一种活性染料易染氨纶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明是一种活性染料易染氨绝的制备方法，属于聚氨醋弹性纤维材料制造的技 术领域。
【背景技术】
[0002] 聚氨醋弹性纤维俗称氨绝，是主链上含有重复氨基甲酸醋基(-NH-(X=O)-O-)链 段的嵌段共聚物。它具有优良的回弹性能及尺寸稳定性，与非弹性纤维混纺得到织物布料， 可W大大改善织物穿着舒适性能。但是，在氨绝的生产和应用过程中仍存在一些问题，可能 会影响氨绝进一步的应用。从氨绝产品品种来看，棉/氨绝交织针织物、粘胶/氨绝织物等产 品占较大一部分应用，其染色效果不理想的情况较为突出。由于氨绝与纤维素纤维的复合 纺织品一般要求在l〇〇°C下使用活性染料进行染色，而氨绝分子中缺少与活性染料反应的 基团，活性染料很难与它形成共价键，加上活性染料的反应性低，所W上染率很低，造成布 面染色不均一的现象。同时，氨绝纤维在加碱固色时上染的部分染料重新脱落，而且氨绝纤 维还会在碱性环境下受损。
[0003] 因此，随着人们对含氨绝产品的加工质量提出越来越高的要求，克服氨绝的染色 缺点成为当务之急。例如：专利CN103696038B《一种易染氨绝纤维及其制备方法》中使用特 殊表面处理的白炭黑来提高氨绝的染色性能，解决了氨绝不易上色的难题，提高了氨绝纤 维的平滑性、退绕性、上油均一性;专利CN101096779《一种聚酸型易染氨绝丝的制备方法》 中公开了一种采用特殊扩链剂制备聚酸型易染氨绝。
[0004] 本发明研究的活性染料易染氨绝是采用化学改性的方法对氨绝纤维进行季锭基 改性，W提高氨绝纤维对活性染料的反应性，氨绝纤维的上染率和固色率得到明显的提升。
【发明内容】
[0005] 技术问题:本发明的目的在于提供一种活性染料易染氨绝的制备方法，采用特殊 的改性助剂，通过将其溶解在DMAC溶剂中，然后将上述溶液均匀分散在聚氨醋脈溶液中，对 聚合物链段中氨基甲酸醋和脈基上的仲胺基进行叔胺化改性；且在纺丝过程的高溫作用 下，过量的改性助剂会与聚合物链段中氨基甲酸醋和脈基上的叔胺基反应生成季锭基，最 后得到具有活性染料易染功能的氨绝。改性生成的季锭基对染料阴离子的吸附性大为增 强，因此处理过后的氨绝纤维对活性染料有很高的反应性，上染率和固色率得到明显的提 升。
[0006] 技术方案:本发明的活性染料易染氨绝的制备方法包括如下几个步骤：
[0007] 1)将改性助剂加入到N，N-二甲基乙酷胺DMAC中，充分揽拌1小时，使其在溶剂中均 匀分散，形成稳定的改性助剂/DMC溶液，待用；
[000引 2)在预聚罐中，依次加入DMAC和聚四亚甲基酸二醇PTMG，然后按照设定的NC0/0H比例，加入4，4-二苯甲烧二异氯酸醋4，4-MDI，充分进行预聚反应；
[0009] 3)将步骤2)预聚产物移送至扩链罐中，揽拌均匀，低溫下，控制滴加含有二胺类扩 链剂、单胺类终止剂的混合胺DMAC溶液进行链增长、链终止，最终得到聚氨醋脈溶液；
[0010] 4)向步骤3)制得的聚氨醋脈溶液中加入步骤1)制得的改性助剂/DMAC溶液，对聚 合物链段中氨基甲酸醋和脈基上的仲胺基进行叔胺化改性，反应后生成初始原液移送至原 液储値；
[0011] 5)向步骤4)制成的初始原液中添加抗氧化剂、润滑剂、消光剂和紫外吸收剂，揽拌 分散，制成聚氨醋脈原液；
[0012] 6)通过干法纺丝系统，对聚氨醋脈原液进行喷丝拉伸、高溫干燥、油剂上油、卷绕 成型，并在甫道过程中伴随着聚合物链段中氨基甲酸醋和脈基上的叔胺基与过量的改性助 剂反应生成季锭基，最后得到具有活性染料易染功能的氨绝。
[0013] 其中；
[0014] 所述的改性助剂为漠代十六烧、氯代十八烧、下基氯、2-氯-4-漠戊烧或顺-1-甲 基-2-漠环己烧中的一种或几种的混合物。
[0015] 所述的改性助剂在DMAC中的质量分数为30%~35%，溶解溫度为40°C~60°C。
[0016] 所述的改性助剂与4,4-MDI的摩尔比为(2.05~2.1):1。
[0017]所述的改性助剂与聚氨醋大分子链中氨基甲酸醋和脈基上的仲胺基发生如下反 应，形成叔胺基：
[001引反应式①：
[0019] 反应式②：
[0020] 所述的聚合物链段中氨基甲酸醋和脈基上的仲胺基进行叔胺化改性的反应时间 为0.5~化r。
[0021] 所述的在甫道过程中聚合物链段中氨基甲酸醋和脈基上的叔胺基与过量的改性 助剂发生如下反应，生成季锭基：
[0024]有益效果:本发明采用了特殊的改性助剂，具有W下几个优点：（1)本发明采用化 学改性的方法对氨绝纤维进行季锭基改性不会对氨绝纤维的主体结构和物理性能造成大 的影响；（2)本发明经过季锭基改性后的氨绝纤维对活性染料的反应性大为增强，提高氨绝 和纤维素纤维的复合织品的上染效果和固色效果。
【具体实施方式】
[0025] 下面用实例来详细描述本发明，但运些实例不得理解为任何意义上对本发明的限 制。
[0026]本发明的一种活性染料易染氨绝的制备方法包括如下几个步骤：
[0027] 1)将改性助剂加入到N，N-二甲基乙酷胺DMAC中，充分揽拌1小时，使其在溶剂中均 匀分散，形成稳定的溶液待用；
[0028] 2)在预聚罐中，依次加入DMAC和聚四亚甲基酸二醇PTMG，然后按照设定的NC0/0H 比例，加入4，4-二苯甲烧二异氯酸醋4，4-MDI，充分进行预聚反应；
[0029] 3)将预聚产物移送至扩链罐中，揽拌均匀，低溫下，控制滴加含有二胺类扩链剂、 单胺类终止剂的混合胺DMAC溶液进行链增长、链终止，最终得到聚氨醋脈溶液；
[0030] 4)向制得的聚氨醋脈溶液中加入一定比例的改性助剂/DMAC溶液，对聚合物链段 中氨基甲酸醋和脈基上的仲胺基进行叔胺化改性，反应一段时间后移送至原液储罐；
[0031] 5)向上述聚氨醋脈溶液中添加抗氧化剂、润滑剂、消光剂和紫外吸收剂等揽拌分 散；
[0032] 6)通过干法纺丝系统，对聚氨醋脈原液进行喷丝拉伸、高溫干燥、油剂上油、卷绕 成型，并在甫道过程中伴随着聚合物链段中氨基甲酸醋和脈基上的叔胺基与过量的改性助 剂反应生成季锭基，最后得到具有活性染料易染功能的氨绝。
[0033]所述的改性助剂为面代烧控(漠代十六烧、氯代十八烧、下基氯、2-氯-4-漠戊烧、 顺-1-甲基-2-漠环己烧等）中的一种或几种的混合物。
[0034] 所述的改性助剂在DMAC中的质量分数为30%~35%，溶解溫度为40°C~60°C。
[0035] 所述的改性助剂与4,4-MDI的摩尔比为(2.05~2.1):1。
[0036]所述的改性助剂与聚氨醋大分子链中氨基甲酸醋和脈基上的仲胺基发生如下反 应，形成叔胺基：
[0039]所述的聚合物链段中氨基甲酸醋和脈基上的仲胺基进行叔胺化改性的反应时间 为0.5~化r。
[0040]所述的在甫道过程中聚合物链段中氨基甲酸醋和脈基上的叔胺基与过量的改性 助剂发生如下反应，生成季锭基：
[0043]实施案例1:
[0044] 步骤1.在40°C下，将5.71kg漠代十六烧加入到13.32kg的N，N-二甲基乙酷胺 (DMC)中，充分揽拌1小时，形成稳定的溶液待用。
[0045] 步骤2.将化gN，N-二甲基乙酷胺和IOkg聚四亚甲基酸二醇（分子量1800)加入到 预聚罐中，充分揽拌混合均匀，待溫度达到25°C左右时，按照NC0/0H为1.65加入2.281kg4， 4-二苯甲烧二异氯酸醋，升溫