利用葵花籽壳制备纳米纤维素的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于可食性材料的技术领域，具体涉及用葵花籽壳获得纳米纤维素的方法。
【背景技术】
[0002]纳米纤维素(nanocrystalline cellulose, NCC)是指有一维空间尺寸为纳米级别(I?10nm)的微晶纤维素，由天然纤维素或微晶纤维素水解得到的白色胶态或粉末状物质。与非纳米纤维素相比较，NCC具有高结晶度、高强度、高杨氏模量、环境友好、成本低以及非常大的比表面积和表面活性等优异性能，近年来，纳米纤维素被广泛应用于医药、食品以及生物材料等方面。在医药工业上，用作伤口的包敷材料，作为药物的赋形剂以及药物释放载体。在食品工业上，纳米纤维素与微晶纤维素相似，兼具功能性膳食纤维的作用，同样是一种安全、可靠的食品添加剂，作为分散剂和稳定剂在食品加工和生产中应用。在生物材料方面，主要作为生物传感器和荧光探针的材料。
[0003]向日葵是我国五大油料作物之一。葵花籽壳作为工业生产的副产物，每年大约有70万吨的产量。葵花籽壳含有丰富的营养物质，目前对其综合利用主要是利用它来做燃料、做吸附剂、提取天然色素、提取药用价值较高的活性成分等方面。葵花籽壳中纤维素的含量约有50%，以葵花籽壳纤维素为纳米纤维素来源，不但原材料廉价，而且也有利于农产品的深加工以及废弃物的处理，使之变废为宝，减少环境污染，同时也为葵花籽的综合利用开辟新的途径。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种利用葵花籽壳制备纳米纤维素的方法。
[0005]本发明包括以下步骤:
[0006]1)、预处理:将葵花籽壳水洗，脱脂，烘干，粉碎，过80目筛子；
[0007]2)、氢氧化钠处理:将步骤I)所得葵花籽壳粉末，按料液比lg:1Oml?lg: 30ml加入质量百分比4-10%的NaOH溶液，送入水浴锅加热到30?50°C，浸提2_4小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为葵花籽壳纤维；
[0008]3)、次氯酸钠漂白:将步骤2)所得滤渣，按料液比lg:1Oml加入等量次氯酸钠，再用质量百分比10%的盐酸调节pH值为4?5，送入水浴锅加热到70?90°C，搅拌0.5?2.5小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为脱除木质素的葵花籽壳纤维；
[0009]4)、乙醇沉淀:将步骤3)所得葵花籽壳纤维，按料液比lg:1Oml加入无水乙醇溶液，室温下沉淀I?2小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，在50°C下干燥，粉碎得葵花籽壳纤维；
[0010]5)、硫酸水解:将步骤4)所得葵花籽壳纤维，按料液比lg:8ml?lg: 16ml加入质量百分比56% -64%的硫酸溶液中，送入水浴锅加热到30?50°C下水解，同时搅拌0.5?2.5小时，结束后加入10倍体积去离子水终止反应，以10000r/min的速度离心分离提纯样品，得到乳白色悬浮液为葵花籽壳纳米纤维素悬浮液；
[0011]6)、透析:将步骤5)所得葵花籽壳纳米纤维素装入透析袋中，用去离子水透析直至PH值呈中性，之后超声振荡20min，真空冷冻干燥，得葵花籽壳纳米纤维素。
[0012]本发明通过硫酸水解处理葵花籽壳纤维素，提高了其结晶度，得到直径为10?30nm，长度为150?300nm的棒状、白色纳米纤维素粉末。在优化条件下制备葵花籽壳纳米纤维素，为葵花籽废弃物的再利用提供新的参考依据。
[0013]本发明的有益效果在于:葵花籽壳制备的纳米纤维素可以广泛应用于医药、食品以及生物材料等方面，制备工艺简单易行，成本低，而且采用葵花籽壳为原材料不仅能增加葵花籽深加工的附加值，降低纳米纤维的生产成本，丰富可食用纤维生产的原料来源，还有利于减小环境污染。
【具体实施方式】
[0014]本发明包括下列步骤:
[0015]1)、预处理:将葵花籽壳水洗，脱脂，烘干，粉碎，过80目筛子；
[0016]2)、氢氧化钠处理:将步骤I)所得葵花籽壳粉末，按料液比lg:1Oml?lg: 30ml加入质量百分比4-10%的NaOH溶液，送入水浴锅加热到30?50°C，浸提2_4小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为葵花籽壳纤维；
[0017]3)、次氯酸钠漂白:将步骤2)所得滤渣，按料液比lg:1Oml加入等量次氯酸钠，再用质量百分比10%的盐酸调节pH值为4?5，送入水浴锅加热到70?90°C，搅拌0.5?2.5小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为脱除木质素的葵花籽壳纤维；
[0018]4)、乙醇沉淀:将步骤3)所得葵花籽壳纤维，按料液比lg:1Oml加入无水乙醇溶液，室温下沉淀I?2小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，在50°C下干燥，粉碎得葵花籽壳纤维；
[0019]5)、硫酸水解:将步骤4)所得葵花籽壳纤维，按料液比lg:8ml?lg: 16ml加入质量百分比56% -64%的硫酸溶液中，送入水浴锅加热到30?50°C下水解，同时搅拌0.5?2.5小时，结束后加入10倍体积去离子水终止反应，以10000r/min的速度离心分离提纯样品，得到乳白色悬浮液为葵花籽壳纳米纤维素悬浮液；
[0020]6)、透析:将步骤5)所得葵花籽壳纳米纤维素装入透析袋中，用去离子水透析直至PH值呈中性，之后超声振荡20min，真空冷冻干燥，得葵花籽壳纳米纤维素。
[0021]实例1:步骤如下:
[0022]1)、预处理:将葵花籽壳水洗，脱脂，烘干，粉碎，过80目筛子；
[0023]2)、氢氧化钠处理:将步骤I)所得葵花籽壳粉末，按料液比lg:1Oml加入质量百分比4%的NaOH溶液，送入水浴锅加热到30°C，浸提2.5小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为葵花籽壳纤维；
[0024]3)、次氯酸钠漂白:将步骤2)所得滤渣，按料液比lg:1Oml加入等量次氯酸钠，再用10%盐酸调节pH值为4-5，送入水浴锅加热到70°C，搅拌I小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，滤渣为脱除木质素的葵花籽壳纤维；
[0025]4)、乙醇沉淀:将步骤3)所得葵花籽壳纤维，按料液比lg:1Oml加入无水乙醇溶液，室温下沉淀I小时，将滤渣洗涤至中性后过滤，在50°C下干燥，粉碎得葵花籽壳纤维；
[0026]5)、硫酸水解:将步骤4)所得葵花籽壳纤维，按料液比lg:8ml加入质量百分比56 %的硫酸溶液中，送入水浴锅加热到300C下水解，同时搅拌0.5小时，结束后加入10倍体积去离子水终止反应，以lOOOOr/min的速度离心分离提纯样品，得到乳白色悬浮液为葵花籽壳纳米纤维素悬浮液；
[0027]6)、透析:将步骤5)所得葵花籽壳纳米纤维素装入透析袋中，用去离子水透析数天直至pH值呈中性，之后超声振荡20min，真空冷冻干燥，得葵花籽壳纳米纤维素。