高空间频率全息聚合物分散液晶光栅的制备方法

本发明涉及一种全息高分子材料制备技术，特别涉及一种高空间频率全息聚合物分散液晶光栅的制备方法。

背景技术：

1、全息聚合物分散液晶(holographic polymer dispersed liquid crystal，h-pdlc)是一种新型光电信息材料及器件，通常由单体、液晶、交联剂、光引发剂、协引发剂等成分组成，在全息激光干涉光场中经过曝光固化，发生链式光聚合反应，聚合物与液晶发生相分离，最终形成聚合物层与液晶层交替排列的周期体全息光栅结构。由于其中液晶分子的双折射的特性，该聚合物材料在电场调谐、调制度上相较传统的光致聚合物都有着很大的优势。

2、近年来，随着信息技术的发展和进步，人们对于增强现实(augmented reality，简称ar)近眼显示技术的关注程度逐渐上升。聚合物分散液晶体全息光栅因其化学状态稳定，制作简单可规模化生产，价格低廉等优势为全息光波导显示耦合器件提供了一个更优的选择。

3、为了提高波导显示的图像质量和清晰度，以及实现更复杂的显示模式，需要制备高空间频率的聚合物分散液晶全息体光栅，但在实际研究过程中，空间频率的提高意味着光栅周期的减小，导致预聚物扩散聚合的时间大大增加，液晶微滴不能很快地扩散至暗区，进而聚合物相和液晶相的相分离不能达到一个很好的结果，光栅衍射效率随之锐减，响应带宽也会变窄。由于衍射效率的降低，在耦合过程中光线损失量增加，会降低波导显示的亮度和对比度，对于带宽较窄的限制问题，可能会使部分颜色光无法被有效衍射，从而导致图像显示出现色彩偏移或失真。

技术实现思路

1、针对目前高空间频率下全息聚合物分散液晶体光栅在全息波导显示中衍射效率较低以及响应带宽较窄问题，提出了一种高空间频率全息聚合物分散液晶光栅的制备方法,通过优化配方，在以epikote 828el环氧树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯tmpta和液晶teb-50为主的原有体系中提高光引发剂rb的含量，并控制曝光条件，制备得到了高空间频率全息聚合物分散液晶材料，该材料衍射效率高，透过率与响应带宽均有一定提升。

2、本发明的技术方案为：一种高空间频率全息聚合物分散液晶光栅的制备方法，具体包括如下步骤：

3、1)高频聚合物分散液晶光栅的材料制备：

4、按每种药品的质量百分比计算，预聚物单体、聚合物基体、向列相液晶、交联剂、协引发剂、光引发剂分别为30～40％：20～30％：30～35％：9～11％：1～3％％：0.3～1.0％，将预聚物单体、聚合物基体、液晶、交联剂在避光条件下秤量后放置于试剂瓶中混合，再将光引发剂与协引发剂用少量甲苯溶液溶解后，注入上述混合溶液再次混合，随后用玻璃棒将溶液搅拌10min待溶液均匀澄清、用锡纸密封，然后将混合溶液在避光条件下用超声乳化仪混合均匀加热3h，再放置于烘干箱60℃烘烤6h，去除甲苯溶剂，在低温暗室中静置24～48h后，制得全息聚合物分散液晶材料；

5、所述预聚物单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯tmpta；

6、所述聚合物基体为环氧树脂epikote 828el；

7、所述液晶为向列相液晶teb50；

8、所述交联剂为1-vinyl-2-pyrrolidinone；

9、所述协引发剂为n-phenylglycine；

10、所述光引发剂为孟加拉红rose bengal；

11、2)含有高空间频率聚合物分散液晶光栅样品液晶盒的制备：

12、选两片大小相同，折射率为1.52的透明玻璃作为上下基底，在其中一片玻璃基底的四周边缘贴上所需膜厚度的透明胶体垫片构成中空的四边体，并在四边体相对的边角位置各留出一个液体注入口，再覆盖上另一片透明玻璃，得到液晶盒；在黑暗或红光环境条件下，用洗净的玻璃棒逐次蘸取少量全息聚合物分散液晶材料，从液晶盒未封口的位置滴入，直到溶液均匀填充整个液晶盒，在液晶盒的两片透明玻璃基板中间，透明胶体垫片围成的中间区域形成高空间频率全息聚合物分散液晶材料区域；

13、4)在黑暗或红光环境条件下，将步骤2)中制备好的含有聚合物分散液晶材料的液晶盒样品放置于加热台进行加热，加热温度为47℃，时间为10分钟，同时保持室内温度在25～35℃条件下，随后将液晶盒置于激光的干涉光场中进行曝光固化，高空间频率全息聚合物分散液晶材料区域固化后形成全息聚合物分散液晶层，即制得高空间频率、高衍射效率的全息聚合物分散液晶光栅。

14、进一步，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯tmpta为自由基与聚合物单体链合是光聚合反应的重要环节；所述环氧树脂epikote 828el，用于对其他组分起支撑作用，并形成几何尺寸稳定的聚合物分散液晶干膜；所述孟加拉红rose bengal在特定波长光照下产生大量的自由基，与协引发剂协同引发聚合反应；所述1-vinyl-2-pyrrolidinone为交联剂，用于增加组分在预聚物材料中的溶解度以及增加聚合速度，改善体系的聚合速率和预聚单体的反应度。

15、进一步，所述步骤3)中激光的干涉光场：包括依次放置在同一光轴上的固体激光器、激光扩束系统、透镜、孔径光阑、第一半波片、偏振分光棱镜pbs、第二半波片和第一反射镜，偏振分光棱镜pbs垂直光轴方向的下方放置第二反射镜，第一反射镜和第二反射镜反射的光分别进入直角棱镜的两个直角边平面，在直角棱镜中经过折射后进入紧贴在直角棱镜斜边面上的液晶盒的高空间频率全息聚合物分散液晶材料区域；

16、固体激光器发出的激光通过扩束系统，所述扩束系统包含放大倍数为40倍的物镜和孔径15μm的小孔，将大部分杂散光滤除，扩束后的光经过准直透镜后变为平行光，后经过直径为2cm的孔径光阑控制光斑的直径，被偏振分光棱镜分成的两束光通过第一、第二反射镜和直角棱镜两个直角边平面将光斑重合于直角棱镜斜边平面位置发生干涉，曝光支架上放置样品液晶盒，通过调节偏振分光棱镜前后的第一、第二半波片使得分光后的两束光的光强相等，偏振方向一致，为p-p偏振。

17、进一步，所述固体激光器为msl-r-532，记录波长为532nm，干涉光场中，到达直角棱镜斜边平面的两束光夹角为60°，曝光光强为单臂18mw/cm2，曝光时间为60s。

18、一种高空间频率全息聚合物分散液晶光栅衍射效率计算方法，利用所述高空间频率全息聚合物分散液晶光栅的制备方法制备的全息光栅，全息光栅衍射的光强集中在第一级衍射，采用两个光功率计分别对经光栅的零级透射光和一级衍射光进行探测，相对衍射效率的计算表达式为：其中i0为透射光光强，i1为+1级衍射光光强。

19、本发明的有益效果在于：本发明高空间频率全息聚合物分散液晶光栅的制备方法，用平面工艺，制备简便，因此可进行规模化生产，同时兼具较高的衍射效率和较宽的带宽，在2941lp/mm下，衍射效率大于75.4％，响应带宽大于29nm，且透过率大于80％。该高空间频率体全息光栅在作为增强现实的光波导显示系统的耦合器件方面有可观的应用前景。