一种制备超细晶镁合金的方法

本发明涉及金属加工技术领域，尤其是涉及一种制备超细晶镁合金的方法。

背景技术：

室温下，由于镁合金密排六方的晶体结构，镁晶体只有3个几何滑移系和2个独立的滑移系，所以镁合金室温延性低，塑性加工困难。研究表明，随着晶粒尺寸的细化，材料的塑性可以显著改善。根据hall-petch关系，合金的屈服强度与晶粒的尺寸的平方成反比，对于与镁合金而言，它的hall-petch常数k值比一般体心立方和面心立方大数倍，比铝合金高4倍，因此镁合金晶粒细化是提高镁合金材料强度和改善塑性的最佳途径。

镁合金的晶粒细化主要有两类途径：一类是在镁合金中加入晶粒细化剂，另一类是通过热加工、塑性变形等变形工艺进行晶粒细化。剧烈塑性变形是当前细化镁合金组织最有效的手段之一，包括高压扭转(hpt)、等径角挤压(ecap)、往复挤压(cec)等。常规高压扭转技术可以将粗晶材料细化至纳米级，但其局限性是主要用于尺寸较小的工件而且设备复杂，其应用受到限制。相比于其他剧烈塑性变形技术，等径角挤压技术更具有发展潜力。研究表明，经过高道次等径角挤压，可以得到高性能材料，而且等径角挤压具有调控原材料织构能力，其中转角、路线、以及道次对等径角挤压形成的织构起到作用，如采用c路线的织构强度为采用bc路线的4倍。但等径角挤压技术往往需要高道次，很难一次挤压得到高性能材料，存在效率低，难实现工业化等缺陷。

传统剧烈塑性变形技术主要有材料尺寸限制，需要反复加工，工艺繁琐，加工效率较低等缺点，发展低道次制备高性能材料的复合挤压技术则成为当前的研究热点。目前复合挤压工艺主要有两种等径角挤压相叠成的平行通道挤压(ecap-pc)、正挤压加上等径角挤压(es)、正挤压加上扭转挤压(nte)等。尽管上述的复合挤压解决了一些传统剧烈塑性变形存有的工艺繁琐、效率较低等问题，但单道次挤压有材料不均匀以及组织织构难以调控等缺陷，往往这些是影响材料性能的关键之处。

鉴于上述技术在制备超细晶镁合金方面存在的不足，开发一种变形程度大、变形效率高、制备产品尺度大、组织与性能易于调控的制备装置与方法具有重要意义。

技术实现要素：

发明目的：为了克服背景技术的不足，本发明公开一种制备超细晶镁合金的方法，将s型通道挤压与复合挤压相结合，通过s型通道挤压先初步细化材料组织，调控织构，通过随后复合挤压中的正挤压进一步细化材料组织，最后通过复合挤压中的s型通道挤压细化、均匀化组织，获得具有良好强度和塑性配合的高性能镁合金材料。

技术方案：本发明的制备超细晶镁合金的方法，包括以下步骤：

s1、将圆柱状镁合金坯料进行固溶处理；

s2、将固溶处理后的坯料加热，同时将s型通道挤压凹模加热到相同温度，将加热后的坯料置于s型挤压凹模通道中挤压一次或者多次；

s3、将挤压后的坯料保温，同时将复合挤压凹模加热到相同温度，将坯料置于复合挤压凹模通道中一次挤压成型，得到超细晶镁合金材料；所述复合挤压凹模为正挤压通道与s型通道挤压相结合的挤压通道，通过锥角形成正挤压上通道与下通道的过渡，正挤压下通道与s型通道的上通道重合，坯料在复合挤压凹模内先进行正挤压再进行s型通道挤压。

其中，s1中固溶处理为将坯料放入电阻炉中加热至350-420℃，保温4-8h，水淬冷却。

进一步的，s2中将固溶后的坯料和s型通道挤压凹模加热至200-300℃，并在s型挤压凹模通道中挤压1-2次，挤压速度为1-10mm/s。

进一步的，s3中s型通道挤压后的坯料保温温度为160-300℃。

进一步的，s2和s3进行挤压时，挤压通道内均涂覆高温润滑。

进一步的，s2中s型挤压通道、s3中复合挤压凹模中的s型挤压通道及正挤压的上通道与下通道均为等截面通道，s2中s型挤压通道的直径与s3中正挤压上通道直径一致，复合挤压凹模采用锥角过渡。

进一步的，s2中s型挤压通道和s3中s型挤压通道，各自的通道夹角均相等，为90-105°。

进一步的，s2中s型通道在进行多次挤压时，通过将前一次道次挤压后的坯料进行轴向旋转再进行下一步挤压，对镁合金组织及织构进行调控，以达到控制镁合金性能的目的。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点为：首先，本发明将s型通道挤压与复合挤压相结合，具有单道次变形量大的特点，通过单道次挤压即可大大细化材料组织，提高材料性能，解决了剧烈塑性变形技术规模化应用的问题，制备效率高，挤压产品的尺度大，实用性强；其次，通过一开始s型通道挤压先初步细化材料组织，调控织构改善坯料的变形能力，可以降低后续复合挤压的变形温度，从而可制备出高性能的镁合金；再而，正挤压部分挤压比可调，s型通道挤压部分通道夹角也可以调整，通过两部分组合可以实现不同变形量及变形模式的变形，包括改变不同坯料放样路线，通过上述控制方式，可以对镁合金组织及织构进行调控，以达到控制镁合金性能的目的。

附图说明

图1为本发明中制备超细晶镁合金原理图；

图2为实例1挤压后az31镁合金的组织；

图3为实例2挤压后az31镁合金的组织；

图4为实例3挤压后zk60镁合金的组织。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。

实施例1

如图1所示，所选材料为az31镁合金挤压棒，将镁合金坯料切割直径为20mm，长度为40mm，经过350℃保温4小时后水淬。然后用箱式电阻炉将其加热至200℃，挤压凹模通过加热棒加热至200℃，通道内壁用高温润滑油进行润滑，将坯料从电阻炉中取出后放入s型通道挤压凹模通道中，s型通道夹角α1和α2均为105°，挤压凸模以2mm/s的速度向下挤压，挤压一次后放入箱式电阻炉中，在200℃中保温15分钟。之后将坯料旋转90°置于复合挤压凹模通道中进行最终挤压，复合挤压中正挤压部分将坯料从20mm挤至10mm，采用锥角过渡，复合挤压中的s型通道部分直径均为10mm，通道夹角β1、β2均为105°。挤压后az31镁合金的平均晶粒尺寸约为1.2μm(如图2)，合金的室温拉伸屈服强度约为173.3mpa，比固溶处理试样提高54.6％，断后伸长率为27.6％，比固溶处理试样提高46.8％。

实施例2

材料为az31镁合金挤压棒，将镁合金坯料切割直径为20mm，长度为40mm，经过400℃保温6小时后水淬。然后用箱式电阻炉将其加热至300℃，挤压凹模通过加热棒加热至300℃，通道内壁用高温润滑油进行润滑，将坯料从电阻炉中取出后放入s型通道挤压凹模通道中，s型通道夹角α1和α2均为90°，挤压凸模以1mm/s的速度向下挤压，挤压一次后放入箱式电阻炉中，在300℃保温15分钟。之后将坯料旋转90°置于复合挤压凹模通道中进行最终挤压，复合挤压中正挤压部分将坯料从20mm挤至10mm，采用锥角过渡，复合挤压中的s型通道部分直径均为10mm，通道夹角β1、β2均为90°。挤压后az31镁合金的平均晶粒尺寸约为1.4μm(如图3)，合金的室温拉伸屈服强度约为130.0mpa，比固溶处理试样提高18.2％，断后伸长率约为28％，比固溶处理试样提高约48.9％。

实施例3

材料为zk60镁合金挤压棒，将镁合金坯料切割直径为20mm，长度为40mm，经过420℃保温8小时后水淬。然后用箱式电阻炉将其加热至250℃，s型通道挤压凹模通过加热棒加热至250℃，通道内壁用高温润滑油进行润滑，将坯料从电阻炉中取出后放入s型挤压凹模通道中，s型通道夹角α1和α2均为100°，挤压凸模以10mm/s的速度向下挤压，挤压一次后放入箱式电阻炉中，在250℃保温15分钟。之后将坯料旋转90°再将其置于s型挤压凹模中第二次挤压，挤压后放入箱式电阻炉中，在160℃保温15分钟。之后置于复合挤压凹模通道中进行最终次挤压，事先复合挤压凹模加热至160℃，复合挤压中正挤压部分将坯料从20mm挤至10mm，采用锥角过渡，复合挤压中的s型通道部分直径均为10mm，通道夹角β1、β2均为100°。挤压后zk60镁合金的平均晶粒尺寸约为2.5μm(如图4)，合金的室温拉伸屈服强度约为223mpa，比固溶处理试样提高17.4％，断后伸长率约为24.8％，比固溶处理试样提高约41.6％。