本发明涉及一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法,属于纺织技术领域。
背景技术:
间位芳纶是一种开发早、应用广、产量大、发展快的耐高温纤维品种,其总量居特种纤维的第二位。
其分子结构为:聚间苯二甲酰间苯二胺是排列规整的锯齿型大分子,在熔融以前就已经分解,玻璃化温度tg为270℃,在350℃以下不会发生明显的分解和碳化。当温度超过400℃时,纤维逐渐发脆、炭化直至分解,但是不会产生熔滴;在火焰中不延燃,具有较好的阻燃性,极限氧指数loi为29%—32%,性能极佳。其具有优异的耐高温性,良好的尺寸稳定性,优良的可纺性、防火性和耐腐蚀性。
其应用于:(1)工业用本白短纤。主要用于高温过滤、高温传送带、转移印花毯、汽车胶管等。(2)易染芳纶短纤。主要用于石油石化、电力燃气、钢铁炼焦、电气电焊等工业领域的防护服。(3)有色纤维。主要用于防消服、军警作训服以及要求较高的产业工人防护等。(4)长丝。主要用于赛车服、宇航服、轮胎帘子布、汽车胶管等。(5)短切纤维、沉析纤维。主要用来制作芳纶纸,可用于高温电机、变压器、电子电器、手机电池、笔记本电脑电池的绝缘等。还可进一步加工成蜂窝结构材料,用于飞机、高铁、游艇等。
但是现在的工艺制备的间位芳纶纤维的分子量小于5*105,纤维强力和纤维伸长率偏低。
技术实现要素:
有鉴于此,本发明提供了一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法,制备方法简单,且得到的聚合物分子量很高,分子量分布较小,所制备的间位芳纶纤维产品性能为高强高伸纤维,纤维断裂强度高,断裂伸长率高,纤维性能指标好,可以作为芳纶纤维缝纫线及高强布的制作。
高分子材料聚合物分子量达到一定值后(临界分子量)高分子材料才具有机械强度。随着分子量的增大,高分子材料纤维的机械强度也逐渐提高,达到极限值后,高分子材料纤维的强度会随着分子量提高而降低。并且高分子材料聚合物分子量过大会造成聚合物分子的团聚,聚合物浆液脱离纤维加工的最好形态-液晶态,聚合物浆液的流动性能很差,纤维加工阶段难度增大,能耗增加。
在本发明专利中,分子量是按照色谱法(gpc)进行测定,将聚合物溶解在二甲基乙酰胺(dmac)中进行色谱测定的。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:
本发明的一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法,将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料,然后经低温溶液聚合,两步中和得到纺丝溶液,后经湿法纺丝,得到成品纤维。
聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400。
聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度小于600。
聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度其中保证聚合度在450-550之间的聚合物在75-90%。
聚合完成后用于纺丝的溶液的分散系数小于1.5。
将间苯二胺在60-80℃熔融,然后加入n,n-二甲基乙酰胺,搅拌30min至完全溶解,然后降温至温度为-10℃,得到混合液,将混合液加入总加入量90-99.9%的间苯二甲酰氯,混合搅拌反应,反应温度为-10~10℃,反应时间为1-4小时,反应结束后,在反应产物中通入氨气,在温度为-10~35℃反应1-4小时,然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤,将氯化铵晶体过滤掉,将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌20-40min,然后加入有机胺进行中和反应,得到最终给丝液,将最终给丝液经过过滤和脱泡后,进行湿法给丝,湿拉伸至原长度的1-3倍后,再经过水洗,进行干热拉伸,拉伸至湿拉伸后长度的1-3倍后,进行上油、切断,最终得到成品。
给丝液的溶液浓度为15-20%。
苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。
间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。
间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。
ipc即为间苯二甲酰氯。
本发明在于原料控制程序严谨,原料活性好,本发明制备的间位芳纶纤维产品断裂强度和断裂伸长率高,可用于制备芳纶缝纫线及弹性芳纶面料所用高强纤维。
该方法可以聚合出至少分子量2*105的长链分子,该分子足以提供足够高的纤维强力和纤维伸长率。分子量越高,纤维性能越好。
本发明制备方法因为熔融进料,严格控制原料的运输和存储条件,原料纯度及活性高,副反应极少。
本发明的有益效果:由于该方法得到的聚合物分子量很高,分子量分布较小,所制备的间位芳纶纤维产品性能为高强高伸纤维,纤维断裂强度高,断裂伸长率高,纤维性能指标好,可以作为芳纶纤维缝纫线及高强布的制作。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
图1是本发明的工艺流程图;
具体实施方式
以下将结合附图对本发明进行详细说明,如图1所示:本实施例的为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步的详细描述。
一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法,将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料,然后经低温溶液聚合,聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400,,其中聚合度在450-550之间的聚合物占比为75-90%,分散系数小于1.5,两步中和得到纺丝溶液,后经湿法纺丝,得到成品纤维。
用于纺丝的溶液的聚合度小于600。
将间苯二胺在60-80℃熔融,然后加入n,n-二甲基乙酰胺,搅拌30min至完全溶解,然后降温至温度为-10℃,得到混合液,将混合液加入总加入量90-99.9%的间苯二甲酰氯,混合搅拌反应,反应温度为-10~10℃,反应时间为1-4小时,反应结束后,在反应产物中通入氨气,在温度为-10~35℃反应1-4小时,然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤,将氯化铵晶体过滤掉,将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌20-40min,然后加入有机胺进行中和反应,得到最终给丝液,将最终给丝液经过过滤和脱泡后,进行湿法给丝,湿拉伸至原长度的1-3倍后,再经过水洗,进行干热拉伸,拉伸至湿拉伸后长度的1-3倍后,进行上油、切断,最终得到成品。
给丝液的溶液浓度为15-20%。
苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。
间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。
间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。
实施例1
一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法,将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料,然后经低温溶液聚合,聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400,其中聚合度在450-550之间的聚合物占比为85%,分散系数小于1.5,两步中和得到纺丝溶液,后经湿法纺丝,得到成品纤维。
用于纺丝的溶液的聚合度小于600.
将间苯二胺在75℃熔融,然后加入n,n-二甲基乙酰胺,搅拌30min至完全溶解,然后降温至温度为-10℃,得到混合液,将混合液加入总加入量93%的间苯二甲酰氯,混合搅拌反应,反应温度为-6℃,反应时间为2小时,反应结束后,在反应产物中通入氨气,在温度为-1℃反应2小时,然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤,将氯化铵晶体过滤掉,将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌30min,然后加入有机胺进行中和反应,得到最终给丝液,将最终给丝液经过过滤和脱泡后,进行湿法给丝,湿拉伸至原长度的1.5倍后,再经过水洗,进行干热拉伸,拉伸至湿拉伸后长度的1.5倍后,进行上油、切断,最终得到成品。
给丝液的溶液浓度为18%。
苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。
间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。
间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。
实施例2
一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法,将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料,然后经低温溶液聚合,聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400,,其中聚合度在450-550之间的聚合物占比为77%,分散系数小于1.5,两步中和得到纺丝溶液,后经湿法纺丝,得到成品纤维。
用于纺丝的溶液的聚合度小于600。
将间苯二胺在76℃熔融,然后加入n,n-二甲基乙酰胺,搅拌30min至完全溶解,然后降温至温度为-10℃,得到混合液,将混合液加入总加入量97%的间苯二甲酰氯,混合搅拌反应,反应温度为3℃,反应时间为2.5小时,反应结束后,在反应产物中通入氨气,在温度为10℃反应1.9小时,然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤,将氯化铵晶体过滤掉,将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌35min,然后加入有机胺进行中和反应,得到最终给丝液,将最终给丝液经过过滤和脱泡后,进行湿法给丝,湿拉伸至原长度的1.8倍后,再经过水洗,进行干热拉伸,拉伸至湿拉伸后长度的1.8倍后,进行上油、切断,最终得到成品。
给丝液的溶液浓度为18.5%。
苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。
间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。
间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。
实施例3
一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法,将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料,然后经低温溶液聚合,聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400,,其中聚合度在450-550之间的聚合物占比为82%,分散系数小于1.5,两步中和得到纺丝溶液,后经湿法纺丝,得到成品纤维。
用于纺丝的溶液的聚合度小于600。
将间苯二胺在76℃熔融,然后加入n,n-二甲基乙酰胺,搅拌30min至完全溶解,然后降温至温度为-10℃,得到混合液,将混合液加入总加入量94.5%的间苯二甲酰氯,混合搅拌反应,反应温度为5℃,反应时间为2.9小时,反应结束后,在反应产物中通入氨气,在温度为25℃反应3小时,然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤,将氯化铵晶体过滤掉,将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌30min,然后加入有机胺进行中和反应,得到最终给丝液,将最终给丝液经过过滤和脱泡后,进行湿法给丝,湿拉伸至原长度的2.1倍后,再经过水洗,进行干热拉伸,拉伸至湿拉伸后长度的2.1倍后,进行上油、切断,最终得到成品。
给丝液的溶液浓度为17%。
苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。
间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。
间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。
实施例4
一种制备芳纶缝纫线专用间位芳纶纤维的方法,将间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融进料,然后经低温溶液聚合,聚合完成后用于纺丝的溶液的聚合度大于400,,其中聚合度在450-550之间的聚合物占比为84%,分散系数小于1.5,两步中和得到纺丝溶液,后经湿法纺丝,得到成品纤维。
用于纺丝的溶液的聚合度小于600。
将间苯二胺在76℃熔融,然后加入n,n-二甲基乙酰胺,搅拌30min至完全溶解,然后降温至温度为-10℃,得到混合液,将混合液加入总加入量97.8%的间苯二甲酰氯,混合搅拌反应,反应温度为3℃,反应时间为3.5小时,反应结束后,在反应产物中通入氨气,在温度为21℃反应3.5小时,然后将含有氯化铵晶体的混合物过滤,将氯化铵晶体过滤掉,将滤液加入剩余的间苯二甲酰氯继续搅拌35min,然后加入有机胺进行中和反应,得到最终给丝液,将最终给丝液经过过滤和脱泡后,进行湿法给丝,湿拉伸至原长度的2.8倍后,再经过水洗,进行干热拉伸,拉伸至湿拉伸后长度的2.8倍后,进行上油、切断,最终得到成品。
给丝液的溶液浓度为17.5%。
苯二铵和间苯二甲酰氯从生产到使用时间不能超过100h。
间苯二胺和间苯二甲酰氯熔融保存。
间苯二胺和间苯二甲酰氯在高纯氮气气氛下保存。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。