一种释放负氧离子的涤纶纤维及其制备方法与流程

1.本发明属于涤纶纤维技术领域，具体涉及一种释放负氧离子的涤纶纤维及其制备方法。


背景技术：

2.涤纶纤维是合成纤维中的一个重要品种，是由pet聚酯精纺丝制成的纤维，由涤纶纤维长丝织成的织物，具有强度好，弹性好，不易变形，耐腐蚀，绝缘，滑爽挺括等优良性能，深受人们的喜爱。涤纶纤维的用途很广，大量用于制造衣着和工业制品，为了满足人们对纺织品功能化的要求以及纺织业对涤纶的需求。
3.电气石又名托玛琳(tourmaline)，是以含b、al、na、fe、mg、li的环状结构的硅酸盐矿物，其晶体结构为柱状三方晶系，晶体两端晶面不同，晶面常出现纵纹，并具有压电性、热电性、永久性自发极化效应、发射远红外线、释放负离子等功能，电气石拥有良好的热致电性与压敏电性，与空气中水分作用可产生负氧离子，并具有辐射远红外线、较高的表面能与表面活性等，被大量应用在空气处理，医疗保健、涂料、纤维织物等方面，但是电气石的表面为亲水表面，且其表面能较高，因此在溶液中会大量团聚并且在聚合物中分散性和稳定性较差，严重影响了电气石的应用，因此如何将电气石更好发挥理疗功能，是我们亟待解决的问题。


技术实现要素：

4.为了克服现有技术中的上述不足，本发明的目的之一在于提供一种释放负氧离子的涤纶纤维，负离子释放量为4000个/cm3以上，满足人们对纺织品功能化的要求以及纺织业对涤纶的需求。
5.本发明的目的之二在于提供一种释放负氧离子的涤纶纤维的制作方法，制作出的释放负氧离子的涤纶纤维强度好，弹性好，不易变形。
6.为了实现上述目的之一，本发明采用以下技术方案：
7.一种释放负氧离子的涤纶纤维，包括以下重量份的原料：50～80份的涤纶切片粉体、11～30份的改性电气石纳米粉体、2～8份的氧化石墨烯纳米粉体；所述改性的电气石纳米粉体包括2～10份的电气石粉体、5～10份的分散剂、2～5份的粘结剂、2～5份的脂肪醇。
8.进一步地，所述分散剂为甲基丙烯酸胺、聚乙烯醇呲咯烷酮、柠檬酸中的一种或两种以上组合。
9.进一步地，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛一种或两种的组合。
10.进一步地，所述脂肪醇为辛醇、癸醇、十二醇、十四醇、十六醇和十八醇中的一种或两种以上组合。
11.进一步地，所述改性电气石纳米粉体的制备包括以下步骤：
12.s1、称取分散剂加入到电气石纳米粉体中，混合均匀，得到分散后的电气石纳米粉体，然后将所述分散后的电气石纳米粉体加入到球形碾磨机中进行研磨，然后冷却，重复碾
磨冷却的步骤3～5次；
13.s2、往碾磨后的电气石纳米粉体中加入粘结剂，混合均匀，得到表面包覆有粘结剂的电气石纳米粉体；
14.s3、向所述表面包覆盖有粘结剂的电气石纳米粉体中加入所述脂肪醇，混合均匀，使所述脂肪醇通过所述粘结剂包覆在所述电气石纳米粉体的表面，得到所述改性电气石纳米粉体。
15.进一步地，所述s1中的碾磨的过程中，通过碾磨球进行碾磨，所述碾磨球和所述电气石粉体的重量比为(2～4):1。
16.进一步地，球形碾磨机的转速为1000～2000rpm，研磨30～50min后冷却40～50min。
17.进一步地，所述氧化石墨烯纳米粉体的制备包括以下步骤：
18.s1、在反应釜中加入硫酸溶液，称取重量比为(6～9):(2～3):1的高锰酸钾、硝酸钠和石墨烯粉加入到所述硫酸溶液中，在15～20℃下，搅拌30～50min；
19.s2、将搅拌后的溶液升温至40～50℃继续搅拌30～50min，加入搅拌后的溶液总重量80％的水和20％的双氧水继续搅拌30～50min，得到搅拌好的浆料，将所述搅拌好的浆料用0.5％～1％的氯化氢溶液反复清洗直至ph值为6，得到氧化石墨烯粉体，将清洗后的浆料置于50～60℃真空干燥箱中烘干，得到干燥后的氧化石墨烯粉体；
20.s3、将所述干燥后的氧化石墨烯粉体加入到所述球形碾磨机中进行研磨，然后冷却，重复碾磨至纳米尺寸，得到所述氧化石墨烯纳米粉体。
21.为了实现上述目的之二，本发明采用以下技术方案：
22.一种释放负氧离子的涤纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
23.s1、将涤纶切片粉体、改性电气石粉体、氧化石墨烯粉体混合后在140～180℃下加热搅拌均匀，得到混合料；
24.s2、将所述混合料加入到螺杆挤压机，熔融混合均匀，在260～290℃下从所述螺杆挤压机中挤出，然后切片，得到释放负氧离子的涤纶纤维的母粒；
25.s3、将所述释放负氧离子的涤纶纤维的母粒称重混合，利用纺丝设备在纺丝温度和纺丝速度控制下对混合后的释放负氧离子的涤纶纤维的母粒进行拉丝，然后降低温度后，卷线得到所述释放负氧离子的涤纶纤维。
26.进一步地，所述纺丝设备的一区温度为220～230℃，二区温度为250～260℃，三区温度为260～265℃，四区温度为265～275℃，五区温度为270～290℃，纺丝速度为80～100米/min。
27.与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
28.(1)本发明提供一种释放负氧离子的涤纶纤维，通过分散剂，使电气石粉体分散，电气石粉体能够稳定地分散在分散剂中，进一步通过粘结剂在电气石粉体的表面包覆一层脂肪醇，能够使得改性的电气石粉体具有优异的疏水性，从而不会发生团聚，从而能均匀分布在分散剂中，另外将电气石粉体和氧化石墨烯粉体在140～180℃下加热条件下进行混合，氧化石墨烯粉体能够和改性的电气石粉体进行结合，氧化石墨烯粉体在电气石晶体层间形成的连续网络，降低了电气石自发极化时载流子迁移的阻抗，加速载流子迁移率，同时能和改性的电气石粉体结合，可以提高电气石粉体的表面活性，提高负氧离子释放量，采用
《gbt30128-2013纺织品负离子发生量的检测和评价》检测，负离子释放量为4000个/cm3以上，满足人们对纺织品功能化的要求以及纺织业对涤纶的需求。
29.(2)本发明提供一种释放负氧离子的涤纶纤维的制备方法，制备方法简单，成本低，通过控制温度和纺丝速度的控制，制作出强度好，弹性好，不易变形，释放负氧离子的涤纶纤维。
具体实施方式
30.为了使本技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下将结合实施例对本技术的技术方案进行清楚、完整的描述。应当理解此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。
31.实施例1
32.本实施例提供一种释放负氧离子的涤纶纤维，包括以下重量份的原料：50份的6μm涤纶切片粉体、20份的95nm改性电气石粉体、5份的95nm氧化石墨烯粉体、100nm改性的电气石粉体包括8份的电气石粉体、6份的甲基丙烯酸胺、3份的聚乙烯醇缩丁醛、3份的辛醇。
33.本实施例提供释放负氧离子的涤纶纤维的制备方法，首先制备得到改性电气石粉体，改性电气石粉体的制备包括以下步骤：
34.s1、称取实施例1中6重量份的甲基丙烯酸胺加入到20重量份的电气石粉体中混合均匀，得到分散后的电气石粉体，然后将分散后的电气石粉体加入到球形碾磨机中进行研磨，碾磨球和电气石粉体的重量比为3:1，球形碾磨机的转速为1500rpm，研磨30min后冷却40min，重复碾磨冷却的步骤4次；
35.s2、往碾磨后的电气石粉体中加入3重量份的聚乙烯醇缩丁醛，混合均匀，得到表面包覆有粘结剂的电气石粉体；
36.s3、向表面包覆盖有粘结剂的电气石粉体中加入3重量份的辛醇，混合均匀，使辛醇通过粘结剂包覆在电气石粉体的表面，得到95nm改性电气石粉体。
37.然后制备氧化石墨烯粉体，氧化石墨烯粉体的制备包括以下步骤：
38.s1、在反应釜中加入硫酸溶液，称取高锰酸钾、硝酸钠和5重量份的石墨烯粉加入到硫酸溶液中，在15℃下，搅拌30min，高锰酸钾、石墨烯与硝酸钠的重量比为6:2:1；
39.s2、搅拌后，将搅拌后的溶液升温至45℃搅拌30min，加入搅拌后的溶液总重量的80％水和20％双氧水搅拌50min，得到搅拌好的浆料，将搅拌好的浆料用0.5％％氯化氢溶液反复清洗直至ph值为6，得到氧化石墨烯粉体，将清洗后的浆料置于60℃真空干燥箱中烘干，得到干燥后的氧化石墨烯粉体后，备用；
40.s3、然后将干燥后的氧化石墨烯粉体加入到球形碾磨机中进行研磨，以电气石粉体一样的方式进行研磨，研磨至粒径为95nm，得到ph值为6，粒径为95nm的氧化石墨烯粉体。
41.进一步地，释放负氧离子的涤纶纤维的制备具体包括以下步骤：s1、将涤纶切片，然后将涤纶切片加入到球形碾磨机中进行研磨，以电气石粉体一样的方式进行研磨，研磨至粒径为6μm涤纶切片粉体，接着将50重量份的涤纶切片粉体、20重量份改性电气石粉体、5重量份的氧化石墨烯粉体在150℃下加热搅拌，混合均匀后得到混合料；
42.s2、将混合料加入到螺杆挤压机，熔融混合均匀，在260℃下从螺杆挤压机中挤出，然后切片，得到释放负氧离子的涤纶纤维的母粒；
43.s3、将释放负氧离子的涤纶纤维的母粒称重混合，利用纺丝设备在一区温度为220℃，二区温度为260℃，三区温度为260℃，四区温度为270℃，五区温度为280℃，纺丝速度为80米/min下对混合后的释放负氧离子的涤纶纤维的母粒进行拉丝，然后降低温度后，卷线得到制作出强度好，弹性好，不易变形，释放负氧离子的涤纶纤维。
44.实施例2
45.本实施例提供一种释放负氧离子的涤纶纤维，包括以下重量份的原料：80份的15μm涤纶切片粉体、30份的90nm改性电气石粉体、8份的90nm氧化石墨烯粉体、90nm改性的电气石粉体包括10份的电气石粉体、10份的聚乙烯醇呲咯烷酮、5份的聚乙烯醇、5份的十二醇。
46.本实施例提供释放负氧离子的涤纶纤维的制备方法，首先制备得到改性电气石粉体，改性电气石粉体的制备包括以下步骤：
47.s1、称取10重量份的聚乙烯醇呲咯烷酮加入到30重量份的电气石粉体中混合均匀，得到分散后的电气石粉体，然后将分散后的电气石粉体加入到球形碾磨机中进行研磨，碾磨球和电气石粉体的重量比为2:1，球形碾磨机的转速为1000rpm，研磨50min后冷却45min，重复碾磨冷却的步骤3次；
48.s2、往碾磨后的电气石粉体中加入5重量份的聚乙烯醇，混合均匀，得到表面包覆有粘结剂的电气石粉体；
49.s3、向表面包覆盖有粘结剂的电气石粉体中分别加入5重量份的十二醇，混合均匀，使十二醇通过粘结剂包覆在电气石粉体的表面，得到90nm改性电气石粉体。
50.然后制备氧化石墨烯粉体，氧化石墨烯粉体的制备包括以下步骤：
51.s1、在反应釜中加入硫酸溶液，称取高锰酸钾、硝酸钠和8重量份的石墨烯粉加入到硫酸溶液中，在20℃下，搅拌45min，高锰酸钾、石墨烯粉与硝酸钠的重量比为9:3:1；
52.s2、搅拌后，将搅拌后的溶液升温至40℃搅拌35min，加入搅拌后的溶液总重量的80％水和20％双氧水搅拌40min，得到搅拌好的浆料，将搅拌好的浆料用1％氯化氢溶液反复清洗直至ph值为6，得到氧化石墨烯粉体，将清洗后的浆料置于50℃真空干燥箱中烘干，得到干燥后的氧化石墨烯粉体后，备用；
53.s3、然后将干燥后的氧化石墨烯粉体加入到球形碾磨机中进行研磨，以电气石粉体一样的方式进行研磨，研磨至粒径为90nm，得到ph值为6，粒径为90nm的氧化石墨烯粉体。
54.进一步地，释放负氧离子的涤纶纤维的制备具体包括以下步骤：s1、将涤纶切片，然后将涤纶切片加入到球形碾磨机中进行研磨，以电气石粉体一样的方式进行研磨，研磨至粒径为15μm涤纶切片粉体，接着将80重量份的涤纶切片粉体、30重量份的改性电气石粉体、8重量份的氧化石墨烯粉体在140℃下加热搅拌，混合均匀后得到混合料；
55.s2、将混合料加入到螺杆挤压机，熔融混合均匀，在280℃下从螺杆挤压机中挤出，然后切片，得到释放负氧离子的涤纶纤维的母粒；
56.s3、将释放负氧离子的涤纶纤维的母粒称重混合，利用纺丝设备在一区温度为230℃，二区温度为250℃，三区温度为262℃，四区温度为265℃，五区温度为270℃，纺丝速度为90米/min下对混合后的释放负氧离子的涤纶纤维的母粒进行拉丝，然后降低温度后，卷线得到制作出强度好，弹性好，不易变形，释放负氧离子的涤纶纤维。
57.实施例3
58.本实施例提供一种释放负氧离子的涤纶纤维，包括以下重量份的原料：60份的18μ
m涤纶切片粉体、11份的100nm改性电气石粉体、2份的100nm氧化石墨烯粉体、95nm改性的电气石粉体包括2份的电气石粉体、5份的柠檬酸、2份的聚乙烯醇缩丁醛、2份的癸醇。
59.本实施例提供释放负氧离子的涤纶纤维的制备方法，首先制备得到改性电气石粉体，改性电气石粉体的制备包括以下步骤：
60.s1、称取5重量份的柠檬酸加入到11重量份的电气石粉体中混合均匀，得到分散后的电气石粉体，然后将分散后的电气石粉体加入到球形碾磨机中进行研磨，碾磨球和电气石粉体的重量比为4:1，球形碾磨机的转速为2000rpm，研磨40min后冷却50min然后冷却，重复碾磨冷却的步骤5次；
61.s2、往碾磨后的电气石粉体中加入2重量份的聚乙烯醇缩丁醛，混合均匀，得到表面包覆有粘结剂的电气石粉体；
62.s3、向表面包覆盖有粘结剂的电气石粉体中加入2重量份的癸醇，混合均匀，使癸醇通过粘结剂包覆在电气石粉体的表面，得到100nm改性电气石粉体。
63.然后制备氧化石墨烯粉体，氧化石墨烯粉体的制备包括以下步骤：
64.s1、在反应釜中加入硫酸溶液，称取高锰酸钾、硝酸钠和2重量份的石墨烯粉加入到硫酸溶液中，在18℃下，搅拌50min，高锰酸钾、石墨烯粉与硝酸钠的重量比为8:2:1；
65.s2、搅拌后，将搅拌后的溶液升温至50℃搅拌50min，加入搅拌后的溶液总重量的80％水和20％双氧水搅拌30min，得到搅拌好的浆料，将搅拌好的浆料用0.8％氯化氢溶液反复清洗直至ph值为6，得到氧化石墨烯粉体，将清洗后的浆料置于55℃真空干燥箱中烘干，得到干燥后的氧化石墨烯粉体后，备用；
66.s3、然后将干燥后的氧化石墨烯粉体加入到球形碾磨机中进行研磨，以电气石粉体一样的方式进行研磨，研磨至粒径为100nm，得到ph值为6，粒径为100nm的氧化石墨烯粉体。
67.进一步地，释放负氧离子的涤纶纤维的制备具体包括以下步骤：s1、将涤纶切片，然后将涤纶切片加入到球形碾磨机中进行研磨，以电气石粉体一样的方式进行研磨，研磨至粒径为18μm涤纶切片粉体，接着将60重量份的涤纶切片粉体、11重量份的改性电气石粉体、2重量份的氧化石墨烯粉体在180℃下加热搅拌，混合均匀后得到混合料；
68.s2、将混合料加入到螺杆挤压机，熔融混合均匀，在290℃下从螺杆挤压机中挤出，然后切片，得到释放负氧离子的涤纶纤维的母粒；
69.s3、将释放负氧离子的涤纶纤维的母粒称重混合，利用纺丝设备在一区温度为225℃，二区温度为255℃，三区温度为265℃，四区温度为275℃，五区温度为290℃，纺丝速度为100米/min下对混合后的释放负氧离子的涤纶纤维的母粒进行拉丝，然后降低温度后，卷线得到制作出强度好，弹性好，不易变形，释放负氧离子的涤纶纤维。对比例1
70.对比例1提供一种释放负氧离子的涤纶纤维，包括以下重量份的原料：50份的6μm涤纶切片粉体、20份的95nm电气石粉体、5份的95nm氧化石墨烯粉体。
71.对比例1释放负氧离子的涤纶纤维的制备方法与实施例4的区别是改性电气石粉体的制备步骤s1中直接称取实施例1中配方量的电气石粉体加入到球形碾磨机中进行研磨得到95nm电气石粉体。
72.对比例2
73.对比例2提供一种释放负氧离子的涤纶纤维，包括以下重量份的原料：80份的15μm
涤纶切片粉体、30份的90nm电气石粉体、8份的90nm氧化石墨烯粉体。
74.对比例2释放负氧离子的涤纶纤维的制备方法与实施例2的区别是改性电气石粉体的制备步骤s1中直接称取实施例2中配方量的电气石粉体加入到球形碾磨机中进行研磨得到90nm电气石粉体。对比例3
75.对比例3提供一种释放负氧离子的涤纶纤维，包括以下重量份的原料：50份的6μm涤纶切片粉体、20份的95nm改性电气石粉体、5份的95nm石墨烯粉体、100nm改性的电气石粉体包括8份的电气石粉体、6份的甲基丙烯酸胺、3份的聚乙烯醇缩丁醛、3份的辛醇。
76.对比例3释放负氧离子的涤纶纤维的制备方法与实施例1的区别是在氧化石墨烯粉体的制备步骤s1中直接称取实施例1中配方量的石墨烯粉体加入到球形碾磨机中进行研磨得得到95nm石墨烯粉体。
77.实验例
78.本实验例对实施例1～3和对比例1～3提供的释放负氧离子的涤纶纤维的负离子释放功能进行检测，按照《gbt30128-2013纺织品负离子发生量的检测和评价》标准进行检测，得到如下，如表1所示。
79.表1实施例1～3和对比例1～3提供的释放负氧离子的涤纶纤维的负离子释放量检测结果
[0080][0081]
从表1的检测结果可以看出，与对比例1和2相比，实施例1～3提供的释放负氧离子的涤纶纤维的负离子释放量达到4000个/cm3以上，满足人们对纺织品功能化的要求以及纺织业对涤纶的需求，由于在实施例1～3中通过分散剂，使电气石粉体分散，电气石粉体能够稳定地分散在分散剂中，进一步通过粘结剂在电气石粉体的表面包覆一层脂肪醇，能够使得改性的电气石粉体具有优异的疏水性，从而不会发生团聚，从而能均匀分布在分散剂中，因此提高负氧离子释放量，而对比例1和2中，改性电气石粉体的制备步骤s1中直接称取配方量的电气石粉体加入到球形碾磨机中进行研磨得到电气石纳米粉体，接着没有通过粘结剂在电气石粉体的表面包覆一层脂肪醇，疏水不好，易发生团聚，负氧离子释放量比较弱，然而对比例3中制备释放负氧离子的涤纶纤维原料中虽然添加有改性电气石粉体，但是没有添加氧化石墨烯粉体，添加的是石墨烯粉体，没有进行氧化，因此石墨烯粉体在和改性电气石粉体加热混合后，不能和改性的电气石粉体结合，在电气石晶体层间未能形成连续网络，没有降低电气石自发极化时载流子迁移的阻抗，载流子迁移率没有变化，电气石粉体的表面活性没有得到改善，因此负氧离子释放量比实施例1～3提供的释放负氧离子的涤纶纤维的负离子释放量低。
[0082]
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。