一种PVA和海藻酸钠混纺的海藻纤维及其制备方法与流程

本发明涉及纤维材料技术领域，尤其是涉及一种pva和海藻酸钠混纺的海藻纤维及其制备方法。

背景技术：

随着社会的进步和生活水平的提高，以美容、保健、舒适、休闲等功能为代表的美容纺织材料呈现强劲市场需求，面膜制品因具有消除疲劳、缓解压力等特殊功效，是现代纺织材料的一个重要应用领域，发展较为迅速。

其中，无纺布面膜基布就是面膜精华物质的载体，它是目前市场上比较流行和常见的一种面膜载体形式，可以直接敷在面部。目前比较常见的无纺布面膜基布主要有棉籽绒为原料的长丝纤维面膜基布、以木浆纤维素为原料的天丝纤维面膜基布和莱赛尔纤维基布以及以棉花为原料的棉纤维基布、果浆纤维面膜基布等，另外市场上也开始流行以竹炭或者木炭为原料的黑纤维无纺布面膜基布。

上述无纺布面膜基布在实际应用过程中，由于其对应纤维材料本身的吸附效果较低，使得该无纺布面膜基布的带液率较低，为此人们通过加厚无纺布面膜基布的方式以保证面膜中含有足量的面膜精华物质，但无纺布面膜基布加厚的同时这也会降低使用者的体验度。

海藻纤维是一种新型的绿色环保纤维，指从海洋中一些棕色藻类植物中提取的海藻酸为原料制得的纤维，具有阻燃、防辐射、抗菌除臭、生物降解、远红外放射等多种功能，符合纤维未来的发展趋势，具有巨大的开发价值。

海藻纤维在国内外的应用十分广泛。在国内，青岛大学公开了一种壳聚糖接枝海藻纤维及其制备方法与用途的发明专利(公告号为cn1940153a)，这种纤维由于表面包覆一定的壳聚糖，因而具体良好的吸湿性和抗菌性，用作止血治疗的新型材料，尤其适合于制造纱布做伤口敷料用。在国外，意大利zagnabaruffalaneborgosesia纺丝公司也推出一种名为thalassa的长丝，丝中含有海藻成分，用这种纤维制成的面料进而服装比一般纤维制成的面料和服装更能保持和提高人体表面温度。

海藻纤维虽然具有良好的吸湿效果，能够解决现有无纺布面膜基布带液率低的问题。但是，海藻纤维的保湿效果相较于其他纤维材料较差，其制成的无纺布面膜基布在使用时，面膜精华物质中的水分会随人体面部温度的升高而挥发，而水分是面膜精华物质中营养成分的输送载体，由此导致了面膜精华物质的利用率下降，降低了面膜的护肤效果。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种pva和海藻酸钠混纺的海藻纤维，其具有优异的吸湿效果和保湿效果，提高面膜精华物质的利用率，进而提高了面膜的护肤效果。

本发明的目的之二是提供一种pva和海藻酸钠混纺的海藻纤维的制备方法，其具有工序简单、操作方便的优点，便于该海藻纤维的批量生产。

本发明的上述发明目的一是通过以下技术方案得以实现的：

一种pva和海藻酸钠混纺的海藻纤维，主要由以下重量份的原料制成：pva22-30份、海藻酸钠50-55份、聚乙烯蜡10-13份；所述pva的平均聚合度为1700-2400，醇解度为88-99％。

通过采用上述技术方案，pva(聚乙烯醇)是一种无毒、无腐蚀、可生物降解的高分子化合物，是一种典型的高分子多元醇，本申请的pva可溶于水并稳定存在，不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等，且具有优异的粘性，因此能够较好的与海藻酸钠粘接以达到混纺的目的。另外，pva和海藻酸钠均具有优异的吸水性，尤其是pva在吸水之后由于其自身的高粘合性，能够在海藻酸钠的表面形成一层薄膜，减少水分的流失，兼具优异的吸湿效果和保湿效果，使用该海藻纤维制备的无纺布面膜基布时，能够有效提高面膜精华物质的利用率，进而提高了面膜的护肤效果。

聚乙烯蜡具有优良的耐寒性和耐热性，其在本申请中能够对pva和海藻酸钠起到良好的润滑脱模以及增强面膜精华相容性的作用，以此能够降低海藻纤维的次品率，使其适用于无纺布面膜基布的制备。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述pva为pva17-99、pva24-88中的一种或多种的混合物。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述pva为pva17-99和pva24-88按重量比为1:1混合而成。

通过采用上述技术方案，pva17-99为平均聚合物为1700、醇解度为99％的聚乙烯醇，pva24-88为平均聚合度2400、醇解度为88％的聚乙烯醇。其中，pva的平均聚合物越高，其平均分子量越大、粘度越高、渗透性减少，成膜后的强度和耐溶剂性能提高；pva的醇解度越高，其粘度越高，溶解度降低。结合海藻纤维的用途，海藻纤维既要保证其结构稳定性又要保证其优良的吸湿效果和保湿效果，pva并不是平均聚合度和醇解度越高越好。本申请使用pva17-99和pva24-88按重量比为1:1混合而成的pva，能制得结构稳定、吸湿效果和保湿效果优异的海藻纤维。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述聚乙烯蜡的平均分子量为3000-3500。

通过采用上述技术方案，平均分子量为3000-3500的聚乙烯蜡具有粘度低、软化热稳定性好、高温挥发性低、内部和外部润滑作用优异的特点，在本申请的海藻纤维中，使用上述聚乙烯蜡有助于提高海藻纤维的纺丝脱模效果，降低海藻纤维的次品率。若是聚乙烯蜡的分子量过高，其对海藻纤维的吸水率会产生一定的影响，因此优先为3000-3500。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述海藻纤维还包括海藻炭12-15份。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述海藻炭的制备方法，包括以下制备步骤：

a、研磨：将干海藻置于干式球磨机中，研磨至干海藻的颗粒为80目，得到海藻颗粒；

b、焚烧：使用流化床作为焚烧设备，待流化床中的空气加热炉内温度升高至650℃，投入步骤①的海草颗粒，设置投料量为20g/min、运行风量为0.73m/s，同时继续升温至780℃进行恒温，流化床中的加热装置自动断电，并增加投料量至30g/min，燃烧20min后停止燃烧，收集的灰样即为海藻炭。

通过采用上述技术方案，海藻原样表面光滑，燃烧后获得的海藻炭表面粗糙不规则，具备多孔结构，能进一步提高海藻纤维的吸湿效果和结构稳定性，增加面膜精华物质的吸附量。另外，海藻炭具有良好的远红外线放射机能，在海藻纤维中添加适量的海藻炭能够促使该海藻纤维同样具有远红外放射机能，其制得的无纺布面膜基布在使用过程中可以促进肌肤的毛孔打开，提高面膜精华的利用率。按照本申请的制备方法，制得的海藻炭相对于市售的海藻炭具有更大的孔隙率，由此进一步提高制得海藻纤维的吸湿效果，同时提高面膜精华的吸收效果。

本发明的上述发明目的二是通过以下技术方案得以实现的：

一种pva和海藻酸钠混纺的海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：

①、海藻酸钠的溶胀：

将海藻酸钠投入溶解釜中，加入蒸馏水，升温至45-50℃，恒温静置2-3h使海藻酸盐充分溶胀，随后搅拌3-4h，转入储浆桶中真空脱泡6-8h，真空度为-0.1mpa，获得海藻酸钠溶胀液，冷却后备用；

②、纺丝原液的制备：

将pva、聚乙烯蜡以及其他加工助剂依次加入海藻酸钠溶胀液中，升温至110-120℃，搅拌至pva和聚乙烯蜡完全溶解后，超声波振荡15-20min，随后静置20-25min，得到纺丝原液；③、湿法纺丝：

将步骤②制得的纺丝原液投入至湿法纺丝机中，在120-125℃的温度下通过喷丝孔挤出到4-5wt％的氯化钙溶液中进行凝固，纺丝流量为2-3l/h，冷却至室温后制得海藻纤维原丝；

④、牵伸干燥：

将步骤③制得的海藻纤维原丝置于压缩空气填充的牵伸管中，在4-5巴的高速风的牵动下被牵伸拉长，在牵伸管的出口处收集0.2-0.8d的纺丝，置于70-75℃的干燥箱中，干燥15-20min去除蒸馏水，即得最终的海藻纤维。

通过采用上述技术方案，海藻酸钠溶胀较为缓慢，本申请先对海藻酸钠进行溶胀处理，然后再加入pva、聚乙烯蜡等其他加工助剂进行加热溶解混合，相对冷水溶解有效提高了纺丝原液的制备效率。湿法纺丝制得的海藻纤维更为纤细柔软，能够更好的适用于无纺布面膜基布的制备。整个制备步骤简单、操作方便，有助于海藻纤维的批量生产，具有良好的应用前景。

本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤①中，所述蒸馏水的加入量为海藻酸钠重量的10-11倍。

通过采用上述技术方案，蒸馏水过多会延长后续的溶剂蒸发时间，蒸馏水过少会降低海藻酸钠的溶胀效果，按海藻酸钠10-11倍重量添加蒸馏水时，能够在保证海藻酸钠完全溶胀的条件下，减少溶剂的蒸发时间。

综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：

1.本申请的海藻纤维通过pva和海藻酸钠混纺、再配合聚乙烯蜡制得，兼具优异的吸湿效果和保湿效果，使用该海藻纤维制备的无纺布面膜基布时，能够有效提高面膜精华物质的利用率，进而提高了面膜的护肤效果；

2.本申请使用pva17-99和pva24-88按重量比为1:1混合而成的pva，能制得结构稳定、吸湿效果和保湿效果优异的海藻纤维；

3.本申请通过海藻炭的添加，能够进一步提高制得海藻纤维的吸湿效果，同时提高面膜精华的吸收效果；

4.本申请采用湿法纺丝的方式制得纤细柔软的海藻纤维，整个制备步骤简单、操作方便，有助于海藻纤维的批量生产，具有良好的应用前景。

附图说明

图1是制备海藻纤维的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

1、原料

pva：

pva17-99，购自晋州市思诺商贸有限公司，平均聚合度1700，醇解度99％；

pva24-88，购自广州市淇盛化工有限公司，平均聚合度2400，醇解度88％；

pva17-92，购自上海影佳实业发展有限公司，平均聚合度1700，醇解度92％。

海藻酸钠，购自青岛双成海藻有限公司，印染级海藻酸钠，粘度为800cps。

聚乙烯蜡：选用霍尼韦尔a-c6的聚乙烯蜡，平均分子量分别为3000、3200、3500和4000。

海藻炭：

海藻炭a，自制，包括以下制备步骤：

a、研磨：将干海藻(马尾藻海藻，购自连江县筱埕镇大江海产品贸易商行，货号02，当年货)置于干式球磨机中，研磨至干海藻的颗粒为80目，得到海藻颗粒；

b、焚烧：使用流化床作为焚烧设备，待流化床中的空气加热炉内温度升高至650℃，投入步骤①的海草颗粒，设置投料量为20g/min、运行风量为0.73m/s，同时继续升温至780℃进行恒温，流化床中的加热装置自动断电，并增加投料量至30g/min，燃烧20min后停止燃烧，收集的灰样即为自制的海藻炭a；

海藻炭b，购自安国千与寻中药材销售中心的海藻炭，目数为120目。

2、实施例

2.1、实施例1

一种pva和海藻酸钠混纺的海藻纤维，由以下重量份的原料制成：pva25份、海藻酸钠53份、聚乙烯蜡(平均分子量为3200)12份；pva为pva17-99和pva24-88按重量比为1:1混合而成。

上述pva和海藻酸钠混纺的海藻纤维的制备方法，参见图1，包括以下步骤：

①、海藻酸钠的溶胀：

将海藻酸钠投入溶解釜中，加入蒸馏水，蒸馏水的加入量为海藻酸钠重量的11倍，升温至48℃，恒温静置2h使海藻酸盐充分溶胀，随后搅拌3.5h，转入储浆桶中真空脱泡6h，真空度为-0.1mpa，获得海藻酸钠溶胀液，冷却后备用；

②、纺丝原液的制备：

将pva、聚乙烯蜡以及其他加工助剂依次加入海藻酸钠溶胀液中，升温至120℃，搅拌至pva和聚乙烯蜡完全溶解后，超声波振荡15min，随后静置22min，得到纺丝原液；

③、湿法纺丝：

将步骤②制得的纺丝原液投入至湿法纺丝机中，在120℃的温度下通过喷丝孔挤出到4wt％的氯化钙溶液中进行凝固，纺丝流量为2l/h，冷却至室温后制得海藻纤维原丝；

④、牵伸干燥：

将步骤③制得的海藻纤维原丝置于压缩空气填充的牵伸管中，在4巴的高速风的牵动下被牵伸拉长，在牵伸管的出口处收集0.2-0.8d的纺丝，置于72℃的干燥箱中，干燥15min去除蒸馏水，即得最终的海藻纤维。

2.2、实施例2-4

实施例2-4均在实施例1的方法基础上，对海藻纤维的组分参数和制备参数加以调整，具体调整情况参见下表1。

表1实施例1-4的组分参数和制备参数表

2.3、实施例5-7

实施例5-7在实施例1的方法，调整pva的具体成分。其中，实施例5中pva为pva17-99和pva24-88按重量比为1:2混合而成；实施例6中pva为pva24-88；实施例7中pva为pva17-99和pva17-92按重量比为1:1混合而成。

2.4、实施例8-10

实施例8-10在实施例1的方法，调整聚乙烯蜡的具体成分。其中，实施例8中聚乙烯醇的平均分子量为3000；实施例9中聚乙烯醇的平均分子量为3500；实施例10中聚乙烯醇的平均分子量为4000。

2.5、实施例11-14

实施例11-14在实施例1的方法，还添加有海藻炭。其中，实施例11中使用海藻炭a，添加量为12份；实施例12中使用海藻炭a，添加量为13份；实施例13中使用海藻炭a，添加量为15份；实施例14中使用海藻炭b，添加量为12份。

3、对比例

3.1、对比例1

对比例1在实施例1的方法基础上，未添加pva。

3.2、对比例2

对比例2在实施例1的方法基础上，未添加聚乙烯蜡。

3.3、对比例3

购自青岛格诚经纬生物科技有限公司的卫生护理用海藻纤维。

4、性能检测

将上述实施例1-14以及对比例1-3的海藻纤维使用同一种现有的水刺工艺制成无纺布面膜基布，分别记作无纺布1-17，随后对该无纺布进行如下4.1-4.3的性能检测，检测结果参见下表2。

4.1、吸水率(用于体现吸湿效果)：测试前称量试样单重，将试样浸泡于蒸馏水中，60s后取出，垂直悬挂，滴水120s后称重，吸水率(％)＝【(试样吸水后重量-试样原始重量)/试样原始重量】*100％。

4.2、变形率(用于体现结构稳定性)：使用面膜精华(本申请以广州优颜生物科技有限公司出售的美白补水保湿神仙面膜精华液批发半成品原料为例)浸泡试样48℃7天、-7℃7天，随后将处理好的试样悬挂30min，悬挂点有3个，分别为无纺布面膜基布的最高点、与眼孔水平相切的两侧边缘，计算试样悬挂前后的变形率(％)＝(试样悬挂后下垂长度-试样悬挂前下垂长度)/试样悬挂前下垂长度*100％。

4.3、保湿率(用于体现保湿效果)：将试样浸泡于蒸馏水中，60s后取出，垂直悬挂，滴水120s后称重，将称重后的试样置于37℃的烘箱中，干燥15min，取出试样再次称重，计算保湿率(％)＝(试样干燥后重量/试样吸水后重量)*100％。

4.4、挂壁量(用于体现纺丝脱模效果)：在实施例1-14以及对比例1-2进行湿法纺丝后，计算湿法纺丝针管中纺丝原液的挂壁量(g)。

表2无纺布1-13的检测结果

参见表2，结合无纺布1-4与无纺布15-17的检测结果，可以得到，本申请的海藻纤维通过pva和海藻酸钠混纺、再配合聚乙烯蜡制得，兼具优异的吸湿效果和保湿效果，使用该海藻纤维制备的无纺布面膜基布时，能够有效提高面膜精华物质的利用率，进而提高了面膜的护肤效果；相对于现有的无纺布面膜基布具有更为优异的吸湿效果、结构稳定性和保湿效果。

将无纺布1与无纺布5-7的检测结果进行比较，可以得到，本申请使用pva17-99和pva24-88按重量比为1:1混合而成的pva，能制得吸湿效果和保湿效果优异的海藻纤维。

将无纺布1与无纺布8-10的检测结果进行比较，可以得到，平均分子量为3000-3500的聚乙烯蜡有助于提高海藻纤维的纺丝脱模效果，降低海藻纤维的次品率，与此同时，还能保证该海藻纤维具有优异的吸湿效果。

将无纺布1与无纺布11-14的检测结果进行比较，可以得到，在海藻纤维中添加适量的海藻炭能够进一步增加海藻纤维的吸湿效果和结构稳定性。另外，使用本申请自制的海藻炭，其吸湿效果更为优异，因此将其作为优选。

本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。