一种阻燃化妆刷丝及其制备方法与流程

1.本技术涉及化妆刷材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种阻燃化妆刷丝及其制备方法。


背景技术：

2.化妆刷是美妆领域最常用的化妆工具之一，化妆刷包括刷体和刷头，其中，刷头是由化妆刷丝组成，在化妆时利用刷头蘸取化妆品并涂在上妆部位，完成上妆。
3.化妆刷丝主要原料采用动物毛或者人造纤维丝，为了降低对动物毛的使用，人造纤维丝被越来越多的使用。环氧树脂因其良好的化学稳定性、加工性，低廉的成本等优点被作为化妆刷丝的原料，将环氧树脂与增塑剂、固化剂等熔融后拉丝成型制备成化妆刷丝。
4.环氧树脂的极限氧指数较低，阻燃性较差，极大地影响了化妆刷丝的性能，因此需要制备一种阻燃性能好的化妆刷丝。


技术实现要素：

5.为了提高化妆刷丝的阻燃性能，本技术提供一种阻燃化妆刷丝及其制备方法。
6.第一方面，本技术提供一种阻燃化妆刷丝，采用如下的技术方案：一种阻燃化妆刷丝，由包括以下重量份原料制备而成：环氧树脂100
‑
150份、丙烯酸20
‑
30份、膨润土10
‑
25份、阻燃剂3
‑
13份、增塑剂10
‑
20份、固化剂30
‑
50份、交联剂5
‑
15份；其中阻燃剂由包括以下重量份的原料制备而成：固体超强酸2
‑
10份、聚磷酸铵20
‑
40份、二氧化硅10
‑
25份。
7.通过采用上述技术方案，丙烯酸对环氧树脂进行改性，使得环氧树脂与阻燃剂等其他外加剂之间有更好的结合作用，一方面可以提高化妆刷丝的柔韧性，一方面辅助阻燃剂充分发挥阻燃作用。而阻燃剂中二氧化硅与聚磷酸铵复配作为主要阻燃成分，富含p和n，受热释放出含磷酸和氮化物，可以同时作为酸源和气源，固体超强酸作为酸源，在受热时，碳源被酸源脱水变成焦炭，气源分解释放出不燃气体，使得焦炭膨胀形成的多孔泡沫炭层，同时二氧化硅受热后，二氧化硅粒子与焦炭膨胀形成的多孔泡沫炭层配合在环氧树脂外形成保护层，可以隔绝热量和阻挡火源，提高阻燃性能，而且固体酸对二氧化硅有协效作用，提高二氧化硅与聚磷酸铵配合的协同作用，有效提高化妆刷丝的阻燃效果。
8.优选的，所述化妆刷丝由包括以下重量份原料制备而成：环氧树脂110
‑
140份、丙烯酸23
‑
28份、膨润土15
‑
20份、阻燃剂5
‑
10份、增塑剂13
‑
17份、固化剂35
‑
45份、交联剂8
‑
12份。
9.通过采用上述技术方案，优化化妆刷丝原料间的配比，使得环氧树脂与其他原料间的配合作用进一步优化，提高化妆刷丝的综合性能。
10.优选的，所述阻燃剂由包括以下重量份原料制备而成：固体超强酸5
‑
7份、聚磷酸铵25
‑
35份、二氧化硅15
‑
20份。
11.通过采用上述技术方案，优化阻燃剂中各原料的配比，进一步提高阻燃剂的阻燃
效果。
12.优选的，所述固体超强酸包括重量比为1：(0.5
‑
1.5)：(0.5
‑
1.5)的so
42
‑
‑
fe2o3固体酸、so
42—
‑
zro2固体酸、so
42—
‑
tio2固体酸。
13.通过采用上述技术方案，固体超强酸作为阻燃剂中的酸源，so
42
‑
‑
fe2o3固体酸、so
42—
‑
zro2固体酸、so
42—
‑
tio2固体酸配合使用，充分发挥提供酸源的作用，而且so
42
‑
‑
fe2o3固体酸、so
42—
‑
zro2固体酸、so
42—
‑
tio2固体酸配合可以更好的起到对二氧化硅的协效作用，有利于提高阻燃效果。
14.优选的，所述聚磷酸铵经过改性处理，改性方法为：通过无水氯化铝与聚磷酸铵悬浮液反应，使得聚磷酸铵表面原位合成超细氢氧化铝粒子。
15.通过采用上述技术方案，聚磷酸铵有较大的水溶度，且比表面积较小，阻碍了聚磷酸铵与环氧树脂的相容与结合，对聚磷酸铵进行沉淀改性，在聚磷酸铵表面原位合成超细氢氧化铝粒子，提高聚磷酸铵表面的粗糙度，提高聚磷酸铵在环氧树脂基体中的相容度，使得环氧树脂与聚磷酸钠之间的结合性更好，同时可以产生更厚更稳定的炭化层，以抑制进一步的燃烧，进一步提高阻燃效果。
16.优选的，所述膨润土为钠基膨润土。
17.通过采用上述技术方案，相较于钙基膨润土，钠基膨润土可以在本技术的体系中发挥更好的作用，有利于提高阻燃效果。
18.优选的，所述化妆刷丝原料还包括重量份为30
‑
50份的氧化石墨烯。
19.通过采用上述技术方案，环氧树脂材料的导电性较差，用环氧树脂制备的化妆刷丝防静电性能较差，氧化石墨烯有较好的导电效果，加入氧化石墨烯可以提高化妆刷丝的导电能力，提高化妆刷丝的抗静电效果。
20.第二方面，本技术提供一种阻燃化妆刷丝的制备方法，采用如下的技术方案：一种阻燃化妆刷丝的制备方法，包括以下步骤：s1.按重量份将环氧树脂、丙烯酸在300
‑
350℃下混合均匀，得到混合物a；s2.按重量份将膨润土在300
‑
400℃条件下煅烧60
‑
80min，膨润土冷却后与混合物a混合，得到混合物b；s3.按重量份阻燃剂、增塑剂、固化剂、交联剂与混合物b在120
‑
150℃下熔融共混，得到熔炼产物；s4.将熔炼产物进行注塑、拉丝成型，得到化妆刷丝。
21.通过采用上述技术方案，先将丙烯酸与环氧树脂混合，使得丙烯酸对环氧树脂进行改性，再与其他原料熔融共混，制的的化妆刷丝性能更好。
22.优选的，在将环氧树脂与丙烯酸混合均匀时，一并加入氧化石墨烯进行混匀，得到混合物a。
23.通过采用上述技术方案，在环氧树脂与丙烯酸共混时就加入氧化石墨烯，可以提高氧化石墨烯在环氧树脂基材中分布的均匀性。
24.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、由于本技术采用固体超强酸、聚磷酸铵、二氧化硅复配作为阻燃剂，在丙烯酸与膨润土的作用下，充分发挥阻燃性能，制得的化妆刷丝的极限氧指数在43.8
‑
47.3％之间，制得的化妆刷丝阻燃性能优越。
25.2、本技术中对聚磷酸铵进行固体改性处理，提高聚磷酸铵与环氧树脂基体的相容性，进一步提高所制得的化妆刷丝的阻燃性能。
26.3、本技术中添加氧化石墨烯，将化妆刷丝的导电率从10
‑
13
数量级提升至10
‑7数量级，提高化妆刷丝的抗静电性能。
具体实施方式
27.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
28.原料和中间体的制备例原料环氧树脂，采用e44环氧树脂；丙烯酸，工业级，购自山东创赢化工有限公司，货号01；钠基膨润土、钙基膨润土，购自石家庄华邦矿产品有限公司；增塑剂为己二酸二异丙酯，购自康迪斯化工(湖北)有限公司，货号kds15641262；固化剂为4,4
‑
二氨基二苯甲烷(ddm)，购自上海谱振生物科技有限公司；交联剂为为过氧化苯甲酰，购自上海麦克林生化科技有限公司。
29.so
42
‑
‑
fe2o3固体酸、so
42—
‑
zro2固体酸、so
42—
‑
tio2固体酸，购自江阴南大合成化学公司；聚磷酸铵(app)，购自山东开普勒生物科技有限公司，型号kpl48463氧化石墨烯，购自深圳市粤创进化科技有限公司；无水氯化铝，购自上海康拓化工有限公司，货号7446
‑
70
‑
0。
30.制备例制备例1改性聚磷酸铵的制备方法为：1)将500g聚磷酸铵溶于乙醇中，形成悬浮液；2)将200g无水氯化铝粉末溶于1l去离子水中，制的溶液a；3)将溶液a加入到聚磷酸铵悬浮液中，搅拌40min，制的溶液b；4)想溶液b中国加入0.5l氨水，搅拌至溶液ph值为8，然后在60℃恒温水浴下静置2h，最后将沉淀产物进行抽滤、洗涤、烘干之后粉碎成粉末，制的改性聚磷酸铵。
31.制备例2阻燃剂的制备方法为：将2kgso
42
‑
‑
fe2o3固体酸、40kg聚磷酸铵、10kg二氧化硅混合均匀，得到阻燃剂。
32.制备例3
‑
10与制备例2不同的是，原料配比的不同，详见表1。
33.表1制备例1
‑
10原料配比表(kg) so
42
‑
‑
fe2o3固体酸so
42—
‑
zro2固体酸so
42—
‑
tio2固体酸聚磷酸铵二氧化硅制备例22004010制备例35003515制备例46003017制备例57002520
制备例610002025制备例73303017制备例82133017制备例92223017制备例102313017
制备例11与制备例9不同的是，用等量制备例1的改性聚磷酸铵替换聚磷酸铵。实施例
34.实施例1一种阻燃化妆刷丝，其制备方法为：s1.将10kg环氧树脂、3kg丙烯酸在325℃混合均匀，得到混合物a；s2.取1kg钠基膨润土在350℃条件下煅烧70min，膨润土冷却后与混合物a混合，得到混合物b；s3.将1.3kg来自制备例2阻燃剂、1kg增塑剂、5kg固化剂、0.5kg交联剂与混合物b在135℃下熔融共混，得到熔炼产物；s4.将熔炼产物进行注塑、拉丝成型，得到化妆刷丝。
35.实施例2
‑
5与实施例1不同的，原料配比的不同，详见表2。
36.表2实施例1
‑
5原料配比表(kg) 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5环氧树脂10.011.012.514.015.0丙烯酸3.02.82.52.32.0钠基膨润土1.01.51.72.02.5阻燃剂1.31.00.70.50.3增塑剂1.01.31.51.72.0固化剂5.04.54.03.53.0交联剂0.50.81.01.21.5实施例6与实施例3不同的是，s1中反应温度为300℃，s2中煅烧温度为400℃，煅烧时间为60min，s3中熔融温度为150℃。
37.实施例7与实施例3不同的是，s1中反应温度为350℃，s2中煅烧温度为300℃，煅烧时间为80min，s3中熔融温度为120℃。
38.实施例8
‑
16与实施例3不同的是，阻燃剂分别来自制备例3
‑
11。
39.实施例17与实施例16不同的是，用等量钙基膨润土替换钠基膨润土。
40.实施例18与实施例16不同的是，s1.将12.5kg环氧树脂、2.5kg丙烯酸、3kg氧化石墨烯在325
℃混合均匀，得到混合物a。
41.实施例19
‑
20与实施例18不同的是，氧化石墨烯分别为4kg、5kg。
42.对比例对比例1与实施例3不同的是，原料中不含丙烯酸。
43.对比例2与实施例3不同的是，原料中不含钠基膨润土。
44.对比例3与实施例3不同的是，阻燃剂中不含二氧化硅。
45.对比例4与实施例3不同的是，阻燃剂中不含固体超强酸。
46.性能检测试验检测方法对实施例1
‑
20以及对比例1
‑
4中的化妆刷丝的极限氧指数、垂直燃烧等级(ul
‑
94)、电导率进行测试。
47.极限氧指数：按照《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分》gb/t 2406.2
‑
2009对化妆刷丝的极限氧指数进行测定。
48.垂直燃烧等级：采用垂直燃烧仪按照《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》gb/t2408
‑
2008对化妆刷丝的垂直燃烧等级进行测定。
49.电导率：采用rts
‑
9型双电测四探针法测试化妆刷丝的电导率。
50.性能测试结果见表3。
51.表3性能测试结果
结合实施例1
‑
20和对比例1
‑
4,并结合表3可以看出，实施例1
‑
20中制得的化妆刷丝的极限氧指数明显高于对比例1
‑
4，实施例1
‑
20中制得的化妆刷丝的垂直燃烧等级可以达到v
‑
0级，而对比例1
‑
4中制得的化妆刷丝的垂直燃烧等级为v
‑
2级，说明本技术制得的化妆刷丝的阻燃性能更优。
52.结合实施例1
‑
5，并结合表3可以看出，实施例1
‑
5中制得的化妆刷丝的极限氧指数均较高，化妆刷丝阻燃性能较优，其中实施例3中制得的化妆刷丝的阻燃性能更优，说明实施例3中原料的配比更优。
53.结合实施例3与对比例1
‑
4，并结合表3可以看出，相比于实施例3，对比例1
‑
4中制得的化妆刷丝的极限氧指数明显降低，相比于实施例3对比例1
‑
4中的原料分别缺少丙烯酸、钠基膨润土、二氧化硅、固体超强酸，从而导致对比例1
‑
4中制得的化妆刷丝的极限氧指数明显低于实施例3，这可能是因为丙烯酸、钠基膨润土、二氧化硅、固体超强酸之间相互协同，提高了化妆刷丝的阻燃性能。
54.结合实施例3与实施例8
‑
11，并结合表3可以看出，实施例3与实施例8
‑
11中制得的化妆刷丝的极限氧指数均较高，化妆刷丝阻燃性能较优，其中实施例9中制得的化妆刷丝的阻燃性能更优，说明制备例4中阻燃剂的配比更优。
55.结合实施例9与实施例12
‑
15，并结合表3可以看出，实施例13
‑
15中制得的化妆刷丝的极限氧指数高于实施例12，而实施例12中制得的化妆刷丝的极限氧指数高于实施例9，说明三种固体酸配合使用，制得的阻燃剂阻燃效果更优。
56.结合实施例14与实施例16，并结合表3可以看出，实施例16中制得的化妆刷丝的极限氧指数高于实施例14，这可能是因为，改性后的聚磷酸铵与环氧树脂的相容性提高，从而使得聚磷酸铵更好的发挥阻燃性能，提高制得的化妆刷丝的阻燃效果。
57.结合实施例16与实施例18
‑
20，并结合表3可以看出，实施例16与实施例18
‑
20中制得的化妆刷丝的极限氧指数的极限氧指数差别不大，但是实施例18
‑
20中制得的化妆刷丝的极限氧指数的电导率明显高于实施例16，说明氧化石墨烯的加入可以提高化妆刷丝的抗静电性能。
58.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。