本发明属于冶金材料技术领域，涉及一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法。
背景技术
快中子反应堆(以下简称快堆)作为第四代核能系统，其堆芯组件，特别是燃料组件相比较先前的反应堆要在更高的温度下达到更高的燃耗，组件中燃料棒的完整性强烈依赖于包壳管能否承受高温下(350-700℃)高剂量辐照(100dpa以上)的影响。因此，对快堆堆芯组件包壳管而言，主要的性能要求包括：良好的抗辐照性能，特别是良好的抗辐照肿胀性能；良好的高温力学性能；与燃料及冷却剂良好的相容性；极为严格的尺寸精度和表面质量。
奥氏体不锈钢以其优异的高温力学性能以及良好的抗辐照肿胀性能被广泛选为快堆包壳材料使用，国产快堆堆芯组件包壳管即为高硅含钛奥氏体不锈钢(代号cn-1515)材质。高硅含钛奥氏体不锈钢包壳管对合金成分中有害元素o、s的含量要求严格，同时对管坯(锻造棒材)的组织均匀性要求严格，不得出现明显的条带状碳化物和细晶带组织，这就对其冶炼及锻造工艺提出了很高的要求，且对成品包壳管的尺寸精度、表面质量、组织均匀性等要求也同样极为严格。
鉴于高硅含钛奥氏体不锈钢包壳管的热挤压、冷轧、热处理、超声探伤工艺等都有很高的要求，目前现有的常规奥氏体不锈钢的管材制造工艺无法满足这些要求。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，以能够使制造的包壳管满足合金成分、组织均匀性、尺寸精度、表面质量等方面严格的要求。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，所述的制造方法依次包括如下步骤：
(1)冶炼：采用真空感应冶炼联合真空自耗重熔的纯净化冶炼进行高硅含钛奥氏体不锈钢(代号cn-1515)冶炼；
(2)锻造：采用快锻机和精锻机进行自耗锭均质化锻造，快锻机锻打钳把后采用镦粗再拔长方式进行预变形，再进行均匀化热处理，再进行镦粗，然后拔长锻造成中间坯料，然后充分切除钢锭头尾，快锻结束后精锻至成品；
(3)热挤压：锻造棒材钻孔后进行环形炉预热和感应加热，然后进行热挤压，水冷后进行辊式矫直，酸洗、切管、表面修磨后获得挤压管；
(4)中间冷轧及中间热处理：挤压管经过中间冷轧后进行脱脂清洗，然后进行中间热处理，最后进行矫直；
(5)最终热处理：使用全氢保护光亮热处理炉进行最终热处理；
(6)最终冷轧。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，其中步骤(1)中：
真空感应炉冶炼坩埚为镁质或镁铝质，冶炼温度为1500-1600℃，冶炼完成后浇注并脱模，铸锭切除冒口部分，并车光至金属光泽；使用真空自耗炉进行二次重熔冶炼。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，其中步骤(2)中：
预变形的变形量控制在20-30％；
1220±20℃下均匀化热处理20-40h；
镦粗的变形量为20-30％；
分3-5火次拔长锻造成中间坯料；
钢锭头尾的切头量为5％-10％，切尾量为3％-10％。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，其中步骤(2)中，快锻和精锻后的最终锻造比为5-20，锻棒直径为100-280mm，锻棒长度为3000-12000mm，晶粒度不小于3级。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，其中步骤(3)中，预热和感应加热至1160-1220℃，并保温1-3min后再进行热挤压，挤压比为15-25％。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，其中步骤(4)中：
中间冷轧为3-5道次，中间冷轧轧制速度为40-200mm/min；
中间热处理采用全氢保护光亮热处理炉，热处理温度控制在1060-1140℃，保温时间为1-15min；
矫直后管材的弯曲度应满足后续冷加工需要，直线度为0-1.5mm/m。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，其中步骤(5)中，热处理温度控制在1060-1120℃，保温时间为1-8min。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，其中步骤(6)中，最终冷变量为15-25％，最终冷轧轧制速度为50-100mm/min，最终冷轧后碱性脱脂液进行脱脂清洗。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，其中所述的高硅含钛奥氏体不锈钢按重量百分比的组成为：
c：0.04％-0.08％，si：0.40％-0.90％，p：≤0.030％，s：≤0.010％，mn：1.30％-2.00％，ni：14.00％-15.50％，cr：15.50％-17.00％，mo：1.90％-2.50％，ti：0.20％-0.60％，co：＜0.02％，b：0.002％-0.005％，n：≤0.020％，v：0.10％-0.30％，o：≤0.010％，cu：≤0.03％，al：≤0.05％，as：≤0.003％，mg＜0.005％，ca＜0.005％，其余为fe，
其中，ti与c的重量比大于4。
本发明的有益效果在于，利用本发明的高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法，能够使制造的包壳管满足合金成分、组织均匀性、尺寸精度、表面质量等方面严格的要求。
本发明通过双真空的纯净化冶炼、两次镦拔加均匀化热处理的均质化锻造、热挤压、多道次冷轧及中间热处理、最终热处理、最终冷轧等制造工艺，可确保包壳管的化学成分、组织均匀性、力学性能、尺寸精度、表面质量等满足对于快堆堆芯组件包壳管极为严格的技术要求。
具体实施方式
示例性的本发明的高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法依次包括如下步骤(其中设计的高硅含钛奥氏体不锈钢按重量百分比的组成为：c：0.04％-0.08％，si：0.40％-0.90％，p：≤0.030％，s：≤0.010％，mn：1.30％-2.00％，ni：14.00％-15.50％，cr：15.50％-17.00％，mo：1.90％-2.50％，ti：0.20％-0.60％，co：＜0.02％，b：0.002％-0.005％，n：≤0.020％，v：0.10％-0.30％，o：≤0.010％，cu：≤0.03％，al：≤0.05％，as：≤0.003％，mg＜0.005％，ca＜0.005％，其余为fe，其中，ti与c的重量比大于4)。
1、冶炼
采用6-12吨级真空感应冶炼联合真空自耗重熔的纯净化冶炼工艺进行高硅含钛奥氏体不锈钢(代号cn-1515)冶炼，真空感应炉冶炼坩埚应为镁质或镁铝质，冶炼温度为1500-1600℃，冶炼完成后浇注并脱模，铸锭切除冒口部分，并车光至金属光泽；使用真空自耗炉进行二次重熔冶炼，电极公称直径≤φ430mm，选用φ508mm结晶器，自耗锭成品化学应满足化学成分要求。
2、锻造
采用快锻机和精锻机进行自耗锭均质化锻造，快锻机锻打钳把后采用镦粗再拔长方式进行预变形，变形量控制在20-30％，再进行1220±20℃下20-40h的均匀化热处理，再进行20-30％变形量的镦粗，然后分3-5火次拔长锻造成中间坯料，中间坯料锻造结束后，钢锭头尾应充分切除，推荐切头量为5％-10％，切尾量为3％-10％；快锻结束后精锻至成品；快锻和精锻后的最终锻造比为5-20，锻棒直径为100-280mm，长度为3000-12000mm，晶粒度不小于3级。
3、热挤压
锻造棒材钻孔后进行环形炉预热和感应加热，加热至1160-1220℃，并保温1-3min再进行热挤压，挤压比为15-25％，水冷后进行辊式矫直，酸洗、切管、表面修磨后获得挤压管。
4、中间冷轧及中间热处理
挤压管经过3-5道次的中间冷轧，为保证冷轧管的尺寸精度及组织均匀性，控制中间冷轧轧制速度为40-200mm/min；中间冷轧后使用碱性脱脂液进行脱脂清洗；中间热处理采用全氢保护光亮热处理炉，热处理温度控制在1060-1140℃，保温时间为1-15min；中间热处理后进行矫直，矫直后管材的弯曲度应满足后续冷加工需要，直线度为0-1.5mm/m。
5、最终热处理
使用全氢保护光亮热处理炉进行最终热处理，为满足成品8-10级(其中6级及以下晶粒度不超过15％)的晶粒度要求，热处理温度控制在1060-1120℃，保温时间为1-8min。
6、最终冷轧
最终冷变量为15-25％，为保证成品严格的尺寸精度、表面质量及组织均匀性，最终冷轧轧制速度为50-100mm/min，最终冷轧后碱性脱脂液进行脱脂清洗。
7、检验
成品进行化学成分、力学性能、金相组织、尺寸、表面质量、超声探伤等检验，具体的检验项目、方法、结果如下。
(1)尺寸公差
外径公差：±0.05mm，内径公差：±0.05mm
直线度：直线度≤0.7mm/m，全长不超过1.8mm
长度：3000+10mm
圆度：在二分之一直径公差范围之内
(2)力学性能要求
室温拉伸试验按gb/t228.1中有关规定进行，高温拉伸试验按gb/t228.2中的规定进行。结果应符合表1规定。
表1力学性能要求
(3)金相组织
按照gb/t13305规定的方法α相面积含量≤0.5级；按gb/t13298规定的方法在高倍(500×)显微镜下观察；晶界上无可见的网状碳化物存在；按gb/t13298规定的方法在高倍(500×)显微镜下观察，无“σ”相存在；按照gb/t6394规定的方法测定晶粒度，晶粒度为8-10级，其中6级或更粗晶粒面积含量≤15％。
(4)非金属夹杂物
按照gb/t10561中iso标准评级图的粗系和细系评定，非金属夹杂物评定结果应符合表2规定。
表2非金属夹杂物
(5)表面质量
管材内外表面无肉眼可见的氧化皮、碎屑、裂纹、折叠、离层、轧孔、划伤、擦伤、结疤等缺陷；成品管外表面光洁度ra≤0.63μm，内表面光洁度ra≤0.63μm。
(6)超声探伤
钢管按照gb/t5777规定100％进行超声波探伤检查，超声探伤伤深为壁厚的5-8％，伤的宽度为伤深的2倍，长度为1.5mm。
8、包装及标识
钢管以油墨喷码的方式逐根进行标识，标识内容包括批号、管号。成品包壳管逐根用塑料套包装，放入包装箱中的包壳管应互相隔开，防止转运过程中相互碰撞或摩擦。
上述示例性的本发明的高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造方法的举例如下。
实施例1：高硅含钛奥氏体不锈钢材质包壳管的制造和检验(一)
本实施例制备的包壳管尺寸为φ6.6×0.45mm(成品重量百分比组成如下：c：0.62％，si：0.83％，p：0.008％，s：0.0010％，mn：1.56％，ni：14.92％，cr：16.17％，mo：2.11％，ti：0.45％，co：＜0.01％，b：0.004％，n：0.0050％，v：0.19％，o：≤0.0008％，cu：≤0.01％，a1：≤0.03％，as：＜0.003％，mg＜0.002％，ca＜0.005％，其余为fe)，包括如下步骤。
(1)冶炼
采用6吨真空感应炉进行高硅含钛奥氏体不锈钢(代号cn-1515)配料真空感应冶炼，采用真空自耗炉进行自耗重熔，自耗锭成品化学成分满足化学成分要求。
(2)锻造
采用快锻机和精锻机进行锻造，快锻机以镦拔加拔长的方式进行20％的预变形，再进行1220℃下30h的均匀化热处理，最终20％变形量的镦粗分3火次拔长锻造成中间坯料，并切头切尾，最终锻棒直径为204mm，晶粒度不小于3级。
(3)热挤压
锻造棒材加热后进行热挤压，挤压比为22％，水冷后进行辊式矫直，酸洗、切管、表面修磨后获得挤压管。
(4)中间冷轧及中间热处理
挤压管经过4道次的中间冷轧，控制中间冷轧轧制速度不超过200mm/min；中间冷轧后使用碱性脱脂液进行脱脂清洗；中间热处理采用全氢保护光亮热处理炉，热处理温度控制在1060-1140℃，保温时间2-8min；中间热处理后进行矫直。
(5)最终热处理
使用全氢保护光亮热处理炉进行最终热处理，热处理温度控制在1010℃，保温时间不少于2min。
(6)最终冷轧
最终冷变量约为20％，最终冷轧轧制速度为70mm/min，最终冷轧后碱性脱脂液进行脱脂清洗。
(7)检验
成品进行化学成分、力学性能、金相组织、尺寸、表面质量、超声探伤等检验，其中，进行100％超声探伤，超声探伤标准伤为0.025mm×0.05mm×1.5mm(深×宽×长)。
所制备的包壳管外径为6.6±0.03mm，内径为5.9±0.03mm，直线度和圆度满足技术要求，晶粒度为9级，最终冷变形量为20％，力学性能满足表1，金相组织、非金属夹杂物、表面质量、超声探伤均满足要求。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。