植物中药抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶纤维制备方法与流程

文档序号:29227451发布日期:2022-03-12 13:15阅读:171来源:国知局
30min,得到改性液;s3:将远红外陶瓷粉送入到改进液中进行搅拌处理,搅拌转速为100-200r/min,搅拌时间为20-30min,搅拌温度为70-90℃,搅拌结束,水洗、干燥,即可;步骤三,烘干:远红外陶瓷粉、植物中药提取物粉体在125℃~140℃下进行烘干,使其含水率《0.1%。
7.步骤四,制备抗氧化营养护肤及远红外功能pet母粒:将含水率《0.1%的步骤一的微粉20-25wt%、步骤二的远红外陶瓷微粉15-20wt%、pet切片65-55wt%共混,用螺杆挤压机挤出,切粒,制得pet抗氧化营养护肤及远红外功能母粒,其中,共混温度为270℃-280℃,螺杆转速为120-160rpm;步骤五,抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶纤维的制备:混入2%~5%的抗氧化营养护肤及远红外功能pet母粒于pet切片中,按普通的涤纶切片纺丝生产工艺与流程进行生产,控制纺丝计量泵供量为700-850g/min,纺丝温度为285℃-300℃,纺丝速度为850-1000m/min,牵伸倍数为2.7-2.9倍,制得本植物中药抗氧化营养护肤功能初生涤纶纤维;步骤六:后处理:在联合牵伸机上进行牵伸纺丝,初生涤纶长丝经卷绕、成型、集束牵伸、热定型后得到抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶长丝,将此长丝再经过卷曲、切断得到抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶短纤维。
8.所述多种中药植物是指枸杞、沙棘和党参。所述耐高温天然植物中药提取物复合剂微粉是市售枸杞、沙棘和党参植物中药提取物按照40%:30%、30%比例混配后经过多次提取、纯化等工艺制得。枸杞含有丰富的枸杞多糖、甜菜碱、β-胡萝卜素、维生素e、硒及黄酮类等抗氧化物质,有很好的抗氧化的作用。从而有助于延缓衰老,延长寿命。沙棘是一种胡颓子科、属落叶性灌木。沙棘为药食同源植物。沙棘的根、茎、叶、花、果,特别是沙棘果实含有丰富的营养物质和生物活性物质。沙棘含有400多种人体所需要的生命活性物质。是抗自由基之王。主要化学成分为异鼠李素,异鼠李素-3-o-β-d-葡萄糖甙,异鼠李素-3-o-β-芸香糖甙,芸香甙,紫云英甙以及槲皮素和山柰酚。为甙元的低糖甙。还含维生素a、b1.b2.c、e,去氢抗坏血酸,叶酸,胡萝卜素,类胡萝卜素,儿茶精,花色素等。其果实中含有多种维生素、脂肪酸、微量元素、亚油素、沙棘黄酮、超氧化物等活性物质和人体所需的各种氨基酸。党参含多糖类、酚类、甾醇、挥发油、维生素b1、b2,多种人体必须的氨基酸、黄芩素葡萄糖甙、皂甙及微量生物碱、铁、硒、锌等多种微量元素等,具有增强免疫力、扩张血管、降压、改善微循环、增强造血功能等作用。
9.优选地,所述改进型石墨烯溶液的制备方法为:s1:石墨烯的改性:将石墨烯送入到氧化液中进行氧化处理,氧化温度为65-85℃,然后水洗,随后与多巴胺改进水滑石粉按照重量比3:1混合,送入到乙醇溶剂中进行反应,反应温度为80-90℃,反应时间为10-20min,反应转速为500-1000r/min,反应结束,改性石墨烯;s2:环糊精溶液的制备:将环糊精与有机粘合剂按照重量比3:1混合,以60-70℃的温度反应30-50min,反应转速为100-500r/min,得到环糊精溶液;s3:环糊精溶液、改性石墨烯按照重量比3:2混合,然后加入环糊精溶液总量1-5%的偶氮二异丁腈,以75-85℃的温度反应20-40min,得到改进型石墨烯溶液。
10.优选地,所述氧化液为硫酸、硝酸按照重量比2:1混合配比制成。
11.优选地,所述多巴胺改进水滑石粉的制备方法为:将水滑石粉按照重量比2:5分散到ph为9.0的tris缓冲液中,然后加入盐酸多巴胺,以200-300r/min的转速搅拌20-30min,搅拌结束,离心、水洗、干燥,得到多巴胺改进水滑石粉。
12.优选地,所述有机粘合剂为纳米二氧化硅送入到偶联剂中进行处理,然后与马来酸酐溶液按照重量比1:3混合,得到有机粘合剂。
13.优选地,所述偶联剂处理的具体步骤为:采用80-100℃的硅烷偶联剂,进行高压处理,处理结束,即可。
14.优选地,所述高压处理时间为10-20min,高压压力为1-5mpa。
15.优选地,所述高压处理时间为15min,高压压力为3mpa。
16.优选地,所述马来酸酐溶液的质量分数为30-40%。
17.优选地,所述马来酸酐溶液的质量分数为35%。
18.与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:1、本发明使用的植物中药抗氧化营养护肤功能剂为耐高温植物中药提取物复合微粉,是天然植物功能剂,具有安全无毒, 无副作用,对人畜友好,绿色环保,对环境无污染特点。
19.2、本发明使用的是植物中药提取物复合剂微粉,经过多次提取、纯化等工艺在320℃高温下,仍然保留了良好的植物中药抗菌抗氧化护肤有效成分。
20.3、本发明使用的远红外陶瓷微粉是最为常用的远红外功能材料之一,远红外线有较强的渗透力和辐射力,具有显著的温控效应和共振效应.它吸收外界的热能后,释放大量特定波长的射线,通过皮肤被吸收。人体吸收远红外光后,人体的水分子会发生共振,使热能迅速转移,一部分移向人体皮肤,使皮肤温度有所升高。由于生物细胞产生共振效应,使毛细血管扩张,促进血液循环,强化各组织之间的新陈代谢,增加组织的再生能力,提高了机体的免疫能力,从而起到保健的作用。
21.4、 本发明制备的具有抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶纤维及其织物具有良好的安全性、高效的植物中药抗氧化营养护肤功能及远红外功能,由于功能剂较均匀分布在纤维中,不会因洗涤而丧失功效,表现出优异的耐洗涤性,可以用来生产具有抗氧化、营养护肤、远红外功能的内衣、床上用品、毛巾、针织品等。
22.5、本发明提供的具有植物中药抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶纤维的制备方法,具有工艺合理、适合工业化生产的特点。
23.6、本发明的产品创新点在于:在远红外陶瓷粉的处理中先采用等离子体辐照,目的将其表面变的稀疏,然后与改性液进行配合改性处理;改性液制备中,采用改进型石墨烯溶液与硅烷偶联剂kh560配比,改进型石墨烯溶液先通过石墨烯进行氧化,提高其活性能,然后再与多巴胺改进水滑石粉配合,多巴胺改进水滑石粉通过多巴胺对水滑石粉进行处理,提高水滑石粉的活性能,从而片层的水滑石粉有序的排列在石墨烯溶液中,提高石墨烯溶液的收缩度,从而提高产品稳定性,同时加入的环糊精具有双亲效果,可以亲有机、无机,经过有机粘合剂处理,可提高环糊精的性能,环糊精将石墨烯进行接枝配位,能够更好的与微粉、pet切片混配,从而远红外陶瓷粉被石墨烯进行包覆,提高其原料之间的相容度,从而提高粘合强度,进而提高产品整体性能;有机粘合剂采用纳米二氧化硅送入到偶联剂中进行处理,然后与马来酸酐溶液配
合,利用纳米二氧化硅的高分散性能,进而配位聚合环糊精,从而将环糊精更好的承载石墨烯,从而实现原料之间更好相容,继而提高产品整体的红外性能。
具体实施方式
24.下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
25.实施例1.本实施例的植物中药抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶纤维制备方法,包括以下步骤:步骤一,耐高温天然植物中药粉体制备:将植物中药提取物粉体经过提取、纯化工艺,得到耐高温天然植物中药粉体,再通过研磨机研磨成超细微粉,粒径为d90≤1.2微米;提取、纯化采用丙酮进行提取、纯化处理;其中植物中药提取物粉体按照枸杞、沙棘和党参40%:30%、30%的比例混配而成;步骤二,远红外陶瓷粉的改性制备:将天然远红外陶瓷粉,并通过研磨机研磨成粒径为d90≤1.1微米的微粉,然后进行改进处理;具体改性步骤为:s1:远红外陶瓷粉送入到等离子体箱内进行辐照处理,辐照功率为100w,辐照时间为10min,辐照结束,得到活化远红外陶瓷粉;s2:改性液的制备:将二甲苯溶剂与硅烷偶联剂kh560按照重量比3:1混合,然后加入二甲苯溶剂总量10%的改进型石墨烯溶液,继续以100r/min的转速搅拌20min,得到改性液;s3:将远红外陶瓷粉送入到改进液中进行搅拌处理,搅拌转速为100r/min,搅拌时间为20min,搅拌温度为70℃,搅拌结束,水洗、干燥,即可;步骤三,烘干:远红外陶瓷粉、植物中药提取物粉体在125℃℃下进行烘干,使其含水率《0.1%。
26.步骤四,制备抗氧化营养护肤及远红外功能pet母粒:将含水率《0.1%的步骤一的微粉20wt%、步骤二的远红外陶瓷微粉15wt%、pet切片65wt%共混,用螺杆挤压机挤出,切粒,制得pet抗氧化营养护肤及远红外功能母粒,其中,共混温度为270℃,螺杆转速为120rpm;步骤五,抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶纤维的制备:混入2%的抗氧化营养护肤及远红外功能pet母粒于pet切片中,按普通的涤纶切片纺丝生产工艺与流程进行生产,控制纺丝计量泵供量为700g/min,纺丝温度为285℃,纺丝速度为850m/min,牵伸倍数为2.7倍,制得本植物中药抗氧化营养护肤功能初生涤纶纤维;步骤六:后处理:在联合牵伸机上进行牵伸纺丝,初生涤纶长丝经卷绕、成型、集束牵伸、热定型后得到抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶长丝,将此长丝再经过卷曲、切断得到抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶短纤维。
27.优选地,所述改进型石墨烯溶液的制备方法为:s1:石墨烯的改性:将石墨烯送入到氧化液中进行氧化处理,氧化温度为65℃,然
后水洗,随后与多巴胺改进水滑石粉按照重量比3:1混合,送入到乙醇溶剂中进行反应,反应温度为80℃,反应时间为10min,反应转速为500r/min,反应结束,改性石墨烯;s2:环糊精溶液的制备:将环糊精与有机粘合剂按照重量比3:1混合,以60℃的温度反应30min,反应转速为100r/min,得到环糊精溶液;s3:环糊精溶液、改性石墨烯按照重量比3:2混合,然后加入环糊精溶液总量1%的偶氮二异丁腈,以75℃的温度反应20min,得到改进型石墨烯溶液。
28.本实施例的氧化液为硫酸、硝酸按照重量比2:1混合配比制成。
29.本实施例的多巴胺改进水滑石粉的制备方法为:将水滑石粉按照重量比2:5分散到ph为9.0的tris缓冲液中,然后加入盐酸多巴胺,以200r/min的转速搅拌20min,搅拌结束,离心、水洗、干燥,得到多巴胺改进水滑石粉。
30.本实施例的有机粘合剂为纳米二氧化硅送入到偶联剂中进行处理,然后与马来酸酐溶液按照重量比1:3混合,得到有机粘合剂。
31.本实施例的偶联剂处理的具体步骤为:采用80℃的硅烷偶联剂,进行高压处理,处理结束,即可。
32.本实施例的高压处理时间为10min,高压压力为1mpa。
33.本实施例的马来酸酐溶液的质量分数为30%。
34.实施例2.本实施例的植物中药抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶纤维制备方法,包括以下步骤:步骤一,耐高温天然植物中药粉体制备:将植物中药提取物粉体经过提取、纯化工艺,得到耐高温天然植物中药粉体,再通过研磨机研磨成超细微粉,粒径为d90≤1.2微米;提取、纯化采用丙酮进行提取、纯化处理;其中植物中药提取物粉体按照枸杞、沙棘和党参40%:30%、30%比例混配而成;步骤二,远红外陶瓷粉的改性制备:将天然远红外陶瓷粉,并通过研磨机研磨成粒径为d90≤1.1微米的微粉,然后进行改进处理;具体改性步骤为:s1:远红外陶瓷粉送入到等离子体箱内进行辐照处理,辐照功率为200w,辐照时间为20min,辐照结束,得到活化远红外陶瓷粉;s2:改性液的制备:将二甲苯溶剂与硅烷偶联剂kh560按照重量比3:1混合,然后加入二甲苯溶剂总量20%的改进型石墨烯溶液,继续以200r/min的转速搅拌30min,得到改性液;s3:将远红外陶瓷粉送入到改进液中进行搅拌处理,搅拌转速为200r/min,搅拌时间为30min,搅拌温度为90℃,搅拌结束,水洗、干燥,即可;步骤三,烘干:远红外陶瓷粉、植物中药提取物粉体在140℃下进行烘干,使其含水率《0.1%。
35.步骤四,制备抗氧化营养护肤及远红外功能pet母粒:将含水率《0.1%的步骤一的微粉25wt%、步骤二的远红外陶瓷微粉20wt%、pet切片55wt%共混,用螺杆挤压机挤出,切粒,制得pet抗氧化营养护肤及远红外功能母粒,其中,共混温度为280℃,螺杆转速为160rpm;步骤五,抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶纤维的制备:混入5%的抗氧化营养护
肤及远红外功能pet母粒于pet切片中,按普通的涤纶切片纺丝生产工艺与流程进行生产,控制纺丝计量泵供量为850g/min,纺丝温度为300℃,纺丝速度为1000m/min,牵伸倍数为2.9倍,制得本植物中药抗氧化营养护肤功能初生涤纶纤维;步骤六:后处理:在联合牵伸机上进行牵伸纺丝,初生涤纶长丝经卷绕、成型、集束牵伸、热定型后得到抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶长丝,将此长丝再经过卷曲、切断得到抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶短纤维。
36.本实施例的改进型石墨烯溶液的制备方法为:s1:石墨烯的改性:将石墨烯送入到氧化液中进行氧化处理,氧化温度为85℃,然后水洗,随后与多巴胺改进水滑石粉按照重量比3:1混合,送入到乙醇溶剂中进行反应,反应温度为90℃,反应时间为20min,反应转速为1000r/min,反应结束,改性石墨烯;s2:环糊精溶液的制备:将环糊精与有机粘合剂按照重量比3:1混合,以70℃的温度反应50min,反应转速为500r/min,得到环糊精溶液;s3:环糊精溶液、改性石墨烯按照重量比3:2混合,然后加入环糊精溶液总量5%的偶氮二异丁腈,以85℃的温度反应40min,得到改进型石墨烯溶液。
37.本实施例的氧化液为硫酸、硝酸按照重量比2:1混合配比制成。
38.本实施例的多巴胺改进水滑石粉的制备方法为:将水滑石粉按照重量比2:5分散到ph为9.0的tris缓冲液中,然后加入盐酸多巴胺,以300r/min的转速搅拌30min,搅拌结束,离心、水洗、干燥,得到多巴胺改进水滑石粉。
39.本实施例的有机粘合剂为纳米二氧化硅送入到偶联剂中进行处理,然后与马来酸酐溶液按照重量比1:3混合,得到有机粘合剂。
40.本实施例的偶联剂处理的具体步骤为:采用100℃的硅烷偶联剂,进行高压处理,处理结束,即可。
41.本实施例的高压处理时间为20min,高压压力为5mpa。
42.本实施例的马来酸酐溶液的质量分数为40%。
43.实施例3.本实施例的植物中药抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶纤维制备方法,包括以下步骤:步骤一,耐高温天然植物中药粉体制备:将植物中药提取物粉体经过提取、纯化工艺,得到耐高温天然植物中药粉体,再通过研磨机研磨成超细微粉,粒径为d90≤1.2微米;提取、纯化采用丙酮进行提取、纯化处理;其中植物中药提取物粉体按照枸杞、沙棘和党参40%:30%、30%比例混配而成;步骤二,远红外陶瓷粉的改性制备:将天然远红外陶瓷粉,并通过研磨机研磨成粒径为d90≤1.1微米的微粉,然后进行改进处理;具体改性步骤为:s1:远红外陶瓷粉送入到等离子体箱内进行辐照处理,辐照功率为150w,辐照时间为15min,辐照结束,得到活化远红外陶瓷粉;s2:改性液的制备:将二甲苯溶剂与硅烷偶联剂kh560按照重量比3:1混合,然后加入二甲苯溶剂总量15%的改进型石墨烯溶液,继续以150r/min的转速搅拌25min,得到改性液;
s3:将远红外陶瓷粉送入到改进液中进行搅拌处理,搅拌转速为150r/min,搅拌时间为25min,搅拌温度为80℃,搅拌结束,水洗、干燥,即可;步骤三,烘干:远红外陶瓷粉、植物中药提取物粉体在130℃下进行烘干,使其含水率《0.1%。
44.步骤四,制备抗氧化营养护肤及远红外功能pet母粒:将含水率《0.1%的步骤一的微粉22.5wt%、步骤二的远红外陶瓷微粉17.5wt%、pet切片57.5wt%共混,用螺杆挤压机挤出,切粒,制得pet抗氧化营养护肤及远红外功能母粒,其中,共混温度为275℃,螺杆转速为140rpm;步骤五,抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶纤维的制备:混入3.5%的抗氧化营养护肤及远红外功能pet母粒于pet切片中,按普通的涤纶切片纺丝生产工艺与流程进行生产,控制纺丝计量泵供量为800g/min,纺丝温度为290℃,纺丝速度为900m/min,牵伸倍数为2.8倍,制得本植物中药抗氧化营养护肤功能初生涤纶纤维;步骤六:后处理:在联合牵伸机上进行牵伸纺丝,初生涤纶长丝经卷绕、成型、集束牵伸、热定型后得到抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶长丝,将此长丝再经过卷曲、切断得到抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶短纤维。
45.本实施例的改进型石墨烯溶液的制备方法为:s1:石墨烯的改性:将石墨烯送入到氧化液中进行氧化处理,氧化温度为70℃,然后水洗,随后与多巴胺改进水滑石粉按照重量比3:1混合,送入到乙醇溶剂中进行反应,反应温度为85℃,反应时间为15min,反应转速为750r/min,反应结束,改性石墨烯;s2:环糊精溶液的制备:将环糊精与有机粘合剂按照重量比3:1混合,以65℃的温度反应40min,反应转速为300r/min,得到环糊精溶液;s3:环糊精溶液、改性石墨烯按照重量比3:2混合,然后加入环糊精溶液总量3%的偶氮二异丁腈,以80℃的温度反应30min,得到改进型石墨烯溶液。
46.本实施例的氧化液为硫酸、硝酸按照重量比2:1混合配比制成。
47.本实施例的多巴胺改进水滑石粉的制备方法为:将水滑石粉按照重量比2:5分散到ph为9.0的tris缓冲液中,然后加入盐酸多巴胺,以250r/min的转速搅拌25min,搅拌结束,离心、水洗、干燥,得到多巴胺改进水滑石粉。
48.本实施例的有机粘合剂为纳米二氧化硅送入到偶联剂中进行处理,然后与马来酸酐溶液按照重量比1:3混合,得到有机粘合剂。
49.本实施例的偶联剂处理的具体步骤为:采用90℃的硅烷偶联剂,进行高压处理,处理结束,即可。
50.本实施例的高压处理时间为15min,高压压力为3mpa。
51.本实施例的马来酸酐溶液的质量分数为35%。
52.本产品结果表明该涤纶纤维中多种氨基酸含量≥5.2mg/kg、甜菜碱含量≥0.35mg/kg、沙棘黄酮类含量≥0.15mg/kg、党参炔苷含量≥1.6mg/kg。按照gb/t30127-2013《纺织品 远红外性能的检测和评价》对该涤纶纤维进行远红外发射性能测试。结果显示发射率≥0.84、温升≥1.7℃,抗氧化营养护肤及远红外功能涤纶短纤维具有较好的远红外性能,满足国家标准的要求。
53.对比例1:与实施例3不同未采用改进型石墨烯溶液处理。
54.对比例2:与实施例3不同未采用有机粘合剂处理。
55.实施例1-4及对比例1-2性能测量结果如下:远红外发射性能测试结果如表1所示表1 远红外发射性能测试结果 结果显示发射率(%)温升(℃)实施例30.951.98对比例10.861.73对比例20.891.78从表1中的实施例3及对比例1-2得出,采用改进型石墨烯溶液、有机粘合剂处理对远红外功能涤纶短纤维的远红外性能可显著改进。
56.对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
57.此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
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