一种基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜及其制备方法

文档序号:25869385发布日期:2021-07-13 16:30阅读:236来源:国知局
一种基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜及其制备方法

本发明涉及一种液晶反光薄膜,具体涉及一种基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜及其制备方法。



背景技术:

1954年微胶囊(microcapsule)在美国国家现金出纳公司制备成功,用在生产无碳复写纸。微胶囊是指直径在1~1000μm之间,具有核壳结构的微小粒子。核通常为液体或固体的功能性材料,即芯材;壳层由成膜材料形成,即壁材。芯材可以是固体、液体或气体,可以是单一成分,也可以是混合物。壁材通常为天然高分子材料、半合成高分子材料和合成高分子材料。

胆甾型液晶常被模型化为层状结构,层内分子长轴平行于层面排列,在每个平面层内分子长轴平行排列和向列相液晶相像,层与层之间分子长轴逐渐偏转,形成螺旋状。分子的长轴取向在旋转360°后复原,两个取向度相同的最近层间距离称为胆甾相液晶的螺距p(helicalpitch)。n*相液晶最早是从胆甾醇类物质中发现的,故又命名能够形成n*相液晶的物质为n*相液晶。n*相液晶由于独特的螺旋结构而具有独特的性质,其中n*相的螺距p极易随温度、电场、磁场、化学环境、压力、声波和各种辐射场的变化而改变。

圆二色性是指物质选择性地吸收或者反射非偏振光光束中一个左旋或者右旋的圆偏振光分量的现象。n*相液晶具有圆二色性,当一束非偏振光入射光照射在呈现平面取向的n*相液晶上时,一方面,n*相液晶首先遵循选择性发射特性,把符合布拉格反射公式的反射波位的光反射,而不符合布拉格反射公式的反射波位的透过;另一方面,n*相液晶具有圆二色性,根据n*相液晶螺旋结构的不同旋向(左旋或者右旋),在符合布拉格反射公式的反射波位的光中,与n*相液晶螺旋结构旋向相同的圆偏振光几乎都被反射出去,而旋向相反的圆偏振光几乎都被透射过去。

液晶在应用过程中易受环境影响、易流动性的缺点,将液晶微胶囊化,实现液晶的分散、保护和致稳,防止液晶在器件挠曲过程中的流动,促进液晶在柔性显示、显色和防伪等领域的应用开发。具有宽波反射特性的胆甾相液晶反光薄膜可以应用在移动显示设备、电子书及红外辐射屏蔽膜等领域。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜及其制备方法,该液晶反光薄膜采用加入胆甾相液晶微胶囊的复合液晶体系,通过与旋向相反的胆甾相液晶相搭配,可以改变原液晶复合体系的螺距,调控并拓宽反射波段,实现可逆的颜色变化。

为了达到上述目的,本发明提供了一种基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,该液晶反光薄膜具有三层结构,第一层为涂覆有耐摩擦涂层并带有氧化锌掺杂镓导电层的聚酯薄层,第二层为含有胆甾相液晶微胶囊和间隔粒子的复合液晶层,第三层为含抗氧剂并带有氧化锌掺杂镓导电层的聚酯薄层;所述第二层处于第一层和第三层之间,且第一层的氧化铟锡导电层和第三层的氧化铟锡导电层均与第二层相紧邻。

所述第一层中,耐摩擦涂层包含以下重量份数的组分:30~40份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、30~50份正硅酸乙酯和20~30份二乙醇胺。

所述第三层中,抗氧剂包含以下重量份数的组分:1~25份xh-245、1~20份doverphoss9228和1~20份irganox1010;所述xh-245、doverphoss9228和irganox1010的结构式分别为:

所述第二层中,复合液晶层包含以下重量份数的组分:40~50份胆甾相液晶、1~70份胆甾相液晶微胶囊、10~60份可聚合单体、0.1~5份光引发剂和5~10份间隔粒子;其中,所述胆甾相液晶微胶囊的壳材料包含以下重量份数的组分:0~10份n-异丙基丙烯酰胺、0~5份三羟甲基三聚氰胺、0~10份甲基丙烯酸甲酯和0~5份异佛尔酮二异氰酸酯,重量份数不可同时为0;所述胆甾相液晶微胶囊的核材料包含以下重量份数的组分:0~20份胆固醇乙酸酯、0~15份胆固醇壬酸酯、0~20份胆固醇油醇碳酸酯、0~5份胆甾醇乙基碳酸酯和0~10份胆甾烯基丁烯酸酯,重量份数不可同时为0;所述胆甾相液晶微胶囊的旋向与复合液晶层中的胆甾相液晶始终保持相反。

优选地,所述第二层中,间隔粒子为温度适用范围为-20~500℃、直径为1~35μm、介电常数为2.0~3.0、导热系数在0.05340~0.100040w/m·k、真密度介于0.3~0.49g/cm3的空心玻璃微珠。

优选地,所述第二层中,胆甾相液晶微胶囊的粒径为1~40μm,致密度为95~97%,芯壁比为4.5~6.0,螺距调节反光波段为300~560nm,温敏反光范围为-20~250℃,颜色变化灵敏度为0.05~0.15℃;所述复合液晶层中的胆甾相液晶,双折射率为0.1~0.4,阈值电压为1.05~1.28v,响应时间为8~10ms,介电常数为3.0~4.0,旋转粘度为0.1~1.0pa·s,清亮点为75~100℃,纯度为90~97%,旋向与胆甾相液晶微胶囊中的胆甾相液晶始终保持相反。

优选地,所述第二层中,可聚合单体包含以下重量份数的组分:5~20份二甲基丙烯酸乙二醇酯、2~20份三乙二醇二甲基丙烯酸酯、3~15份1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯和0~5份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。

优选地,所述第二层中,光引发剂包含以下重量份数的组分:0.1~2份2,2'-双(邻氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基-1,2'-双咪唑、0~2份1-羟基环己基苯基甲酮和0~1份9,10-二丁氧基蒽。

优选地,所述第一层中,聚酯薄层选用聚对苯二甲酸乙二醇酯基材,聚对苯二甲酸乙二醇酯基材的厚度为40~100μm,拉伸强度为150~300mpa,断裂伸长率为110~120%,热收缩率为0.01~2%,脆化温度为-70~80℃,室温薄膜透光率为85~93%;所述第三层中,聚酯薄层选用聚对苯二甲酸丁二醇酯基材,聚对苯二甲酸丁二醇酯基材的厚度为20~100μm,结晶度为25~40%,拉伸强度为80~120mpa,弯曲强度为90~185mpa,断裂伸长率为110~274%,热收缩率为0.01~1.6%,脆化温度为-70~80℃,热变形温度为150~200℃,介电强度为17~21,室温薄膜透光率为85~90%。

优选地,所述第一层和第三层中,氧化锌掺杂镓导电层的平均可见光透过率为80~97.4%,平均晶粒尺寸为15.4~17.4nm,不均匀性为1~20%,载流子浓度为1.03×1019~1.49×1019cm-3,电阻率为7.62×10-3~1.76×10-2ω·cm。

本发明的另一目的是提供一种所述的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜的制备方法,该方法包含:制备涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层,制备复合液晶层,制备含抗氧剂并带有氧化锌掺杂镓导电层的聚酯薄层;将涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层与含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层以导电层为内层上下相对放置,将液晶复合体系灌入至两层薄膜的间隙中,通过挤压成型,然后再进行热聚合过程:在室温下通过345~380nm、12.5~20mw/cm2的紫外灯照射上层薄膜,并同时辅以825~890nm、90~110w的红外灯作为第二光源照射下层薄膜;待下层薄膜辐照完毕,去除光源,以8~15℃/min的升温速度,将液晶反光薄膜升温至55~60℃,进行热聚合,得到基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜。

所述涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层的制备,包含:在聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底上溅射氧化锌掺杂镓导电层,靶材由zno和ga2o3混合烧制而成,zno:ga2o3的摩尔比为37~39:1,溅射频率为12.25~13.56mhz,真空度3.5×10-4~6×10-4pa,溅射气压为0.75~1pa,靶基距为67.5~80mm,溅射时间为1.25~1.5h,溅射所用气体为ar,气体总流量为30~40ml/min,溅射功率为150~200w,得到聚对苯二甲酸乙二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层;向聚对苯二甲酸乙二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层一侧涂覆耐摩擦涂层,得到涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层。

所述含抗氧剂并带有氧化锌掺杂镓导电层的聚酯薄层的制备,包含:将含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯衬底上溅射氧化锌掺杂镓导电层,靶材由zno和ga2o3混合烧制而成,zno:ga2o3的摩尔比为35~39:1,溅射频率为10.15~13.56mhz,真空度1.5×10-4~6×10-4pa,溅射气压为0.5~1pa,靶基距为55~80mm,溅射时间为1~1.5h,溅射所用气体为ar,气体总流量为20~40ml/min,溅射功率100~200w,得到含抗氧剂并带有氧化锌掺杂镓导电层的聚酯薄层。

优选地,所述聚对苯二甲酸乙二醇酯衬底的制备,包含:将10~30份乙二醇、20-40份对苯二甲酸、0.1~1份乙二醇锑催化剂和0.2~3份助剂混合制浆,在0.1~0.3mpa的惰性气体氛围中,升温至175~185℃,待酯化水馏出作为酯化反应的零点,在225~260℃下反应1.5-2h,完成酯化反应;进行升温降压,在45~60min内,将反应釜内温升至285~300℃,同时将压力降到80~100pa,此时作为高真空缩聚反应的零点,在285~300℃、压力80~100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应,待搅拌功率增加到25~30w时,结束反应;用n2将聚酯熔体压入水槽,得到聚对苯二甲酸乙二醇酯。

更优选地,所述助剂选用醋酸钠。

优选地,所述含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯衬底的制备,包含:将30~50份对苯二甲酸乙二酯、30~50份1,4-丁二醇、5~10份钛系催化剂和抗氧剂,抗氧剂的重量百分数为0.01~3%,在惰性气体氛围下升温,升温速率控制在18~22℃/min,升温至170~180℃进行酯交换反应,当甲醇馏出达到理论量的90%时,升温至240~260℃,开始抽真空进行缩聚反应,缩聚后期真空度<120pa时,搅拌功率提高15~20%,达到某一定值后进行出料操作,产物从釜底出料口压出,控制产物厚度为20~100μm,经110℃真空烘箱烘干,得到聚对苯二甲酸丁二醇酯。

所述复合液晶层的制备,包含:将胆甾相液晶、胆甾相液晶微胶囊、可聚合单体、光引发剂和间隔粒子进行混合,超声,得到混合均匀的液晶复合体系。

优选地,所述胆甾相液晶微胶囊的制备,包含:将50~70份胆甾相液晶微胶囊的核材料、20~30份胆甾相液晶微胶囊的壳材料和20~30份二甲基丙烯酸乙二醇酯混合,并超声至透明,得到分散相;向200~3000份去离子水中加入20~50份水解的苯乙烯马来酸干共聚物,搅拌并调节ph至5,得到连续相;用高速剪切乳化机剪切混合后的分散相和连续相,剪切速度为6000~7000rpm,得到乳液;将所述乳液与过硫酸钾和亚硝酸钠,在70~80℃回流,得到液晶微胶囊水溶液,干燥,得到胆甾相液晶微胶囊的粉末。

本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜及其制备方法,具有以下优点:

(1)本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,采用加入胆甾相液晶微胶囊的复合液晶体系,通过与旋向相反的胆甾相液晶相搭配,可以改变原液晶复合体系的螺距,调控并拓宽反射波段,实现可逆的颜色变化;而且对胆甾相液晶微胶囊的核壳所用材料以及微胶囊参数进行了限定,从而可以借助圆二色性原理有效提高液晶反光薄膜的反射率,进而实现场控制相关的显示器件的调色过程,并且通过对胆甾相液晶微胶囊组分的控制,可以有效拓宽液晶薄膜的反光波段,进而实现多场控制相关液晶显示器件的调色过程,达到多种领域应用的目的;

(2)本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,第一层采用了镀有二氧化锌掺杂镓导电层的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄层,相比于其他基底材料,聚对苯二甲酸乙二醇酯具有较高的强度,具有良好的尺寸稳定性,而且其生产工艺相对成熟,生产成本相对低廉,可以满足不同的加工方式以及加工精度的需求。此外,聚对苯二甲酸乙二醇酯的阻隔性好,耐候性优良,可以满足不同环境(室内、户外)下的使用要求。在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄层上镀有二氧化锌掺杂镓导电层,gzo导电层具有低的电阻率以及高的可见光透过率,可以满足该专利液晶反光薄膜关于调色的性能要求,而且制备工艺简单,绿色环保;

(3)本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,第三层采用了镀有二氧化锌掺杂镓导电层的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)薄层,pbt纤维强度较低,初始模量低,断裂伸长率高,主要体现在pbt制品的柔性与结晶能力,通过引入pbt的基材,该液晶反光薄膜可以满足柔性液晶显示器件的应用目的。而且,pbt具有良好的耐久性与尺寸稳定性,且弹性不受湿度的影响,产品的使用寿命长。pbt相比pet有着更优异的染色率与更高的色牢度,产品的外观色泽更好;pbt基底在加工高温时遇水易降解,因此本发明加入了抗氧剂,本发明的抗氧剂的搭配能够有效抑制pbt成型加工过程中,过分的热氧化以及降解带来的老化及收缩现象,延长产品的寿命;

(4)本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,上、下聚酯薄层分别采用了聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)基底,pet、pbt基底具有良好的相容性与物化稳定性,基于此结构所制备出的液晶反光薄膜也可以满足在不同环境下使用的要求,并且性能不会因环境变化就受到很大影响,配置不同的pet、pbt基底,使液晶反光薄膜一侧较硬而另一侧较软,应用此种结构可以有效满足不同加工工艺的需要,制备出具有不同性能的显示器件,并以此来拓宽应用的领域;

(5)本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,上聚酯薄层的外侧涂覆有一层耐摩擦涂层,可以有效做到在不干扰液晶反光薄膜调色的情况下,防止液晶薄膜的划伤,一方面延长液晶反光薄膜的使用寿命,另一方面提高液晶反光薄膜的反射率,丰富颜色显示的功能;

(6)本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,选用大的折射率、低响应时间以及高清亮点、高纯度的胆甾相液晶来满足液晶反光薄膜的调色要求,并且为了配合胆甾相液晶微胶囊在液晶复合体系中的使用,胆甾相液晶的旋转粘度应当足够低;

(7)本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,采用多种可聚合单体的混配,此种聚合单体的搭配,一方面可以加快聚合反应速率,另一方面可以有效提高透明度并且不影响液晶反光薄膜的调色效果,而且本发明的可聚合单体能够与选用的液晶相匹配,最大程度地发挥双稳态(胆甾相液晶在平面织构态具有布拉格反射特性,在焦锥织构态呈现散射状态,这两种状态均具有零场稳定特性,成为双稳态);

(8)本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,光引发剂的不同比例搭配具有强的协同效应,匹配可聚合单体以及辐照条件,提高了光引发的效率,使预聚物热自由基聚合,聚合过程充分可控,实现液晶分子的均匀分布;

(9)本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,采用具有空心结构的玻璃微珠,这种中空结构可以保证间隔粒子在液晶层的均匀分散,有效调控液晶层的厚度,并且对玻璃微珠的介电常数以及导热系数进行了修饰限定,确保在不同场条件下都能够实现液晶反光薄膜的调色功能。

(10)本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,采用了双向紫外/红外-热聚合的三方协同的聚合方式,不同类聚酯薄层对同波段光的引发速率不同,而光场诱导的聚合可以使聚合物沿特定方向吸收光偏振矢量的能量而发生聚合,这种双向光聚合的搭配,可以在聚合过程中形成更加有利的螺距梯度分布,光场/热场的交替施加,能够获得液晶分子的新构型,以期实现优异的电光性能。

附图说明

图1为本发明的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜的结构示意图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,其制备方法包含:

(1)聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)的制备

聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)的制备具体如下:

将0.1kg乙二醇锑催化剂、0.2kg助剂(采用醋酸钠)、10kg乙二醇和20kg对苯二甲酸混合制浆,投入到不锈钢反应釜中,用n2置换,在0.1mpa的n2气氛中搅拌、加热升温,利用分馏柱设置加热温度为175℃,待酯化水馏出的时间作为酯化反应的零点,在225℃下反应1.5h,待馏出水明显减少、釜内压力明显下降,将压力泄至常压,完成酯化反应。

升温降压阶段,在45min内,将反应釜内温升至285℃,同时将压力降到80pa,此时作为高真空缩聚反应的零点。在285℃、压力80pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应,待搅拌功率增加到25w(搅拌器功率)时,结束反应。用n2将聚酯熔体压入水槽,得到pet聚酯样品。

聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)的制备具体如下:

在室温下,向不锈钢聚合釜中加入30kg对苯二甲酸乙二酯(dmt)、30kg1,4-丁二醇和5kg钛酸四正丁酯。利用氮气置换釜内空气后进行升温操作,升温速率控制在18℃/min,升温至170℃进行酯交换反应,当甲醇馏出达到理论量的90%时,升温至240℃,开始抽真空进行缩聚反应,缩聚后期真空度<120pa时,搅拌功率提高15%,达到一定值后进行出料操作,产物从釜底出料口压出,利用刮刀控制产物厚度20μm,经110℃真空烘箱烘干后即得到的产物为pbt薄膜。

(2)涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的制备

将pet衬底依次在乙醇、丙酮、离子水中各超声清洗10min,并用氮气吹干。靶材由zno(纯度99.97%)和ga2o3(纯度99.97%)混合烧制而成,zno:ga2o3的摩尔比为35:1,靶材直径为75mm,厚度为1mm,并固定在适当面积的金属铜板上。设备溅射频率为10.15mhz,真空度1.5×10-4pa,溅射气压为0.5pa,靶基距为55mm,溅射时间为1h,溅射所用气体为ar(纯度99.97%),气体总流量为20ml/min,溅射功率100w,得到聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

向聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的聚酯层一侧涂覆耐摩擦涂层,耐摩擦涂层由30kgγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、30kg正硅酸乙酯和20kg二乙醇胺混合而得到,得到涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

(3)含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的制备

在pbt基材聚合过程中加入原料时一起加入重量百分数为0.01%的抗氧剂,抗氧剂由2gxh-245、2gdoverphoss和2girganox1010混合而得到,得到含抗氧剂的pbt基材。

将含抗氧剂的pbt基材依次在乙醇、丙酮、离子水中各超声清洗10~15min,并用氮气吹干。靶材由zno(纯度99.97%)和ga2o3(纯度99.97%)混合烧制而成,zno:ga2o3的摩尔比为35:1,靶材直径为75mm,厚度为1mm,并固定在适当面积的金属铜板上。设备溅射频率为10.15mhz,真空度1.5×10-4~6×10-4pa,溅射气压为0.5pa,靶基距为55mm,溅射时间为1h,溅射所用气体为ar(纯度99.97%),气体总流量为20ml/min,溅射功率100w,得到含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

(4)胆甾相液晶微胶囊制备

将50kg胆甾相液晶(作为微胶囊核材料)、20kg聚合单体(作为微胶囊壳材料)和20kg二甲基丙烯酸乙二醇酯(egdma)(用于形成油相,使胆甾相液晶均匀分散)混合,并超声至透明,得到分散相。向200kg去离子水中加入20kg水解的苯乙烯马来酸干共聚物(hsma),一边磁力搅拌一边调节ph至5,得到连续相。用高速剪切乳化机剪切混合后的分散相和连续相5min,剪切速度为6000rpm,得到乳液。

将上述乳液放入三口瓶中,加入40kg过硫酸钾(kps)和40kg亚硝酸钠(nano2),连上冷凝管回流装置,机械搅拌速率设为250rpm,同时通入ar,将三口瓶置于油浴中恒温70℃反应进行界面聚合,聚合形成包裹胆甾相液晶的微胶囊。待10h后,将瓶中的乳液离心并用去离子水清洗2遍,得到液晶微胶囊水溶液。最后,在干燥温度在40℃的烘箱中干燥10h,即得到胆甾相液晶微胶囊的粉末。

上述聚合单体由5kgn-异丙基丙烯酰胺(nipam)、5kg三羟甲基三聚氰胺(tmm)、5kg甲基丙烯酸甲酯(mma)和5kg异佛尔酮二异氰酸酯(ipdi)混合而得。

上述胆甾相液晶由10kg胆固醇乙酸酯、10kg胆固醇壬酸酯、10kg胆固醇油醇碳酸酯、10kg胆甾醇乙基碳酸酯和10kg胆甾烯基丁烯酸酯混合而得。

(5)液晶复合体系的制备

取40kg胆甾相液晶、1kg胆甾相液晶微胶囊、10kg可聚合单体、0.1kg光引发剂和5kg间隔粒子(空心玻璃微珠)进行混合,超声20min,震动台震动1min(让体系更好的混合),重复1次,即得到混合均匀的液晶复合体系。

上述可聚合单体由5kg二甲基丙烯酸乙二醇酯(gdma)、2kg三乙二醇二甲基丙烯酸酯(trgdma)和3kg1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯(hddma)混合而得。

上述光引发剂采用2,2'-双(邻氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基-1,2'-双咪唑。

(6)基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜的制备

将涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层与含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层以导电层为内层上下相对放置,将上述液晶复合体系灌入至两层薄膜的间隙中,通过挤压成型,挤压成型的间隙应大于或等于间隔粒子与微胶囊的最小厚度之和,太大或太小都会影响液晶反光薄膜的调色效果,得到的液晶薄层的厚度为2μm,然后再进行热聚合过程,如下:

在室温下通过310nm、5mw/cm2的紫外灯照射上层薄膜2min,重复2次,间隔1min;并同时辅以760nm、90w的红外灯作为第二光源照射下层薄膜5min,重复2次,间隔1min。待下层薄膜辐照完毕,去除光源,最后辅以1℃/min的升温速度,将液晶反光薄膜升温至55℃,最后进行2min的热聚合,即得到基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,记为样品1。

通过液晶综合参数分析仪对实施例1制备的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜的进行光电性能与调色测试,测试结果(参见表1)如下所示:

经测试,制备的样品1的对比度为55.667,驱动电压为80.716v,薄膜反射率为62.390%。同时,通过调节外加物理场强度,可使样品的反射波宽分别覆盖可见光区域(400.0-750.0nm)与近红外波段区域(750.0-2500.0nm),弗里德里克斯转变阈值0.304t,颜色变化灵敏度为0.15℃,适用温度范围为-20~250℃,寿命>4年。

实施例2

一种基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,其制备方法包含:

(1)聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)的制备

聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)的制备具体如下:

将1kg乙二醇锑催化剂、3.0kg助剂(采用醋酸钠)、30kg乙二醇和40kg对苯二甲酸混合制浆,投入到不锈钢反应釜中,用n2置换,在0.3mpa的n2气氛中搅拌、加热升温。利用分馏柱设置加热温度185℃,待酯化水馏出的时间作为酯化反应的零点,在260℃下反应2h,待馏出水明显减少、釜内压力明显下降,将压力泄至常压,完成酯化反应。

升温降压阶段,在60min内,将反应釜内温升至300℃,同时将压力降到100pa,此时作为高真空缩聚反应的零点。在300℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应,待搅拌功率增加到30w(搅拌器功率)时,结束反应。用n2将聚酯熔体压入水槽,得到pet聚酯样品。

聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)的制备具体如下:

在室温下,向不锈钢聚合釜中加入50kg的对苯二甲酸乙二酯(dmt)、50kg1,4-丁二醇和10kg钛酸四正丁酯。利用氮气置换釜内空气后进行升温操作,升温速率控制在22℃/min,180℃进行酯交换反应,当甲醇馏出达到理论量的90%时,升温至260℃,开始抽真空进行缩聚反应,缩聚后期真空度<120pa时,搅拌功率提高20%,达到一定值后进行出料操作,产物从釜底出料口压出,利用刮刀控制产物厚度100μm。经110℃真空烘箱烘干后即得到的产物为pbt薄膜。

(2)涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的制备

将pet衬底依次在乙醇、丙酮、离子水中各超声清洗15min,并用氮气吹干。靶材由zno(纯度99.99%)和ga2o3(纯度99.99%)混合烧制而成,zno:ga2o3的摩尔比为39:1。靶材直径为90mm,厚度为5mm,并固定在适当面积的金属铜板上。设备溅射频率为13.56mhz;真空度6×10-4pa;溅射气压为1pa;靶基距为80mm,溅射时间为1.5h,溅射所用气体为ar(纯度99.99%),气体总流量为40ml/min,溅射功率200w,得到聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

向聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的聚酯层一侧涂覆耐摩擦涂层,耐摩擦涂层由26.67kgγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、33.3kg正硅酸乙酯和20.03kg二乙醇胺混合而得,得到的涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

(3)含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的制备

在pbt基材聚合过程中加入原料时一起加入重量百分数为3%的抗氧剂,抗氧剂由0.69kgxh-245、0.55kgdoverphoss以及0.56kgirganox1010混合而得,得到含抗氧剂的pbt基材。

将含抗氧剂的pbt基材依次在乙醇、丙酮、离子水中各超声清洗10~15min,并用氮气吹干。靶材由zno(纯度99.99%)和ga2o3(纯度99.99%)混合烧制而成,zno:ga2o3的摩尔比为39:1。靶材直径为90mm,厚度为5mm,并固定在适当面积的金属铜板上。设备溅射频率为13.56mhz,真空度6×10-4pa,溅射气压为1pa,靶基距为80mm,溅射时间为1.5h,溅射所用气体为ar(纯度99.99%),气体总流量为40ml/min,溅射功率200w,得到含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

(4)胆甾相液晶微胶囊制备

将70kg胆甾相液晶(作为微胶囊核材料)、30kg聚合单体(作为微胶囊壳材料)和30kg二甲基丙烯酸乙二醇酯(egdma)(用于形成油相,使胆甾相液晶均匀分散)混合,并超声至透明,得到分散相。向3000kg去离子水中加入50kg水解的苯乙烯马来酸干共聚物(hsma),一边磁力搅拌一边调节ph至5,得到连续相。用高速剪切乳化机剪切混合后的分散相和连续相10min,剪切速度为7000rpm,得到乳液。

将上述乳液放入三口瓶中,加入60kg过硫酸钾(kps)和60kg亚硝酸钠(nano2),连上冷凝管回流装置,机械搅拌速率设为300rpm,同时通入ar,将三口瓶置于油浴中恒温80℃反应进行界面聚合,聚合形成包裹胆甾相液晶的微胶囊。待12h后,将瓶中的乳液离心并用去离子水清洗5遍,得到液晶微胶囊水溶液。最后,在干燥温度在45℃的烘箱中干燥12h,即得到胆甾相液晶微胶囊的粉末。

上述聚合单体由10kgn-异丙基丙烯酰胺(nipam)、5kg三羟甲基三聚氰胺(tmm)、10kg甲基丙烯酸甲酯(mma)和5kg异佛尔酮二异氰酸酯(ipdi)混合而得。

上述胆甾相液晶由20kg胆固醇乙酸酯、15kg胆固醇壬酸酯、20kg胆固醇油醇碳酸酯、5kg胆甾醇乙基碳酸酯和10kg胆甾烯基丁烯酸酯混合而得。

(5)液晶复合体系的制备

取50kg胆甾相液晶、70kg胆甾相液晶微胶囊、60kg可聚合单体、5kg光引发剂和10kg间隔粒子(空心玻璃微珠)进行混合,进行超声70min,震动台震动40min(让体系更好的混合),重复6次,即得到混合均匀的液晶复合体系。

上述可聚合单体由20kg二甲基丙烯酸乙二醇酯(gdma)、20kg三乙二醇二甲基丙烯酸酯(trgdma)、15kg1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯(hddma)和5kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(tmptma)混合而得。

上述光引发剂由2kg2,2'-双(邻氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基-1,2'-双咪唑、2kg1-羟基环己基苯基甲酮和1kg9,10-二丁氧基蒽(pi-bcim)混合而得。

(6)基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜的制备

将涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层与含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层以导电层为内层上下相对放置,将上述液晶复合体系灌入至两层薄膜的间隙中,通过挤压成型,挤压成型的间隙应大于或等于间隔粒子与微胶囊的最小厚度之和,太大或太小都会影响液晶反光薄膜的调色效果,得到的液晶薄层的厚度为40μm,然后再进行热聚合过程,如下:

在室温下通过380nm、20mw/cm2的紫外灯照射上层薄膜15min,重复2次,间隔2min;并同时辅以890nm、110w的红外灯作为第二光源照射下层薄膜20min,重复2次,间隔2min。待下层薄膜辐照完毕,去除光源,最后辅以15℃/min的升温速度,将液晶反光薄膜升温至60℃,最后进行20min的热聚合,即得到基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,记为样品2。

通过液晶综合参数分析仪对实施例2制备的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜的进行光电性能与调色测试,测试结果(参见表1)如下所示:

经测试,制备的样品2的对比度为60.624,驱动电压为77.525v,薄膜反射率为66.158%。同时,通过调节外加物理场强度,可使样品的反射波宽分别覆盖可见光区域(400.0-750.0nm)与近红外波段区域(750.0-2500.0nm),弗里德里克斯转变阈值0.373t,颜色变化灵敏度为0.11℃,适用温度范围为-20~250℃,寿命>4年。

实施例3

一种基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,其制备方法包含:

(1)聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)的制备

聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)的制备具体如下:

将0.5kg乙二醇锑催化剂、1.0kg助剂(采用醋酸钠)、20kg乙二醇和30kg对苯二甲酸混合制浆,投入到不锈钢反应釜中,用n2置换,在0.2mpa的n2气氛中搅拌、加热升温,利用分馏柱设置加热温度180℃,待酯化水馏出的时间作为酯化反应的零点,在240℃下反应1.7h,待馏出水明显减少、釜内压力明显下降,将压力泄至常压,完成酯化反应。

升温降压阶段,在50min内,将反应釜内温升至290℃,同时将压力降到90pa,此时作为高真空缩聚反应的零点。在290℃、压力90pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应,待搅拌功率增加到27w(搅拌器功率)时,结束反应。用n2将聚酯熔体压入水槽,得到pet聚酯样品。

聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)的制备具体如下:

在室温下,向不锈钢聚合釜中加入40kg对苯二甲酸乙二酯(dmt)、40kg1,4-丁二醇和7.5kg钛酸四正丁酯。利用氮气置换釜内空气后进行升温操作,升温速率控制在20℃/min,175℃进行酯交换反应,当甲醇馏出达到理论量的90%时,升温至250℃,开始抽真空进行缩聚反应,缩聚后期真空度<120pa时,搅拌功率提高17.5%,达到一定值后进行出料操作,产物从釜底出料口压出,利用刮刀控制产物厚度60μm,经110℃真空烘箱烘干后即得到的产物为pbt薄膜。

(2)涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的制备

将pet衬底依次在乙醇、丙酮、离子水中各超声清洗12.5min,并用氮气吹干。靶材由zno(纯度99.98%)和ga2o3(纯度99.98%)混合烧制而成,zno:ga2o3的摩尔比为37:1。靶材直径为82.5mm,厚度为3mm,并固定在适当面积的金属铜板上。设备溅射频率为12.25mhz,真空度3.5×10-4pa,溅射气压为0.75pa,靶基距为70mm,溅射时间为1.25h,溅射所用气体为ar(纯度99.98%),气体总流量为30ml/min,溅射功率150w,得到聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

向聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的聚酯层一侧涂覆耐摩擦涂层,耐摩擦涂层由28kgγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、32kg正硅酸乙酯和20kg二乙醇胺混合而得,得到的涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

(3)含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的制备

在pbt基材聚合过程中加入原料时一起加入重量百分数为1.5%的抗氧剂,抗氧剂由0.4kgxh-245、0.4kgdoverphoss和0.4kgirganox1010混合而得,得到含抗氧剂的pbt基材。

将含抗氧剂的pbt基材依次在乙醇、丙酮、离子水中各超声清洗12.5min,并用氮气吹干。靶材由zno(纯度99.98%)和ga2o3(纯度99.98%)混合烧制而成,zno:ga2o3的摩尔比为37:1。靶材直径为82.5mm,厚度为3mm,并固定在适当面积的金属铜板上。设备溅射频率为12.25mhz,真空度3.5×10-4pa,溅射气压为0.75pa,靶基距为70mm,溅射时间为1.25h,溅射所用气体为ar(纯度99.98%),气体总流量为30ml/min,溅射功率150w,得到含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

(4)胆甾相液晶微胶囊制备

将60kg胆甾相液晶(作为微胶囊核材料)、25kg聚合单体(作为微胶囊壳材料)和25kg二甲基丙烯酸乙二醇酯(egdma)(用于形成油相,使胆甾相液晶均匀分散)混合,并超声至透明,得到分散相。向1600kg去离子水中加入35kg水解的苯乙烯马来酸干共聚物(hsma),一边磁力搅拌一边调节ph至5,得到连续相。用高速剪切乳化机剪切混合后的分散相和连续相7.5min,剪切速度为6500rpm,得到乳液。

将上述乳液放入三口瓶中,加入50kg过硫酸钾(kps)和50kg亚硝酸钠(nano2),连上冷凝管回流装置,机械搅拌速率设为275rpm,同时通入ar,将三口瓶置于油浴中恒温75℃反应进行界面聚合,聚合形成包裹胆甾相液晶的微胶囊。待11h后,将瓶中的乳液离心并用去离子水清洗3遍,得到液晶微胶囊水溶液。最后,在干燥温度在42.5℃的烘箱中干燥11h,即得到胆甾相液晶微胶囊的粉末。

上述聚合单体由8.33kgn-异丙基丙烯酰胺(nipam)、4.17kg三羟甲基三聚氰胺(tmm)、8.33kg甲基丙烯酸甲酯(mma)和4.17kg异佛尔酮二异氰酸酯(ipdi)混合而得。

上述胆甾相液晶由17.14kg胆固醇乙酸酯、12.86kg胆固醇壬酸酯、17.14kg胆固醇油醇碳酸酯、4.29kg胆甾醇乙基碳酸酯和8.57kg胆甾烯基丁烯酸酯混合而得。

(5)液晶复合体系的制备

取45kg胆甾相液晶、35kg胆甾相液晶微胶囊、35kg可聚合单体、2.5kg光引发剂和7.5kg间隔粒子(空心玻璃微珠)进行混合,超声45min,震动台震动20min(让体系更好的混合),重复3次,即得到混合均匀的液晶复合体系。

上述可聚合单体由12.5kg二甲基丙烯酸乙二醇酯(gdma)、11kg三乙二醇二甲基丙烯酸酯(trgdma)、9kg1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯(hddma)和2.5kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(tmptma)混合而得。

上述光引发剂由1kg2,2'-双(邻氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基-1,2'-双咪唑、1kg1-羟基环己基苯基甲酮和0.5kg9,10-二丁氧基蒽(pi-bcim)混合而得。

(6)基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜的制备

将涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层与含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层以导电层为内层上下相对放置,将上述液晶复合体系灌入至两层薄膜的间隙中,通过挤压成型,挤压成型的间隙应大于或等于间隔粒子与微胶囊的最小厚度之和,太大或太小都会影响液晶反光薄膜的调色效果,得到的液晶薄层的厚度为21μm,然后再进行热聚合过程,如下:

在室温下通过345nm、12.5mw/cm2的紫外灯照射上层薄膜8.5min,重复2次,间隔1.5min;并同时辅以825nm、100w的红外灯作为第二光源照射下层薄膜12.5min,重复2次,间隔1.5min。待下层薄膜辐照完毕,去除光源,最后辅以8℃/min的升温速度,将液晶反光薄膜升温至57.5℃,最后进行11min的热聚合,即得到基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,记为样品3。

通过液晶综合参数分析仪对实施例3制备的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜的进行光电性能与调色测试,测试结果(参见表1)如下所示:

经测试,制备的样品3的对比度为66.788,驱动电压为71.569v,薄膜反射率为77.725%。同时,通过调节外加物理场强度,可使样品的反射波宽分别覆盖可见光区域(400.0-750.0nm)与近红外波段区域(750.0-2500.0nm),弗里德里克斯转变阈值0.336t,颜色变化灵敏度为0.06℃,适用温度范围为-20~250℃,寿命>4.5年。

实施例4

一种基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,其制备方法包含:

(1)聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)的制备

聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)的制备具体如下:

将1kg乙二醇锑催化剂、2.5kg助剂(采用醋酸钠)、30kg乙二醇和40kg对苯二甲酸混合制浆,投入到不锈钢反应釜中,用n2置换,在0.2mpa的n2气氛中搅拌、加热升温。利用分馏柱设置加热温度175℃,待酯化水馏出的时间作为酯化反应的零点,在250℃下反应1.5h,待馏出水明显减少、釜内压力明显下降,将压力泄至常压,完成酯化反应。

升温降压阶段,在60min内,将反应釜内温升至290℃,同时将压力降到90pa,此时作为高真空缩聚反应的零点。在300℃、压力95pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应,待搅拌功率增加到26w(搅拌器功率)时,结束反应。用n2将聚酯熔体压入水槽,得到pet聚酯样品。

聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)的制备具体如下:

室温下,向不锈钢聚合釜中加入50kg对苯二甲酸乙二酯(dmt)、30kg1,4-丁二醇和10kg钛酸四正丁酯。利用氮气置换釜内空气后进行升温操作,升温速率控制在18℃/min,175℃进行酯交换反应,当甲醇馏出达到理论量的90%时,升温至255℃,开始抽真空进行缩聚反应,缩聚后期真空度<120pa时,搅拌功率提高20%,达到一定值后进行出料操作,产物从釜底出料口压出,利用刮刀控制产物厚度60μm,经110℃真空烘箱烘干后即得到的产物为pbt薄膜。

(2)涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的制备

将pet衬底依次在乙醇、丙酮、离子水中各超声清洗15min,并用氮气吹干。靶材由zno(纯度99.99%)和ga2o3(纯度99.99%)混合烧制而成,zno:ga2o3的摩尔比为37:1。靶材直径为85mm,厚度为5mm,并固定在适当面积的金属铜板上。设备溅射频率为13.56mhz,真空度6×10-4pa,溅射气压为0.75pa,靶基距为67.5mm,溅射时间为1.5h,溅射所用气体为ar(纯度99.99%),气体总流量为40ml/min,溅射功率150w,得到聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

向聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的聚酯层一侧涂覆耐摩擦涂层,耐摩擦涂层由26.7kgγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、26.7kg正硅酸乙酯和26.6kg二乙醇胺混合而得,得到的涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

(3)含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层的制备

在pbt基材聚合过程中加入原料时一起加入重量百分数为2.5%的抗氧剂,抗氧剂由1kgxh-245、0.5kgdoverphoss和0.5kgirganox1010混合而得,得到含抗氧剂的pbt基材。

将含抗氧剂的pbt基材依次在乙醇、丙酮、离子水中各超声清洗15min,并用氮气吹干。靶材由zno(纯度99.99%)和ga2o3(纯度99.99%)混合烧制而成,zno:ga2o3的摩尔比为37:1。靶材直径为85mm,厚度为5mm,并固定在适当面积的金属铜板上。设备溅射频率为13.56mhz,真空度6×10-4pa,溅射气压为0.75pa,靶基距为67.5mm,溅射时间为1.5h,溅射所用气体为ar(纯度99.99%),气体总流量为40ml/min,溅射功率150w,得到含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)-氧化锌掺杂镓(gzo)聚酯薄层。

(4)胆甾相液晶微胶囊制备

将70kg胆甾相液晶(作为微胶囊核材料)、20kg聚合单体(作为微胶囊壳材料)、20kg二甲基丙烯酸乙二醇酯(egdma)(用于形成油相,使胆甾相液晶均匀分散)混合,并超声至透明,得到分散相。向1000kg去离子水中加入50kg水解的苯乙烯马来酸干共聚物(hsma),一边磁力搅拌一边调节ph至5,得到连续相。用高速剪切乳化机剪切混合后的分散相和连续相10min,剪切速度为7000rpm,得到乳液。

将上述乳液放入三口瓶中,加入40kg过硫酸钾(kps)和40kg亚硝酸钠(nano2),连上冷凝管回流装置,同时通入ar,机械搅拌速率设为300rpm,将三口瓶置于油浴中恒温80℃反应进行界面聚合,聚合形成包裹胆甾相液晶的微胶囊。待10h后,将瓶中的乳液离心并用去离子水清洗4遍,得到液晶微胶囊水溶液。最后,在干燥温度在45℃的烘箱中干燥10h,即得到胆甾相液晶微胶囊的粉末。

上述聚合单体由8kgn-异丙基丙烯酰胺(nipam)、8kg甲基丙烯酸甲酯(mma)和4kg的异佛尔酮二异氰酸酯(ipdi)混合而得。

上述胆甾相液晶由28kg胆固醇乙酸酯、21kg胆固醇壬酸酯、7kg胆甾醇乙基碳酸酯和14kg胆甾烯基丁烯酸酯混合而得。

(5)液晶复合体系的制备

取40kg胆甾相液晶、70kg胆甾相液晶微胶囊、60kg可聚合单体、5kg光引发剂和7.5kg间隔粒子(空心玻璃微珠)进行混合,进行超声50min,震动台震动20min(让体系更好的混合),重复5次,即得到混合均匀的液晶复合体系。

上述可聚合单体由30kg三乙二醇二甲基丙烯酸酯(trgdma)、22.5kg1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯(hddma)和7.5kg三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(tmptma)混合而得。

光引发剂由1.67kg2,2'-双(邻氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基-1,2'-双咪唑和3.33kg1-羟基环己基苯基甲酮混合而得。

(6)基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜的制备

将涂覆耐摩擦涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层与含抗氧剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯-氧化锌掺杂镓聚酯薄层以导电层为内层上下相对放置,将上述液晶复合体系灌入至两层薄膜的间隙中,通过挤压成型,挤压成型的间隙应大于或等于间隔粒子与微胶囊的最小厚度之和,太大或太小都会影响液晶反光薄膜的调色效果,得到的液晶薄层的厚度为30μm,然后再进行热聚合过程,如下:

在室温下通过380nm、20mw/cm2的紫外灯照射上层薄膜10min,重复2次,间隔2min;并同时辅以890nm、90w的红外灯作为第二光源照射下层薄膜15min,重复2次,间隔1min。待下层薄膜辐照完毕,去除光源,最后辅以10℃/min的升温速度,将液晶反光薄膜升温至60℃,最后进行20min的热聚合,即得到基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜,记为样品4。

通过液晶综合参数分析仪对实施例4制备的基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜的进行光电性能与调色测试,测试结果(参见表1)如下所示:

经测试,制备的样品4的对比度为63.251,驱动电压为74.702v,薄膜反射率为70.787%。同时,通过调节外加物理场强度,可使样品的反射波宽分别覆盖可见光区域(400.0-750.0nm)与近红外波段区域(750.0-2500.0nm),弗里德里克斯转变阈值0.306t,颜色变化灵敏度为0.08℃,适用温度范围为-20~250℃,寿命>4.5年。

表1基于微胶囊辅助调色的液晶反光薄膜性能测试结果

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

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