一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法与流程

本发明涉及一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法，属于纺织技术领域。

背景技术：

间位芳纶是一种开发早、应用广、产量大、发展快的耐高温纤维品种，其总量居特种纤维的第二位。

其分子结构为：聚间苯二甲酰间苯二胺是排列规整的锯齿型大分子，在熔融以前就已经分解，玻璃化温度tg为270℃，在350℃以下不会发生明显的分解和碳化。当温度超过400℃时，纤维逐渐发脆、炭化直至分解，但是不会产生熔滴；在火焰中不延燃，具有较好的阻燃性，极限氧指数loi为29％—32％，性能极佳。其具有优异的耐高温性，良好的尺寸稳定性，优良的可纺性、防火性和耐腐蚀性。

其应用于：(1)工业用本白短纤。主要用于高温过滤、高温传送带、转移印花毯、汽车胶管等。(2)易染芳纶短纤。主要用于石油石化、电力燃气、钢铁炼焦、电气电焊等工业领域的防护服。(3)有色纤维。主要用于防消服、军警作训服以及要求较高的产业工人防护等。(4)长丝。主要用于赛车服、宇航服、轮胎帘子布、汽车胶管等。(5)短切纤维、沉析纤维。主要用来制作芳纶纸，可用于高温电机、变压器、电子电器、手机电池、笔记本电脑电池的绝缘等。还可进一步加工成蜂窝结构材料，用于飞机、高铁、游艇等。

但是现在的工艺制备的间位芳纶纤维的分子量小于5*10⁵，纤维强力和纤维伸长率偏低。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法，制备方法简单，且得到的聚合物分子量很高，分子量分布较小，所制备的间位芳纶纤维产品性能为高强高伸纤维，纤维断裂强度高，断裂伸长率高，纤维性能指标好，可以作为芳纶纤维缝纫线及高强布的制作。

高分子材料聚合物分子量达到一定值后(临界分子量)高分子材料才具有机械强度。随着分子量的增大，高分子材料纤维的机械强度也逐渐提高，达到极限值后，高分子材料纤维的强度会随着分子量提高而降低。并且高分子材料聚合物分子量过大会造成聚合物分子的团聚，聚合物浆液脱离纤维加工的最好形态-液晶态，聚合物浆液的流动性能很差，纤维加工阶段难度增大，能耗增加。

在本发明专利中，分子量是按照色谱法(gpc)进行测定，将聚合物溶解在二甲基乙酰胺(dmac)中进行色谱测定的。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

本发明的一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法，将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料，然后经低温溶液聚合，两步中和得到纺丝溶液，后经湿法纺丝，得到成品纤维。

聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400。

聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度小于600。

聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度其中保证聚合度在450-550之间的聚合物在75-90％。

聚合完成后用于纺丝的溶液的分散系数小于1.5。

将间苯二胺在60-80℃熔融，然后加入n,n-二甲基乙酰胺，搅拌30min至完全溶解，然后降温至温度为-10℃，得到混合液，将混合液加入总加入量90-99.9％的间苯二甲酰氯，混合搅拌反应，反应温度为-10～10℃，反应时间为1-4小时，反应结束后，在反应产物中通入氨气，在温度为-10～35℃反应1-4小时，然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤，将氯化铵晶体过滤掉，将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌20-40min，然后加入有机胺进行中和反应，得到最终给丝液，将最终给丝液经过过滤和脱泡后，进行湿法给丝，湿拉伸至原长度的1-3倍后，再经过水洗，进行干热拉伸，拉伸至湿拉伸后长度的1-3倍后，进行上油、切断，最终得到成品。

给丝液的溶液浓度为15-20％。

苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。

间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。

间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。

ipc即为间苯二甲酰氯。

本发明在于原料控制程序严谨，原料活性好，本发明制备的间位芳纶纤维产品断裂强度和断裂伸长率高，可用于制备芳纶缝纫线及弹性芳纶面料所用高强纤维。

该方法可以聚合出至少分子量2*10⁵的长链分子，该分子足以提供足够高的纤维强力和纤维伸长率。分子量越高，纤维性能越好。

本发明制备方法因为熔融进料，严格控制原料的运输和存储条件，原料纯度及活性高，副反应极少。

本发明的有益效果：由于该方法得到的聚合物分子量很高，分子量分布较小，所制备的间位芳纶纤维产品性能为高强高伸纤维，纤维断裂强度高，断裂伸长率高，纤维性能指标好，可以作为芳纶纤维缝纫线及高强布的制作。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。

图1是本发明的工艺流程图；

具体实施方式

以下将结合附图对本发明进行详细说明，如图1所示：本实施例的为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步的详细描述。

一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法，将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料，然后经低温溶液聚合，聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400，,其中聚合度在450-550之间的聚合物占比为75-90％，分散系数小于1.5，两步中和得到纺丝溶液，后经湿法纺丝，得到成品纤维。

用于纺丝的溶液的聚合度小于600。

将间苯二胺在60-80℃熔融，然后加入n,n-二甲基乙酰胺，搅拌30min至完全溶解，然后降温至温度为-10℃，得到混合液，将混合液加入总加入量90-99.9％的间苯二甲酰氯，混合搅拌反应，反应温度为-10～10℃，反应时间为1-4小时，反应结束后，在反应产物中通入氨气，在温度为-10～35℃反应1-4小时，然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤，将氯化铵晶体过滤掉，将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌20-40min，然后加入有机胺进行中和反应，得到最终给丝液，将最终给丝液经过过滤和脱泡后，进行湿法给丝，湿拉伸至原长度的1-3倍后，再经过水洗，进行干热拉伸，拉伸至湿拉伸后长度的1-3倍后，进行上油、切断，最终得到成品。

给丝液的溶液浓度为15-20％。

苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。

间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。

间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。

实施例1

一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法，将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料，然后经低温溶液聚合，聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400，其中聚合度在450-550之间的聚合物占比为85％，分散系数小于1.5，两步中和得到纺丝溶液，后经湿法纺丝，得到成品纤维。

用于纺丝的溶液的聚合度小于600.

将间苯二胺在75℃熔融，然后加入n,n-二甲基乙酰胺，搅拌30min至完全溶解，然后降温至温度为-10℃，得到混合液，将混合液加入总加入量93％的间苯二甲酰氯，混合搅拌反应，反应温度为-6℃，反应时间为2小时，反应结束后，在反应产物中通入氨气，在温度为-1℃反应2小时，然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤，将氯化铵晶体过滤掉，将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌30min，然后加入有机胺进行中和反应，得到最终给丝液，将最终给丝液经过过滤和脱泡后，进行湿法给丝，湿拉伸至原长度的1.5倍后，再经过水洗，进行干热拉伸，拉伸至湿拉伸后长度的1.5倍后，进行上油、切断，最终得到成品。

给丝液的溶液浓度为18％。

苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。

间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。

间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。

实施例2

一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法，将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料，然后经低温溶液聚合，聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400，,其中聚合度在450-550之间的聚合物占比为77％，分散系数小于1.5，两步中和得到纺丝溶液，后经湿法纺丝，得到成品纤维。

用于纺丝的溶液的聚合度小于600。

将间苯二胺在76℃熔融，然后加入n,n-二甲基乙酰胺，搅拌30min至完全溶解，然后降温至温度为-10℃，得到混合液，将混合液加入总加入量97％的间苯二甲酰氯，混合搅拌反应，反应温度为3℃，反应时间为2.5小时，反应结束后，在反应产物中通入氨气，在温度为10℃反应1.9小时，然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤，将氯化铵晶体过滤掉，将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌35min，然后加入有机胺进行中和反应，得到最终给丝液，将最终给丝液经过过滤和脱泡后，进行湿法给丝，湿拉伸至原长度的1.8倍后，再经过水洗，进行干热拉伸，拉伸至湿拉伸后长度的1.8倍后，进行上油、切断，最终得到成品。

给丝液的溶液浓度为18.5％。

苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。

间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。

间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。

实施例3

一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法，将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料，然后经低温溶液聚合，聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400，,其中聚合度在450-550之间的聚合物占比为82％，分散系数小于1.5，两步中和得到纺丝溶液，后经湿法纺丝，得到成品纤维。

用于纺丝的溶液的聚合度小于600。

将间苯二胺在76℃熔融，然后加入n,n-二甲基乙酰胺，搅拌30min至完全溶解，然后降温至温度为-10℃，得到混合液，将混合液加入总加入量94.5％的间苯二甲酰氯，混合搅拌反应，反应温度为5℃，反应时间为2.9小时，反应结束后，在反应产物中通入氨气，在温度为25℃反应3小时，然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤，将氯化铵晶体过滤掉，将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌30min，然后加入有机胺进行中和反应，得到最终给丝液，将最终给丝液经过过滤和脱泡后，进行湿法给丝，湿拉伸至原长度的2.1倍后，再经过水洗，进行干热拉伸，拉伸至湿拉伸后长度的2.1倍后，进行上油、切断，最终得到成品。

给丝液的溶液浓度为17％。

苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。

间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。

间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。

实施例4

一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法，将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料，然后经低温溶液聚合，聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400，,其中聚合度在450-550之间的聚合物占比为84％，分散系数小于1.5，两步中和得到纺丝溶液，后经湿法纺丝，得到成品纤维。

用于纺丝的溶液的聚合度小于600。

将间苯二胺在76℃熔融，然后加入n,n-二甲基乙酰胺，搅拌30min至完全溶解，然后降温至温度为-10℃，得到混合液，将混合液加入总加入量97.8％的间苯二甲酰氯，混合搅拌反应，反应温度为3℃，反应时间为3.5小时，反应结束后，在反应产物中通入氨气，在温度为21℃反应3.5小时，然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤，将氯化铵晶体过滤掉，将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌35min，然后加入有机胺进行中和反应，得到最终给丝液，将最终给丝液经过过滤和脱泡后，进行湿法给丝，湿拉伸至原长度的2.8倍后，再经过水洗，进行干热拉伸，拉伸至湿拉伸后长度的2.8倍后，进行上油、切断，最终得到成品。

给丝液的溶液浓度为17.5％。

苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。

间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。

间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。