本发明涉及生物质再利用领域，具体而言，涉及一种利用木糖提取工艺产生的木糖渣生产木糖渣溶解浆(高纯纤维素)的制备方法。
背景技术：
溶解浆是一种特殊的化学浆，由高纯度优质纤维素组成，可以用来生产高附加值产品，主要用于生产粘胶纤维、硝化纤维、醋酸纤维、玻璃纸等产品。世界溶解浆主要生产国为美国、南非、加拿大、巴西等，我国是世界溶解浆的最大消费国，占世界总量的40％。目前我国溶解浆进口量非常大，依存度约为60％，并且未来中国溶解浆的需求和产量依然有望保持较高的增长速度。
目前，溶解浆的主要原料是木材和棉短绒等，近年来，竹子也成为了溶解浆的重要原料。但不同的原材料需要不同的工艺来生产溶解浆，国内外制备溶解浆主要有两种工艺方法，一般来说，半纤维素含量低的原料可采用酸性亚硫酸盐法；树脂含量高的原料，则必须采用预水解硫酸盐法。木材类原料主要采用亚硫酸盐法和预水解硫酸盐法，而棉短绒主要使用碱法(sixta，handbookofpulp，2006)。亚硫酸盐法是一种含有游离so2的亚硫酸氢盐在高温下蒸煮的方法，过去大部分针叶木溶解浆和一些阔叶木溶解浆都采用这种方法。但是该方法对原料要求较严格、废液处理复杂，现在已经逐渐被预水解硫酸盐法替代。我国溶解浆的生产也逐渐从木材混合物亚硫酸盐蒸煮工艺，转型为阔叶木和竹子为原料的硫酸盐法蒸煮工艺，目前硫酸盐法蒸煮所用设备大多使用进口设备。
棉短绒是一种较好的溶解浆原料，其碱法处理条件一般为150-175℃，用碱量14-18％。预水解硫酸盐法的预水解工艺一般采用100-125℃的无机强酸水解或者140-180℃的无酸水解，后续的硫酸盐处理工艺和传统造纸制浆工业的蒸煮、漂白等工艺的处理条件类似。制备竹子溶解浆的方法和制备木材溶解浆类似，可采用预水解硫酸盐法和预水解烧碱法。
溶解浆生产在我国发展很快，但是现有的上述生产工艺仍然存在很多问题和缺点。首先，工艺条件和传统的制浆工业比较类似，处理条件一般都比较剧烈，反应温度高于150℃，用碱量大于20％等；其次，为了获得高品质的溶解浆，通常会引入复杂的处理工艺，增加工艺成本，例如：酶处理、低温抽提技术等；再次，我国木材和竹材资源匮乏，其原材料价格较高，棉短绒来源匮乏更无法满足现有的工业需求。
木糖渣是以玉米芯等木质纤维素为原料，经过工业木糖提取工艺后得到的废渣，我国每年木糖渣废弃物约为1.3×108吨。关于木糖渣的资源化利用的研究较多，但是现实生产中被利用的部分却很少。木糖渣纤维素和传统的纸浆纤维、竹浆纤维明显不同，其主要纤维素的形状是微米级颗粒(约100微米)。这种颗粒状的木质纤维还没有好的高值化利用方式，其在传统的造纸工业中也无法应用。木糖渣纤维的微观性状异于传统木质纤维原料，现有的溶解浆制备工艺并不适合这种特殊的纤维原料。
本发明针对木糖渣这一特殊并且廉价的纤维原料，同时旨在改善现有工业流程中处理条件剧烈、工艺步骤复杂等缺点，提供一种原料来源廉价、处理条件温和、工艺简单的木糖渣溶解浆制备方法。所述溶解浆可以用于生产粘胶纤维、天丝(lyocell纤维)和其他纤维素衍生物产品。
技术实现要素：
针对上述木糖渣的资源化利用和现有的溶解浆制备过程中的工艺技术问题，根据本发明的一个方面提出一套温和的由木糖渣生产溶解浆的制备方法。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
1)原料预处理：由于原料木糖渣往往存在大量硬块颗粒，可通过有选择性的进行机械研磨等处理(例如盘磨机、行星球磨机等)，来增加原料均匀程度。
2)预浸渍处理：向步骤1)中得到的均化的木糖渣中加水至固液比1:5-1:15，然后加入盐酸或者硫酸调节ph至1-7，再加入助剂a搅拌均匀后直接加热至40-95℃进行预浸渍处理20-90min，预浸渍完成后，挤出预浸渍液，用预浸渍木糖渣产物5-20倍重量的水将预浸渍木糖渣洗净；
其中，相对于木糖渣的绝干质量，所述助剂a的加入量为0.1％-2wt％。所述助剂a是由螯合剂和表面活性剂组成，所述螯合剂选自edta(乙二胺四乙酸)和/或dtpa(二乙基三胺五乙酸)，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、tween80、span20、十二烷基甜菜碱、壬基酚聚氧乙烯醚等表面活性剂中的一种或几种的混合物，所述螯合剂与所述表面活性剂的质量比值为1:10至1:0.5；
3)碱蒸煮处理：向步骤2)中得到的洗净的预浸渍木糖渣中按照固液比至1:4-1:8加入水，相对于木糖渣的绝干质量，加入3-12wt％的碱和0.1％-4wt％的助剂b，机械搅拌2-15分钟预混合，然后在70-120℃条件下进行反应30-150分钟；反应结束后，将废液挤出，再用固体产物5-20倍重量的水将剩余固体洗净，洗净后的产品为粗纤维，蒸煮结束后，洗涤物料备用并回收黑液；
其中所述助剂b是由纤维素保护剂和表面活性剂组成的混合物，所述纤维素保护剂选自绿氧、蒽醌、硫酸镁、氧化镁中的一种或几种，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、tween80、span20、壬基酚聚氧乙烯醚等表面活性剂中一种或几种，所用纤维素保护剂与表面活性剂的质量比值为1:20至1:2；
4)精制处理：对步骤3)得到的粗纤维进行多段漂白精制处理，所述多段漂白可采用多段过氧化氢漂白，相对于粗纤维的绝干质量，过氧化氢单段用量为3-8wt％，ph＝8-11，温度70-90℃，优选地，2-3段过氧化氢漂白即可，每段漂白后纤维浆料洗涤至ph中性，固液比至1:6-1:12，处理结束后，经洗涤得到最终的溶解浆产品(高纯纤维素)。
优选地，步骤4)中所述多段漂白也可采用二氧化氯和碱抽提交替进行的多段漂白，其中，相对于纤维的绝干质量，二氧化氯单段用量为0.1-1wt％，ph值＝1-4，温度为60-100℃；相对于纤维的绝干质量，碱抽提中naoh用量为0.5-4wt％，碱抽提中可选择性添加0-4wt％的过氧化氢，调节ph值至9-12，单段处理时间为30-180min，优选地，采用3-4段的交替处理。
可选择地，根据本发明的所述制备方法可以进一步包括以下步骤：
5)脱除金属离子的处理：相对于纤维的绝干质量，加入水以及0.1％-2wt％的edta或dtpa，控制ph为3-7，温度70-90℃，固液比为1:8-1:12，处理时间30-90分钟，处理后将浆料洗涤至ph为中性，得最终木糖渣溶解浆(高纯纤维素)产品。
优选地，根据本发明的所述制备方法的步骤2)中加入盐酸或者硫酸调节ph至2-4；预浸渍完成后，挤出预浸渍液，用预浸渍木糖渣产物8-15倍重量的水将预浸渍木糖渣洗净。
进一步优选地，根据本发明的所述制备方法的步骤2)中预浸渍完成后，挤出预浸渍液，用预浸渍木糖渣产物10倍重量的水将预浸渍木糖渣洗净。
进一步优选地，根据本发明的所述制备方法的步骤2)中所述螯合剂与所述表面活性剂的质量比值为1:5至1:0.8；
优选地，根据本发明的所述制备方法的步骤3)中加入5-12wt％，更优选为10-12wt％的碱；
优选地，根据本发明的所述制备方法的步骤3)中所述构成助剂b的纤维素保护剂和表面活性剂的质量比值为1:10至1:5。
进一步优选地，根据本发明的所述制备方法的步骤3)中反应结束后，将废液挤出，用预浸渍木糖渣产物8-15倍，最优选10倍重量的水将剩余固体洗净。
有益效果
根据本发明的制备方法针对木糖渣这一工业废弃物设计了整套溶解浆制备工艺，为其高值化利用提供了更多的选择；本发明工艺步骤简单，设备和工厂管理成本低；处理条件相对温和，化学试剂用量少，生产能耗、化学试剂成本以及废液处理难度低；简单的处理过程和温和的反应条件，降低了纤维素的过度降解，从而提高或稳定了α-纤维素含量、纤维素聚合度、纯度和产品得率。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
由于木糖提取工艺和原料来源不稳定性的影响，木糖渣可能存在大量硬块颗粒。根据本发明的所述制备方法需要原料预处理步骤来增加原料均匀程度，其中可通过有选择性的进行机械处理或化学处理来增加原料均匀程度，例如盘磨机、行星球磨机等的机械研磨处理，或在不影响后续处理过程的前提下加入酸碱疏解剂等方式。
在根据本发明的制备方法的步骤2)的预浸渍处理通过加入由螯合剂和表面活性剂构成的助剂a可以尽可能多的脱除木糖渣中的残糖、抽出物和灰分，降低后续提纯纤维素的压力。其中相对于木糖渣的绝干质量，所述助剂a的加入量为0.1％-2wt％。所述螯合剂选自edta和/或dtpa，螯合剂可以脱除原料的中灰分，特别是脱除金属离子，如果最终产物中存在过多的金属离子，则对后续的应用不利，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、tween80、span20、十二烷基甜菜碱、壬基酚聚氧乙烯醚等表面活性剂中的一种或几种的混合物，表面活性剂能促进抽出物的脱除，有利于提高纤维素的纯度。所述螯合剂与所述表面活性剂的质量比值为1:10至1:0.5，所述螯合剂的用量不宜过大，但如果比值小于1:10，灰分脱除效果不明显(特别是铁离子的脱除不明显)，如果比值大于1:0.5，则抽出物脱除率过低(小于50％)。
在根据本发明的制备方法的步骤3)的碱蒸煮处理中通过加入相对于木糖渣的绝干质量，加入3-12wt％的碱和0.1％-4wt％的助剂b，并且在相对温和的条件下实现对木糖渣的蒸煮，从而尽可能多的脱除木糖渣中的木质素，但同时尽可能多的保留纤维素，保证纤维素有较高的得率。
其中，相对于木糖渣的绝干质量，加入3-12wt％的碱和0.1％-4wt％的助剂b，所述助剂b是纤维素保护剂和表面活性剂的混合物。所述纤维保护剂主要是保护纤维素，避免碱对纤维素的过渡降解；而所述表面活性剂的作用一是促进纤维素保护剂的良好分散和渗透，二是有利于木质素的溶出。
如果所述纤维素保护剂和表面活性剂的用量小于上述范围时，纤维素得率会降低，损失过大，木质素脱除不充分，影响进一步的纯化效果。机械搅拌2-15分钟预混合，然后在70-120℃条件下进行反应30-150分钟；反应结束后，将废液挤出，再用固体产物5-20倍，优选8-15倍，最优选10倍重量的水将剩余固体洗净，洗净后的产品为粗纤维，蒸煮结束后，洗涤物料备用并回收黑液；
其中所述助剂b是由纤维素保护剂和表面活性剂组成的混合物，所述纤维素保护剂选自绿氧、蒽醌、硫酸镁、氧化镁中的一种或几种，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、tween80、span20、壬基酚聚氧乙烯醚等表面活性剂中一种或几种，所用纤维素保护剂与表面活性剂的质量比值为1:20至1:2。
4)精制处理：对步骤3)得到的粗纤维进行多段漂白精制处理，所述多段漂白可采用多段过氧化氢漂白，相对于粗纤维的绝干质量，过氧化氢单段用量为3-8wt％，ph＝8-11，温度70-90℃，优选地，2-3段过氧化氢漂白即可，每段漂白后纤维浆料洗涤至ph中性，固液比至1:6-1:12，处理结束后，经洗涤得到最终的溶解浆产品(高纯纤维素)。
优选地，根据本发明的所述制备方法的步骤4)中所述多段漂白也可采用二氧化氯和碱抽提交替进行的多段漂白，其中，相对于纤维的绝干质量，二氧化氯单段用量为0.1-1wt％，ph值＝1-4，温度为60-100℃；相对于纤维的绝干质量，碱抽提中naoh用量为0.5-4wt％，碱抽提中可选择性添加0-4wt％的过氧化氢，调节ph值至9-12，单段处理时间为30-180min，优选地，采用3-4段的交替处理。
可选择地，根据本发明的所述制备方法可以进一步包括以下步骤：
5)脱除金属离子的处理：相对于纤维的绝干质量，加入水以及0.1％-2wt％的edta或dtpa，控制ph为3-7，温度70-90℃，固液比为1:8-1:12，处理时间30-90分钟，处理后将浆料洗涤至ph为中性，得最终木糖渣溶解浆(高纯纤维素)产品。
具体使用哪种漂白工艺，可根据物料木素残余量和性状进行选择。原则上多段纯过氧化氢漂白用于残余木质素少，灰分较少且颗粒细小的样品；而二氧化氯和碱抽提结合的工艺适合金属离子和木质素残余量高，颗粒较大的样品。如果需要进一步制备更高纯度的纤维素产品，可适当增加二氧化氯漂白和碱抽提处理的次数。
所述的粗纤维精制处理过程可以仅包含多段漂白处理，也可以包含多段漂白处理和脱金属离子的处理过程，目的是更进一步的脱除木质素和金属离子(特别是铁离子)，提高纤维纯度。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例中所用的木糖渣来自利用玉米芯为原料生产木糖的福田药业有限公司，是一种提取木糖后的工业废弃物。
实施例1：
一种粘胶纤维用木糖渣溶解浆的制备方法，其具体步骤如下：
1)将木糖渣加水至固液比为1:9，然后加入pfi磨浆机进行研磨处理，磨浆机转速1460rpm，磨浆间隙0.24mm，磨浆转数为1000转。
2)将木糖渣加水至固液比为1:10，此时ph值约为2.7；升温时间15min，温度达到75℃，相对于原料木糖渣的重量，加入0.5wt％的十二烷基苯磺酸纳和0.2wt％的edta，保温时间为60min；预浸渍处理结束后，通过洗涤(水用量为固体物料质量的10倍，分两次洗涤)。除掉木糖渣中残余的糖、部分灰分和抽出物。在此条件下处理后，抽出物脱除率可达86％，灰分脱除率为67％。
3)相对于木糖渣绝干重量，向步骤2)得到的木糖渣中加入10wt％的naoh，0.2wt％的蒽醌和2wt％的木素磺酸钠，并加水调节固液比至1:5；升温18min，温度达到90℃，保温100min；蒸煮结束后，洗涤并回收黑液和固体浆料。在此条件下，木质素脱除率为87％，纤维素得率为95％。
4)相对于固体浆料绝干重量，向步骤3)得到的固体浆料中加入8wt％的过氧化氢，加水至固液比1:9，并用naoh调节ph值至10.5；升温18min，温度达到95℃，保温120min；漂白结束后，洗涤浆料至中性，然后继续重复此漂白过程两次，最后洗涤得到溶解浆产品。
所得溶解浆产品总浆料收率为51％(相对于原始木糖渣绝干重量)，聚合度551，fe离子含量38.5ppm，聚戊糖含量0.2％，抽出物含量0.15％，α-纤维素含量93.2％，完全满足粘胶纤维生产要求。
实施例2：
一种天丝(lyocell纤维)用溶解浆的制备工艺，其具体步骤如下：
1)将木糖渣加水至固液比为1:9，然后加入单盘磨浆机进行研磨处理，磨浆机转速1500rpm，磨浆间隙0.2mm。
2)木糖渣经单段盘磨处理后，加水至固液比1:10，并用硫酸调节ph值至2.0；升温时间15min，温度达到80℃，保温时间为60min，相对于原料木糖渣的重量，加入0.1wt％的dtpa和0.5wt％的tween80。预浸渍处理结束后，通过洗涤(水用量为固体物料质量的10倍，分两次洗涤)除掉木糖渣中残余的糖、部分灰分和抽出物。抽出物脱除率可达88％，灰分脱除率为70％。
3)相对于木糖渣绝干重量，向步骤2)得到的木糖渣中加入11wt％的naoh，0.2wt％的绿氧和1wt％的十二烷基硫酸钠，并加水调节固液比至1:6，升温18min，温度达到95℃，保温100min；蒸煮结束后，洗涤并回收黑液和固体浆料。处理完成后，木质素脱除率可达90％，纤维素得率为97％。
4)相对于固体浆料绝干重量，向步骤3)得到的固体浆料中加入0.6wt％的二氧化氯，加水至固液比1:9，并调节ph值至2.5；快速升温至75℃，保温60min；漂白后，洗涤浆料至中性，然后加入2wt％的naoh和2wt％的过氧化氢，加水至固液比1:9，快速升温至80℃，保温60min；碱抽提后，洗涤浆料至中性，加入0.2wt％的二氧化氯，加水至固液比1:9，并调节ph值至2.0；快速升温至70℃，保温120min后，洗涤至中性；然后再加入2wt％的naoh和2wt％的过氧化氢重复前述的碱抽提一次；最后进行脱除铁离子处理，edta用量1wt％，温度85℃，处理时间1小时，处理完毕洗涤后得到木糖渣溶解浆产品。
该溶解浆产品总浆料收率为45％(相对于原始木糖渣绝干重量)，聚合度538，fe离子含量4.5ppm，聚戊糖含量0wt％，抽出物含量0.05wt％，α-纤维素含量96.4wt％，完全达到天丝用溶解浆的质量要求。
实施例3：
一种粘胶纤维用溶解浆的制备工艺，其具体步骤如下：
1)将木糖渣加水至固液比为1:9，然后加入pfi磨浆机进行研磨处理，磨浆机转速1460rpm，磨浆间隙0.21mm，转述为800转。
2)将经研磨后的木糖渣加水至固液比1:10，并用硫酸调节ph值至1.5；升温时间15min，温度达到70℃，保温时间为90min，相对于原料木糖渣的重量，edta用量为0.7wt％，聚乙二醇用量为0.6wt％，预浸渍处理结束后，通过洗涤(水用量为固体物料质量的10倍，分两次洗涤)除掉木糖渣中残余的糖、部分灰分和抽出物。在此条件下，抽出物脱除率为84％，灰分脱除率为67％。
3)相对于木糖渣绝干重量，向步骤2)得到的木糖渣中加入12wt％的naoh、0.6wt％的硫酸镁和2wt％的span20，并加水调节固液比至1:6，升温18min，温度达到90℃，保温100min；蒸煮结束后，洗涤并回收黑液和固体浆料。在此条件下处理后，木质素脱除率为86％，纤维素得率为98％。
4)相对于固体浆料绝干重量，向步骤3)得到的固体浆料中加入0.3wt％的二氧化氯，加水至固液比1:8，并调节ph值至2；快速升温至75℃，保温60min；漂白后，洗涤浆料至中性，然后加入3wt％的naoh和1wt％的过氧化氢，加水至固液比1:8，快速升温至80℃，保温60min；碱抽提后，洗涤浆料至中性，加入0.3wt％的二氧化氯，加水至固液比1:8，并调节ph值至2.0；快速升温至70℃，保温120min后，洗涤至中性得到溶解浆产品。
溶解浆产品总浆料收率为48％(相对于原始木糖渣绝干重量)，聚合度543，fe离子含量41.7ppm，聚戊糖含量0.1wt％，抽出物含量0.1wt％，α-纤维素含量94.4wt％，纤维产品质量达到生产粘胶纤维的质量要求。
实施例4：
一种制备醋酸纤维素用溶解浆的制备工艺，其具体步骤如下：
1)将木糖渣加水至固液比为1：8，然后加入单盘磨浆机进行研磨处理，磨浆机转速1500rpm，磨浆间隙0.2mm。
2)木糖渣经单段盘磨处理后，加水至固液比1:10，并用硫酸调节ph值至1.5；升温时间15min，温度达到90℃，保温时间为60min，相对于原料木糖渣的重量，dtpa的用量为0.5wt％，十二烷基硫酸钠的用量为1wt％，预浸渍处理结束后，通过洗涤(水用量为固体物料质量的10倍，分两次洗涤)除掉木糖渣中残余的糖、部分灰分和抽出物。在此条件下处理后，抽出物的脱除率为89％，灰分的脱除率为71％。
3)相对于木糖渣绝干重量，向步骤2)得到的木糖渣中加入12wt％的naoh，0.2wt％的氧化镁和1wt％的tween80，并加水调节固液比至1:6；升温18min，温度达到90℃，保温120min；蒸煮结束后，洗涤并回收黑液和固体浆料。在此条件下处理后，木质素的脱除率为91％，纤维素得率为92％。
4)相对于固体浆料绝干重量，向步骤3)得到的固体浆料中加入0.5wt％的二氧化氯，加水至固液比1:9，并调节ph值至2.5；快速升温至75℃，保温60min；漂白后，洗涤浆料至中性，然后加入2wt％的naoh和1wt％的过氧化氢，加水至固液比1:9，快速升温至80℃，保温60min；碱抽提后，洗涤浆料至中性，加入0.2wt％的二氧化氯，加水至固液比1:9，并调节ph值至2.5；快速升温至75℃，保温60min后，洗涤至中性；再加入2wt％的naoh重复前述的碱抽提一次，洗涤后加0.15wt％的dtpa，75℃下处理50分钟，最后洗涤至中性得到溶解浆产品。
溶解浆产品总浆料收率为42％(相对于原始木糖渣绝干重量)，聚合度658，fe离子含量3.1ppm，聚戊糖含量0wt％，抽出物含量0.06wt％，α-纤维素含量96.1wt％，产品达到生产醋酸纤维素的质量要求。
对比实例1
一种粘胶纤维用木糖渣溶解浆的制备方法，其具体步骤如下：
1)将木糖渣加水至固液比为1：8，然后加入pfi磨浆机进行研磨处理，磨浆机转速1460rpm，磨浆间隙0.22mm，转数为2000转。
2)、将经研磨的木糖渣加水至固液比1:10，此时ph值约为2.7；升温时间15min，温度达到75℃，保温时间为60min，不加入螯合剂和表面活性剂；预浸渍处理结束后，通过洗涤除掉木糖渣中残余的糖、部分灰分和抽出物。在此条件下处理后，抽出物脱除率只有72％，灰分脱除率只有53％，明显低于实施例1中的86％的抽出物脱除率和67％的灰分脱除率。
3)、向步骤2)得到的木糖渣中加入10wt％的naoh(相对于木糖渣绝干重量)，并加水调节固液比至1:5；升温18min，温度达到90℃，保温100min，其中没有加入纤维素保护剂和表面活性剂；蒸煮结束后，洗涤并回收黑液和固体浆料。在此条件下，木质素脱除率只有74％，纤维素得率只有89％。明显低于实施例1中的87％的木质素脱除率和95％的纤维素得率。
4)、向步骤3)得到的固体浆料中加入8wt％的过氧化氢(相对于固体浆料绝干重量)，加水至固液比1:9，并用naoh调节ph值至10.5；升温18min，温度达到95℃，保温120min；漂白结束后，洗涤浆料至中性，然后继续重复此漂白过程两次，最后洗涤得到溶解浆产品。
所得溶解浆产品总浆料收率为55wt％(相对于原始木糖渣绝干重量)，聚合度521，fe离子含量57ppm，聚戊糖含量1％，抽出物含量2.1％，α-纤维素含量90.3wt％，由于α-纤维素含量小于92％，铁离子含量大于40ppm，不能满足粘胶纤维生产要求。这主要是由于前端处理抽出物、灰分、木质素脱除不充分，所以后续处理很难达到目标产品要求。
对比实施例2
一种天丝(lyocell纤维)用溶解浆的制备工艺，其具体步骤如下：
1)、木糖渣经单段盘磨处理后，加水至固液比1:10，并用硫酸调节ph值至2.0；升温时间15min，温度达到80℃，保温时间为60min，不加入螯合剂和表面活性剂；预浸渍处理结束后，通过洗涤除掉木糖渣中残余的糖、部分灰分和抽出物。抽出物脱除率只有76％，灰分脱除率只有57％，明显低于实施例2中的88％的抽出物脱除率和70％的灰分脱除率。
2)、向步骤1)得到的木糖渣中加入11wt％的naoh，并加水调节固液比至1:4；升温18min，温度达到95℃，保温100min，其中没有加入纤维素保护剂和表面活性剂；蒸煮结束后，洗涤并回收黑液和固体浆料。处理完成后，木质素脱除率只有83％，纤维素得率只有87％，明显低于实施例2中90％的木质素脱除率和97％的纤维素得率。
3)、向步骤2)得到的固体浆料中加入0.6％的二氧化氯(相对于固体浆料绝干重量)，加水至固液比1:9，并调节ph值至2.5；快速升温至75℃，保温60min；漂白后，洗涤浆料至中性，然后加入2wt％的naoh和2wt％的过氧化氢，加水至固液比1:9，快速升温至80℃，保温60min；碱抽提后，洗涤浆料至中性，加入0.2％的二氧化氯，加水至固液比1:9，并调节ph值至2.0；快速升温至70℃，保温120min后，洗涤至中性；然后再加入2wt％的naoh和2wt％的过氧化氢重复前述的碱抽提一次；最后进行脱除铁离子处理，edta用量1wt％，温度85℃，处理时间1小时，处理完毕洗涤后得到木糖渣溶解浆产品。
该溶解浆产品总浆料收率为43wt％(相对于原始木糖渣绝干重量)，聚合度503，fe离子含量24.7ppm(大于5ppm)，聚戊糖含量0.8wt％，木质素含量0.9wt％，抽出物含量1.1wt％，α-纤维素含量87.2wt％(小于92％)，不能达到天丝用溶解浆的质量要求。由于前端处理抽出物、灰分、木质素脱除不充分，所以后续处理很难达到目标产品要求。