一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维及其制备方法与流程

本发明涉及大生物锦纶纤维领域，尤其是涉及一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维及其制备方法。

背景技术：

1、锦纶纤维，英文名称polyamide，学名聚酰胺，又称尼龙（nylon），是世界上出现的第一种合成纤维。锦纶纤维最突出的优点是耐磨性较其它纤维优越，弹性好，锦纶纤维的弹性回复率甚至可以媲美羊毛。在混纺织物中加入一些锦纶纤维，能够大幅提高织物的耐磨性；且将锦纶纤维拉伸至103-106%时，弹性回复率可达100%。同时，锦纶纤维能够经受上万次折挠而不断裂。在现有技术中已商业化的合成纤维中﹐锦纶纤维的比重仅次于聚丙烯纤维（丙纶）。因此锦纶纤维可加工成细匀柔软且平滑的丝线﹐供织造成美观耐用的纤维制品。同时，其与聚酯纤维（涤纶）一样，具有耐腐性﹐不怕虫蛀﹐不易发霉的特性。锦纶纤维长丝可制做袜子、内衣、衬衣、运动衫、滑雪衫、雨衣等；短纤维可与棉、毛和粘胶纤维混纺，使织物具有良好的耐磨性和强度。还可用作尼龙搭扣、地毯、装饰布等。工业上主要用于制造帘子布、传送带、渔网、缆绳等。

2、随着科学技术的进步和人们生活水平的提高，锦纶纤维的功能性逐渐无法满足实际应用要求，人们将越来越多的注意力放在锦纶纤维的功能性改进上。近些年来，国内外的功能性锦纶纤维品种繁多，不断推陈出新，应用前景广阔。现有技术中已研制开发出多种具有不同特性的功能性锦纶纤维。如抗酸锦纶纤维、抗氧化锦纶纤维、抗静电锦纶弹力丝、抗菌锦纶纤维、护肤锦纶纤维、抗辐射锦纶纤维等。由此，对于锦纶纤维的功能性研究及应用领域拓展具有重要意义。

3、为拓展锦纶纤维的性能及应用范围，发明人希望研发一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维，采用能够相互配合实现祛风、止痛、抗炎功能的植物活性成分对锦纶纤维进行功能性改性，在大生物锦纶纤维上实现植物活性成分的有效发挥及长效缓释。同时，功能性改性后的大生物锦纶纤维可以制成绷带、关节套、护肩、护腰，甚至是背心等下游内衣产品，通过大生物锦纶纤维缓释的植物活性成分透皮吸收，实现对相应病症的针对性改善及缓解，并避免口服植物活性成分对肠胃的直接刺激。

4、但是，发明人在将多种植物活性成分配合用于锦纶纤维的改性过程中，发现存在有以下问题：一是采用多种植物活性成分对锦纶纤维完成功能性改性后，多种植物活性成分中的主要成分、辅助成分等无法进行有效配合，无法有效实现理想的祛风、止痛及抗炎功能，对风湿性疼痛的改善及缓解效果不理想。二是多种植物活性成分在锦纶纤维中的稳定性存在差异，锦纶纤维中不同植物活性成分的流失速率不同，受外界因素（如水洗、高温、高湿、光照等）影响时的流失量各不相同，其会导致锦纶纤维内的多种植物活性成分无法在最佳配比条件下进行配合，进而影响大生物锦纶纤维对风湿性疼痛缓解效果的稳定性，长期有效性不理想。三是多种植物活性成分配合对锦纶纤维进行功能性改性过程中，由于主要植物活性成分（如君药成分）的添加量较大，其对于小剂量的辅助植物活性成分（如使药成分）影响较大；且小剂量的辅助植物活性成分在对锦纶纤维的功能性处理过程中，易于流失，无法达到有效剂量，进而综合导致各植物活性成分无法有效配合，进而无法实现对风湿性疼痛的理想改善及缓解效果。

技术实现思路

1、为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维及其制备方法，能够采用多种植物活性成分实现对锦纶纤维的有效改性，实现大生物锦纶纤维中植物活性成分的有效发挥及长效缓释；大生物锦纶纤维中的多种植物活性成分稳定性好，能够保证大生物锦纶纤维内多种植物活性成分能够长期在最佳配比条件，配合实现对相应病症的针对性改善及缓解，长期有效性好；同时，还能够有效避免大剂量植物活性成分对小剂量植物活性成分的不利影响，以及避免小剂量植物活性成分易于流失的问题。

2、为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

3、一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法，由以下步骤组成：第一成分提取、第二成分提取、第一活性成分制备、第二活性成分制备、功能性母粒制备、纺丝。

4、所述第一成分提取，采用4-8倍体积的去离子水淋洗透骨草全草后，置于真空干燥箱内，控制真空度为0.01-0.02mpa，真空干燥温度为60-70℃，干燥至透骨草全草水分含量为4-6wt%；然后转入至超微粉碎机内，控制超微粉碎温度为38-42℃，粉碎至1800-2000目，制得第一活性成分微粉；然后将第一活性成分微粉投入至5-6倍体积的乙醇水溶液中，搅拌升温至40-50℃，保温搅拌5-6h后，超声提取20-30min；继续升温至55-65℃，保温搅拌20-30min后，超声提取10-20min；滤出固体物，获得一次提取液；并将固体物投入至3-4倍体积的乙醇水溶液中，搅拌升温至55-65℃，保温搅拌20-30min后，超声提取10-20min，滤除固体物，获得二次提取液；合并一次提取液和二次提取液，置于真空度为0.04-0.05mpa环境下，65-75℃真空浓缩至原有体积的30-35%，制得第一成分液。

5、所述第一成分提取中，乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为65-75%；

6、超声提取的超声频率为40-45khz，超声功率350-450w。

7、所述第一成分提取中采用的透骨草，性温，味苦，具有祛风除湿、舒筋活络、解毒止痛的功效。在制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中，作为君药发挥作用。

8、所述第二成分提取，分别采用4-8倍体积的去离子水淋洗艾草、伸筋草、红花后，置于真空干燥箱内，控制真空度为0.01-0.02mpa，真空干燥温度为60-70℃，干燥至水分含量为4-6wt%；将艾草、伸筋草、红花转入气流粉碎机内，混合粉碎至100-150目，然后置于超微粉碎机内，控制超微粉碎温度为38-42℃，粉碎至1800-2000目，制得第二活性成分微粉；然后将第二活性成分微粉投入至5-6倍体积的乙醇水溶液中，搅拌升温至40-50℃，保温搅拌5-6h后，超声提取20-30min；继续升温至55-65℃，保温搅拌20-30min后，超声提取10-20min；滤出固体物，获得一次提取液；并将固体物投入至3-4倍体积的乙醇水溶液中，搅拌升温至55-65℃，保温搅拌20-30min后，超声提取10-20min，滤除固体物，获得二次提取液；合并一次提取液和二次提取液，置于真空度为0.04-0.05mpa环境下，65-75℃真空浓缩至原有体积的30-35%，制得第二成分液。

9、所述第二成分提取中，艾草、伸筋草、红花的重量份比值为10-12:6-7:0.6-0.8；

10、乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为65-75%；

11、超声提取的超声频率为40-45khz，超声功率350-450w。

12、所述第二成分提取中采用的艾草，性温，味苦，具有温经通络、祛风除湿的功效，还能够促进炎症吸收、杀菌等效果。在制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中，作为臣药辅助君药发挥作用；

13、伸筋草，性温，味微甘、涩，具有祛风止痛、舒筋活络的功效。在制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中，作为佐药配合君药发挥作用。

14、红花，性温，味辛、苦，具有活血化瘀的功效。在制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中，作为使药配合其他药物发挥作用。

15、所述第一活性成分制备，由以下步骤组成：一次处理、二次处理、负载。

16、所述一次处理，按2-3:1的重量份配比，将纳米介孔二氧化硅、珍珠岩投入至高速混料机内，控制混料转速为700-800rpm，混料5-10min，制得初级粉体；然后将初级粉体投入至20-22倍体积的甲苯中，超声分散均匀后，搅拌条件下，投入n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌30-40min后，搅拌升温至80-90℃，保温搅拌10-12h后，分离出固体物，固体物经4-6倍体积的无水乙醇洗涤2-3次后，60-70℃干燥8-10h，制得一次处理物。

17、所述一次处理中，纳米介孔二氧化硅的粒径为200-250nm，比表面积为550-600m2/g，孔体积为0.62-0.66cm2/g；

18、初级粉体、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的重量份比值为8-10:1-2:0.8-1。

19、所述二次处理，将一次处理物投入至13-15倍体积的二次处理液中，搅拌10-12h后，分离出固体物，采用8-10倍体积的去离子水洗涤后，采用恒温干燥箱干燥固体物至恒重，制得二次处理物。

20、所述二次处理中，二次处理液为溶解有巯基乙酸钠的去离子水溶液。二次处理液中，巯基乙酸钠的含量为8-10wt%。

21、所述负载，将第一成分液、十二烷基苯磺酸钠投入至乙醇溶液中，搅拌10-20min后，继续投入二次处理物，分散均匀后，抽真空至真空度为0.09-0.095mpa，保持真空30-50min后，恢复至常压，升温至35-40℃，保温搅拌20-24h后，滤出固体物并置于真空干燥箱内，控制真空度为0.02-0.03mpa，真空干燥温度为70-80℃，真空干燥至水分含量为1-1.5wt%，制得第一活性成分。

22、所述负载中，第一成分液、十二烷基苯磺酸钠、二次处理物、乙醇溶液的重量份比值为16-18:0.05-0.06:7-8:50-60；

23、乙醇溶液中乙醇的体积浓度为50-60%。

24、所述第二活性成分制备，将第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精投入至去离子水中，升温至40-50℃，超声乳化均匀，制得第二成分乳化液，待用；将阿拉伯胶、瓜尔豆胶投入至去离子水中，升温至50-60℃，搅拌均匀，制得包覆液；然后将第二成分乳化液投入至1.8-2.2倍体积的包覆液中，超声分散1.5-2.5h后，降温至4-6℃，保温静置2-4h后，滤出固体物并置于真空干燥箱内，控制真空度为0.05-0.06mpa，真空干燥温度为70-80℃，真空干燥至水分含量为1-1.5wt%，制得第二活性成分。

25、所述第二活性成分制备中，第二成分乳化液中第二成分液、羧甲基纤维素钠、麦芽糊精、去离子水的重量比值为16-18:0.4-0.5:1-1.5:50-60；

26、包覆液中阿拉伯胶、瓜尔豆胶、去离子水的重量份比值为20-25:0.8-1:150-160。

27、所述功能性母粒制备，将锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后，投入至螺杆挤出机内，控制温度为260-265℃，保温熔融后，挤出造粒，制得第一功能性母粒。同时，将锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠混合均匀后，投入至螺杆挤出机内，控制温度为260-265℃，保温熔融后，挤出造粒，制得第二功能性母粒。

28、所述功能性母粒制备中，第一功能性母粒中锦纶66切片、第一活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为80-90:10-11:1-1.2:0.7-0.8；

29、第二功能性母粒中锦纶66切片、第二活性成分、抗氧剂1790、硬脂酸钠的重量份比值为80-90:20-22:1-1.2:0.7-0.8。

30、所述纺丝，将锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒混合均匀后，控制温度为260-265℃，进行挤压熔融后，采用螺杆纺丝机并控制纺丝速度为1600-1800m/min，进行纺丝，制得纤维后，经牵伸、上油、卷绕，制得含植物活性成分的大生物锦纶纤维。

31、所述纺丝中，锦纶66切片、第一功能性母粒、第二功能性母粒的重量份比值为100:4-5:7-8。

32、一种含植物活性成分的大生物锦纶纤维，采用前述的制备方法制得。

33、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

34、（1）本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的制备方法，通过对君药透骨草进行第一成分提取，制得含有主要植物活性成分的第一成分液；对臣药艾草、佐药伸筋草、使药红花进行第二成分提取，制得含有辅助植物活性成分的第二成分液；在第一活性成分制备过程中，采用氨基硅烷对制得初级粉体进行氨基改性后，继续采用巯基乙酸钠对一次处理物进行巯基改性处理，然后对含有主要植物活性成分的第一成分液进行负载；以及在第二活性成分制备过程中，对含有辅助植物活性成分的第二成分乳化液进行包覆处理；并分别采用第一活性成分、第二活性成分制备功能性母粒后，配合用于锦纶纤维的功能性改性处理中；能够有效避免对锦纶纤维进行功能性改性过程中，由于主要植物活性成分（如君药成分）的添加量较大，其对于小剂量的辅助植物活性成分（如使药成分）影响较大的问题；以及小剂量的辅助植物活性成分在对锦纶纤维的功能性处理过程中，易于流失，无法达到有效剂量，导致各植物活性成分无法有效配合的问题；制得的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中，含有的多种植物活性成分中的主要成分、辅助成分能够有效配合实现对相应症状的针对性改善及缓解；同时，多种植物活性成分在锦纶纤维中的稳定性好，不易流失，各活性成分的流失量可以控制在药效允许的范围内，锦纶纤维内的多种植物活性成分能够长期保持在最佳配比条件下进行配合，对相应症状的改善及缓解效果稳定，长期有效性好。

35、（2）本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维中，通过将含有君药透骨草成分的第一活性成分，与含有臣药艾草、佐药伸筋草、使药红花的第二活性成分相结合，并通过不同处理方法实现对第一活性成分及第二活性成分中各植物活性成分的有效控释，能够使各植物活性成分长期保持在有效剂量配比范围内进行有效配合，进而实现对风湿性疼痛的改善及缓解；经试验，针对患有风湿性疼痛的患者，能够有效消除或明显缓解软组织风湿性疼痛，且施用期间无复发或加重，显效率和有效率之和可达100%；同时，在停止施用7天内，风湿性疼痛无复发或加重情况发生。

36、（3）本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维，除前述能够对风湿性疼痛进行针对性改善及缓解外，还具有良好的抗菌功能，经检测，大生物锦纶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.7-99.8%，对大肠杆菌的抑菌率为99.0-99.1%，对肺炎克雷伯氏菌的抑菌率为98.0-98.3%，对白色念珠菌的抑菌率为95.7-96.0%。

37、（4）本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维，多种植物活性成分与锦纶纤维结合牢固，各植物活性成分在锦纶纤维中的稳定性好，受外界因素（如水洗、高温、高湿、光照等）影响时不易流失，长期有效性好；经试验，本发明的植物活性成分的大生物锦纶纤维在温度为42℃，相对湿度为75%环境中，在持续光照条件下，静置960h后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率仍可达92.5-93.0%，对大肠杆菌的抑菌率仍可达91.7-92.1%，对肺炎克雷伯氏菌的抑菌率仍可达90.8-91.1%，对白色念珠菌的抑菌率仍可达88.6-89.2%。

38、（5）本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维，多种植物活性成分能够与大生物锦纶纤维有效结合，能够在实现对锦纶纤维功能性改性的同时，避免改性后锦纶纤维物理性能的降低；经检测，本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维的断裂强度为5.6-5.9cn/dtex，断裂伸长率为24-25%。

39、（6）本发明的含植物活性成分的大生物锦纶纤维，在下游应用中可以制成绷带、关节套、护肩、护腰，甚至是背心等内衣产品，能够在实现对相应病症进行针对性改善及缓解的同时，避免口服多种植物活性成分对人体肠胃、肝脏等的不良刺激，进一步拓展大生物锦纶纤维的应用范围。