全介孔纤维材料及其制备方法_2

文档序号:9661988阅读:来源:国知局
高倍扫描电镜(SEM)图;[0031 ]图10为本发明实施例三所制得的BiV04全介孔纤维材料的透射电镜(TEM)图;
[0032]图11为本发明实施例三所制得的Bi V04全介孔纤维材料的高分辨透射电镜(HRTEM)图;
[0033]图12为本发明实施例四所制得的BiV04全介孔纤维材料的低倍扫描电镜(SEM)图;
[0034]图13为本发明实施例四所制得的BiV04全介孔纤维材料的低倍扫描电镜(SEM)图;
[0035]图14为本发明实施例五所制得的BiV04全介孔纤维材料的低倍扫描电镜(SEM)图;
[0036]图15为本发明实施例五所制得的BiV04全介孔纤维材料的低倍扫描电镜(SEM)图。
【具体实施方式】
[0037]下面结合附图和【具体实施方式】,进一步阐明本发明,应理解下述【具体实施方式】仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。需要说明的是,下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向,词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
[0038]实施例1
[0039]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.7g(10%)、五水合硝酸铋(Bi(N03)3.5H20)1.21g(17.3% )和乙酰丙酮氧|凡(¥0(303(:)2)0.662g(9.5% )溶解于2.5g无水乙醇、N_N二甲基甲酰胺(DMF)2.5g和2g冰醋酸的混合液中,在室温下用磁子搅拌混合6个小时得到了深绿色透明溶液。将待纺的溶液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置注射速度为0.2mm/min。金属针头作电纺丝阳极,用铝箔包覆的滚筒作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为20cm,在12kV高压下进行静电纺丝(纺丝时环境为室温(20-30°C),湿度:50-60 % ),制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料置于80°C恒温烘干箱内,获得的有机前驱体纤维(图1)。最后将固体有机前驱体置于石英舟中,在空气气氛下于500°C保温1小时进行煅烧处理,然后随炉冷却。所制备的BiV04纳米纤维材料在不同放大倍数下的典型扫描电镜(SEM)如图2和图3所示,表明所制备的材料并不是全介孔的纳米纤维;图4为其相应的X射线衍射谱图(XRD),表明所制备的纳米纤维是钒酸铋三种晶体结构中典型的单斜晶体结构;图5为单根纳米纤维的拉曼(Raman)图,进一步证实了所合成的材料是单斜晶体结构。
[0040]实施例2
[0041 ] 称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.7g、五水合硝酸铋(Bi(N03)3.5H20) 1.21g和乙酰丙酮氧银(乂0(303(:)2)0.6628溶解于2.58无水乙醇、1'|-1'1二甲基甲酰胺(010:7)2.58和28冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合6小时后加入0.5g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)并继续搅拌得到浅褐绿色的透明溶液。将待纺的微乳液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置推注速度为0.2mm/min。金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为20cm,在12kV高压下进行静电纺丝(纺丝时环境为30°C,湿度:50-60 % ),制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料置于80°C恒温烘干箱内,获得核固态的有机前驱体纤维。最后将固体有机前驱体置于石英舟中,在空气气氛下于500°C保温1小时进行煅烧处理,然后随炉冷却。所制备的BiV04纳米纤维材料在不同放大倍数下的典型扫描电镜(SEM)如图6和图7所示,表明所制备的材料为介孔纳米纤维;对比实施例1的结果可知,在初始原料中发泡剂的量较少(5wt%)时,最后通过煅烧所制备的材料为介孔结构,说明添加少量的发泡剂已经可以获得介孔的纳米纤维。
[0042]实施例3
[0043]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.7g、五水合硝酸铋(Bi(N03)3.5H20) 1.21g和乙酰丙酮氧银(乂0(303(:)2)0.6628溶解于2.58无水乙醇、1'|-1'1二甲基甲酰胺(010:7)2.58和28冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合6小时后加入1.06g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)并继续搅拌得到浅褐绿色的透明溶液。将待纺的微乳液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置推注速度为0.2mm/min。金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为20cm,在12kV高压下进行静电纺丝(纺丝时环境为40°C,湿度:30-40% ),制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料置于80°C恒温烘干箱内,获得核固态的有机前驱体纤维。最后将固体有机前驱体置于石英舟中,在空气气氛下于500°C保温1小时进行煅烧处理,然后随炉冷却。所制备的BiV04纳米纤维材料在不同放大倍数下的典型扫描电镜(SEM)如图8和图9所示,表明所制备的材料为介孔纳米纤维;图10为单根纳米纤维的透射电镜(TEM)图,进一步显示了所合成的材料具有典型的全介孔结构。图11为所晶体相应的高分辨透射电镜(HRTEM),证实了所制备的纤维材料为单斜晶体相。对比实施例1、2的结果可知,在初始原料中发泡剂的添加量达到(10wt%)时,最后通过煅烧所制备的材料为介孔结构,说明当发泡剂含量达到10%wt时,可以获得形貌和结构较好的全介孔纳米纤维。
[0044]实施例4
[0045]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.7g、五水合硝酸铋(Bi(N03)3.5H20) 1.21g和乙酰丙酮氧银(乂0(303(:)2)0.6628溶解于2.58无水乙醇、1'|-1'1二甲基甲酰胺(010:7)2.58和28冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合6小时后加入1.69g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)并继续搅拌得到浅褐绿色的透明溶液。将待纺的微乳液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置推注速度为0.2mm/min。金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为20cm,在12kV高压下进行静电纺丝(纺丝时环境为50°C,湿度:28-32%),制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料置于80°C恒温烘干箱内,获得核固态的有机前驱体纤维。最后将固体有机前驱体置于石英舟中,在空气气氛下于500°C保温1小时进行煅烧处理,然后随炉冷却。所制备的BiV04纳米纤维材料在不同放大倍数下的典型扫描电镜(SEM)如图12和图13所示,表明所制备的材料为介孔纳米纤维;对比实施例1、2和3的结果可知,在初始原料中发泡剂的量进一步增加至15^%时,最后通过煅烧所制备的材料为介孔结构说明添加15%wt的发泡剂仍然可以获得全介孔的纳米纤维,并且孔含量和大小都有所增加。
[0046]实施例5
[0047]称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.7g、五水合硝酸铋(Bi(N03)3.5H20) 1.21g和乙酰丙酮氧银(乂0(303(:)2)0.6628溶解于2.58无水乙醇、1'|-1'1二甲基甲酰胺(010:7)2.58和28冰醋酸的混合液中,室温下搅拌混合6小时后加入2.39g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂,DIPA)并继续搅拌得到浅褐绿色的透明溶液。将待纺的微乳液静置后量取6ml注入塑料针管内,并置于微量注射栗上,设置推注速度为0.2mm/min。金属针头作电纺丝阳极,铁丝网作接收材料的阴极,阳极与阴极之间的距离为20cm,在12kV高压下进行静电纺丝(纺丝时55°C,湿度:15-20%),制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料置于80°C恒温烘干箱内,获得核固态的有机前驱体纤维。最后将固体有机前驱体置于石英舟中,在空气气氛下于500°C保温1小时进行煅烧处理,然后随炉冷却。所制备的BiV04纳米纤维材料在不同放大倍数下的典型扫描电镜(SEM)如图14和图15所示,表明所制备的材料为介孔纳米纤维;对比实施例
1、2、3和3的结果可知,在初始原料中发泡剂的量较多(20wt%)时,最后通过煅烧所制备的材料为介孔结构,但由于发泡剂含量过多,在高温煅烧处理的时候,发泡剂分解为气体,导致部分纤维破裂,同时出现了部分带状的纳米纤维,说明添加少过量地添加发泡剂可以获得介孔的纳米纤维,但部分纤维已不能保持较好的纤维结构。
[0048]鉴于本发明方案实施例众多,各实施例实验数据庞大众多,不适合于此处逐一列举说明,但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近,故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明,仅以实施例1至5作
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