提取水解产物的方法、间歇蒸煮系统和水解产物提取装置与流程

1.本发明涉及在生产浆料的间歇蒸煮过程中提取水解产物的方法。此外，其还涉及用于生产浆料的间歇蒸煮系统和水解产物提取装置。
2.背景
3.在一些浆料生产中，例如在溶解浆料生产中，木质纤维素原料首先经过水解以去除不需要的半纤维素，然后进行碱法蒸煮以去除木质素。间歇蒸煮系统中的水解通常通过向木质纤维素原料中添加蒸汽来进行。在水解期间，半纤维素(主要是c5糖)降解并从木材中释放出来。如果糖应进行提取和处理，那么需要从进行水解的容器中排出包含溶解糖的水解产物，然后改变ph并进行碱法蒸煮。在碱法蒸煮过程中，糖会分解成没有价值的成分。
4.在由木质纤维素材料生产溶解浆料的过程中，通常希望去除半纤维素，以获得α
‑
纤维素含量高的浆料。这也适用于其他各种类型的特种化学浆料。
5.去除操作是通过预水解步骤进行的，其中，引入处理液(如蒸汽或水)，并且在酸性条件期间从料片中水解出半纤维素。之后，由此产生的浆料通过碱性中和液进行中和，以产生中和的水解产物。半纤维素通过与碱接触而分解成更小的成分，并在浆料生产期间的后续洗涤阶段从浆料中去除。
6.在一些应用中，现在希望保留水解产物中的半纤维素，并使其从浆料中去除，以进一步用于其他工业领域，如食品工业、畜牧业或生物燃料。然而，使用现有技术方法仅去除了小部分可用的半纤维素。同时，难以保持半纤维素与添加至水解产物中用于中和的碱分开，并且难以移出并保留半纤维素而不降低制浆工艺的效率。
7.由于目前成品浆料的经济价值明显高于所去除的半纤维素的经济价值，因此任何商业上可行的提取和去除半纤维素的工艺都不能损害制浆工艺。
8.因此，需要一种从木质纤维素材料中提取半纤维素的方法，该方法考虑了上述因素和缺点，并且能够以更有效的方式去除半纤维素，同时对浆料生产过程具有最小影响。
9.在间歇蒸煮中，仅仅进行蒸汽水解将会给水解产物带来非常低的糖产率，因为蒸汽冷凝液体积太小，无法接触大部分溶解的糖，这些糖可能在水解后仍在料片中。如果寻求更高且可控的糖回收率，则液相水解中的水水解是合适的。在该过程中，料片用蒸汽进行加热，并且在达到目标水解温度或达到特定p因子后，将预热的液体添加到蒸煮器中，使溶解的糖转移到液相以更容易从蒸煮器中去除，与例如蒸汽水解相比，糖的回收率得到提高。然而，添加大量水可能会导致水解产物中的干固形物含量低，导致水解产物蒸发时需要额外蒸发，并且硫酸盐蒸煮液蒸发需要更高的水流量。


技术实现要素：

10.本发明的目的为提供在浆料生产系统中提取水解产物的有效方法，其中，可以限制所添加的淡水量。
11.这通过根据独立权利要求的用于提取水解产物的方法和间歇蒸煮系统来实现。
12.根据本发明的一个方面，提供了在生产浆料的间歇蒸煮过程中提取水解产物的方
法。所述方法包括以下步骤：
13.‑
将木质纤维素原料提供至间歇蒸煮容器中；
14.‑
在间歇蒸煮容器中对木质纤维素原料进行酸水解；
15.‑
通过将包含来自水解产物再循环罐的再循环水解产物的至少一种第一置换液添加到间歇蒸煮容器中，从间歇蒸煮容器中置换第一部分水解产物，其中，所述再循环水解产物已在之前的间歇蒸煮加工期间从间歇蒸
16.煮容器转移至水解产物再循环罐；
17.‑
将第一部分水解产物接收在至少一个水解产物提取罐中；
18.‑
通过向间歇蒸煮容器中加入包含碱性中和液(例如，白液或黑液)的至少一种第二置换液，从间歇蒸煮容器置换第二部分水解产物；和
19.‑
将第二部分水解产物接收在至少一个水解产物再循环罐中。
20.根据本发明的另一个方面，提供了一种用于生产浆料的间歇蒸煮系统。所述间歇蒸煮系统包括间歇蒸煮容器和水解产物提取装置，所述水解产物提取装置构造成提取间歇蒸煮系统中的水解产物，其中，水解产物提取装置包括：
21.‑
至少一个水解产物提取罐，其与间歇蒸煮容器的水解产物出口连接；
22.‑
至少一个水解产物再循环罐，其与间歇蒸煮容器的水解产物出口连接，其中，所述水解产物再循环罐还与间歇蒸煮容器的入口连接，使得从间歇蒸煮容器中排出的水解产物可以再循环回到间歇蒸煮容器，用于在接下来的间歇蒸煮过程中置换水解产物。
23.根据本发明的另一方面，提供一种水解产物提取装置，其构造成连接至用于生产浆料的间歇蒸煮系统的间歇蒸煮容器，所述水解产物提取装置构造成提取间歇蒸煮系统中的水解产物，由此，水解产物提取装置包括：
24.‑
至少一个水解产物提取罐，其构造成与间歇蒸煮容器的水解产物出口连接；
25.‑
至少一个水解产物再循环罐，其构造成与间歇蒸煮容器的水解产物出口连接，其中，所述水解产物再循环罐构造成与间歇蒸煮容器的入口连接，使得从间歇蒸煮容器中排出的水解产物可以再循环回到间歇蒸煮容器，用于在接下来的间歇蒸煮过程中置换水解产物。
26.因此，通过分离第一部分水解产物以供进一步使用，仅提取了最纯的糖溶液。第二部分水解产物替代用于在下一间歇蒸煮过程中置换水解产物。因此，可以实现更有效的半纤维素提取，因为需要蒸发的水更少，并且提取的水解产物中含有碱的风险降低。第二部分的所提取水解产物可能含有少量杂质，例如碱和钠离子，并且通过不使用该第二部分来提取半纤维素，而是使用第二部分在下一批中置换水解产物，大大减少甚至消除了所提取水解产物中可能存在杂质(例如碱和钠离子)的问题。此外，通过使部分水解产物循环，限制了所需淡水的体积，这适用于浆料加工(例如，较少蒸发需求)以及节水原因。
27.在本发明的一个实施方式中，该方法包括以下其它步骤：
28.‑
使所述第二部分水解产物从水解产物再循环罐再循环至间歇蒸煮容器，以在间歇蒸煮容器中进行的下一间歇蒸煮过程中从间歇蒸煮容器置换第一部分水解产物。
29.在本发明的一个实施方式中，所述方法还包括从水解产物提取罐中的水解产物提取糖的步骤。
30.在本发明的一个实施方式中，所述方法还包括如下步骤：在置换第一部分水解产
物和第二部分水解产物后，在间歇蒸煮容器中进行碱法蒸煮。
31.在本发明的一个实施方式中，间歇蒸煮方法是用于生产溶解浆料的方法。
32.在本发明的一个实施方式中，在间歇蒸煮容器中对木质纤维素原料进行酸水解的步骤包括蒸汽水解和/或液体水解。
33.在本发明的一个实施方式中，将第二部分水解产物接收在至少一个水解产物再循环罐中的步骤包括将第二部分水解产物交替接收在至少两个水解产物再循环罐中，以使得在使用其中一个水解产物再循环罐的同时，另一水解产物再循环罐可以进行清洁。
34.在本发明的一个实施方式中，水解产物提取装置还包括：
35.‑
第一水解产物排出导管，其连接间歇蒸煮容器的水解产物出口和水解产物提取罐，并且包括第一阀；
36.‑
第二水解产物排出导管，其连接间歇蒸煮容器的水解产物出口和至少一个水解产物再循环罐的入口，并且包括第二阀；
37.‑
至少一个再循环导管，其连接至少一个水解产物再循环罐的出口与间歇蒸煮容器的入口；
38.‑
至少一个再循环泵，其连接至再循环导管；和
39.‑
与第一阀和第二阀连接的控制系统，其中，所述控制系统构造成控制第一阀和第二阀，以使从间歇蒸煮容器中排出的第一部分水解产物转移到水解产物提取罐，并且使从间歇蒸煮容器排出的第二部分水解产物转移到至少一个水解产物再循环罐。
40.在本发明的一个实施方式中，控制系统还与至少一个再循环泵连接，并且其中，控制系统构造成控制再循环泵，以将水解产物再循环罐中的内含物转移到间歇蒸煮容器，用于从间歇蒸煮容器置换第一部分水解产物。
41.在本发明的一个实施方式中，所述间歇蒸煮系统还包括：碱性中和液罐，其通过碱性中和液导管连接到间歇蒸煮容器的入口；以及设置成与所述碱性中和液导管连接的碱性中和液泵，其中，控制系统还与所述碱性中和液泵连接，并构造成控制所述碱性中和液泵，将来自碱性中和液罐的碱性中和液加入间歇蒸煮容器，以置换至少部分第二部分水解产物。
42.在本发明的一个实施方式中，所述间歇蒸煮容器是加压容器，并且，所述间歇蒸煮系统还包括连接至间歇蒸煮容器的水解装置，水解装置构造成将流体添加到间歇蒸煮容器中，用于使间歇蒸煮容器中提供的木质纤维素原料水解。
43.在本发明的一个实施方式中，水解装置构造成将蒸汽和/或液体添加到间歇蒸煮容器中，用于进行水解。
44.在本发明的一个实施方式中，间歇蒸煮系统是用于生产溶解浆料的系统。
45.在本发明的一个实施方式中，水解产物提取装置包括至少两个水解产物再循环罐，使得其可以交替使用。
46.附图简要说明
47.图1示意性显示根据本发明一个实施方式的间歇蒸煮系统。
48.图2是根据本发明一个实施方式的方法流程图。
具体实施方式
49.根据本发明的方法适用于木质纤维材料发生水解的任何过程，该过程属于制浆过程的一部分。
50.术语“木质纤维材料”在本文中用于指含有木质素、纤维素和半纤维素的材料。该材料的一个示例是木材，其它示例包括其他农业或林业废料。在制浆过程开始之前，通常将木质纤维材料破碎成小块、料片或碎片。
51.将木质纤维素材料供应至间歇蒸煮系统1中的间歇蒸煮容器3。间歇蒸煮系统1的一个实施方式示意性显示于图1。将处理液添加至间歇蒸煮容器3，以使得可以进行木质纤维素材料的水解。水解装置21示意性显示于图1中，所述水解装置21构造成添加处理液以进行水解。处理液可以是用于在间歇蒸煮容器3中产生酸性条件的气体或液体。在一些实施方式中，气体或液体本身具有低ph，但是在一些实施方式中，气体或液体是水，或者是蒸汽或流体形式的浓缩物，并且酸性条件通过木质纤维素材料本身在升高的温度下与处理液接触时释放酸性物质来产生。这是本领域中已知的，并且将不会在本文中进行详细描述。
52.适当地，提供蒸汽和/或水作为水解的处理液。合适地，使用先供应蒸汽后添加水的组合。蒸汽将会以比液体更有效的方式从木质纤维素材料提取半纤维素和其它物质。此外，由于可以在将水供应到间歇蒸煮容器3之前在单独的容器中对水进行加热，防止间歇蒸煮容器3内部的温度降低，这使得该过程更加经济。
53.在水解期间，半纤维素从木质纤维素材料中水解出来，并且形成包含木质纤维素材料和处理液的浆料的一部分。为了从间歇蒸煮容器3中去除水解产物，向间歇蒸煮容器3供应置换液。水解产物包含半纤维素，并且还包含液体形式的或溶解于浆料液体中的其它物质。较大的颗粒(例如水解木质纤维素材料的木材基质)将保留在处理容器内。
54.在水解产物置换后，供应碱性液体(如白液)以提高ph值，并在处理容器中创造碱性条件。随后继续木质纤维素材料的处理以产生浆料，如本领域中已知的。
55.根据本发明，提供了一种用于生产浆料的间歇蒸煮系统1。所述间歇蒸煮系统1包括间歇蒸煮容器3和水解产物提取装置5。所述水解产物提取装置5构造成提取间歇蒸煮系统1中的水解产物，并且，水解产物提取装置5包括与间歇蒸煮容器3的水解产物出口11连接的至少一个水解产物提取罐7。根据本发明，水解产物提取装置还包括至少一个水解产物再循环罐9，该水解产物再循环罐也与间歇蒸煮容器3的水解产物出口11连接。在该实施方式中，水解产物提取罐7和水解产物再循环罐9与间歇蒸煮容器的相同水解产物出口11连接。然而，在另一实施方式中，其可以与不同的水解产物出口连接。水解产物再循环罐9还与间歇蒸煮容器3的入口13连接，使得从间歇蒸煮容器3中排出的水解产物可以再循环回到间歇蒸煮容器3，用于在接下来的间歇蒸煮过程中置换水解产物。
56.根据本发明，还提供了在生产浆料的间歇蒸煮过程中提取水解产物的方法。该方法的流程图显示于图2中，并且该方法的步骤按以下顺序描述：
57.s1：将木质纤维素原料提供至间歇蒸煮容器3中。
58.s2：在间歇蒸煮容器3中对木质纤维素原料进行酸水解。在间歇蒸煮容器3中对木质纤维素原料进行酸水解的步骤可以包括蒸汽水解和/或液体水解，如上文所述。
59.s3：通过向间歇蒸煮容器3中加入至少一种第一置换液，从间歇蒸煮容器3中置换第一部分水解产物。所述第一置换液包含来自水解产物再循环罐9的再循环水解产物。所述
再循环水解产物从在先间歇水解过程期间的间歇蒸煮容器3转移至水解产物再循环罐9。可以额外使用另一第一置换液，以从间歇蒸煮容器3置换第一部分水解产物。例如，该置换液可以是水。
60.s4a：将第一部分水解产物接收在至少一个水解产物提取罐7中。
61.s5a：通过向间歇蒸煮容器3中加入包含碱性中和液(例如，白液或黑液)的至少一种第二置换液，从间歇蒸煮容器3置换第二部分水解产物。可以额外使用另一第二置换液，以从间歇蒸煮容器3置换第二部分水解产物。例如，该置换液可以是水。
62.s6：将第二部分水解产物接收在水解产物再循环罐9中。还可以提供可以交替使用的多个水解产物再循环罐9，以便在使用其中一个水解产物提取罐的同时另一水解产物提取罐可以进行清洁。
63.s7：使所述第二部分水解产物从水解产物再循环罐9再循环至间歇蒸煮容器3，以在间歇蒸煮容器3中进行的下一间歇蒸煮过程中从间歇蒸煮容器3置换第一部分水解产物。
64.所述方法还可包括如下步骤：
65.s4b：从水解产物提取罐7的水解产物中提取糖。该步骤可在步骤s4a之后的任何时间进行，独立于其他步骤s5
‑
s7，即，在第一部分水解产物已经接受在水解产物提取罐7中之后。
66.在第二部分水解产物已进行置换后，即，在步骤s5a后，在间歇蒸煮容器3中进行的进一步加工包括如下步骤：
67.s5b：在第一部分水解产物和第二部分水解产物置换后，对间歇蒸煮容器3中剩余的材料进行碱法蒸煮。
68.s5c：排出经处理的材料，即浆料，其可以是溶解浆料。然后，该过程从步骤s1开始重复，即，将新原料提供至间歇蒸煮容器3中，即，新一批原料可以在间歇蒸煮容器3中进行处理。
69.在本发明的一些实施方式中，间歇蒸煮方法是用于生产溶解浆料的方法。
70.现在，间歇蒸煮系统1将参考图1进行更详细的描述。
71.根据本发明的一些实施方式，水解产物提取装置5还包括第一水解产物排出导管15。所述第一水解产物排出导管15连接间歇蒸煮容器3的水解产物出口11和水解产物提取罐7。第一水解产物排出导管15可以是直接连接水解产物提取罐7和间歇蒸煮容器3的单一导管，但其也可以包括分岔导管和可以与下文将描述的第二水解产物排出导管17共用的导管部分。第一水解产物排出导管15包括第一阀16a。
72.水解产物提取装置5还可以包括第二水解产物排出导管17，其连接间歇蒸煮容器3的水解产物出口11和至少一个水解产物再循环罐的入口19a。水解产物出口11可以是与第一水解产物排出导管15连接的相同出口，如图1所示，但也可以是单独的水解产物出口。如上所述，第一水解产物排出导管和第二水解产物排出导管可包括共用导管部分，其分岔成分别通向水解产物提取罐7和水解产物再循环罐9的分离导管。第二水解产物排出导管17包括第二阀16b。
73.水解产物提取装置5还包括至少一个再循环导管23，其连接至少一个水解产物再循环罐9的出口19b与间歇蒸煮容器3的入口13。再循环泵25可以连接至再循环导管23。因此，接收在水解液再循环罐9中的水解产物可以再循环回到间歇蒸煮容器3。
74.水解产物提取装置5还包括与第一阀16a和第二阀16b连接的控制系统27。连接可以是有线或无线的。所述控制系统27构造成控制第一阀16a和第二阀16b，以使从间歇蒸煮容器3中排出的第一部分水解产物转移到水解产物提取罐7，并且使从间歇蒸煮容器排出的第二部分水解产物转移到至少一个水解产物再循环罐9。
75.控制系统27还可以与至少一个再循环泵25连接。这样一来，控制系统27可以构造成控制再循环泵25，以将水解产物再循环罐9中的内含物转移到间歇蒸煮容器3，用于从间歇蒸煮容器3置换第一部分水解产物。
76.根据本发明的一些实施方式，间歇蒸煮系统还包括：碱性中和液罐31，其通过碱性中和液导管33连接到间歇蒸煮容器3的入口14；以及设置成与所述碱性中和液导管33连接的碱性中和液泵35。所述控制系统27还可以与所述碱性中和液泵35连接，并且控制系统可以构造成控制所述碱性中和液泵35，以将来自碱性中和液罐31的碱性中和液加入间歇蒸煮容器3，以置换至少部分第二部分水解产物。
77.如上所述，除了第一置换液和第二置换液之外，还可使用其他置换液置换第一部分水解产物和第二部分水解产物。例如，可以使用水和浓缩物(condensate)进行置换。
78.间歇蒸煮容器3是加压容器，并且，所述间歇蒸煮系统1还包括连接至间歇蒸煮容器3的水解装置21。水解装置21构造成将流体添加到间歇蒸煮容器3中，用于使间歇蒸煮容器3中提供的木质纤维素原料水解。水解装置21可以构造成将蒸汽和/或液体添加到间歇蒸煮容器3中，用于进行水解。
79.间歇蒸煮系统1可以是用于生产溶解浆料的系统。
80.在本发明的一些实施方式中，水解产物提取装置5包括至少两个水解产物再循环罐9以使得其可以交替使用，如上文所述。
81.此外，根据本发明，提供了一种水解产物提取装置5，其构造成连接至如上文所述用于生产浆料的间歇蒸煮系统1中的间歇蒸煮容器3。所述水解产物提取装置5构造成提取间歇蒸煮系统1中的水解产物。水解产物提取装置5包括：构造成与间歇蒸煮容器3的水解产物出口11连接的至少一个水解产物再循环罐7以及构造成与间歇蒸煮容器3的水解产物出口11连接的至少一个水解产物再循环罐9，其中，所述水解产物再循环罐9还构造成与间歇蒸煮容器3的入口13连接，使得从间歇蒸煮容器3排出的水解产物可以再循环回到间歇蒸煮容器3，用于在接下来的间歇蒸煮过程中置换水解产物。
82.在如图1所示的实施方式中，水解产物提取装置5还包括：第一水解产物排出导管15，其构造成连接水解产物提取罐7，并且包括水解产物连接部18，所述水解产物连接部18构造成连接至间歇蒸煮容器3的水解产物出口11。此外，所述第一水解产物排出导管15包括第一阀16a。水解产物提取装置5还包括第二水解产物排出导管17，其连接到至少一个水解产物再循环罐9的入口19a，并且包括水解产物出口连接部18，所述水解产物出口连接部18构造成连接至间歇蒸煮容器3的水解产物出口11。在该实施方式中，第一水解产物排出导管15和第二水解产物排出导管17的水解产物出口连接部18是一个相同的连接部，其连接至间歇蒸煮容器的一个相同水解产物出口11。第一水解产物排出导管15和第二水解产物排出导管17具有共用部分，并且随后分别向着水解产物提取罐7和水解产物再循环罐9分岔。第二水解产物排出导管17还包括第二阀16b。水解产物提取装置5还包括至少一个再循环导管23，所述再循环导管连接到至少一个水解产物再循环罐9的出口19b，并包括间歇蒸煮容器
入口连接部20，所述间歇蒸煮容器入口连接部20构造成连接至间歇蒸煮容器3的入口13。水解产物提取装置5还包括连接至再循环导管的至少一个再循环泵25和连接至第一阀16a和第二阀16b的控制系统27，其中，所述控制系统27构造成控制第一阀16a和第二阀16b，以使得当水解产物提取装置5连接至间歇蒸煮系统1中的间歇蒸煮容器3时，从间歇蒸煮容器排出的第一部分水解产物转移至水解产物提取罐7，并从间歇蒸煮容器排出的第二部分水解产物转移至至少一个水解产物再循环罐9。
83.在一些实施方式中，控制系统27还与至少一个再循环泵25连接，并且，控制系统27构造成控制再循环泵25，以在水解产物提取装置5连接至间歇蒸煮系统1中的间歇蒸煮容器3时，将水解产物再循环罐9中的内含物转移到间歇蒸煮容器3，用于从第一间歇蒸煮容器3置换第一部分水解产物。
84.在本发明的一些实施方式中，水解产物提取装置5包括至少两个水解产物再循环罐9，使得其可以交替使用。