一种折光指数梯度分布的光纤及其制备方法与流程

本发明属于光纤技术领域，具体涉及一种折光指数梯度分布的光纤及其制备方法。

背景技术：

光导纤维（opticalfiber）一般是指一种能够传导光波和各种光信号的，透明的，几微米到几百微米直径的纤维。

传统光纤通常被用在光通讯里长距离传输信号，它的信号传输速度远大于金属电缆和电线的信号传输速度，因此光纤能取代金属线缆。而另一个决定光纤取代金属线缆的因素是光纤对传输信号的损耗很小；光纤不会受到类似严重困扰金属电线的电磁干扰所影响。从结构上来说典型的光纤是一个光指数稍高的、透明的芯层(core)外包一个折光指数稍低的皮层(cladding)，形成能对入射光线全反射的结构，因为全反射，使得光线信号就被限制在光纤里传输。允许多种入射光线传输路径的光纤称作多模光纤（mmf），反之只能允许一种路径的叫单模光纤（smf）。多模光纤（mmf）的芯层通常是直径>50μm的大芯，用于短程通信；单模光纤（smf）一般芯层直径为8-10μm，通常用于远程（>2000m）通信。

光纤通信的一个值得注意的事项是尽可能地减少光纤之间的联接，即连接要紧密，方便，以减少由此带来的光损耗。玻璃光纤以其优良的性能而被广泛用于长距离高速通信系统，但玻璃光纤的联接比金属电缆的联接要复杂得多，由于玻璃光纤（gof）截面细小，导致其联接损耗尤为重要和复杂，且在需要永久联接的用途中，通常要用机械方式将玻璃光纤熔接在一起；且玻璃光纤（gof）非常容易折断，特别是在运营和安装过程时弯曲转角动作中，目前常使用接头联接来解决此问题，但这又增加玻璃光纤的运营成本。这两个缺点使得玻璃光纤在现代高速网络、数据通信上的末端应用受阻，因此人们还必须使用金属线或同轴电缆来进行短距离的联接，如光纤入户（ftth），智能车，办公室内，大楼内通信等。金属电缆的超低速度就是现代高速通信的瓶颈。

多年来科研人员一直致力于开发更柔软更高速的共聚物光纤来替代金属电缆。从上世纪60年代科学家证实了共聚物光纤（pof，或高分子塑料光纤）在现代信号通讯领域中的重要作用以来，pof在现代信号通讯领域中的应用越来越多，特别是在lan，数据中心，大飞机制造，智能汽车，智能家居，游戏娱乐，医疗等等。pof可以与gof合作，取代金属导线形成真正的高速通信网络。近代共聚物光纤通常是使用聚苯乙烯（ps）或聚甲基丙烯酸甲酯（pmma）作为芯材，皮层是由折光指数低些的聚合物制成，形成阶跃式的聚合物光纤（si-pof）。pmma的透明度很高而且防水，适用于短程的光通讯。虽然这些光纤的成本低，但是其光损耗及传输速度方面的缺陷极大地限制了其取代金属电缆电线的可能性。因此，开发用于超高速通信的共聚物光纤具有广泛的潜在市场需求。

技术实现要素：

为了解决现有的玻璃光纤芯径小，联接复杂，成本高，而金属电缆的通信速度超低等问题，本发明提供一种折光指数梯度分布的光纤及其制备方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种折光指数梯度分布的光纤的制备方法，

s1：制备多种不同折光指数的共聚物；

s101：往反应釜中加入全氟二氧杂环戊烷共聚物和引发剂；

s102：搅拌并通入氮气进行清洗，清洗完成后反应釜减压加热进行聚合反应；

s103：反应完成后将反应物用溶剂六氟苯溶解，接着用溶剂氯仿沉淀，反复溶解、沉淀后，获得共聚物f；

s2：将多种不同折光指数的共聚物注入共挤出系统上制作折光指数梯度分布的光纤；

所述共挤出系统包括共挤模具及挤出头，所述共挤模具设有加热渐变区；所述加热渐变区上部分布有多个流道，所述流道与所述挤出头一一对应连接；

通过所述挤出头将多种共聚物按其折光指数由大到小将其熔融流体一一对应注入对应流道中，以分别生成芯层及外皮层；所述芯层及外皮层经所述加热渐变区逐渐形成折光指数梯度分布的光纤。

进一步的，全氟二氧杂环戊烷共聚物包括单体m8a：全氟-2-甲基-4，5-甲醚基-1，3-二氧戊环烷、单体m8h：全氟-2-亚甲基-1，3-二氧戊环烷中的一种或多种。

进一步的，m8a单体与m8h单体的摩尔比为35-96:4-65。

进一步的，多种不同折光指数的共聚物f包括至少六种，分别为共聚物f1、共聚物f2、共聚物f3、共聚物f4、共聚物f5、共聚物f6，所述六种共聚物f1-f6通过不同比例的m8a单体和m8h单体进行聚合反应获得。

进一步的，通过所述挤出头将六种共聚物f1-f6按其折光指数由大到小将其熔融流体一一对应注入所述共挤系统的共挤模具中，以分别生成第一芯层、第二芯层、第三芯层、第四芯层、第五芯层及外皮层；所述第一芯层、第二芯层、第三芯层、第四芯层、第五芯层及外皮层经所述加热渐变区逐渐形成折光指数梯度分布的光纤。

进一步的，步骤s101中引发剂包括全氟过氧化双苯甲酰。

进一步的，步骤s102中反应釜的反应压力为0.3-0.8大气压，反应温度为70-90℃，反应时间为25-35h。

进一步的，步骤s103后将获得共聚物f放入压力为0.3-0.8大气压，温度为90-110℃的减压烘箱中烘干20-30h。

一种折光指数梯度分布的光纤，包括多层同心结构设置的光纤层，所述光纤层的折光指数梯度分布，所述光纤层应用上述的折光指数梯度分布的光纤的制备方法制得。

进一步的，多层同心结构设置的光纤层包括第一芯层、第二芯层、第三芯层、第四芯层、第五芯层、外皮层，所述外皮层、第五芯层、第四芯层、第三芯层、第二芯层、第一芯层具有1.3487-1.3565的梯度折光指数。

本发明提供一种折光指数梯度分布的光纤，包括多层同心结构设置的光纤层，所述光纤层的折光指数梯度分布，所述光纤层由不同折光指数的全氟二氧杂环戊烷共聚物组合而成，与现有技术的si-pof相比，该光纤的折光指数由内芯向外皮层逐渐减小，使得入射光线传输延时比普通si-pof更短，信号传输带宽更大，传输速度更快；且该共聚物光纤的透明率达到98%以上，玻璃转化温度tg超过110℃，适用于超高速通信。

附图说明

图1为折光指数梯度分布的光纤的结构示意图；

图2为共聚物f的反应方式；

图3为共聚物f1-f6的dsc曲线分析图；

图4为共挤出系统的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。

如图1和2所示，一种折光指数梯度分布的光纤，包括多层同心结构设置的光纤层，所述光纤层的折光指数梯度分布，所述光纤层应用下述的折光指数梯度分布的光纤的制备方法制得。

光纤层包括第一芯层11、第二芯层12、第三芯层13、第四芯层14、第五芯层15、外皮层16，所述第一芯层11、第二芯层12、第三芯层13、第四芯层14、第五芯层15、外皮层16具有1.3487-1.3565的梯度折光指数，该光纤层应用下述共挤系统，使第一芯层11与第二芯层12、第三芯层13、第四芯层14、第五芯层15、外皮层16形成一折光指数由芯到外逐渐减小的光纤层；

本实施例中第一芯层11的折光指数为1.3565，所述第二芯层12的折光指数为1.3545，所述第三芯层13的折光指数为1.3532，所述第四芯层14的折光指数为1.3519，所述第五芯层15的折光指数为1.3507，外皮层16的折光指数为1.3487；且第一芯层11、第二芯层12、第三芯层13、第四芯层14以及第五芯层15构成的芯层的直径为50-120μm。外皮层16的直径为490-750μm。且第一芯层11、第二芯层12、第三芯层13、第四芯层14、第五芯层15、外皮层16均采用采用全氟二氧杂环戊烷共聚物组成。

实施例一

如图2所示，共聚物f1的合成

共聚物f1是按照自由基聚合路线合成，自由基由全氟过氧化双苯甲酰pfdbpo经过热分解提供；

s101：往反应釜中加入全氟二氧杂环戊烷共聚物和引发剂；

全氟二氧杂环戊烷共聚物包括单体m8a：全氟-2-甲基-4，5-甲醚基-1，3-二氧戊环烷、单体m8h：全氟-2-亚甲基-1，3-二氧戊环烷；引发剂包括全氟过氧化双苯甲酰，其质量百分比为0.1%；

即在一个气密性良好的小型反应釜里，加入261.2克（0.96mol）m8a单体和7.8克（0.04mol）m8h单体，接着再加入0.269克引发剂；

s102：搅拌并通入氮气进行清洗，清洗完成后反应釜减压至0.3-0.8大气压，并加热至70-90℃进行聚合反应，反应时间为25-35h；

本实施例中反应釜的反应压力为0.5大气压，反应温度为80±1℃，反应时间为30h；

s103：反应完成后将反应物用溶剂六氟苯溶解，接着用溶剂氯仿沉淀，反复溶解、沉淀后，获得共聚物f；将获得共聚物f放入压力为0.3-0.8大气压，温度为90-110℃的减压烘箱中烘干20-30h；

即反应30h后将反应物用足够的溶剂六氟苯加热溶解，使得溶液呈现无色、透明状态，接着用溶剂氯仿沉淀；反复进行至少三次的溶解、沉淀操作，从而获得共聚物f1；接着将共聚物f1放入压力为0.5大气压，温度为100±1℃的减压烘箱中烘干24h。计算该共聚物f1的转化率为79%，并应用热重分析法tga测得该共聚物f1的在空气中的热分解温度td≥300℃，表明该共聚物f1的热稳定高；

实施例二

如图2所示，共聚物f2的合成

共聚物f2是按照自由基聚合路线合成，自由基由全氟过氧化双苯甲酰pfdbpo经过热分解提供。

本实施例与实施例一的区别在于：m8a单体、m8h单体的摩尔质量，本实施例中m8a单体217.6克（0.8mol）、m8h单体38.8克（0.2mol）、引发剂0.256克，聚合反应后获得共聚物f2，计算该共聚物f2的转化率为80%，并应用热重分析法tga测得该共聚物f2的在空气中的热分解温度td≥300℃，表明该共聚物f2的热稳定高。

实施例三

如图2所示，共聚物f3的合成

共聚物f3是按照自由基聚合路线合成，自由基由全氟过氧化双苯甲酰pfdbpo经过热分解提供。

本实施例与实施例一的区别在于：m8a单体和m8h单体的摩尔质量，本实施例中m8a单体190.4克（0.7mol）、m8h单体58.3克（0.3mol）、引发剂0.250g，聚合反应后获得共聚物f3，计算该共聚物f3的转化率为81%，并应用热重分析法tga测得该共聚物f3的在空气中的热分解温度td≥300℃，表明该共聚物f3的热稳定高。

实施例四

如图2所示，共聚物f4的合成

共聚物f4是按照自由基聚合路线合成，自由基由全氟过氧化双苯甲酰pfdbpo经过热分解提供。

本实施例与实施例一的区别在于：m8a单体和m8h单体的摩尔质量，本实施例中m8a单体163.2克（0.6mol）、m8h单体77.6克（0.4mol）、引发剂0.240g，聚合反应后获得共聚物f4，计算该共聚物f4的转化率为78%，并应用热重分析法tga测得该共聚物f4的在空气中的热分解温度td≥300℃，表明该共聚物f4的热稳定高。

实施例五

如图2所示，共聚物f5的合成

共聚物f5是按照自由基聚合路线合成，自由基由全氟过氧化双苯甲酰pfdbpo经过热分解提供。

本实施例与实施例一的区别在于：m8a单体和m8h单体的摩尔质量，本实施例中m8a单体136.0克（0.5mol）、m8h单体97.0克（0.5mol）、引发剂0.233g，聚合反应后获得共聚物f5，计算该共聚物f5的转化率为80%，并应用热重分析法tga测得该共聚物f5的在空气中的热分解温度td≥300℃，表明该共聚物f5的热稳定高。

实施例六

如图2所示，共聚物f6的合成

共聚物f6是按照自由基聚合路线合成，自由基由全氟过氧化双苯甲酰pfdbpo经过热分解提供。

本实施例与实施例一的区别在于：m8a单体和m8h单体的摩尔比，本实施例中m8a单体95.2克（0.35mol）、m8h单体126.1克（0.65mol）、引发剂0.220g，聚合反应后获得共聚物f6，计算该共聚物f6的转化率为81%，并应用热重分析法tga测得该共聚物f6的在空气中的热分解温度td≥300℃，表明该共聚物f6的热稳定高。

实施例七

共聚物f的物理性能测试

将上述实施例一至六制得的共聚物f1、共聚物f2、共聚物f3、共聚物f4、共聚物f5、共聚物f6放入特制的小型brabender型混合机器中混合，该混合室内的活动部件都是由特制的陶瓷经过铸造而成，减少金属活动部件由于摩擦产生的细小碎末，从而减少污染。混合室内温度控制在230-270℃，加热并混合熔化混合5-10分钟后，将混合物样品挤出，急速冷却后存储在室温备用。注：样品的折光指数性能测试实验，需在共混实验后一天内马上进行测试，测试数据如表1-1所示。

表1-1

如图3所示，将混合后的获得的共聚物f1-f6进行差示扫描量热法dsc测试，其dsc曲线可知共聚物f1-f6只有玻璃转化温度tg，该玻璃转化温度tg超过110℃，无结晶度，适用于现代超超高速通信。

实施例八

如图4所示，一种折光指数梯度分布的光纤的制备方法，具体如下：

将多种不同折光指数的共聚物注入共挤出系统上制作折光指数梯度分布的光纤；所述共挤出系统包括共挤模具及挤出头，所述共挤模具设有加热渐变区；所述加热渐变区上部分布有多个流道，所述流道与所述挤出头一一对应连接；通过所述挤出头将多种共聚物按其折光指数由大到小将其熔融流体一一对应注入对应流道中，以分别生成芯层及外皮层；所述芯层及外皮层经所述加热渐变区逐渐形成折光指数梯度分布的光纤

本实施例中将实施例一至六制得的共聚物f1、共聚物f2、共聚物f3、共聚物f4、共聚物f5、共聚物f6六种不同折光指数的共聚物注入共挤出系统上制作共聚物光纤；

共挤出系统包括共挤模具100及六个挤出头，所述共挤模具由其中心向外依次同心分布有第一流道101、第二流道102、第三流道103、第四流道104、第五流道105及第六流道106，所述共挤模具上设有加热渐变区，各挤出头与各流道一一对应对接；通过所述挤出头将六种共聚物按其折光指数由大到小将其熔融流体一一对应注入所述第一流道101、第二流道102、第三流道103、第四流道104、第五流道105及第六流道106中，以分别生成第一芯层、第二芯层、第三芯层、第四芯层、第五芯层及外皮层；所述第一芯层、第二芯层、第三芯层、第四芯层、第五芯层及外皮层经所述加热渐变区渗透扩散逐渐形成折光指数梯度分布的光纤。

即制作折光指数梯度分布的光纤时，通过挤出头将六种共聚物f1-f6按其折光指数由大到小将其熔体一一对应注入各挤出头内，即挤出头1的材料是由共聚物f1的配方组成；挤出头2的材料是由共聚物f2的配方组成；挤出头3的材料是由共聚物f3的配方组成；挤出头4的材料是由共聚物f4的配方组成；挤出头5的材料是由共聚物f5的配方组成；挤出头6的材料是由共聚物f6的配方组成，这些材料在100模具组合里形成初始截面为同心圆结构（如图1所示）的圆柱体。该圆柱体通过渐变区107后，形成光纤。光纤从共挤模具100挤出成型后经激光检测器108检测光纤的直径等参数，最后光纤由接线辊109和卷线棍110收卷。

利用本发明的折光指数梯度分布的光纤的制备方法制得多种具有实用性的折光指数梯度分布的光纤，并使用1310nm激光源测各共聚物光纤的性能，其数据如表1-2所示；

表1-2

由表1-2可知，制得的折光指数梯度分布的光纤的光损耗、带宽、数值孔径以及弯曲损失均符合超高速通信的要求。

上述仅为本发明的优选具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。