一种石墨烯高强锦纶6纤维制备方法与流程

1.本发明涉及化学纤维技术领域，特别是一种石墨烯高强锦纶6纤维制备方法。


背景技术：

2.随着我军正规化、现代化的建设进程不断加快，军用纺织已经发展到第五 个阶段精良化阶段。军用纺织品作为军队后勤装备的重要组成部分，现代军用纺 织品不仅要具备御寒防暑、体现军容和简易伪装等固有功效，还要穿着舒适，具 有极高的强力与耐磨性，并需具备阻燃、防紫外线、防水透湿、防紫外线、防静 电、凉感等功能。锦纶纤维其最突出的优点是耐磨性高于其他化学纤维，还具有 耐碱性、吸湿性、弹性及耐疲劳性、凉感等优异性能，因其不可比拟优势，锦纶 必然取代涤纶成为我国军用纺织品首选材料。
3.pa6质量轻，密度仅次于腈纶和丙轮，比棉花轻35％，强度比棉花高2倍， 耐磨性高10倍，吸湿性优于涤纶和pa66，回弹性特别好，零下40℃也能保持， 而且天然防蛀、防霉。采用尼龙6纤维制备的军用纺织，可大大提升士兵肌体活 动力，从根本上解决军装应用涤纶带来的易燃熔滴、吸湿性差、低温硬脆、比重 大、穿着不舒适等诸多缺点，提高其耐用性、舒适性，而且可以减重近20％。
4.pa6分子间强氢键作用限制了牵伸倍数和纤维强度的提高，其强度低于pa66， 不能满足军用纺织品对强度的需求。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种石墨烯高强锦纶6纤维制备方法，能够赋予高强 锦纶6纤维优良的抗菌和凉感功能。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯高强锦纶6纤维制 备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.步骤s1、将石墨烯聚酰胺6母粒和聚酰胺6切片放入配料机，通过配料机 进行计量，以设定比例混合后进入螺杆挤出机；
8.步骤s2、经过螺杆挤出机进行高温熔融，并在螺杆的搅拌下进一步混合均 匀；
9.步骤s3、经螺杆熔融混合均匀后的熔体进入纺丝箱体后，经纺丝组件喷丝 孔喷出形成高强锦纶6初生丝束，通过缓冷加热区，在喷射丝束过程中单体抽吸 装置进行聚酰胺单体抽吸；丝束依次经过侧吹风装置和甬道充分冷却；冷却后的 丝束通过双道上油装置进行上油；
10.步骤s4、上油后的丝束进入预网络器，再进入多道牵伸组件进行多级拉伸 和高温定型；纤维经过多级牵伸和定型后，再经过卷绕装置卷成丝卷。
11.进一步的，所述步骤s1中的设定比例为10:90～100:0。
12.进一步的，所述步骤s2中螺杆温度为265～285℃之间，联苯温度为270～ 285℃之间，计量泵减速比为40～60。
13.进一步的，所述步骤s3中侧吹风温度为17～24℃，风速为0.3～0.65m/s， 相对湿
度为75％；上油的油剂使用a278型油剂，油剂浓度在25～40％之间，丝 束上油量保持在1.0～1.6％之间。
14.进一步的，所述步骤1中石墨烯聚酰胺6母粒的相对粘度为2.4～3.0，熔 点220～225℃，萃取物含量≤0.8％、含水量≤500ppm、石墨烯含量0.2～0.4％wt。
15.进一步的，所述步骤1中聚酰胺切片的相对粘度为2.44～2.47，含水量≤ 500ppm、熔点220～225℃。
16.进一步的，所述的纺丝组件的喷丝版喷孔形状为圆形。
17.进一步的，所述步骤s4中的多级拉伸和高温定型进一步具体为上油后的丝 束喂入纺丝辊组gr1，进行四级高倍牵伸工序：第一级：丝束由gr1至gr2进行 低温高倍牵伸；第二级：丝束由gr2至gr3进行高温低倍牵伸定型；第三级：丝 束由gr3至gr4进行高温低倍牵伸定型；第四级：丝束由gr4至gr5进行高温低 倍牵伸定型；。纺丝辊速度为800～4500m/min，纺丝辊温度为160～200℃，牵 伸倍数3.5～5.0，绕圈数4-6.5圈。
18.进一步的，所制备的纤维的断裂强度为7～9g/d，断裂伸长率15～22％，抗 菌率≥95％，瞬间凉感≥0.15。
19.本发明的有益效果：本发明采用石墨烯聚酰胺6母粒，并采用多级高倍高温 牵伸方法达到提升锦纶6强度；本发明引入石墨烯聚酰胺6母粒，阻断相互连接 的pa6基体，形成pa6链区域，从而限制基体的流动，促进结晶，从源头提高聚 酰胺6的强度，进而提高锦纶6纤维的强度；本发明制备的高强锦纶6纤维与现 有的高强锦纶6相比，除了强度高，还具备抗菌、凉感、耐磨的优异性能，可广 泛应用于军用纺织品，拓宽锦纶6应用领域，经济效益显著。
附图说明
20.图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
21.下面结合附图对本发明做进一步说明。
22.请参阅图1所示，本发明提供了一实施例：一种石墨烯高强锦纶6纤维制备方法，包括以下步骤：步骤s1、将石墨烯聚酰胺6母粒和聚酰胺6切片放入配料机，通过配料机进行计量，以设定比例混合后进入螺杆挤出机；步骤s2、经过螺杆挤出机进行高温熔融，并在螺杆的搅拌下进一步混合均匀；步骤s3、经螺杆熔融混合均匀后的熔体进入纺丝箱体后，经纺丝组件喷丝孔喷出形成高强锦纶6初生丝束，通过缓冷加热区，在喷射丝束过程中单体抽吸装置进行聚酰胺单体抽吸；丝束依次经过侧吹风装置和甬道充分冷却；冷却后的丝束通过双道上油装置进行上油；步骤s4、上油后的丝束进入预网络器，再进入多道牵伸组件进行多级拉伸和高温定型；纤维经过多级牵伸和定型后，再经过卷绕装置卷成丝卷。
23.步骤s1、将石墨烯聚酰胺6母粒和聚酰胺6切片放入配料机，通过配料机 进行计量，以设定比例混合后进入螺杆挤出机；
24.步骤s2、经过螺杆挤出机进行高温熔融，并在螺杆的搅拌下进一步混合均 匀；
25.步骤s3、经螺杆熔融混合均匀后的熔体进入纺丝箱体后，经纺丝组件喷丝 孔喷出形成高强锦纶6初生丝束，通过缓冷加热区，在喷射丝束过程中单体抽吸 装置进行聚酰胺单体抽吸；丝束依次经过侧吹风装置和甬道充分冷却；冷却后的 丝束通过双道上油装置进行上油；
26.步骤s4、上油后的丝束进入预网络器，再进入多道牵伸组件进行多级拉伸 和高温定型；纤维经过多级牵伸和定型后，再经过卷绕装置卷成丝卷。
27.请继续参阅图1所示，本发明一实施例中，所述步骤s1中的设定比例为 10:90～100:0。
28.请继续参阅图1所示，本发明一实施例中，所述步骤s2中螺杆温度为265～ 285℃之间，联苯温度为270～285℃之间，计量泵减速比为40～60。
29.请继续参阅图1所示，本发明一实施例中，所述步骤s3中侧吹风温度为17～ 24℃，风速为0.3～0.65m/s，相对湿度为75％；上油的油剂使用a278型油剂， 油剂浓度在25～40％之间，丝束上油量保持在1.0～1.6％之间。
30.请继续参阅图1所示，本发明一实施例中，所述步骤1中石墨烯聚酰胺6 母粒的相对粘度为2.4～3.0，熔点220～225℃，萃取物含量≤0.8％、含水量≤ 500ppm、石墨烯含量0.2～0.4％wt。
31.请继续参阅图1所示，本发明一实施例中，所述步骤1中聚酰胺切片的相对 粘度为2.44～2.47，含水量≤500ppm、熔点220～225℃。
32.请继续参阅图1所示，本发明一实施例中，所述的纺丝组件的喷丝版喷孔形 状为圆形。
33.请继续参阅图1所示，本发明一实施例中，所述步骤s4中的多级拉伸和高 温定型进一步具体为上油后的丝束喂入纺丝辊组gr1，进行四级高倍牵伸工序： 第一级：丝束由gr1至gr2进行低温高倍牵伸；第二级：丝束由gr2至gr3进行 高温低倍牵伸定型；第三级：丝束由gr3至gr4进行高温低倍牵伸定型；第四级： 丝束由gr4至gr5进行高温低倍牵伸定型；。纺丝辊速度为800～4500m/min， 纺丝辊温度为160～200℃，牵伸倍数3.5～5.0，绕圈数4-6.5圈。
34.请继续参阅图1所示，本发明一实施例中，所制备的纤维的断裂强度为7～ 9g/d，断裂伸长率15～22％，抗菌率≥95％，瞬间凉感≥0.15，耐磨次数≥18万 次。
35.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施 例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例 是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
36.实施例1
37.一种高强石墨烯锦纶6纤维制备方法
38.步骤s1、将石墨烯聚酰胺6母粒和聚酰胺6切片放入配料机，通过配料机 进行计量，以10:90比例混合后进入螺杆挤出机；
39.步骤s2、经过螺杆挤出机进行高温熔融，并在螺杆的搅拌下进一步混合均 匀，螺杆挤出机一区、二区、三区、四区、五区和六区温度为分别为250℃、256℃、 260℃、264℃、265℃、265℃，联苯温度为265℃之间，计量泵减速比46；；
40.步骤s3、经螺杆熔融混合均匀后的熔体进入纺丝箱体后，经纺丝组件喷丝 孔喷出形成高强锦纶6初生丝束，通过缓冷加热区，以提高丝条的取向均匀性， 在喷射丝束过程中单体抽吸装置进行聚酰胺单体抽吸；丝束依次经过侧吹风装置 和甬道充分冷却，侧吹风温度为22.5℃，风速为0.5m/s，相对湿度为75％；冷 却后的丝束通过双道上油装置进行上油，油剂使用a278型油剂，油剂浓度在 32.5％之间，丝束上油量保持在1.90％之间；
41.步骤s4、上油后的丝束进入预网络器集束，再进入多道牵伸组件进行多级 拉伸和高温定型，纺丝辊组gr1的速度为950m/min，温度为50℃，绕丝5.5圈； 纺丝辊组gr2的速度为2580m/min，温度为160℃，绕丝5.5圈，gr1至gr2牵 伸倍数为2.7；纺丝辊组gr3的速度为3370m/min，温度为170℃，绕丝5.5圈， gr2至gr3牵伸倍数为1.30；纺丝辊组gr4的速度为3960m/min，温度为175℃， 绕丝6.5圈，gr3至gr4牵伸倍数为1.17；纺丝辊组gr5的速度为3930m/min， 温度为170℃，绕丝6.5圈，gr4至gr5牵伸倍数为0.99；纤维经过多级牵伸和 定型后，纤维各方面的力学性能已稳定，再经过卷绕装置卷成形状规整丝卷就形 成了高强度结构性的pa6纤维。
42.制备的高强石墨烯锦纶6纤维断裂强度为8.58g/d，断裂伸长率19.02％，抗 菌率95％，瞬间凉感0.17，耐磨次数18万次。
43.实施例2
44.一种高强石墨烯锦纶6纤维制备方法
45.步骤s1、将石墨烯聚酰胺6母粒和聚酰胺6切片放入配料机，通过配料机 进行计量，以40:60比例混合后进入螺杆挤出机；
46.步骤s2、经过螺杆挤出机进行高温熔融，并在螺杆的搅拌下进一步混合均 匀，螺杆挤出机一区、二区、三区、四区、五区和六区温度为分别为260℃、263℃、 264℃、265℃、266℃、266℃，联苯温度为266℃之间，计量泵减速比46；
47.步骤s3、经螺杆熔融混合均匀后的熔体进入纺丝箱体后，经纺丝组件喷丝 孔喷出形成高强锦纶6初生丝束，通过缓冷加热区，以提高丝条的取向均匀性， 在喷射丝束过程中单体抽吸装置进行聚酰胺单体抽吸；丝束依次经过侧吹风装置 和甬道充分冷却，侧吹风温度为22.5℃，风速为0.45m/s，相对湿度为75％； 冷却后的丝束通过双道上油装置进行上油，油剂使用a278型油剂，油剂浓度在 32.5％之间，丝束上油量保持在1.90％之间；
48.步骤s4、上油后的丝束进入预网络器集束，再进入多道牵伸组件进行多级 拉伸和高温定型，纺丝辊组gr1的速度为950m/min，温度为50℃，绕丝5.5圈； 纺丝辊组gr2的速度为2580m/min，温度为160℃，绕丝5.5圈，gr1至gr2牵 伸倍数为2.7；纺丝辊组gr3的速度为3370m/min，温度为170℃，绕丝5.5圈， gr2至gr3牵伸倍数为1.30；纺丝辊组gr4的速度为3960m/min，温度为175℃， 绕丝6.5圈，gr3至gr4牵伸倍数为1.17；纺丝辊组gr5的速度为3930m/min， 温度为170℃，绕丝6.5圈，gr4至gr5牵伸倍数为0.99；纤维经过多级牵伸和 定型后，纤维各方面的力学性能已稳定，再经过卷绕装置卷成形状规整丝卷就形 成了高强度结构性的pa6纤维。
49.制备的高强石墨烯锦纶6纤维断裂强度为8.36g/d，断裂伸长率17.01％，抗 菌率97.8％，瞬间凉感0.20，耐磨次数18万次。
50.实施例3
51.一种高强石墨烯锦纶6纤维制备方法
52.步骤s1、将石墨烯聚酰胺6母粒和聚酰胺6切片放入配料机，通过配料机 进行计量，以30:70比例混合后进入螺杆挤出机；
53.步骤s2、经过螺杆挤出机进行高温熔融，并在螺杆的搅拌下进一步混合均 匀，螺杆挤出机一区、二区、三区、四区、五区和六区温度为分别为270℃、273℃、 274℃、275℃、276℃、276℃，联苯温度为276℃之间，计量泵减速比46；
54.步骤s2、经螺杆熔融混合均匀后的熔体进入纺丝箱体后，经纺丝组件喷丝 孔喷出形成高强锦纶6初生丝束，通过缓冷加热区，以提高丝条的取向均匀性， 在喷射丝束过程中单体抽吸装置进行聚酰胺单体抽吸；丝束依次经过侧吹风装置 和甬道充分冷却，侧吹风温度为22.5℃，风速为0.45m/s，相对湿度为75％； 冷却后的丝束通过双道上油装置进行上油，油剂使用a278型油剂，油剂浓度在 32.5％之间，丝束上油量保持在2.10％之间；
55.步骤s3、上油后的丝束进入预网络器集束，再进入多道牵伸组件进行多级 拉伸和高温定型，纺丝辊组gr1的速度为950m/min，温度为50℃，绕丝5.5圈； 纺丝辊组gr2的速度为2580m/min，温度为160℃，绕丝5.5圈，gr1至gr2牵 伸倍数为2.7；纺丝辊组gr3的速度为3370m/min，温度为170℃，绕丝5.5圈， gr2至gr3牵伸倍数为1.30；纺丝辊组gr4的速度为3960m/min，温度为175℃， 绕丝6.5圈，gr3至gr4牵伸倍数为1.17；纺丝辊组gr5的速度为3930m/min， 温度为170℃，绕丝6.5圈，gr4至gr5牵伸倍数为0.99；纤维经过多级牵伸和 定型后，纤维各方面的力学性能已稳定，再经过卷绕装置卷成形状规整丝卷就形 成了高强度结构性的pa6纤维。
56.制备的高强石墨烯锦纶6纤维断裂强度为8.0g/d，断裂伸长率16.79％，抗 菌率96.4％，瞬间凉感0.21，耐磨次数18万次。
57.本发明中的配料机、螺杆挤压机、纺丝箱体、缓冷加热套、单体抽吸装置、 侧吹风装置、甬道、多道牵伸组件、卷绕机、双道上油装置、预网络器均为现有 技术，本领域中的技术人员已经能够清楚了解，在此不进行详细说明。配料机为 abm-c-abc自动配料机；螺杆挤压机、纺丝箱体、缓冷加热套、单体抽吸装置、 侧吹风装置、甬道、多道牵伸组件以及卷绕机为北京中丽制机工程技术有限公司 制造，实用新型公开专利号为cn210237858；双道上油装置为北京中丽制机工程 技术有限公司制造，实用新型公开专利号为cn212640675u。
58.以上所述仅为本发明的较佳实施例，不能理解为对本技术的限制，凡依本发 明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。