镍基高温合金热挤压工艺参数的确定方法与镍基高温合金的热挤压工艺与流程

本发明涉及塑性加工技术领域，尤其涉及一种镍基高温合金热挤压工艺参数的确定方法与一种镍基高温合金的热挤压工艺。

背景技术：

粉末镍基高温合金具有组织均匀、无宏观偏析、合金化程度高、屈服强度高、抗氧化性能和疲劳性能好等优点，因此其是热结构部件的常用材料之一。但粉末镍基高温合金也是有缺陷的，例如：原始颗粒边界(PPB)、非金属夹杂和热诱导孔洞。现如今，国内粉末高温合金的制备方法主要包括粉末制备、粉末致密化、热挤压开坯及锻造成型；其中粉末高温合金的致密化主要是通过热等静压实现致密化。热等静压技术优点在于集热压和等静压的优点于一身，成形温度低，产品致密，性能优异；但热等静压后，材料中有可能会遗留原始颗粒边界，通过后续的热挤压加工，能在很大程度上消除热等静压成型后的残留原始颗粒边界，对提高合金的力学性能具有关键作用。因此热挤压是一种行之有效的开坯工艺。

粉末镍基高温合金的热挤压工艺主要涉及挤压比、挤压速率、挤压温度以及包套的材料及尺寸设计。但是，由于高温合金在高温下仍然具有很高的强度，而且塑性不好，合金的组织对变形工艺很敏感，导致热挤压加工窗口窄而又难以确定。现有的粉末镍基高温合金的挤压工艺不适用每种牌号的高温合金，并且不能满足挤压后合金所要求的强度，其组织均匀程度也有待提高，晶粒尺寸不能满足后续的锻造要求。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题在于提供一种热挤压工艺，通过确定合适的热挤压工艺参数来实现镍基高温合金的热挤压，提高其组织均匀性，获得细小组织和高强度的合金。

有鉴于此，本申请提供了一种镍基高温合金热挤压工艺参数的确定方法，包括以下步骤：

根据镍基高温合金材料，在初步设定的温度范围和应变速率下模拟热压缩试验，得到镍基高温合金的应力-应变曲线；

根据所述应力-应变曲线构建镍基高温合金的本构方程；

根据所述应力-应变曲线建立镍基高温合金的热加工图，分析后初步得到镍基高温合金的热挤压工艺参数；

将所述本构方程验证后导入有限元软件，模拟初步热挤压工艺参数下镍基高温合金的温度场与应力应变场，优化后得到镍基高温合金的热挤压参数。

优选的，所述温度范围大于镍基高温合金的再结晶温度且小于镍基高温合金晶粒明显长大的温度。

优选的，所述确定镍基高温合金的初始热挤压工艺参数的过程具体为：

根据所述应力-应变曲线建立镍基高温合金的热加工图，并结合变形参数对镍基高温合金宏观与显微组织的影响，分析后初步得到镍基高温合金的热挤压工艺参数。

优选的，所述得到镍基高温合金的热挤压参数的过程具体为：

将所述本构方程验证后导入有限元软件，模拟初步热挤压工艺参数下镍基高温合金的温度场与应力应变场，结合具体现场工况和挤压设备能力，优化后得到镍基高温合金的热挤压参数。

本申请还提供了一种镍基高温合金的热挤压工艺，包括以下步骤：

按照上述方案所述的确定方法确定镍基高温合金坯锭的热挤压参数；

将热等静压后的镍基高温合金坯锭置于挤压包套中；

将所述镍基高温合金坯锭加热至1030～1070℃后进行挤压，所述挤压的速率为20～50mm/s，挤压比为(6～15)：1。

优选的，所述镍基高温合金为第一镍基高温合金或第二镍基高温 合金；

所述第一镍基高温合金包括：Co：25～27％，Cr：12.5～13.5％，Al：3.0～3.4％，Ti：3.5～3.9％，W：3.75～4.25％，Mo：3.75～4.25％，Nb：0.75～1.15％，Hf：0.17～0.23％，C：0.04～0.06％，B：0.003～0.015％，Zr：0.03～0.07％，余量为Ni；

所述第二镍基高温合金包括：Co：12.5～13.5％，Cr：13.75～14.25％，Al：2.8～3.2％，Ti：3.8～4.2％，W：3.75～4.25％，Mo：3.75～4.25％，Ta：2.8～3.2％，Hf：0.17～0.23％，C：0.04～0.06％，B：0.003～0.015％，Zr：0.03～0.07％，余量为Ni。

优选的，所述镍基高温合金置于挤压包套之后，加热之前还包括：

将挤压筒与挤压杆进行预热，在挤压筒表面涂覆润滑剂；所述预热的温度为180～200℃。

优选的，所述加热之后还包括：

将加热后的镍基高温合金坯锭取出，在镍基高温合金坯锭表面涂覆玻璃润滑剂后转移至挤压筒，所述转移的时间为15～30s。

优选的，所述挤压之后还包括：

将挤压后的镍基高温合金坯料转移至水中冷却，转移的时间不超过5s。

本申请提供了一种镍基高温合金热挤压参数的确定方法，具体为：根据镍基高温合金材料，通过在一定的温度范围与应变速率下获得材料的应力-应变曲线，利用所述应力-应变曲线数据构建材料的本构方程和热加工图，热加工图分析后初步得到镍基高温合金的热挤压工艺参数，然后将本构方程经验证后导入有限元软件，模拟初步热挤压工艺参数下镍基高温合金的温度场和应力应变场，优化后得到镍基高温合金的热挤压参数。

根据上述确定方法，确定了镍基高温合金的工艺参数，由此本申请提供了一种镍基高温合金的热挤压工艺，其首先将热等静压后的镍基高温合金置于包套中，然后将镍基高温合金加热至1030～1070℃后进行挤压，所述挤压的速率为20～50mm/s，挤压比为(6～15)：1。本 申请通过快速、合理、有效的方法确定了镍基高温合金的热挤压参数，并通过确定的热挤压参数进行了镍基高温合金的热挤压，使镍基高温合金在特定的温度范围、挤压速率与挤压比下进行变形，从而得到了组织均匀、细小和强度较好的镍基高温合金。

附图说明

图1为本发明实施例1热模拟后的应力-应变曲线；

图2为材料在真应变为0.4～0.7下的热加工图；

图3为不同温度和应变速率下材料的显微组织照片；

图4为1100℃的不同应变速率下材料的显微组织图；

图5为挤压温度为1070℃，挤压比为7:1下的力与时间分布图；

图6为挤压坯锭带包套的加热后的热透分布情况图；

图7为坯料初始加热温度为1070℃，转移时间为45s后的温度分布情况图；

图8为本发明实施例2的镍基高温合金挤压后的晶粒分布图；

图9为本发明实施例2的镍基高温合金挤压后拉伸强度与温度的关系曲线图；

图10为对比例1的镍基高温合金挤压后的金相照片；

图11为对比例2的镍基高温合金沿着挤压方向晶粒的金相照片；

图12为对比例2的镍基高温合金垂直挤压方向晶粒的金相照片。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种镍基高温合金热挤压工艺参数的确定方法，包括以下步骤：

根据镍基高温合金材料，在初步设定的温度范围和应变速率下模拟热压缩试验，得到镍基高温合金的应力-应变曲线；

根据所述应力-应变曲线构建镍基高温合金的本构方程；

根据所述应力-应变曲线建立镍基高温合金的热加工图，分析后初 步得到镍基高温合金的热挤压工艺参数；

将所述本构方程验证后导入有限元软件，模拟初步热挤压工艺参数下镍基高温合金的温度场与应力应变场，优化后得到镍基高温合金的热挤压参数。

本申请提供了一种镍基高温合金热挤压工艺参数的确定方法，其通过热压缩模拟与有限元Deform模拟方法相结合，最终确定了镍基高温合金的热挤压参数。

在确定镍基高温合金热挤压工艺参数的过程中，首先根据镍基高温合金材料，初步设定热挤压的温度与应变速率，并在上述条件下进行热压缩模拟，从而得到镍基高温合金的应力-应变曲线。在上述过程中，所述热压缩模拟为本领域技术人员熟知的模拟方法，本申请不进行特别的限制。所述热挤压的温度优选大于镍基高温合金材料的再结晶温度小于镍基高温合金晶粒明显长大的温度。

本申请确定镍基高温合金热挤压工艺参数的过程是以应力-应变曲线为基础进行的。按照本发明，在模拟得到应力-应变曲线后，则根据其构建镍基高温合金的本构方程。应变速率、应变温度及材料变形过程中的流变应力之间存在着密切的关系，但并非简单地线性关系，并且高温热塑性变形中变形速率受热激活能控制，因此本申请采用双曲正弦型Arrhenius方程构建本研究中镍基高温合金的本构关系模型，具体建模的过程为本领域技术人员熟知的，此处不再进行赘述。

以一种具有如下组成的镍基高温合金为例，其本构方程如下式所示：Co：25～27％，Cr：12.5～13.5％，Al：3.0～3.4％，Ti：3.5～3.9％，W：3.75～4.25％，Mo：3.75～4.25％，Nb：0.75～1.15％，Hf：0.17～0.23％，C：0.04～0.06％，B：0.003～0.015％，Zr：0.03～0.07％，余量为Ni；

其中，为应变速率(s-1)；σ为流变应力(MPa)；T为绝对温度(K)；R为摩尔气体常数(8.314J/mol·K)。

本申请的本构方程根据具体镍基高温合金的不同，本构方程中的 参数不同。在本构方程确定之后，按照本领域技术人员熟知的方式对本构方程进行验证，以保证本构方程的准确度。

本申请同样根据应力-应变曲线建立镍基高温合金的热加工图，所述热加工图的建立过程为本领域技术人员熟知的，本申请不再进行赘述。根据所述热加工图初步确定镍基高温合金的加工窗口，但是此时确定的加工窗口没有涉及材料的显微组织，作为优选方案，在初步确定的加工窗口的条件下对应镍基高温合金的显微组织，通过分析显微组织图，确定镍基高温合金的适合热挤压工艺参数。

按照本发明，最后进行有限元Deform 3D模拟，利用所建立的本构方程对挤压过程进行模拟，得到镍基高温合金的热挤压参数。具体的，将本构方程导入有限元软件，模拟初始热挤压工艺参数下镍基高温合金的温度场与应力应变场，优选结合现场工况、加热方式、实际转移时间及设备吨位进行模拟，得到镍基高温合金最优的热挤压参数。本申请所述有限元Deform 3D为本领域技术人员熟知的模拟方式，本申请不再进行赘述。

本申请所述镍基高温合金优选为第一镍基高温合金或第二镍基高温合金；所述第一镍基高温合金包括：Co：25～27％，Cr：12.5～13.5％，Al：3.0～3.4％，Ti：3.5～3.9％，W：3.75～4.25％，Mo：3.75～4.25％，Nb：0.75～1.15％，Hf：0.17～0.23％，C：0.04～0.06％，B：0.003～0.015％，Zr：0.03～0.07％，余量为Ni；所述第二镍基高温合金包括：Co：12.5～13.5％，Cr：13.75～14.25％，Al：2.8～3.2％，Ti：3.8～4.2％，W：3.75～4.25％，Mo：3.75～4.25％，Ta：2.8～3.2％，Hf：0.17～0.23％，C：0.04～0.06％，B：0.003～0.015％，Zr：0.03～0.07％，余量为Ni。在所述镍基高温合金为上述合金的情况下，所述热挤压的温度为1030℃～1070℃，挤压比为(6～15)：1，挤压速率为(20～50)mm/s。

本申请还提供了一种镍基高温合金的热挤压工艺，包括以下步骤：

将热等静压后的镍基高温合金坯锭置于挤压包套中；

将所述镍基高温合金坯锭加热至1030～1070℃后进行挤压，所述 挤压的速率为20～50mm/s，挤压比为(6～15)：1，所述加热的温度、挤压的速率和挤压比通过上述方案所述的确定方法确定。

按照上述方法确定的热挤压工艺的参数实现了镍基高温合金的热挤压，使镍基高温合金的组织细小均匀，且具有较好的强度。

在镍基高温合金的热挤压工艺中，本申请首先将热等静压后的镍基高温合金坯锭置于挤压包套中。

本申请然后将镍基高温合金坯锭进行热挤压，即将镍基高温合金坯锭加热至1030～1070℃后进行挤压，所述挤压的速率为20～50mm/s，挤压比为(6～15)：1。上述挤压参数按照上述方案确定。

为了减少热损耗，降低工件和挤压筒之间的温差，作为优选方案，在加热之前，本申请优选将挤压筒和挤压杆预热至180～200℃。

为了减少镍基高温合金坯锭与挤压筒之间的摩擦力，降低挤压过程的挤压力，使工件顺利挤出，作为优选方案，在挤压前在挤压筒表面涂敷润滑剂。

在加热之后，将加热后的镍基高温合金坯锭取出，在镍基高温合金坯锭表面涂敷玻璃润滑剂后转移至挤压筒。为了减少热损耗，上述过程优选为：

在挤压机的轨道上铺设温度为900～950℃的玻璃润滑剂，取出坯锭，使其沿着轨道滚至挤压筒入口装置，整个转移过程不超过30s。

在挤压完成之后，得到的挤压坯料至于水中淬火，以保留高温下组织，整个过程不超过5s。

本申请所述挤压工艺适用于镍基高温合金，优选为第一镍基高温合金或第二镍基高温合金；

所述第一镍基高温合金包括：Co：25～27％，Cr：12.5～13.5％，Al：3.0～3.4％，Ti：3.5～3.9％，W：3.75～4.25％，Mo：3.75～4.25％，Nb：0.75～1.15％，Hf：0.17～0.23％，C：0.04～0.06％，B：0.003～0.015％，Zr：0.03～0.07％，余量为Ni；

所述第二镍基高温合金包括：Co：12.5～13.5％，Cr：13.75～14.25％，Al：2.8～3.2％，Ti：3.8～4.2％，W：3.75～4.25％，Mo：3.75～4.25％， Ta：2.8～3.2％，Hf：0.17～0.23％，C：0.04～0.06％，B：0.003～0.015％，Zr：0.03～0.07％，余量为Ni。

本发明主要通过采用热压缩模拟及有限元Deform3D模拟方法，确定了粉末镍基高温合金的热挤压的最佳工艺，以获得均匀细小的组织和优异的性能。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的镍基高温合金热挤压工艺参数的确定方法与镍基高温合金的热挤压工艺进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1热挤压工艺参数的确定

热模拟实验在Gleeble-3180试验机上进行，采用的样品为自主研发的镍基高温合金CSU-A1，以质量百分比计，包括：Co：25～27％，Cr：12.5～13.5％，Al：3.0～3.4％，Ti：3.5～3.9％，W：3.75～4.25％，Mo：3.75～4.25％，Nb：0.75～1.15％，Hf：0.17～0.23％，C：0.04～0.06％，B：0.003～0.015％，Zr：0.03～0.07％，余量为Ni。

根据样品设定加热温度为：1000～1100℃，间隔25℃，应变速率为0.001、0.01、0.1及1.0s^-1，真应变为0.7，得到如图1所示的真应力-应变曲线，利用采集的应力应变数据计算材料的热变形激活能，并构建Arrhenius双曲正弦型本构方程和热加工图，具体过程如下：

本构方程的建立

采用双曲正弦型Arrhenius方程构建CSU-A1合金热等静压态的本构关系模型，按照本领域技术人员熟知的方式计算，得到上述材料的本构方程，如下所示：

表1材料的本构方程表达式

热加工图的建立

按照本领域技术人员熟知的方式，建立CSU-A1的如图2所示的热加工图，图2为材料在真应变量为0.4～0.7下的热加工图，图2a、 2b、2c和2d分别为材料在0.4、0.5、0.6和0.7应变下的加工图，在热加工图中，非阴影部分表示在所研究的温度、应变速率下的可加工窗口，具体的温度和应变速率范围为1000～1100℃；0.001～0.1s^-1；

在应变为0.7的加工图中，能量耗散因子的峰值出现在1075℃/0.0018s^-1附近；能量耗散因子在30％以上的区间为：应变速率：0.005～0.1，温度为1000～1100℃以及区间：应变速率：0.001～0.005s^-1，温度：1050～1100℃；这是初步由热加工图确定的加工窗口，具体的最佳挤压参数需要进一步的组织分析确认。

针对以上初步得出的热加工参数对应的显微组织进行分析，其结果如图3所示，图3为不同温度和应变速率下材料的显微组织照片；图3(a)为1025℃/1.0s^-1材料的显微组织照片，图3(b)为1050℃/1.0s^-1材料的显微组织照片，图3(c)为1075℃/1.0s^-1材料的显微组织照片，图3(d)为1025℃/0.1s^-1材料的显微组织照片，图3(e)为1050℃/0.1s^-1材料的显微组织照片，图3(f)为1075℃/0.1s^-1材料的显微组织照片，图3(g)为1025℃/0.01s^-1材料的显微组织照片，图3(h)为1050℃/0.01s^-1材料的显微组织照片，图3(i)为1075℃/0.01s^-1材料的显微组织照片，根据图3可知，随着温度的升高和应变速率的降低，晶粒组织越来越均匀细小；

图4为1100℃的不同应变速率下材料的显微组织图，图4(a)为1100℃/1.0s^-1材料的显微组织照片，图4(b)为1100℃/0.1s^-1材料的显微组织照片，图4(c)为1100℃/0.01s^-1材料的显微组织照片，图4(d)为1100℃/0.001s^-1材料的显微组织照片，从图中可以看出，随着应变速率的下降，晶粒逐渐出现长大，因此1100℃是不能选择的加工温度。

综合分析可得，可以确定最优的加工窗口：温度1025～1075℃；应变速率0.01～0.1s^-1。

结合实际生产工况的Deform 3D模拟

挤压比和挤压温度的确定

根据设计需求，需要得到直径为25mm的挤压成品；根据实际生产挤压机的挤压额定吨位为1000吨，安全使用吨位为800吨，在确定 的最优参数下1050～1075℃/20～50mm/s(根据热压缩中的应变速率换算而来)选取了不同的挤压比4:1～12:1，输入上述得到的本构方程进行模拟，根据模拟的结果对比，在较低温度下(低于1030℃)和挤压比较大情况下(大于8:1)挤压力超出了设备的安全使用吨位，被排除掉。

图5为挤压温度为1070℃，挤压比为7:1下的力与时间分布图，最大应力为725.4吨。

坯锭加热时间的确定

图6为挤压坯锭直径为85mm，带包套的加热情况，在历经4334s后，坯锭整体达到热透的状态(所有部位均达到设定的温度1070℃)；为了保证坯锭能确切达到温度，将最终的加热时间定为1.5h左右。

转移过程的温度变化

在实际挤压过程中，从加热炉转移到挤压机上的时间大概在15～45秒，对不同的转移时间进行了模拟，以观察坯锭在转移到挤压筒时候的温度分布，然后调整坯锭的加热温度来保证挤压前温度。图7为坯料初始加热温度为1070℃；转移时间为45s后的温度分布情况。从图中可以看出，转移后虽然表面包套的温度下降的相对明显，但是坯料中心温度依然能保持在1070℃左右，很好地保证了设定的温度。

最终挤压参数的确定

根据实验室的热压缩数据、热加工图及组织分析确定了挤压的参数范围为温度：1030～1075℃速率：20～50mm/s；再由实际的挤压工况、挤压机吨位等确定了包套的尺寸和规格、挤压比7:1及加热温度1070℃，加热时间1.5h转移时间45s。

实施例2

将热等静压材料去除包套后，经机加工达到所要求的平行度、垂直度以及表面光洁度。

按照设计好的尺寸加工挤压包套，将其装进包套中；

将挤压筒连同挤压杆预热到200℃，在挤压筒涂上一层润滑剂；在挤压筒出料口安装了与挤压筒配合矫直装置；

将电阻炉加热至所需的挤压温度1070℃，将焊接好的一体挤压坯锭放置炉内保温1.5h；

将坯锭取出，在其表面涂上使用温度为900℃的玻璃粉后沿着轨道滚至挤压筒入口装置，转移时间为20秒，在挤压杆挤压筒之间垫上特殊的玻璃垫，开始挤压；设定挤压速度为30mm/s，挤压比为7:1；挤压出筒后，顺着挤压矫直装置出来，立即将其丢入水中冷却，转移过程为4s，以保持挤压后的高温组织。

对挤压后的坯料去包套处理后，采用标准金相制备方法制备金相样品，观测显微组织，并统计其晶粒尺寸，发现在该温度下，其组织均匀细小，控制在两个等级以内。如图8所示。

对挤压后的材料进行标准热处理，检测其拉伸性能，其结果如图9所示，图中○曲线为材料横向拉伸与温度的关系曲线，■曲线为材料纵向拉伸与温度的关系曲线。

本实施例涉及的镍基高温合金的成分具体为：以重量百分比计，Co：25～27％，Cr：12.5～13.5％，Al：3.0～3.4％，Ti：3.5～3.9％，W：3.75～4.25％，Mo：3.75～4.25％，Nb：0.75～1.15％，Hf：0.17～0.23％，C：0.04～0.06％，B：0.003～0.015％，Zr：0.03～0.07％，余量为Ni；

实施例3

本实施例的热挤压工艺与实施例2相同，区别在于：镍基高温合金的具体成分为：以重量百分比计，Co：12.5～13.5％，Cr：13.75～14.25％，Al：2.8～3.2％，Ti：3.8～4.2％，W：3.75～4.25％，Mo：3.75～4.25％，Ta：2.8～3.2％，Hf：0.17～0.23％，C：0.04～0.06％，B：0.003～0.015％，Zr：0.03～0.07％，余量为Ni。

实验结果表明，本实施例制备的镍基高温合金的晶粒细小、均匀。

对比例1

本实施例的热挤压工艺与实施例2相同，区别在于：挤压温度为1110℃。挤压完成后采用标准金相制备方法制备金相样品，观测显微组织，如图10所示。

由图10可知：在过高的温度下挤压，使得挤压后的晶粒出现局 部长大现象，混晶组织会严重影响合金的性能。

对比例2

本实施例的热挤压工艺与实施例2相同，区别在于：挤压温度为1020℃，挤压比为4:1。挤压完成后采用标准金相制备方法制备金相样品，观测显微组织，如图11、12所示。

由图11、12可知：挤压温度过低，会导致材料局部组织没有完全发生动态再结晶而存在粗大的晶粒，晶粒组织不均匀，如图11所示；挤压比过小，会使得热等静压的原始颗粒边界(图中圆圈形状的晶粒)无法得到充分的破碎而遗留下来，影响合金的性能。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。