肾。而艾灸的使用也深入人心，关于其温热效应和光谱辐射一直得到广泛的认可。现代药理发现，1,8-桉油精含量多，其中具有保健功效的1,8-桉油精占艾叶精油的20％-40％左右，有良好的抑菌性能和活性；而龙脑含量大概在10％-20％左右，清香宣散，具有开窍醒神，清热散毒，明目退翳的功效。

由于艾叶含有多种有效成份和已经被验证的医疗效果，越来越多的保健材料中均添加有艾叶，其中，在纺织材料中添加艾叶制备的保健纺织品已被广泛应用。最初，人们通常将艾叶做成艾叶垫，艾叶敷在患者病痛位置。后来的改进技术中，人们将艾叶粉碎，并分散到纺织材料中，比如专利cn105442055等。但直接将艾叶以粉末形式掺入纺织材料，并不能很好的发挥艾叶的功效，对后续艾叶中有效成份的挥发与功效并没有实质性的改变。而且，艾叶作为低强度结构的植物纤维，掺杂到化学纤维中进行织造，会严重降低纺织材料的结构强度及表面性质，限定了其应用范围。后续进一步改进的技术中，采用艾叶提取挥发油添加法，将1,8-桉油精以微胶囊的形式添加至纺织材料中，比如专利cn104250927。这种加工方法虽然直接赋予纤维艾叶保健功效的有效成分的聚合体，但并没有最大程度的将艾叶有效成分均匀分散。现有技术中亦有在制备化学纤维的纺织原液中添加艾叶的有效成分，并采用熔融纺丝法制备成保健纤维，但艾叶植物中多为易挥发性的有机分子，而熔融纺丝法的制备过程一般处于较高温度(常用的几种熔融纺丝材料的温度都需大于200℃)，这使得大量1,8-桉油精被挥发掉，后续制备的织物医用、保健效果亦大幅度降低。因此，开发出能够使艾叶成份(主要是1,8-桉油精)在微观上均匀分布，并且加工过程减少艾叶有效成份(主要是1,8-桉油精)损失的纤维制造方法，是目前实现艾叶医用价值推广的重点所在。

技术实现要素：

本发明提供了一种1,8-桉油精保健聚砜酰胺纤维及其制备方法，解决了现有装置的实验过程可重复性差、彼此之间缺乏可比性、也难以评价其优劣等问题。

本发明可通过以下技术方案实现：

一种1,8-桉油精保健聚砜酰胺纤维，包括聚砜酰胺纤维和均匀分散在所述聚砜酰胺纤维中的1,8-桉油精。

一种如上文所述的1,8-桉油精保健聚砜酰胺纤维的制备方法，包括将聚砜酰胺溶解于二甲基乙酰胺中，加入1,8-桉油精后进行机械搅拌，再进行超声波分散得到纺丝原液，然后通过湿法纺丝制备1,8-桉油精保健聚砜酰胺纤维。

进一步，所述机械搅拌的时间为1～5小时，转速为30～1400转每分钟，温度为室温，湿度为30％～50％，所述纺丝原液中，聚砜酰胺含量为10wt％～15wt％，1,8-桉油精含量为0.1wt％～2wt％，可加入含有1,8-桉油精的艾叶油，此时以1,8-桉油精的含量为准。

进一步，所述超声波分散的时间为0.1～3小时；所述超声波频率为15～25khz。

进一步，所述湿法纺丝的步骤包括：将纺丝原液在喷丝压力下从喷丝头的喷丝眼中喷出进入凝固浴，在凝固浴中进行双扩散，使其内部溶剂充分析出，并经过导丝棒在卷绕装置的控制下导入导辊，然后在水洗槽中进行清洗，最后进行烘干制备获得1,8-桉油精保健聚砜酰胺纤维。

进一步，所述喷丝压力为0.1～0.5mpa；所述凝固浴为水和乙醇的混合溶液，水和乙醇的体积比为2-6:1，更优选为4:1；所述凝固浴的温度为室温；所述水洗槽的温度为40～60℃，更优选为40～50℃；所述烘干温度为35℃～45℃，烘干时间为0.5～3小时。

本发明有益的技术效果在于：

采用较低温度的湿法纺丝技术，能够有效减少高温制备纤维导致的1,8-桉油精的挥发损失，增加了纤维中的1,8-桉油精的有效成分；采用二甲基乙酰胺做为纺丝原液的溶剂，充分利用了二甲基乙酰胺的油溶性、水溶性，能够有效溶解艾叶精油中的各种极性和非极性分子，实现1,8-桉油精在纺丝原液中的均匀分散，即制备的纤维中1,8-桉油精亦均匀分散，提高了纤维的医用价值。

附图说明

图1为本发明的制备方法的流程示意图；

图2为本发明的各种材料的红外吸收曲线，曲线1代表聚砜酰胺纤维的红外吸收曲线；曲线2代表纯艾叶精油的红外吸收曲线；曲线3代表实施例1制备的1,8-桉油精的保健聚砜酰胺纤维的红外吸收曲线；曲线4代表实施例2制备的1,8-桉油精的保健聚砜酰胺纤维的红外吸收曲线；

图3为本发明的湿法纺丝装置示意图；

其中，1-料筒，2-喷丝头，3-凝固浴，4-导丝棒，5-卷绕装置，6-导辊，7-水洗槽。

具体实施方式

下面结合附图及较佳实施例详细说明本发明的具体实施方式。

本发明提供了一种1,8-桉油精保健聚砜酰胺纤维，包括聚砜酰胺纤维和均匀分散在聚砜酰胺纤维中的1,8-桉油精，可以通过二氧化碳超临界萃取工艺从艾叶或者桉树等植物中提取获得含1,8-桉油精的艾叶油。

如图1所示，本发明提供了一种制备如上文所述的1,8-桉油精保健聚砜酰胺纤维的制备方法，具体内容如下：

实施例1

称取二甲基乙酰胺8.8克，加入锥形瓶，然后向锥形瓶中加入1.2克的聚砜酰胺后，采用搅拌桨对混合后的溶液进行机械搅拌1小时，搅拌转速为30转/分钟。搅拌过程中保持温度在室温。机械搅拌结束后，加入0.18克的艾叶精油，其中1,8-桉油精约为0.06克，然后机械搅拌3小时，室温下超声波分散0.5小时，得到纺丝原液，超声波的频率为18khz，功率为2kw。

利用湿法纺丝的原理，如图3所示，将纺丝原液放入料筒1内，在0.1mpa压力下，通过喷丝头2的喷丝眼喷入凝固浴3中，在凝固浴3中进行双扩散，使其内部溶剂充分析出，并经过导丝棒4在卷绕装置5的控制下导入导辊6，然后将制备的初生纤维在水洗槽7中清洗并进一步除去多余的溶剂，最后放置于烘箱中进行干燥制备获得1,8-桉油精保健聚砜酰胺纤维。

本实施例中，凝固浴为水和乙醇的混合溶液，水与乙醇的体积比为4:1，凝固浴的温度为25℃，水洗槽的温度为40℃，烘箱的烘干温度为40℃，烘干时间为0.5小时。所制备的1,8-桉油精保健聚砜酰胺纤维的红外吸收峰如图2中的曲线3所示，根据聚砜酰胺纤维的红外吸收曲线1及纯艾叶精油的红外吸收曲线2可知，1,8-桉油精的特征吸收峰为1743.47cm^-1、1161.61cm^-1、714.74cm^-1等，从所制备的保健聚砜酰胺纤维的红外吸收曲线中均能够反应出来，分别对应1742.79cm^-1、682.69cm^-1；而聚砜酰胺的特征峰3369.39cm^-1、1532.39cm^-1在保健聚砜酰胺纤维的红外吸收曲线中亦能发现对应特征峰，为3310.89cm^-1、1526.44cm^-1。

实施例2

称取二甲基乙酰胺8.8克，加入锥形瓶，然后向锥形瓶中加入1.2克聚砜酰胺后，采用搅拌桨对混合溶液进行机械搅拌1小时，搅拌转速为30转/分钟。搅拌过程中保持体系温度在室温。机械搅拌结束后，加入0.3克艾叶精油，其中1,8-桉油精约为0.1克，然后机械搅拌4小时，室温下超声波分散1小时，得到纺丝原液，超声波的频率为22khz，功率为0.5kw。

利用湿法纺丝的原理，如图3所示，将纺丝原液放入料筒1内，在0.5mpa压力下，通过喷丝头2的喷丝眼喷入凝固浴3中，在凝固浴3中进行双扩散，使其内部溶剂充分析出，并经过导丝棒4在卷绕装置5的控制下导入导辊6，然后将制备的初生纤维在水洗槽7中清洗并进一步除去多余的溶剂，最后放置于烘箱中进行干燥制备获得1,8-桉油精保健聚砜酰胺纤维。

本实施例中，凝固浴为水和乙醇的混合溶液，两者混合的体积比为4:1，凝固浴的温度为25℃，水洗槽的温度为40℃，烘箱的烘干温度为40℃，烘干时间为0.5小时。所制备的保健聚砜酰胺纤维的红外吸收峰如图2中的曲线3所示，根据聚砜酰胺纤维的红外吸收曲线1、纯艾叶精油的红外吸收曲线2可知，1,8-桉油精的特征吸收峰为1743.47cm^-1、714.74cm^-1等，在所制备的保健聚砜酰胺纤维的红外吸收曲线中均能够反应出来，分别对应1737.98cm^-1、682.69cm^-1；而聚砜酰胺的特征峰位1532.39cm^-1，在所制备的保健聚砜酰胺纤维的红外吸收曲线中亦能发现对应特征峰，即为1531.25cm^-1。

本发明采用较低温度的湿法纺丝技术，能够有效减少高温制备纤维导致的1,8-桉油精的挥发损失，增加了纤维中的1,8-桉油精的有效成分；采用二甲基乙酰胺作为纺丝原液的溶剂，充分利用了二甲基乙酰胺的油溶性、水溶性，能够有效溶解艾叶精油中的各种极性和非极性分子，实现1,8-桉油精在纺丝原液中的均匀分散，即制备的纤维中1,8-桉油精亦均匀分散，提高了纤维的医用价值。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，因此，本发明的保护范围由所附权利要求书限定。