一种暖色光发光纤维的制备方法与流程

本发明属于纤维材料制备领域，具体涉及一种暖色光发光纤维的制备方法。

背景技术：

sral2o4:eu²⁺,dy³⁺作为目前市场上发光性能最好、制备工艺最成熟的稀土长余辉发光材料，是目前发光纤维最主要的发光材料来源。但sral2o4:eu²⁺,dy³⁺的光色主要为黄绿色，属于冷色系光色。随着纺织服装产业的发展，单一黄绿色的发光纤维已经不能满足人们对于不同光色纺织品的需求，人们更喜欢诸如黄色、橙色、红色等暖色系的颜色，希望有多种光色的发光纤维可供选择。尽管研究人员试图通过采用新的合成工艺、新的稀土添加材料，制备不同暖色光的稀土长余辉发光材料。但大都发光亮度低，且余辉时间短，无法满足发光纤维的生产应用要求。因此，制备发光性能优良的暖色光发光纤维仍是目前发光纤维领域急需解决的难题。

技术实现要素：

针对以上技术问题，本发明提出一种暖色光发光纤维的制备方法。本发明以光能转化及光色叠加效应为理论依据，在sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光纤维的基础上，在纺丝过程中通过将不同比例的光色转换剂与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料共混，可制备出具有多种暖色荧光的发光纤维。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种暖色光发光纤维的制备方法，其包括以下制备步骤：

（1）正硅酸四乙酯（teos）溶液的配制：将一定质量的teos溶于无水乙醇与去离子水的混合溶液中，常温下搅拌20-30分钟后，加入1mol/l的稀硫酸溶液调节ph值至3-4；

（2）光色转换剂的包覆：将一定质量的香豆素类光色转换剂加入步骤（1）配制的teos溶液中，转移至三口烧瓶中，60-70℃水浴加热搅拌1.5-2小时，待反应结束后抽滤，所得产物用去离子水洗涤3-4次，60-70℃烘干备用；

（3）纺丝原材料的配制：称取一定质量的pa6粉末，放置于100-110℃的真空烘箱中干燥10-12小时，取出后与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料以及步骤（2）制得的包覆好的光色转换剂充分混合，并添加一定量低分子蜡类分散剂；

（4）熔融纺丝：将步骤（3）配制的纺丝原材料加入熔融纺丝机进行熔融纺丝，得到所述暖色光发光纤维。通过调整光色转换剂与pa6的质量比，可以获得多种光色的暖色发光纤维。

步骤（1）中所用teos、无水乙醇与去离子水的摩尔比为1:(30-35):(15-20)。

步骤（2）中所用香豆素类光色转换剂与teos的质量比为1:(5-7)。

步骤（3）中所用pa6粉末与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料、包覆好的光色转换剂的质量比为100:8:(0.1-1.4)。其中，所述sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料的粒径为6-8μm，所述包覆好的光色转换剂的粒径为2-3μm，所述pa6粉末的规格是纺丝级。所加入低分子蜡类分散剂的量为三种物料总重量的0.1%-0.2%。

本发明所制备的一种暖色光发光纤维具有优良的发光性能。通过调节pa6粉末与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料以及光色转换剂的质量比，可制备出具有多种不同暖色荧光的发光纤维。

附图说明

图1为本发明实施例1-4所得暖色光发光纤维的发射光谱图。

图2为本发明实施例1-4所得暖色光发光纤维在黑暗环境中的发光照片。

图3为本发明实施例1-4所得暖色光发光纤维的荧光颜色色度坐标。

图4为本发明实施例1-4所得暖色光发光纤维的余辉衰减曲线。

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1：

一种暖色光发光纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）按teos与无水乙醇和水的摩尔比为1:30:15，将teos溶于无水乙醇与去离子水的混合溶液中，常温下搅拌20分钟后，用1mol/l的稀硫酸溶液调节其ph值至3；

（2）按光色转换剂与teos的质量比为1:5将香豆素类光色转换剂加入步骤（1）配制的teos溶液中，转移至三口烧瓶中，60℃水浴加热搅拌2小时，待反应结束后抽滤，并用去离子水洗涤3次后，60℃烘干备用；

（3）称取pa6粉末，放置于100℃的真空烘箱中干燥12小时，取出后按pa6粉末与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料以及光色转换剂的质量比为100:8:0.1，将pa6粉末与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料以及步骤（2）制备的包覆好的光色转换剂充分混合，同时添加物料总重量0.1%的低分子蜡类分散剂；

（4）将步骤（3）配制的纺丝原材料加入熔融纺丝机进行熔融纺丝，得到一种暖色光发光纤维，记作1#（0.1%）。

实施例2：

一种暖色光发光纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）按teos与无水乙醇和水的摩尔比为1:35:20，将teos溶于无水乙醇与去离子水的混合溶液中，常温下搅拌20分钟后，用1mol/l的稀硫酸溶液调节其ph值至4；

（2）按光色转换剂与teos的质量比为1:6将香豆素类光色转换剂加入步骤（1）配制的teos溶液中，转移至三口烧瓶中，70℃水浴加热搅拌1.5小时，待反应结束后抽滤，并用去离子水洗涤4次后，70℃烘干备用；

（3）称取pa6粉末，放置于100℃的真空烘箱中干燥12小时，取出后按pa6粉末与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料以及光色转换剂的质量比为100:8:0.6，将pa6粉末与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料以及步骤（2）制备的包覆好的光色转换剂充分混合，同时添加物料总重量0.1%低分子蜡类分散剂；

（4）将步骤（3）配制的纺丝原材料加入熔融纺丝机进行熔融纺丝，得到一种暖色光发光纤维，记作2#（0.6%）。

实施例3：

一种暖色光发光纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）按teos与无水乙醇和水的摩尔比为1:30:20，将teos溶于无水乙醇与去离子水的混合溶液中，常温下搅拌30分钟后，用1mol/l的稀硫酸溶液调节其ph值至3；

（2）按光色转换剂与teos的质量比为1:7将香豆素类光色转换剂加入步骤（1）配制的teos溶液中，转移至三口烧瓶中，60℃水浴加热搅拌2小时，待反应结束后抽滤，并用去离子水洗涤3次后，70℃烘干备用；

（3）称取pa6粉末，放置于110℃的真空烘箱中干燥11小时，取出后按pa6粉末与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料以及光色转换剂的质量比为100:8:1.0，将pa6粉末与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料以及步骤（2）制备的包覆好的光色转换剂充分混合，同时添加物料总重量0.3%低分子蜡类分散剂；

（4）将步骤（3）配制的纺丝原材料加入熔融纺丝机进行熔融纺丝，得到一种暖色光发光纤维，记作3#（1.0%）。

实施例4：

一种暖色光发光纤维的制备方法，包括以下步骤：

（1）按teos与无水乙醇和水的摩尔比为1:35:15，将teos溶于无水乙醇与去离子水的混合溶液中，常温下搅拌30分钟后，用1mol/l的稀硫酸溶液调节其ph值至4；

（2）按光色转换剂与teos的质量比为1:7将香豆素类光色转换剂加入步骤（1）配制的teos溶液中，转移至三口烧瓶中，70℃水浴加热搅拌2小时，待反应结束后抽滤，并用去离子水洗涤4次后，60℃烘干备用；

（3）称取pa6粉末，放置于110℃的真空烘箱中干燥10小时，取出后按pa6粉末与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料以及光色转换剂的质量比为100:8:1.4，将pa6粉末与sral2o4:eu²⁺,dy³⁺发光材料以及步骤（2）制备的包覆好的光色转换剂充分混合，同时添加物料总重量0.3%低分子蜡类分散剂；

（4）将步骤（3）配制的纺丝原材料加入熔融纺丝机进行熔融纺丝，得到一种暖色光发光纤维，记作4#（1.4%）。

图1为实施例1-4所得一种暖色光发光纤维的发射光谱图。由图中可见，随着光色转换剂添加比例的增加，最大发射波长逐渐红移。当光色转换剂的质量分数分别为0.1%，0.6%，1.0%，1.4%时，对应的最大发射光波长分别为578nm，591nm，596nm，600nm。

图2为实施例1-4所得一种暖色光发光纤维在黑暗环境中的发光照片。由图中可见，4组发光纤维在黑暗环境中的发光颜色分别为浅黄、黄色、粉红、橙红。

图3为实施例1-4所得一种暖色光发光纤维的荧光颜色色度坐标。由图中可见，4组发光纤维的色度坐标分别位于浅黄色光区、黄色光区、粉红色光区、橙红色光区。

图4为实施例1-4所得一种暖色光发光纤维的余辉衰减曲线。由图中可见，随着光色转换剂添加比例的增加，4组暖色光纤维的初始发光亮度逐渐下降。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。