[0001]
本发明属于聚乙烯纤维技术领域，具体是涉及到一种三嗪阻燃剂改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术：
[0002]
随着科学技术的发展，人们对纺织品的要求也越来越高。超高分子量聚乙烯(uhwmpe)纤维由于其质量轻，拉伸强度极大、耐冲击性好、耐磨性好等优点，与芳纶，碳纤维合成当今世上的三大“高性能纤维”。其制品在纺织、军事、农业、建筑等领域都有广泛应用。但其阻燃性差，极限氧指数极低，仅为17，属于易燃织物，这无疑给人们的生命财产安全造成了极大的威胁。
[0003]
中国专利cn201710787285.1公开了一种阻燃超高分子量聚乙烯织物的制备方法，按照如下的步骤进行：
[0004]
步骤一、超高分子量聚乙烯织物的表面除杂，将超高分子量聚乙烯织物浸泡在无水乙醇或丙酮中，40℃下超声处理0.5-1h后自然晾干；
[0005]
步骤二、超高分子量聚乙烯织物的活化预处理，将除杂后的超高分子量聚乙烯织物浸泡在预先配置好的活化液中，先在常温下机械搅拌3-4h，搅拌转速为150r/min，搅拌完毕后再继续浸泡3～4h，取出后沥干织物上的液体待用；
[0006]
步骤三、阻燃液的配置：将阻燃剂均匀分散于聚乙二醇400中，再加入适量钛酸四丁酯，常温下搅拌0.5h，搅拌转速为300r/min，所得的阻燃工作液外观为黑色悬浊液；
[0007]
步骤四、阻燃超高分子量聚乙烯织物的制备，将活化后的超高分子量聚乙烯织物浸泡在阻燃工作液中，采用三浸三压的方法对织物进行处理，最后将处理好的织物于80℃下烘干6h。
[0008]
其是通过对超高分子量聚乙烯进行改性，对阻燃剂进行分散，得到最终的产物，极限氧指数为24.0，能达到阻燃级别。
技术实现要素：
[0009]
本发明要解决的技术问题是提供一种三嗪阻燃剂改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，loi值达到29％以上，具有非常好的阻燃效果。
[0010]
本发明的内容为一种三嗪阻燃剂改性超高分子量聚乙烯纤维，包括如下组分原料，超高分子量聚乙烯纤维和三嗪阻燃剂，超高分子量聚乙烯纤维和三嗪阻燃剂的重量比为1：
[0011]
(0.1-0.5)；所述三嗪阻燃剂包括如下组分原料，中间体i、二氨基二苯基甲烷、二氧六环和二月桂酸二丁基锡，中间体i、二氨基二苯基甲烷、二氧六环和二月桂酸二丁基锡的重量比为(4-6):(6-10):(40-60):(0.5-2)；所述中间体i包括如下重量组分原料，三聚氯氰、丙酮溶液和二苯胺，三聚氯氰、丙酮溶液和二苯胺的重量比(5-10):(20-30):(2-5)。
[0012]
超高分子量聚乙烯纤维和三嗪阻燃剂的重量比为1：0.3；中间体i、二氨基二苯基
甲烷、二氧六环和二月桂酸二丁基锡的重量比为5:8:50:1。三聚氯氰、丙酮溶液和二苯胺的重量比7:25:4。
[0013]
本发明提供一种三嗪阻燃剂改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，步骤为，将三聚氯氰溶于丙酮中，在温度0-5℃，搅拌，反应一段时间，加入二苯胺，控制温度为5-8℃，反应一段时间，然后经洗涤，抽滤，得中间体i；
[0014]
将中间体i和二氨基二苯基甲烷分别溶于二氧六环中，往中间体i溶液中先滴加二月桂酸二丁基锡和0.25-0.5体积份的二氨基二苯基甲烷溶液，在40-45℃下反应一段时间后，再滴加剩余的二氨基二苯基甲烷溶液，在95-105℃下反应，抽滤，洗涤，干燥，得固体的三嗪阻燃剂；
[0015]
将干燥后的超高分子量聚乙烯纤维和三嗪阻燃剂混合，搅拌，双螺杆挤出机挤出造粒，干燥，注塑，得到嗪阻燃剂改性超高分子量聚乙烯纤维。
[0016]
三聚氯氰溶于丙酮中，在温度0-5℃，搅拌，搅拌速度为100-150r/min。往中间体i溶液中先滴加二月桂酸二丁基锡和1/3体积份的二氨基二苯基甲烷溶液。在40-45℃下反应4-4.5h，再滴加剩余的二氨基二苯基甲烷溶液，在95-105℃下反应8-9。干燥后的超高分子量聚乙烯纤维和三嗪阻燃剂混合，搅拌，搅拌转速为2500-3000r/min。双螺杆挤出机挤出造粒时，螺杆温度范围为180-185℃。
[0017]
本发明的有益效果为，本发明将三聚氯氰溶于有机溶剂中，然后和二氨基二苯基甲烷、二月桂酸二丁基锡等混合，得到三嗪阻燃剂，然后将其和超高分子量聚乙烯纤维混合，处理，得到三嗪阻燃剂改性超高分子量聚乙烯纤维，其loi值达到29％以上。
具体实施方式
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实施例1
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一种三嗪阻燃剂改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法
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(1)制取三嗪阻燃剂中间体
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取一定量的三聚氯氰溶于适量的丙酮中，在低温恒温水槽中反应，温度0-5℃，并不断机械搅拌，搅拌速率100-150r/min，反应5-10min，将一定量的二苯胺溶于丙酮溶液中，温度5-8℃，反应25-35min，然后经冰水、乙醇反复洗涤、抽滤，得淡黄色中间体i。
[0022]
配方(单位kg)：三聚氯氰：丙酮溶液：二苯胺＝7：25：4。
[0023]
(2)制取三嗪阻燃剂
[0024]
将上述制得的淡黄色中间体i和二氨基二苯基甲烷(ddm)分别溶于二氧六环中，n2保护下往中间体i溶液中先滴加三分之一的ddm溶液和适量dbtdl(二月桂酸二丁基锡)，在40-45℃下反应4-4.5h，再滴加剩余的三分之二，在95-105℃下反应8-9h。待反应结束后，经反复抽滤、洗涤、真空干燥、得土黄色固体的三嗪阻燃剂ptpa。
[0025]
配方(单位kg)：中间体i：ddm：二氧六环：dbtdl＝5：8：50：1。
[0026]
(3)制取三嗪阻燃改性超高分子量聚乙烯纤维
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将经干燥后的超高分子量聚乙烯纤维和ptpa在高速搅拌机中高速混合3-4min，搅拌速率为2500-3000r/min(质量比超高分子量聚乙烯纤维：ptpa＝100：30)，使用双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度范围为180-185℃。挤出后经造粒，在70-75℃的鼓风式干燥箱中干燥36小时，将干燥的粒料称量后加入到注塑机料筒中，调节注塑各段温度分别为200-210
℃，最终制得三嗪阻燃剂改性超高分子量聚乙烯纤维，loi值为29％。
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对比例1
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对比例1和实施例1的区别在于，去掉步骤(1)，直接将三聚氯氰和二氨基二苯基甲烷(ddm)分别溶于二氧六环中，n2保护下往三聚氯氰溶液中先滴加三分之一的ddm溶液和适量dbtdl(二月桂酸二丁基锡)。其他和实施例1相同，得到的超高分子量聚乙烯纤维的loi值为11％。
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对比例2
[0031]
对比例2和实施例1的区别在于，直接将淡黄色中间体i、二氨基二苯基甲烷(ddm)、二氧六环和二月桂酸二丁基锡混合，在95-105℃下反应8-9h，其他和实施例1相同，得到的超高分子量聚乙烯纤维的loi值为13％。