本发明属于电子封装材料制备技术领域，具体涉及一种激光回流焊用的焊膏的制备方法。
背景技术：
在电子产品的封装领域，焊接试件体积小、结构精密，要求焊点小、焊接强度高、焊接热影响区窄，对此，传统的焊接方法往往难以甚至无法满足这种要求，而激光焊接则以其独特的优势得以满足电子封装行业的前述严苛要求。
激光虽然具有局部加热，热影响区小、非接触加热、焊接质量高、易实现自动化等长处，但是运用激光作为热源，焊膏温度容易出现过高情形，加上激光加热速度极快，因而在激光回流焊过程中易出现焊膏飞溅情形，严重影响产品质量和生产效率。
在公开的中国专利文献中可见诸焊膏及其制备方法的技术信息，如CN101323020B推荐有“一种低熔点核/壳型锡铋铜合金粉体及其制备方法”，各组分按质量%比为：10-17%的Sn，50-70%的铋，余为铜，粉末为核壳复合结构，具体而言，壳层为富Sn-Bi相（熔点255.3℃），核层为富Sn-Cu相（熔点为723.5℃）；又如CN101695794B提供有“一种无卤锡铋铜锡膏及其制备方法”，各组分按质量%比为：20-40%的树脂、1-6%的松香胺、4-8%的触变剂、5-10%的有机酸、5-10%的有机胺、1-5%的抗氧化剂和0.5-3%的取氯乙烯甘油醚。再如CN102059471B介绍有“一种锡铋铜自包裹复合粉的焊膏及其制备方法”，该专利对前述CN101323020B以及CN101695794B存在的欠缺作了客观的评价，并且该专利的各组分按质量%比为：88-90%的Sn-Bi-Cu自包裹复合粉，余为膏状的焊剂，An-Bi-Cu自包裹复合粉的组分及其质量%比为：35-45%的Sn，40-50%的Bi，余为Cu；而膏状助焊剂的组分及其质量%比为：15-25%的松香，15-20%的活化剂，0.5-1%的缓蚀剂，0.3-0.5%的表面活性剂，2-5%的触变剂，余为溶剂。
并非限于上面例举的专利公开的焊膏存在因导热率欠缺而出现飞溅情形的通弊，一方面易损及产品的质量，另一方面影响作业效率。
尤其，如业界所知，焊膏通常由合金焊粉和助焊剂两部分组成，而已有技术普遍先制备助焊剂，而后向助焊剂中加入合金焊粉搅拌均匀，形成焊膏，如此制得的焊膏往往难以满足激光在电子封装领域应用的严苛要求。
技术实现要素：
本发明的任务在于提供一种激光回流焊用的焊膏的制备方法，由该方法制备的激光回流焊用的焊膏能保障银粉在助焊剂中的均匀分布效果并进而保障助焊剂与金属焊粉在焊膏中的理想的均匀分布效果而藉以显著提高导热率，避免在激光回流焊时因导热率差引起的局部温度过高产生的飞溅情形。
本发明的任务是这样来完成的，一种激光回流焊用的焊膏的制备方法，包括以下步骤：
A）制备中间体，先将质量%比为3-4%的溶剂投入到配有加热器以及搅拌装置的容器中，再将质量%比为3-4.5%的成膜剂以及质量%比为0.5-1.5%的活性剂投入到所述容器中加热搅拌至使所述成膜剂以及活性剂充分溶解于所述的溶剂中，并且控制加热器的加热温度，得到中间体；
B）制备混合料，依次将质量%比为2-5%的银粉以及质量%比为0.5-1%的触变剂缓慢加入到盛有由步骤A）得到的中间体并且置于水浴中的分散搅拌器中分散搅拌，控制分散搅拌器的分散搅拌时间、控制分散搅拌器的分散搅拌速度和控制水浴温度，冷却至室温，得到混合料；
C）制备成品，先将由步骤B）得到的混合料转入配有搅拌器的搅拌釜中进行预搅拌，再将质量%比为87-90%的Sn-Bi合金焊粉加入到搅拌釜内并且在抽真空状态下进行间歇搅拌，控制间歇搅拌的工艺参数，出料，灌装，得到激光回流焊用的焊膏。
在本发明的一个具体的实施例中，步骤A）中所述成膜剂为KE604；所述的活性剂为丁二酸、己二酸、戊二酸和环己胺氢溴酸盐中的三种或四种的混合物；所述的溶剂为三乙二醇丁醚、2-乙基-2，6-戊二醇和四氢糠醇中的两种或三种的混合物。
在本发明的另一个具体的实施例中，步骤A）中所述的控制加热器的加热温度是将加热器的加热温度控制为170-190℃。
在本发明的又一个具体的实施例中，步骤B）中所述的银粉为粒径在1-10μm的片状银粉；所述的触变剂为轻化蓖麻油（HCO）和乙二撑双硬脂酸酰胺。
在本发明的再一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制分散搅拌器的分散搅拌时间是将分散搅拌时间控制为30-40min；所述控制分散搅拌器的分散搅拌速度是将分散搅拌速度控制为1000-1500rpm；所述的控制水浴温度是将水浴温度控制为40-50℃。
在本发明的还有一个具体的实施例中，步骤B）中所述的分散搅拌器为恒温式磁力分散搅拌器。
在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤B）中所述的预搅拌的搅拌速度为8-12rpm，预搅拌的时间为4-6min。
在本发明的进而一个具体的实施例中，在步骤Ｃ）中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述的Sn的质量%比为58%，而所述的Bi的质量%比为42%。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤C）中所述的抽真空的真空度为0.1MPa。
在本发明的又进而一个具体的实施例中，步骤B）中所述的控制间歇搅拌的工艺参数如下：先在搅拌速度为8-12rpm下搅拌4-6min，停止4-6min，而后再以30-40rpm的速度搅拌8-12min，停止搅拌4-6min，最后再以20-30rpm的速度搅拌20-30min。
本发明提供的技术方案的技术效果在于：由于工艺步骤简练，无苛刻的工艺要素，无需依赖复杂的设备，因而能满足工业化放大生产要求；由于选择了粒径在1-10μm的片状银粉并且片状银粉的质量%含量取量合理，因而得以在焊膏内部形成理想的导热通道而显著改善焊膏的导热率，避免了在激光回流焊时因导热率低造成局部温度过高的现象，并且杜绝了因焊膏飞溅对电子产品的质量产生影响的情形。
具体实施方式
实施例1：
A）制备中间体，先将质量%比为2%的三乙二醇丁醚以及2%的2-乙基-2，6-戊二醇投入到配有加热器以及搅拌装置的容器中，再将质量%比为4.5%的成膜剂即KE604和质量%比为2%的丁二酸、2%的己二酸以及0.1%的戊二酸投入到容器中加热搅拌，使所述的KE604、丁二酸、己二酸以及戊二酸充分溶解于三乙二醇丁醚以及2-乙基-2，6-戊二醇中，所述加热器的加热温度为170℃，得到中间体；
B）制备混合料，依次将质量%比为3%的并且粒径在1-10μm的片状银粉以及质量%比为0.5%的氢化蓖麻油（HCO）以及0.5%的乙二撑双硬脂酸酰胺（EBS）缓慢加入到盛有由步骤A）得到的中间体并且置于水浴中的恒温式磁力分散搅拌器中分散搅拌，分散搅拌的时间为30min，分散搅拌器的搅拌速度为1500rpm，水浴温度为50℃，冷却至室温，得到混合料；
C）制备成品，先将由步骤B)得到的混合料转入配有搅拌器的搅拌釜中预搅拌4min，搅拌器的搅拌速度即预搅拌速度为8rpm，再将质量%比为87%的Sn-Bi合金焊粉加入到搅拌釜内在抽真空状态下即在控制搅拌釜的真空度为0.1MPa下进行间歇搅拌，出料，灌装，得到激光回流焊用的焊膏，在本实施例中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述Sn的质量%比为58%，而所述的Bi的质量%比为42%，所述间歇搅拌的工艺参数如下：先在搅拌速度为12rpm下搅拌4min，停止搅拌6min，而后再以30rpm的速度搅拌12min，接着停止搅拌4min，最后再次在搅拌速度为20rpm搅拌30min。
实施例2：
A）制备中间体，先将质量%比为2%的三乙二醇丁醚、1%的2-乙基-2，6-戊二醇以及1%的四氢糠醇投入到配有加热器以及搅拌装置的容器中，再将质量%比为3%的成膜剂即KE604和质量%比为0.25%的丁二酸、0.25%的己二酸、0.25%的戊二酸以及0.25%的环己胺氢溴酸盐投入到容器中加热搅拌，使所述的KE604、丁二酸、己二酸、戊二酸以及环己胺氢溴酸盐充分溶解于三乙二醇丁醚、2-乙基-2，6-戊二醇以及四氢糠醇中，所述加热器的加热温度为190℃，得到中间体；
B）制备混合料，依次将质量%比为2%的并且粒径在1-10μm的片状银粉以及质量%比为0.25%的氢化蓖麻油（HCO）以及0.25%的乙二撑双硬脂酸酰胺（EBS）缓慢加入到盛有由步骤A）得到的中间体并且置于水浴中的恒温式磁力分散搅拌器中分散搅拌，分散搅拌的时间为40min，分散搅拌器的搅拌速度为1000rpm，水浴温度为40℃，冷却至室温，得到混合料；
C）制备成品，先将由步骤B)得到的混合料转入配有搅拌器的搅拌釜中预搅拌6min，搅拌器的搅拌速度即预搅拌速度为9rpm，再将质量%比为89.5%的Sn-Bi合金焊粉加入到搅拌釜内在抽真空状态下即在控制搅拌釜的真空度为0.1MPa下进行间歇搅拌，出料，灌装，得到激光回流焊用的焊膏，在本实施例中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述Sn的质量%比为58%，而所述的Bi的质量%比为42%，所述间歇搅拌的工艺参数如下：先在搅拌速度为11rpm下搅拌6min，停止搅拌4min，而后再以40rpm的速度搅拌8min，接着停止搅拌6min，最后再次在搅拌速度为23rpm搅拌20min。
实施例3：
A）制备中间体，先将质量%比为2%的三乙二醇丁醚以及2%的四氢糠醇投入到配有加热器以及搅拌装置的容器中，再将质量%比为3%的成膜剂即KE604和质量%比为0.1%的丁二酸、0.1%的己二酸以及0.3%的戊二酸投入到容器中加热搅拌，使所述的KE604、丁二酸、己二酸以及戊二酸充分溶解于三乙二醇丁醚以及四氢糠醇中，所述加热器的加热温度为180℃，得到中间体；
B）制备混合料，依次将质量%比4%的并且粒径在1-10μm的片状银粉以及质量%比为0.4%的氢化蓖麻油（HCO）以及0.1%的乙二撑双硬脂酸酰胺（EBS）缓慢加入到盛有由步骤A）得到的中间体并且置于水浴中的恒温式磁力分散搅拌器中分散搅拌，分散搅拌的时间为35min，分散搅拌器的搅拌速度为1250rpm，水浴温度为42℃，冷却至室温，得到混合料；
C）制备成品，先将由步骤B)得到的混合料转入配有搅拌器的搅拌釜中预搅拌5min，搅拌器的搅拌速度即预搅拌速度为10rpm，再将质量%比为88%的Sn-Bi合金焊粉加入到搅拌釜内在抽真空状态下即在控制搅拌釜的真空度为0.1MPa下进行间歇搅拌，出料，灌装，得到激光回流焊用的焊膏，在本实施例中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述Sn的质量%比为58%，而所述的Bi的质量%比为42%，所述间歇搅拌的工艺参数如下：先在搅拌速度为8rpm下搅拌5min，停止搅拌5min，而后再以35rpm的速度搅拌10min，接着停止搅拌5min，最后再次在搅拌速度为26rpm搅拌25min。
实施例4：
A）制备中间体，先将质量%比为1.5%的2-乙基-2，6-戊二醇以及1.5%的四氢糠醇投入到配有加热器以及搅拌装置的容器中，再将质量%比为3%的成膜剂即KE604和质量%比为0.2%的丁二酸、0.2%的己二酸以及0.1%的戊二酸投入到容器中加热搅拌，使所述的KE604、丁二酸、己二酸以及戊二酸充分溶解于2-乙基-2，6-戊二醇以及四氯糠醇中，所述加热器的加热温度为175℃，得到中间体；
B）制备混合料，依次将质量%比为3%的并且粒径在1-10μm的片状银粉以及质量%比为0.1%的氢化蓖麻油（HCO）以及0.4%的乙二撑双硬脂酸酰胺（EBS）缓慢加入到盛有由步骤A）得到的中间体并且置于水浴中的恒温式磁力分散搅拌器中分散搅拌，分散搅拌的时间为38min，分散搅拌器的搅拌速度为1100rpm，水浴温度为48℃，冷却至室温，得到混合料；
C）制备成品，先将由步骤B)得到的混合料转入配有搅拌器的搅拌釜中预搅拌4min，搅拌器的搅拌速度即预搅拌速度为12rpm，再将质量%比为90%的Sn-Bi合金焊粉加入到搅拌釜内在抽真空状态下即在控制搅拌釜的真空度为0.1MPa下进行间歇搅拌，出料，灌装，得到激光回流焊用的焊膏，在本实施例中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述Sn的质量%比为58%，而所述的Bi的质量%比为42%，所述间歇搅拌的工艺参数如下：先在搅拌速度为10rpm下搅拌4min，停止搅拌6min，而后再以38rpm的速度搅拌9min，接着停止搅拌4min，最后再次在搅拌速度为30rpm搅拌28min。
实施例5：
A）制备中间体，先将质量%比为1%的三乙二醇丁醚、1%的2-乙基-2，6-戊二醇以及1%的四氯糠醇投入到配有加热器以及搅拌装置的容器中，再将质量%比为3%的成膜剂即KE604和质量%比为0.5%的己二酸、0.5%的戊二酸以及0.5%的环己胺氢溴酸盐投入到容器中加热搅拌，使所述的KE604、己二酸、戊二酸以及环己胺氢溴酸盐充分溶解于三乙二醇丁醚、2-乙基-2，6-戊二醇以及四氢糠醇中，所述加热器的加热温度为185℃，得到中间体；
B）制备混合料，依次将质量%比为5%的并且粒径在1-10μm的片状银粉以及质量%比为0.3%的氢化蓖麻油（HCO）以及0.2%的乙二撑双硬脂酸酰胺（EBS）缓慢加入到盛有由步骤A）得到的中间体并且置于水浴中的恒温式磁力分散搅拌器中分散搅拌，分散搅拌的时间为32min，分散搅拌器的搅拌速度为1350rpm，水浴温度为45℃，冷却至室温，得到混合料；
C）制备成品，先将由步骤B)得到的混合料转入配有搅拌器的搅拌釜中预搅拌5min，搅拌器的搅拌速度即预搅拌速度为11rpm，再将质量%比为87%的Sn-Bi合金焊粉加入到搅拌釜内在抽真空状态下即在控制搅拌釜的真空度为0.1MPa下进行间歇搅拌，出料，灌装，得到激光回流焊用的焊膏，在本实施例中所述的Sn-Bi合金焊粉中，所述Sn的质量%比为58%，而所述的Bi的质量%比为42%，所述间歇搅拌的工艺参数如下：先在搅拌速度为9rpm下搅拌6min，停止搅拌4min，而后再以32rpm的速度搅拌11min，接着停止搅拌6min，最后再次在搅拌速度为28rpm搅拌22min。
上述实施例1至5得到的激光回流焊用的焊膏，选用1-10μm粒径的片状银粉，可以使得有足够多银粉颗粒在焊膏内部形成导热通道，提高材料的热导率。目前（先有技术），银在焊膏中的使用都是在焊料合金中添加，不能起到导热作用。众所周知，纯银是良好的导热材料，在导热胶当中应用非常普遍。而锡铋焊料合金的导热率在锡基焊料中是较差的，发明人尝试了在锡铋焊膏中参杂银粉以改进焊膏的导热性，并对银粉参杂的比例及尺寸、形态进行了优选。除提高焊膏的导热性外，银在焊接过程中可以溶入焊料中，提高焊点的力学性能，但当银粉比例高于5%时，焊膏在激光焊接时由于加热时间极短，焊后有未溶解的单质银。当银粉粒径大时，在总含量较低的条件下，颗粒数量也相对较少从而无法有效的在焊膏内部形成导热通道，进而导致导热效率的低下；当银粉直径过小，界面过多，导热效率降低。因此本发明选择粒径1-10μm并且在体系中的质量%比为2-5%的片状银粉是经过了非有限次数的反复试验结果而作出的。