本发明涉及制浆技术领域，尤其涉及一种用于杜仲的硫酸盐法制浆方法。
背景技术：
造纸产业是一个传统产业，与国民经济和社会事业发展息息相关，涉及文化传播、民用生活等诸多领域，纸及纸板的消费水平是衡量一个国家现代化水平和文明程度的标志，目前，以纸代朔让造纸业迎来新的机遇。
但是，我国是一个木材资源严重短缺的国家，原生木浆在滤水性能、抗张强度和撕裂指数等指标明显优于非木纤维，我国每年需要消耗大量木浆纤维。而国内林木资源无法支撑庞大的需求量，因此我国每年都要进口大量的木浆及木片以及大量的废纸，随着进口废纸的受限，我国造纸业面临的纤维原材料压力变得越加严峻，如何提高木浆的自给率，减少对进口木浆和木片的依赖程度是我国造纸工业面临的一个重大课题。另一方面，木材，尤其是软木即针叶树，因其生长周期过长，树龄一般在15年以上，因此，大型的制浆造纸企业，自制浆生产线为了解决木材原料资源紧缺的问题，一般都会寻求用生长周期更短的硬木即阔叶材生产原生化学木浆。
杜仲树，杜仲科，属于高大乔木，高可达20米，树皮灰褐色，粗糙，内含橡胶，折断拉开有多数细丝。嫩枝有黄褐色毛，不久变秃净，老枝有明显的皮孔。芽体卵圆形，外面发亮，红褐色，有鳞片6-8片，边缘有微毛。
叶椭圆形、卵形或矩圆形，薄革质，长6-15厘米，宽3.5-6.5厘米。基部圆形或阔楔形，先端渐尖；上面暗绿色，初时有褐色柔毛，不久变秃净，老叶略有皱纹，下面淡绿，初时有褐毛，以后仅在脉上有毛。侧脉6-9对，与网脉在上面下陷，在下面稍突起，边缘有锯齿，叶柄长1-2厘米，上面有槽，被散生长毛。
花生于当年枝基部，雄花无花被；花梗长约3毫米，无毛；苞片倒卵状匙形，长6-8毫米，顶端圆形，边缘有睫毛，早落；雄蕊长约1厘米，无毛，花丝长约1毫米，药隔突出，花粉囊细长，无退化雌蕊。雌花单生，苞片倒卵形，花梗长8毫米，子房无毛，1室，扁而长，先端2裂，子房柄极短。翅果扁平，长椭圆形，长3-3.5厘米，宽1-1.3厘米，先端2裂，基部楔形，周围具薄翅。
坚果位于中央，稍突起，子房柄长2-3毫米，与果梗相接处有关节。种子扁平，线形，长1.4-.5厘米，宽3毫米，两端圆形。早春开花，秋后果实成熟。
杜仲树是我国特有的珍贵树种，主要生长于海拔300-500米的低山，谷地或低坡的疏林里，对土壤的选择并不严格，在瘠薄的红土，或岩石峭壁均能生长。喜阳光充足、温和湿润气候，耐寒，对土壤要求不严，丘陵、平原均可种植，也可利用零星土地或四旁栽培，主要分布在长江中下游和南部各省，因为巨大的药用价值，目前得到广泛栽种。
杜仲最具价值的部分是树皮和根皮，对于树干，属于边角余料，常规处理价值较低，如果能够用来制浆，则价值得到很大幅度的提升，一方面能够有效节约林业资源，另一方面，造纸本身附加价值就较高。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用于杜仲的硫酸盐法制浆方法，本发明提供的制浆方法成本较低，制得的浆料质量较优。
本发明提供了一种用于杜仲的硫酸盐法制浆方法，包括以下步骤：
a)将杜仲木片采用硫酸盐法进行蒸煮制浆，得到备用料；
所述蒸煮制浆过程中，先升温至125～135℃，进行第一次保温，再升温至160～175℃，进行第二次保温；
b)将所述备用料进行黑液洗涤，并挤压脱水；
c)将所述挤压脱水后的材料采用压力筛进行筛选，得到良浆；
d)将所述良浆进行漂白，制得浆料。
优选的，所述杜仲木片的长度为15～30mm，厚度为2.5～6mm；
杜仲木片的含水率为10％～50％；
杜仲木片的合格率控制在≥80％；
所述杜仲木片由杜仲的树干制备得到。
优选的，将杜仲木片采用硫酸盐法进行蒸煮制浆的硫化度控制在15％～25％；
蒸煮制浆的压力为0.70～0.80mpa。
优选的，步骤a)具体包括：
将杜仲木片、氢氧化钠固体、硫酸钠和水混合，进行蒸煮制浆，得到备用料；
所述氢氧化钠和硫化钠的总质量与杜仲木片的质量比为16～20：100；
所述蒸煮的液比为1：3.5～3.7。
优选的，步骤a)中，先升温至125～135℃后，还包括：进行2～3次排出蒸煮环境中的不凝结气体的操作；
升温至125～135℃的时间控制在30～50min；
第一次保温的时间不超过30min。
优选的，步骤a)中，再升温至160～175℃后，还包括：进行3～5次排出蒸煮环境中的不凝结气体的操作；
升温至160～175℃的时间控制在30～50min；
第二次保温的时间为30～50min。
优选的，步骤b)中，所述黑液的波美度≥8.0be，黑液的游离碱≥5.0g/l，黑液的纤维含量≤0.01g/l；
黑液洗涤后的残碱余量不超过150mg/l。
优选的，步骤b)中，将所述备用料进行黑液洗涤包括：
将所述被用料进行四段黑液逆流洗涤。
优选的，步骤c)中，所述压力筛的筛缝控制在0.2～0.5mm；
采用压力筛进行筛选的参数包括：
进浆压力控制为3.0～7.0bar，进出口的压差控制为20～30kpa，渣浆与良浆的流量比控制为20％～30％；运行负荷控制为40％～60％。
优选的，步骤d)中，所述漂白采用的漂白剂为过氧化氢；
漂白后，良浆白度控制在27％～36％iso，尘埃不高于500mm2/kg。
本发明提供了一种用于杜仲的硫酸盐法制浆方法，包括以下步骤：a)将杜仲木片采用硫酸盐法进行蒸煮制浆，得到备用料；所述蒸煮制浆过程中，先升温至125～135℃，进行第一次保温，再升温至160～175℃，进行第二次保温；b)将所述备用料进行黑液洗涤，并挤压脱水；c)将所述挤压脱水后的材料采用压力筛进行筛选，得到良浆；d)将所述良浆进行漂白，制得浆料。本发明提供的制浆方法既提升了属于边角余料的杜仲材料的价值，又能够有效节约林业资源，制浆成本较低，制得的浆料质量较优，完全可以满足高档纸张生产的需求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种用于杜仲的硫酸盐法制浆方法，包括以下步骤：
a)将杜仲木片采用硫酸盐法进行蒸煮制浆，得到备用料；
所述蒸煮制浆过程中，先升温至125～135℃，进行第一次保温，再升温至160～175℃，进行第二次保温；
b)将所述备用料进行黑液洗涤，并挤压脱水；
c)将所述挤压脱水后的材料采用压力筛进行筛选，得到良浆；
d)将所述良浆进行漂白，制得浆料。
在本发明的某些实施例中，所述杜仲木片的长度为15～30mm，厚度为2.5～6mm。在某些实施例中，所述杜仲木片的长度为25mm、28mm或30mm。在某些实施例中，杜仲木片的厚度为2.5mm、3.1mm或3.3mm。
在本发明的某些实施例中，杜仲木片的含水率为10％～50％。在某些实施例中，杜仲木片的含水率为21.6％、22.2％或25.3％。
在本发明的某些实施例中，杜仲木片的合格率控制在≥80％。在某些实施例中，所述杜仲木片的合格率控制在80％、85％或88.3％。此处的合格率是指满足上述长度、厚度和含水率要求的杜仲木片占全部杜仲木片的质量百分比。
在本发明的某些实施例中，所述杜仲木片由杜仲的树干制备得到。具体的，可以为：
将杜仲的树干经过削片和筛选得到。
得到杜仲木片后，将杜仲木片采用硫酸盐法进行蒸煮制浆，得到备用料。
在本发明的某些实施例中，将杜仲木片采用硫酸盐法进行蒸煮制浆的硫化度控制在15％～25％。在某些实施例中，将杜仲木片采用硫酸盐法进行蒸煮制浆的硫化度控制在16％、17％或18％。
在本发明的某些实施例中，蒸煮制浆的压力为0.70～0.80mpa。在某些实施例中，蒸煮制浆的压力为0.75mpa、0.78mpa或0.80mpa。
在本发明的某些实施例中，将杜仲木片、氢氧化钠固体、硫酸钠和水混合，进行蒸煮制浆，得到备用料。
在本发明的某些实施例中，所述氢氧化钠和硫化钠的总质量与杜仲木片的质量比为16～20：100。在某些实施例中，所述氢氧化钠和硫化钠的总质量与杜仲木片的质量比为17：100、18：100或19：100。
在本发明的某些实施例中，所述蒸煮制浆的原料还包括蒸煮助剂。在本发明的某些实施例中，所述蒸煮助剂包括蒽醌类化合物和/或渗透剂。在某些实施例中，所述蒸煮助剂为雷仕品牌的一种蒸煮助剂，型号为6873。
在本发明的某些实施例中，所述蒸煮助剂与杜仲木片的质量比为0.03～0.04：100。在某些实施例中，所述蒸煮助剂与杜仲木片的质量比为0.0375：100。
在本发明的某些实施例中，所述蒸煮的液比为1：3.5～3.7。在某些实施例中，所述蒸煮的液比为1：3.5、1：3.6或1：3.7。
在本发明的某些实施例中，所述蒸煮制浆在蒸煮锅中进行。
本发明中，所述蒸煮制浆过程中，先升温至125～135℃，进行第一次保温，再升温至160～175℃，进行第二次保温。
在本发明的某些实施例中，先升温至125～135℃后，还包括：进行2～3次排出蒸煮环境中的不凝结气体的操作。具体的，可以为：进行2～3次排出蒸煮锅中的不凝结气体的操作。在某些实施例中，先升温至130℃、132℃或135℃。在某些实施例中，进行3次排出蒸煮锅中的不凝结气体的操作。
在本发明的某些实施例中，升温至125～135℃的时间控制在30～50min。在某些实施例中，升温至125～135℃的时间控制在35min或35.5min。
在本发明的某些实施例中，第一次保温的时间不超过30min。在某些实施例中，第一次保温的时间为15min或20min。
在本发明的某些实施例中，再升温至160～175℃后，还包括：进行3～5次排出蒸煮环境中的不凝结气体的操作。具体的，可以为：进行3～5次排出蒸煮锅中的不凝结气体的操作。在某些实施例中，再升温至175℃、170℃或168℃。在某些实施例中，进行3次排出蒸煮锅中的不凝结气体的操作。
在本发明的某些实施例中，升温至160～175℃的时间控制在30～50min。在某些实施例中，升温至160～175℃的时间控制在40min或35min。
在本发明的某些实施例中，第二次保温的时间为30～50min。在某些实施例中，第二次保温的时间为55min或50min。
在本发明的某些实施例中，所述蒸煮制浆后，还包括：洗涤和过滤。洗涤后的产物和洗涤液一起进行过滤，过滤后的筛上物质即为备用料，过滤后的溶液为黑液。本发明对所述洗涤的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的洗涤方法即可。本发明对所述过滤的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤的步骤和参数即可。
得到备用料后，将所述备用料进行黑液洗涤，并挤压脱水。
在本发明的某些实施例中，所述黑液的波美度≥8.0be，黑液的游离碱≥5.0g/l，黑液的纤维含量≤0.01g/l。在某些实施例中，所述黑液的波美度为8.15be、8.2be或8.7be。在某些实施例中，所述黑液的游离碱为5.0g/l、5.7g/l或6.5g/l。在某些实施例中，所述黑液的纤维含量为0.008g/l、0.01g/l或0.009g/l。
在本发明的某些实施例中，将所述备用料进行黑液洗涤包括：
将所述被用料进行四段黑液逆流洗涤。
本发明对所述黑液逆流洗涤的方法和参数并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的黑液逆流洗涤的方法和参数即可。
在本发明的某些实施例中，黑液洗涤后的残碱余量不超过150mg/l。在某些实施例中，黑液洗涤后的残碱余量为6.2mg/l、7.17mg/l或7.55mg/l。
本发明对所述挤压脱水的方法和参数并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的挤压脱水的方法和参数即可。
挤压脱水后，将所述挤压脱水后的材料采用压力筛进行筛选，得到良浆。
在本发明的某些实施例中，所述压力筛的筛缝控制在0.2～0.5mm。在某些实施例中，所述压力筛的筛缝控制在0.2mm。
在本发明的某些实施例中，采用压力筛进行筛选的参数包括：
进浆压力控制为3.0～7.0bar，进出口的压差控制为20～30kpa，渣浆与良浆的流量比(是指出口处的渣浆与良浆的流量比)控制为20％～30％；运行负荷控制为40％～60％。
在某些实施例中，进浆压力控制为3.0bar或5.0bar。在某些实施例中，进出口的压差控制为20kpa或25kpa。在某些实施例中，渣浆与良浆的流量比控制为20％或25％。在某些实施例中，运行负荷控制为40％。
得到良浆后，将所述良浆进行漂白，制得浆料。
在本发明的某些实施例中，所述漂白采用的漂白剂为过氧化氢。
在本发明的某些实施例中，漂白后，良浆白度控制在27％～36％iso，尘埃不高于500mm2/kg。在某些实施例中，良浆白度控制在27.6％iso、31.3％iso或35％iso。在某些实施例中，尘埃为375mm2/kg、355mm2/kg或290mm2/kg。
在本发明的某些实施例中，制得的浆料可以贮存在贮浆塔中待用。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明提供的制浆方法中，采用的原料为常规处理价值较低的杜仲树干，制浆成本较低，既提升了属于边角余料的杜仲材料的价值，又能够有效节约林业资源。
本发明提供的制浆方法得到的浆料质量好，完全可以满足高档纸张生产的需求。
本发明在蒸煮制浆过程中，多次排出蒸煮锅内不凝结气体，能够让锅内热量对流，使上、中、下温度趋于一致，提高蒸煮均匀性。
本发明可以在蒸煮制浆过程中，依据生产需要的浆料质量，对蒸煮的压力、温度、时间和蒸煮化学品用量进行合理的控制。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种用于杜仲的硫酸盐法制浆方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料均为一般市售。
抗张强度检测仪器为瑞典l&w公司生产，型号：se062；撕裂度测试仪为瑞典l&w公司生产，型号：009；耐破度仪为瑞典l&w公司生产，型号：983403；裂断长由抗张强度仪检测，撕裂指数为撕裂度测试仪检测，耐破指数为耐破度仪检测。
实施例1
1)将杜仲的树干削片、筛选过后，木片长度25mm，厚度2.5mm，按质量百分比，木片的合格率控制为80％，木片含水率为21.6％；
2)将步骤1)所制木片、氢氧化钠固体、硫酸钠、蒸煮助剂(雷仕蒸煮助剂，型号6873)和水混合，在蒸煮锅内进行蒸煮制浆，蒸煮液比控制为1：3.5，所述氢氧化钠和硫化钠的总质量与杜仲木片的质量比为17：100，所述蒸煮助剂与杜仲木片的质量比为0.0375：100，硫化度控制为16％，蒸煮锅内压力控制为0.75mpa，蒸煮过程中，进行升温速率控制，升温过程分为2次，第一次升温控制为130.0℃，进行3次排出蒸煮锅内不凝结气体的操作，升温时间控制为35.0min，到达最高温度时，保温时间控制为15.0min，第二次升温控制为175℃时，进行3次排出蒸煮锅内不凝结气体的操作，升温时间控制为40.0min，到达最高温度时，保温时间控制为55min，然后，洗涤和过滤，制得备用料和黑液；
3)步骤2)所制备用料放入洗涤器中，进行四段黑液逆流洗涤，并挤压脱水，洗涤后残碱余量为6.2mg/l；所述黑液波美度8.15be，黑液游离碱5.0g/l，黑液纤维含量0.008g/l；
4)将所述挤压脱水后的材料送入压力筛中进行筛选操作，压力筛的筛缝控制为0.2mm，进浆压力控制为3.0bar，进出口的压差控制为20kpa，渣浆与良浆的流量比控制为20％；运行负荷控制为40％，筛选出良浆；
5)将所述良浆采用过氧化氢进行漂白操作，良浆白度控制为27.6％iso，尘埃375mm2/kg(0.1平方毫米以上尘埃)，制得浆料；
6)将步骤5)所制浆料送入贮浆塔中进行储存。
实施例2
1)将杜仲的树干削片、筛选过后，木片长度28mm，厚度3.1mm，按质量百分比，木片的合格率控制为85％，木片含水率为22.2％；
2)将步骤1)所制木片、氢氧化钠固体、硫酸钠、蒸煮助剂(雷仕蒸煮助剂，型号6873)和水混合，在蒸煮锅内进行蒸煮制浆，蒸煮液比控制为1：3.6，所述氢氧化钠和硫化钠的总质量与杜仲木片的质量比为18：100，所述蒸煮助剂与杜仲木片的质量比为0.0375：100，硫化度控制为17％，蒸煮锅内压力控制为0.78mpa，蒸煮过程中，进行升温速率控制，升温过程分为2次，第一次升温控制为132℃，进行3次排出蒸煮锅内不凝结气体的操作，升温时间控制为35.0min，到达最高温度时，保温时间控制为20.0min，第二次升温控制为170℃时，进行3次排出蒸煮锅内不凝结气体的操作，升温时间控制为40.0min，到达最高温度时，保温时间控制为50min，然后，洗涤和过滤，制得备用料和黑液；
3)步骤2)所制备用料放入洗涤器中，进行四段黑液逆流洗涤，并挤压脱水，洗涤后残碱余量为7.17mg/l；所述黑液波美度8.2be，黑液游离碱5.7g/l，黑液纤维含量0.01g/l；
4)将所述挤压脱水后的材料送入压力筛中进行筛选操作，压力筛的筛缝控制为0.2mm，进浆压力控制为5.0bar，进出口的压差控制为25kpa，渣浆与良浆的流量比控制为25％；运行负荷控制为40％，筛选出良浆；
5)将所述良浆采用过氧化氢进行漂白操作，良浆白度控制为31.3％iso，尘埃355mm2/kg(0.1平方毫米以上尘埃)，制得浆料；
6)将步骤5)所制浆料送入贮浆塔中进行储存。
实施例3
1)将杜仲的树干削片、筛选过后，木片长度30mm，厚度3.3mm，按质量百分比，木片的合格率控制为88.3％，木片含水率为25.3％；
2)将步骤1)所制木片、氢氧化钠固体、硫酸钠、蒸煮助剂(雷仕蒸煮助剂，型号6873)和水混合，在蒸煮锅内进行蒸煮制浆，蒸煮液比控制为1：3.7，所述氢氧化钠和硫化钠的总质量与杜仲木片的质量比为19：100，所述蒸煮助剂与杜仲木片的质量比为0.0375：100，硫化度控制为18％，蒸煮锅内压力控制为0.80mpa，蒸煮过程中，进行升温速率控制，升温过程分为2次，第一次升温控制为135℃，进行3次排出蒸煮锅内不凝结气体的操作，升温时间控制为35.5min，到达最高温度时，保温时间控制为15.0min，第二次升温控制为168℃时，进行3次排出蒸煮锅内不凝结气体的操作，升温时间控制为35.0min，到达最高温度时，保温时间控制为55min，然后，洗涤和过滤，制得备用料和黑液；
3)步骤2)所制备用料放入洗涤器中，进行四段黑液逆流洗涤，并挤压脱水，洗涤后残碱余量为7.55mg/l；所述黑液波美度8.7be，黑液游离碱6.5g/l，黑液纤维含量0.009g/l；
4)将所述挤压脱水后的材料送入压力筛中进行筛选操作，压力筛的筛缝控制为0.2mm，进浆压力控制为5.0bar，进出口的压差控制为25kpa，渣浆与良浆的流量比控制为25％；运行负荷控制为40％，筛选出良浆；
5)将所述良浆采用过氧化氢进行漂白操作，良浆白度控制为35％iso，尘埃290mm2/kg(0.1平方毫米以上尘埃)，制得浆料；
6)将步骤5)所制浆料送入贮浆塔中进行储存。
实施例1～3的制浆方法中的工艺参数及效果数据如表1所示。
表1实施例1～3的制浆方法中的工艺参数及效果数据
表1中，cie是视觉白度，l值是亮度指标，a和b值是色度指标，a值表示纸张颜色红、绿程度，b值表示纸张颜色黄、蓝程度。
从表1中可知，本发明提供的制浆方法得到的纤维长度大于0.94mm；在叩解度34sr时，裂断长大于5.1km，在叩解度40sr时，裂断长大于6.8km；在叩解度34sr时，撕裂指数大于4.6mn·m2/g，在叩解度40sr时，撕裂指数大于6.3mn·m2/g；在叩解度34sr时，耐破指数大于2.7kpa·m2/g，在叩解度40sr时，撕裂指数大于3.1kpa·m2/g。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。