PS复合材料及其制备方法与流程

ps复合材料及其制备方法
1.技术领域
2.本发明涉及稀土高分子材料技术领域，特别是涉及一种ps复合材料。
3.

背景技术：

4.稀土高分子材料由于其既具有稀土离子的特性，又具有高分子材料的特点，可以应用于显示、照明、检测等领域。研究和制备稀土高分子纳米复合材料是材料科学研究领域的热点问题之一。稀土高分子发光材料即具有稀土离子良好的发光性能又具有高分子材料优异的机械性能，而且还克服了稀土有机配合物小分子稳定性差等缺点而得到广泛使用。
5.现有的稀土高分子材料一般采用稀土有机化合物以单体形式参与聚合或缩合，或稀土有机化合物配位到聚合物的侧链上，获得以键合形式存在的含稀土高分子材料，称为键合型稀土高分子。然而，这类稀土高分子材料生产工艺复杂、生产成本高昂并且无法对产品形貌进行控制。
6.

技术实现要素：

7.基于此，有必要针对现有的稀土高分子材料生产工艺复杂、成本高昂且无法对产品形貌进行控制的技术问题，提供一种ps复合材料。
8.一种ps复合材料，该ps复合材料由聚苯乙烯ps/铕离子复合纳米纤维组成；ps复合材料采用100份聚苯乙烯（ps）以及3~15份的硝酸铕为原料、采用n，n-二甲基甲酰胺为溶剂通过静电纺丝制成。
9.本发明还揭示了一种ps复合材料的制备方法，该ps复合材料的制备方法用于制备上述ps复合材料，其包括如下步骤：s1、称量80份的n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，并在室温下进行磁力搅拌；s2、称量100份的ps，并缓缓倒入烧杯，在预设温度下搅拌预设时间至ps完全溶解，制得溶液a；s3、称量3~15份的硝酸铕粉末溶解于溶液a，并在室温下搅拌12h，制得溶液b；s4、将溶液b加入静电纺丝机内，接收板调节至注射器前预设距离处，电源调节至预设电压进行静电纺丝；s5、将接收板上收集到的ps/硝酸铕复合纳米纤维放入真空干燥箱中进行干燥，获得ps复合材料。
10.在其中一个实施例中，上述的步骤s2中的预设温度为50~80摄氏度，预设时间为3~5h。
11.在其中一个实施例中，上述的步骤s4中的预设电压为8~14kv。
12.在其中一个实施例中，上述的步骤s4还包括步骤：
s41、将溶液b加入静电纺丝机的注射器内，将电极探入注射器内；s42、调节注射器倾斜角度，从而使溶液b缓慢、顺畅流出；s43、将接收板放置与注射器前25cm处；s44、开启高压电源，将电源电压调节至8~14kv，从而进行静电纺丝；在其中一个实施例中，上述的步骤s4还包括步骤：s45、在静电纺丝机进行静电纺丝的过程中，须用干净的滤纸以一定频次擦拭毛细管管口，以此避免毛细管管口受阻。
13.综上所述，本发明所揭示的ps复合材料以聚苯乙烯和硝酸铕为原料、以n，n-二甲基甲酰胺为溶剂，通过溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术获得的聚苯乙烯ps/铕离子复合纳米纤维构成。本发明通过铕离子对ps塑料进行改性，从而使得ps复合材料提高自身的发光性能、易加工成型以及耐腐蚀性能。于此同时，ps复合材料为静电纺丝形成的纳米纤维材料，从而进一步ps复合材料的重量体积比，以此实现ps复合材料的轻质化。静电纺丝技术操作简单、应用成本低廉并且生产条件颇为宽泛，本发明的ps复合材料制备方法能够对产品的表面形貌进行更好的控制，并且其所制得的ps复合材料具有高比表面积，从而使得ps复合材料能够发挥出更好的发光性能。
14.附图说明
15.图1为实施例1~6中ps复合材料不同样品发光光谱示意图。
16.具体实施方式
17.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
18.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
19.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
20.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员
而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
21.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
22.需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
23.本发明揭示了一种ps复合材料，该ps复合材料由聚苯乙烯ps/铕离子复合纳米纤维组成；聚苯乙烯ps/铕离子复合纳米纤维是基于ps，通过铕离子对其进行改性，从而形成具有光致发光以及阴极射线发光功能的固体发光材料。其中，聚苯乙烯也即ps，是一种无色透明的热塑性塑料，ps可由苯乙烯单体的水乳液温度控制在80—95℃条件下，通过催化剂催化聚合而成。而铕离子是一种重要的红色发光材料，其发光是有5d
0-7fj
跃迁导致的。铕离子的特征发射峰分别对应铕离子的5d
0-7
f0、5d
0-7
f1以及5d
0-7
f2跃迁，其中，5d
0-7
f2的荧光强度最大，也即铕离子的特征红色荧光。在本发明中，ps以及铕离子以掺杂的方式形成ps复合材料，也即将铕离子均匀地分散到ps基质中，以此得到以掺杂形式存在的稀土高分子材料。
24.具体的，ps复合材料采用100份聚苯乙烯（ps）以及3~15份的硝酸铕为原料、采用n，n-二甲基甲酰胺为溶剂通过静电纺丝制成。n，n-二甲基甲酰胺是一种用途很广的优良的溶剂，除卤代烃以外能与水及多数有机溶剂任意混合，对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力，在本发明中，n，n-二甲基甲酰胺能够将ps以及硝酸铕进行充分溶解并分散，从而有效提升ps与铕离子的掺杂分散度。而静电纺丝技术防范应用于生物工程、环境功能、信息技术以及能源材料等领域，利用静电纺丝技术能够获得纳米纤维材料，本发明的ps、硝酸铕、n，n-二甲基甲酰胺混合液通过静电纺丝机在高压电源供能下，使得带电荷的溶液在静电场中流动发生形变，n，n-二甲基甲酰胺在大气中发生蒸发，ps与硝酸铕掺杂固化得到聚苯乙烯ps/铕离子复合纳米纤维。
25.本发明还揭示了一种ps复合材料的制备方法，该ps复合材料的制备方法用于制备上述ps复合材料，其包括如下步骤：s1、称量80份的n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，并在室温下进行磁力搅拌，从而维持n，n-二甲基甲酰胺的持续流动状态，以此便于ps以及硝酸铕粉末在加入过程中能够更加高效地溶解于n，n-二甲基甲酰胺中形成混合液；s2、称量100份的ps，并缓缓倒入烧杯，在预设温度下搅拌预设时间，从而使得ps能够更加充分地与n，n-二甲基甲酰胺接触混合，以此加速ps在n，n-二甲基甲酰胺中的溶解速度，直至ps完全溶解，制得溶液a；s3、称量3~15份的硝酸铕粉末溶解于溶液a，并在室温下搅拌12h，从而保证硝酸铕粉末能够充分溶解与溶液a，进而制得溶液b；s4、将溶液b加入静电纺丝机内，接收板调节至注射器前预设距离处，电源调节至
预设电压进行静电纺丝，在电场力的作用下，溶液b表面会产生电荷，相反极性的电荷会对溶液b产生压缩，与此同时，相同极性的电荷会对溶液b产生排斥力，在这两个力的相互作用下会产生一种与表面张力相反的力，当电压增大时，管口的流体半球表面就会发生形变，半球在力的作用下变成锥形；当电压继续增大时，静电排斥力达到一个临界值，带电射流会从锥形的锥尖喷射出来，溶液b流体在静电力的作用下被拉成细长状，此时n，n-二甲基甲酰胺在大气中大量挥发，最终形成聚苯乙烯ps/铕离子复合纳米纤维；s5、将接收板上收集到的ps/硝酸铕复合纳米纤维放入真空干燥箱中进行干燥，获得ps复合材料。
26.进一步的，步骤s2中的预设温度为50~80摄氏度，预设时间为3~5h。
27.进一步的，步骤s4中的预设电压为8~14kv。
28.进一步的，步骤s4还包括步骤：s41、将溶液b加入静电纺丝机的注射器内，将电极探入注射器内；s42、调节注射器倾斜角度，从而使溶液b缓慢、顺畅流出；s43、将接收板放置与注射器前25cm处；s44、开启高压电源，将电源电压调节至8~14kv，从而进行静电纺丝；s45、在静电纺丝机进行静电纺丝的过程中，须用干净的滤纸以一定频次擦拭毛细管管口，以此避免毛细管管口受阻。
29.实施例1ps复合材料采用100份聚苯乙烯（ps）以及3份的硝酸铕为原料、采用80份的n，n-二甲基甲酰胺为溶剂通过静电纺丝制成。
30.一种ps复合材料的制备方法，该ps复合材料的制备方法用于制备本实施例中ps复合材料，其包括如下步骤：s1、称量80份的n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，并在室温下进行磁力搅拌；s2、称量100份的ps，并缓缓倒入烧杯，在50℃下搅拌3h至ps完全溶解，制得溶液a；s3、称量3份的硝酸铕粉末溶解于溶液a，并在室温下搅拌12h，制得溶液b；s4、将溶液b加入静电纺丝机内，接收板调节至注射器前25cm处，电源调节至10kv进行静电纺丝；s5、将接收板上收集到的ps/硝酸铕复合纳米纤维放入真空干燥箱中进行干燥，获得ps复合材料。
31.实施例2ps复合材料采用100份聚苯乙烯（ps）以及6份的硝酸铕为原料、采用80份的n，n-二甲基甲酰胺为溶剂通过静电纺丝制成。
32.一种ps复合材料的制备方法，该ps复合材料的制备方法用于制备本实施例中ps复合材料，其包括如下步骤：s1、称量80份的n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，并在室温下进行磁力搅拌；s2、称量100份的ps，并缓缓倒入烧杯，在50℃下搅拌3h至ps完全溶解，制得溶液a；s3、称量6份的硝酸铕粉末溶解于溶液a，并在室温下搅拌12h，制得溶液b；s4、将溶液b加入静电纺丝机内，接收板调节至注射器前25cm处，电源调节至10kv进行静电纺丝；
s5、将接收板上收集到的ps/硝酸铕复合纳米纤维放入真空干燥箱中进行干燥，获得ps复合材料。
33.实施例3ps复合材料采用100份聚苯乙烯（ps）以及9份的硝酸铕为原料、采用80份的n，n-二甲基甲酰胺为溶剂通过静电纺丝制成。
34.一种ps复合材料的制备方法，该ps复合材料的制备方法用于制备本实施例中ps复合材料，其包括如下步骤：s1、称量80份的n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，并在室温下进行磁力搅拌；s2、称量100份的ps，并缓缓倒入烧杯，在50℃下搅拌3h至ps完全溶解，制得溶液a；s3、称量9份的硝酸铕粉末溶解于溶液a，并在室温下搅拌12h，制得溶液b；s4、将溶液b加入静电纺丝机内，接收板调节至注射器前25cm处，电源调节至10kv进行静电纺丝；s5、将接收板上收集到的ps/硝酸铕复合纳米纤维放入真空干燥箱中进行干燥，获得ps复合材料。
35.实施例4ps复合材料采用100份聚苯乙烯（ps）以及10份的硝酸铕为原料、采用80份的n，n-二甲基甲酰胺为溶剂通过静电纺丝制成。
36.一种ps复合材料的制备方法，该ps复合材料的制备方法用于制备本实施例中ps复合材料，其包括如下步骤：s1、称量80份的n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，并在室温下进行磁力搅拌；s2、称量100份的ps，并缓缓倒入烧杯，在50℃下搅拌3h至ps完全溶解，制得溶液a；s3、称量10份的硝酸铕粉末溶解于溶液a，并在室温下搅拌12h，制得溶液b；s4、将溶液b加入静电纺丝机内，接收板调节至注射器前25cm处，电源调节至10kv进行静电纺丝；s5、将接收板上收集到的ps/硝酸铕复合纳米纤维放入真空干燥箱中进行干燥，获得ps复合材料。
37.实施例5ps复合材料采用100份聚苯乙烯（ps）以及12份的硝酸铕为原料、采用80份的n，n-二甲基甲酰胺为溶剂通过静电纺丝制成。
38.一种ps复合材料的制备方法，该ps复合材料的制备方法用于制备本实施例中ps复合材料，其包括如下步骤：s1、称量80份的n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，并在室温下进行磁力搅拌；s2、称量100份的ps，并缓缓倒入烧杯，在50℃下搅拌3h至ps完全溶解，制得溶液a；s3、称量12份的硝酸铕粉末溶解于溶液a，并在室温下搅拌12h，制得溶液b；s4、将溶液b加入静电纺丝机内，接收板调节至注射器前25cm处，电源调节至10kv进行静电纺丝；s5、将接收板上收集到的ps/硝酸铕复合纳米纤维放入真空干燥箱中进行干燥，获得ps复合材料。
39.实施例6
ps复合材料采用100份聚苯乙烯（ps）以及15份的硝酸铕为原料、采用80份的n，n-二甲基甲酰胺为溶剂通过静电纺丝制成。
40.一种ps复合材料的制备方法，该ps复合材料的制备方法用于制备本实施例中ps复合材料，其包括如下步骤：s1、称量80份的n，n-二甲基甲酰胺置于烧杯中，并在室温下进行磁力搅拌；s2、称量100份的ps，并缓缓倒入烧杯，在50℃下搅拌3h至ps完全溶解，制得溶液a；s3、称量15份的硝酸铕粉末溶解于溶液a，并在室温下搅拌12h，制得溶液b；s4、将溶液b加入静电纺丝机内，接收板调节至注射器前25cm处，电源调节至10kv进行静电纺丝；s5、将接收板上收集到的ps/硝酸铕复合纳米纤维放入真空干燥箱中进行干燥，获得ps复合材料。
41.为了说明本发明的效果，发明人提供ps/硝酸铕复合纳米纤维发光性质的研究实验如下：采用上述实施例1~6制备的ps/硝酸铕复合纳米纤维以及硝酸铕粉末进行光致发光谱的测试，光致发光谱测试结果请参阅图1。
42.图1为实施例1~6样品在激发波长为488nm时的发光光谱图。ps/铕离子复合纳米纤维的发光峰分别位于573.3nm、579.39nm、592.37nm、617.32nm、687.62nm处，每一发光峰均来自于ps/铕离子的f-f转，即5d
0-7fj
（j=0，1，2，4）的跃，在硝酸铕粉末中没有发现5d
0-7
f0的跃迁峰，这主要因为铕离子在ps高分子矩阵中受到局域微观环境的影响，使得ps/硝酸铕复合纳米纤维的5d
0-7
f0跃迁被允许，而在硝酸铕粉末中却被禁止。
43.由图1中可以看出5d
0-7
f2发射峰比5d
0-7
f1要强，说明铕离子处于对称位点上。位于592.37、617.32、687.62处的发光峰分别来自于5d
0-7
f1（磁偶极跃迁）、5d
0-7
f2（电偶极跃迁）、和5d
0-7
f4跃迁。硝酸铕粉末分别在这三处劈裂为两个峰，ps/铕离子复合纤维的发光峰比硝酸铕粉末的发光峰变宽。这是由于ps/铕离子复合纤维中铕离子周围的局部环境无序性引起的非线性展宽所致。
44.并且，由图1中可以看出，随着样品中铕离子含量的增加，样品的的发光强度也增强，当硝酸铕的加入量达到15份时，样品的发光强度减弱，这是由于铕离子的浓度猝灭引起的，由此可以得出的结论为实施例5所制备的ps/硝酸铕复合纳米纤维样品的光致发光性能最强综上所述，本发明所揭示的ps复合材料以聚苯乙烯和硝酸铕为原料、以n，n-二甲基甲酰胺为溶剂，通过溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术获得的聚苯乙烯ps/铕离子复合纳米纤维构成。本发明通过铕离子对ps塑料进行改性，从而使得ps复合材料提高自身的发光性能、易加工成型以及耐腐蚀性能。于此同时，ps复合材料为静电纺丝形成的纳米纤维材料，从而进一步ps复合材料的重量体积比，以此实现ps复合材料的轻质化。静电纺丝技术操作简单、应用成本低廉并且生产条件颇为宽泛，本发明的ps复合材料制备方法能够对产品的表面形貌进行更好的控制，并且其所制得的ps复合材料具有高比表面积，从而使得ps复合材料能够发挥出更好的发光性能。
45.以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存
在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
46.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。