一种超细晶镁合金挤压棒材的制备方法与流程

本发明涉及变形镁合金的制备方法，尤其涉及一种超细晶镁合金挤压棒材的制备方法，属于镁合金加工技术领域。

背景技术：

镁合金作为最轻的金属结构材料，具有比强度高，散热性能和阻尼性能好、环境友好等优点，已成为最具发展潜力的金属结构材料之一。但是,镁合金具有密排六方晶体结构,具有的独立滑移系较少,室温变形能力较差；而且,镁合金在塑性变形过程中极易产生孪生变形,导致屈服强度低和拉压屈服不对称等，这些缺点都严重限制了镁合金的广泛使用。析出强化、加工硬化等可以显著提高绝对强度，但同时又进一步损害塑性。如何在提高强度的同时提高塑性是国内外镁合金发展的重点之一。

晶粒细化已证明是一种能同时提高强度和塑性的重要手段。当晶粒细化至数个微米量级时，变形过程中能够大量激活晶界滑移，协调变形，因此不仅可提高镁合金的强度还能显著改善合金的塑性。超细晶材料通常指晶粒尺寸~1μm的材料。在超细晶钢中，一般认为超细晶组织的目标是将晶粒尺寸从传统的几十微米大小细化至一个数量级，达到1μm~2μm的组织。在钢铁材料中，利用超细晶组织可使材料性能加倍。近期研究表明，超细晶镁合金也拥有良好的强度、塑性，甚至还具有低温超塑性。目前，变形镁合金实现超细晶化也是研究热点，如何枇林等在中国专利“一种纳米增强镁合金及其制备方法”（公开号为：201610026103.4）以及白晶等在中国专利“纳米晶镁合金的连续剧烈塑性变形制备方法”（公开号为：201310149560.9）中采用的等通道挤压、高压扭转加工等工艺来细化晶粒，提高合金的强度。但这些加工工艺较为复杂、设备复杂昂贵且成本极高，并且不适合用于大规格产品的制造。因此，在当前镁合金材料绝对强度较低、塑性差的情况下，发展低成本常规工艺制造的超细晶镁合金材料有极其重要的意义，对扩大镁合金应用将产生重要影响。

宋波等人在中国专利“一种镁合金棒材加工方法”（公开号为：cn104498848）中公开了一种扭转加工镁合金棒材的方法。其方法为：首先，制备棒材毛坯件；第二步，在预设扭转温度以及扭转速度下对毛坯件实施扭转应变，其扭转速度为：1~10rpm。该方法为非在线加工，即在对毛坯件进行扭转加工时，还需对毛坯件进行二次加热，较为复杂；而且该方法通过扭转之后棒材具有较大的内应力，还需对棒材进行退火处理，来提高棒材的压缩屈服强度；此外，该方法控制因素较少，只能控制扭转速度以及表层切应变，无拉应力，当扭转量过大时，容易导致棒材扭折变形。因此，该方法带来的应变量较小（最大为10rpm），无法使晶粒超细化。

技术实现要素：

针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超细晶镁合金挤压棒材的制备方法，解决现有制备方法存在工艺复杂、成本高、内应力大和晶粒超细晶化困难的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种超细晶镁合金挤压棒材的制备方法，在热挤压制备镁合金棒材的过程中，挤压镁合金时同步对其进行扭转，使其在受拉应力与扭转应力形成的复合应力场的作用下产生剧烈变形；

具体包括以下步骤：启动挤压装置，在200℃~500℃的条件下，挤压杆以0.1~10m/min的挤压速度挤压镁合金铸锭或铸态铸锭，同时以挤压方向为轴利用牵引设备对所述镁合金铸锭或铸态铸锭进行扭转，扭转速度为0.1~80r/s，使所其产生变形，获得超细晶镁合金挤压棒材。

进一步，所述镁合金铸锭或铸态铸锭在挤压前需要进行热处理；所述热处理为固溶热处理、t5峰值时效热处理和t6峰值时效热处理中的一种或多种。

进一步，所述牵引设备为转速可调的夹持工具。

进一步，所述挤压过程中对挤压比为2:1~100:1。

进一步，得到超细晶镁合金挤压棒材的单位长度扭转的圈数为0.01~5r/cm。

进一步，所述固溶热处理中温度为350℃~500℃，保温时间为2h~24h；所述t5峰值时效热处理和t6峰值时效热处理中温度为100℃~250℃，保温时间为0.5h~48h。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明制备超细晶镁合金挤压棒材是基于现有的挤压设备，通过对挤压棒材施加同步在线扭转，利用挤压余热，调控扭转速度与挤压速度使棒材同步挤压和扭转，一次加工成形,获得剧烈变形，有效细化镁合金的组织，改善变形镁合金综合力学性能。本方法实现了以常规工艺实现晶粒细化为目标，发展低成本高性能变形镁合金，可以充分利用简单装备进行变形镁合金产品生产，有效缩短了制备过程，节约能源，降低成本，易于推广应用。

2、本发明制备的超细晶镁合金挤压棒材，在拉应力与扭转应力形成的复合应力场的作用下实现剧烈变形，获得的棒材与挤压成型的棒材一样，几乎无内应力，无须退火处理，可直接使用，得到镁合金挤压棒材的单位长度扭转的圈数为0.01~5r/cm，应变量大，晶粒易超细晶化。可通过控制挤压速度、扭转速度、挤压比、挤压温度以及挤压前铸锭状态等多因素，不容易导致棒材扭折变形，实现了镁合金棒材晶粒细化，可制备出大尺寸的具有梯度结构的棒材以及超细晶棒材。

3、本发明在不改变现有加工方式的情况下，利用成本低廉的在线扭转方法，使变形镁合金晶粒得到细化、甚至超细化，可获得综合力学性能优异、晶粒尺寸渐变的梯度结构变形镁合金以及组织均匀的超细晶变形镁合金。

附图说明

图1为实例1制得镁合金的微观结构图；

图2为实例1制得镁合金的力学性能图；

图3为实例2制得镁合金的微观结构图；

图4为实例2制得镁合金的力学性能图；

图5为实例3制得镁合金的微观结构图；

图6为实例3制得镁合金的力学性能图；

图7为实例4制得镁合金的微观结构图；

图8为实例4制得镁合金的力学性能图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

一、一种超细晶镁合金挤压棒材的制备方法

实施例1

1）预处理：

将镁合金zk60于350℃，保温12h处理后，出炉空冷至室温；

2）变形加工：

启动挤压装置，在380℃条件下，挤压杆以30mm/s的挤压速度，100:1的对挤压比挤压步骤1）得到预处理的镁合金zk60，同时以挤压方向为轴利用牵引设备对所述镁合金zk60进行扭转，扭转速度为0.27r/s，使所述镁合金产生剧烈变形，获得超细晶镁合金挤压棒材的单位长度扭转的圈数为0.09r/cm。

运用金相显微镜对制得的低成本超细晶镁合金挤压棒材进行微观结构观测，结果如图1所示。

从图1可以看出，镁合金的晶粒小于2μm的组织体积分数占40%，晶粒度大于2μm的组织体积分数占60%。

运用拉伸和压缩试验对制得的低成本超细晶镁合金挤压棒材进行力学性能测试，结果如图2所示。

由图2可以得出，该镁合金的抗拉强度为284mpa，屈服强度为214mpa，延伸率为19%，抗压强度为158mpa，压缩屈服强度与拉伸屈服强度的比为0.74。

实施例2

1）预处理：

将镁合金az31于450℃，保温2h处理后，出炉空冷至室温；

2）变形加工：

启动挤压装置，在350℃条件下，挤压杆以28mm/s的挤压速度，25:1的对挤压比挤压步骤1）得到预处理的镁合金az31，同时以挤压方向为轴利用牵引设备对所述镁合金az31进行扭转，扭转速度为0.42r/s，使所述镁合金产生剧烈变形，获得超细晶镁合金挤压棒材的单位长度扭转的圈数为0.15r/cm。

运用金相显微镜对制得的超细晶镁合金挤压棒材进行微观结构观测，结果如图3所示。

从图3可以看出，镁合金的晶粒小于1.5μm的组织体积分数占62%，晶粒度大于1.5μm的组织体积分数占38%。

运用拉伸和压缩试验对制得的超细晶镁合金挤压棒材进行力学性能测试，结果如图4所示。

由图4可以得出，该镁合金的抗拉强度为307mpa，屈服强度为275mpa，延伸率为22%，抗压强度为275mpa，压缩屈服强度与拉伸屈服强度的比为1.0。

实施例3

1）预处理：

将未经过热处理的镁合金铸锭车皮；

2）变形加工：

启动挤压装置，在380℃条件下，挤压杆以10mm/s的挤压速度，100:1的对挤压比挤压步骤1）得到预处理的镁合金az31，同时以挤压方向为轴利用牵引设备对所述镁合金az31进行扭转，扭转速度为0.33r/s，使所述镁合金产生剧烈变形，获得超细晶镁合金挤压棒材的单位长度扭转的圈数为5r/cm。

运用金相显微镜对制得的超细晶镁合金挤压棒材进行微观结构观测，结果如图5所示。

从图5可以看出，镁合金的晶粒小于1.2μm的组织体积分数占84%，晶粒度大于1.2μm的组织体积分数占16%。

运用拉伸和压缩试验对制得的超细晶镁合金挤压棒材进行力学性能测试，结果如图6所示。

由图6可以得出，该镁合金的抗拉强度为398mpa，屈服强度为293mpa，延伸率为21%，抗压强度为251mpa，压缩屈服强度与拉伸屈服强度的比为0.63。

实施例4

1）预处理：

将镁合金zk60于350℃，保温12h处理后，出炉空冷至室温；然后在185℃条件下，时效24h；

2）变形加工：

启动挤压装置，在380℃条件下，挤压杆以40mm/s的挤压速度，100:1的对挤压比挤压步骤1）得到预处理的镁合金zk60，同时以挤压方向为轴利用牵引设备对所述镁合金zk60进行扭转，扭转速度为1.32r/s，使所述镁合金棒材产生剧烈变形，获得超细晶镁合金挤压棒材的单位长度扭转的圈数为0.33r/cm。

运用金相显微镜对制得的超细晶镁合金挤压棒材进行微观结构观测，结果如图7所示。

从图7可以看出，镁合金的合金组织均匀，平均晶粒尺寸~1.0μm。

运用拉伸和压缩试验对制得的超细晶镁合金挤压棒材进行力学性能测试，结果如图8所示。

由图8可以得出，该镁合金的抗拉强度为347mpa，屈服强度为244mpa，延伸率为28%，抗压强度为227mpa，压缩屈服强度与拉伸屈服强度的比为0.93。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。