一种纯Al作为中间材料层的65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料的焊接方法

一种纯al作为中间材料层的65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料的焊接方法
技术领域
1.本发明涉及碳化硅颗粒增强铝基复合材料焊接技术领域，尤其是一种纯al作为中间材料层的65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料的焊接方法，该焊接方法不使用辅助焊料，从而避免在中间反应层产生其他多余的副产物，减小了副产物对焊接层性能的影响，且所述复合材料的热膨胀率可以通过调节组分进行调控，可实现与不同材料的热源直接集成。


背景技术：

2.随着电子器件、半导体集成电路向着高可靠、高集成、高密度以及轻量化方向发展，微电子组件的数量越来越多，集成度越来越高，发热密度更大，因而对微电子组件外壳的散热要求越来越严格。传统的钼铜合金、钨铜合金等由于比重较大，热导率低等缺陷逐渐无法满足性能要求，高体积分数的碳化硅颗粒增强铝基复合材料(al/sic
p
)成为代替传统电子封装材料的理想选择。
3.碳化硅颗粒增强铝基复合材料(al/sic
p
)因具有低密度、低热膨胀系数、高的比强度和比刚度、高的弹性模量和良好的耐磨性等性能，广泛应用于航空航天等要求高强度、耐高温的结构器件，通过改变al与sic的比例，同时保持着高强度，可以定制其cte以更好的匹配氮化镓(gan)和碳化硅(sic)等第三代半导体。基于第三代半导体材料的先进电子器件在诸多国计民生与国家重大战略安全领域具有重要价值。随着碳化硅颗粒增强铝基复合材料的应用越来越广泛，对其焊接要求也越来越高。
4.钎焊是实现铝合金及其复合材料焊接的一种常用方法中高体积分数的铝基复合材料焊接特别是采用钎焊焊接时，存在着很多亟待解决的问题，例如：焊接过程中待焊接母材铝表面包覆的致密氧化铝膜会对阻止液态中间反应层与铝合金之间的接触，会对焊接性能产生较大的影响，需要将其破碎或去除；液态金属对颗粒增强相的润湿及界面结合、碳化硅增强相在焊缝处的偏聚。


技术实现要素：

5.针对现有技术的上述缺陷，本发明的目的提供一种纯al作为中间材料层的65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料的焊接方法，能获得碳化硅颗粒增强的全固溶体接头，接头成分均匀分布，接头力学性能良好，且不需要其余焊料辅助焊接，焊接效果好。
6.为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
7.一种纯al作为中间材料层的65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料的焊接方法，待焊母材选用65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料，选用片状的al箔作为中间材料层，其特征在于步骤如下：
8.步骤一，表面预处理：将待焊母材用200
‑
2000目的砂纸进行机械打磨，将包覆在铝基母材表面的氧化膜破碎；
9.步骤二，表面清洁：将待焊母材浸入丙酮清洗以去除铝基母材表面油脂，浸入10％
naoh约3分钟，浸入10％hno3约3
‑
5分钟，利用化学反应去除残余的氧化膜；
10.步骤三，清洁完成之后用去离子水超声波清洗，以清洁表面酸、碱和sic颗粒；
11.步骤四，在待焊母材表面涂抹乙二醇二丁醚，防止铝基材料表面被二次氧化；
12.步骤五，焊接前组装步骤：将中间材料层夹在两个待焊母材的焊接界面之间，中间材料层与焊接母材的焊接界面接触形成接触面，两个焊接母材以搭接方式焊接放入石墨模具中，待焊接件组装完成；
13.步骤六，扩散焊接：将待焊组件放入真空扩散焊炉中升温加压进行焊接，相互接触的表面，在高温压力的作用下，被连接表面相互靠近，局部发生塑性变形，在一定保温时间后中间材料层原子逐渐向待焊母材扩散而形成整体的可靠连接。
14.优选地，所述扩散焊接过程分为三个阶段，第一阶段为物理接触阶段，被连接表面在压力的作用下，待焊母材仅有少量点与纯铝箔接触，并发生塑性变形，该状态下仅局部接触位置氧化膜发生破裂，并未形成界面原子间的相互扩散，但可通过抽真空模式排除铝箔和基体材料之间的气体，避免在焊接过程中生成气孔等缺陷；第二阶段是在持续的压力作用下，待焊母材中的碳化硅颗粒对al箔表面的氧化膜造成破坏，al箔中的原子可以通过第一阶段形成的可靠接触界面扩散进入基体，此阶段利用待焊母材自身高体积分数碳化硅特性破坏氧化膜，在待焊母材和中间材料层之间形成牢固的连接层，并未掺入任何其他元素及复杂破坏氧化铝层，实现了对铝基碳化硅和铝箔表面氧化层进行破坏，提高焊接可靠性；第三阶段是接触部分形成的结合层在焊接保温时间内逐渐互相扩展，同时待焊母材中的碳化硅颗粒可在合适的温度和施加压强条件下漂移进入al箔中，从而提升焊缝的强度，形成可靠连接接头，减小焊缝厚度。
15.优选地，扩散温度的经验公式为t＝(0.6～0.8)t
m
，其中t
m
为被焊零件材料中的最低熔点。
16.优选地，所述金属基复合材料的热膨胀系数可通过各组分配比进行调控；金属基复合材料综合吸收了金属基体和增强体的优点，甚至产生了新的优异性能，例如其硬度和抗拉强度都得到了提升。
17.优选地，选用片状的al箔作为中间材料层，所述中间材料层的厚度设置为500μm。
18.优选地，在所述表面处理步骤中，对所述待焊接碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面进行机械打磨，依次使用200
‑
2000目的砂纸进行打磨，使用化学试剂盐酸硝酸混合溶液和氢氧化钠溶液清除母材表面的氧化膜，使用丙酮清除母材表面的油污并使用超声波清洗机进行超声清洗，超声清洗的时间为5
‑
15分钟。
19.优选地，使用乙二醇二丁醚试剂对预处理后的母材表面进行保护，防止二次氧化在母材表面形成致密氧化膜。
20.优选地，在焊接过程中，保温温度设置在500
‑
540℃，保温1小时，施加压强设置在30
‑
50mpa，直至母材随炉降至室温。
21.本发明的有益效果为：
22.本发明所述的65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料具有热膨胀可调和高强度等特点，同时可以通过调节铝合金和碳化硅组分比例进行调控，更好地实现与不同材料的热源直接集成，可使得散热器件与热源热膨胀率匹配。铝基碳化硅中随着碳化硅体积分数增加，在热压焊接过程中sic更容易在高温和压力条件下破坏氧化膜，更利于铝基碳化硅材料的
扩散焊接。
23.焊接接头中，由于使用的钎料为纯铝箔，中间反应材料层与母材之间的线膨胀差异较小，从而可以有效地降低焊接接头处的残余应力，有助于提高焊接接头处的力学性能，使用此焊接方法得到的焊接接头处的剪切强度最高可达150mpa，与母材本身的抗拉强度相接近，不会因焊缝力学性能的降低而影响铝基碳化硅的应用。
24.焊接处相互接触的表面，在高温压力的作用下，被连接表面相互靠近，局部发生塑性变形，在一定保温时间后中间材料层原子逐渐向基体母材扩散而形成整体的可靠连接。被连接表面在压力和温度作用下，一些点首先达到塑性变形，在持续压力的作用下，接触面积逐渐扩大最终达到整个面的可靠接触；接触界面原子间的相互扩散，形成牢固的结合层；在接触部分形成的结合层，逐渐向体积方向发展，形成可靠连接接头，随着施加压强的增加，焊接强度逐渐增强。同时使用铝箔作为中间材料层焊接时并不用使其熔化，利用扩散焊接工艺可以有效降低铝基碳化硅的焊接温度，避免由于焊接温度过高使基体材料的晶粒长大，降低材料的力学性能。
25.本发明中金属基复合材料的热膨胀系数可通过各组分配比进行调控；金属基复合材料综合吸收了金属基体和增强体的优点，甚至产生了新的优异性能，例如其硬度和抗拉强度都得到了提升，无需使用辅助焊剂，从而避免在中间反应层产生其他多余的副产物，减小了副产物对焊接层性能的影响，同时避免了其对焊接接头腐蚀，片状铝箔适合各种尺寸形状的焊件，从而可以避免焊接过程中在焊缝处产生气孔、夹杂等缺陷，焊缝成型好，焊缝较为美观。
附图说明
26.图1为焊接接头搭接示意图(主视)。
27.图2为焊接接头搭接示意图(俯视)。
28.图3为高体积分数铝基碳化硅扩散焊接原理图。
29.图4为用于制作基于气液相变器件的整体示意图。
30.图5为焊接接头抗剪切强度测试辅助夹具示意图，图中1为钎焊接头，2为辅助夹具。
31.图6为焊接保温温度和施加压强随时间变化工艺示意图。
32.图7为保温1h条件下铝基碳化硅焊缝抗剪强度随温度变化性能测试结果。
33.图8为保温3h条件下铝基碳化硅焊缝抗剪强度随温度变化性能测试结果。
34.图9为65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料的抗拉强度随温度变化情况。
35.图10为焊接温度500℃压强30mpa条件下按图1方式焊接所得接头的sem照片。
36.图11为本发明图10的放大示意图。
37.图12为焊接温度500℃压强50mpa条件下按图1方式焊接所得接头的sem照片。
38.图13为本发明图12的放大示意图。
39.图14为焊接温度500℃压强20mpa条件下按图1方式焊接所得接头的sem照片。
具体实施方式
40.下面结合附图和具体实施案例对本发明进行详细说明。应该强调的是，以下仅为
本发明较佳的实施案例，并不因此而限定本发明的保护范围。
41.一种纯al作为中间材料层的65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料的焊接方法，待焊母材选用65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料，
42.中间反应材料层的材料选择原则包括以下方面：1)焊接时的温度不会对基体材料产生较大的影响；2)中间反应层与待焊母材中的原子半径相接近，从而使中间反应层材料中的原子在保温焊接的过程中易于向待焊母材内扩散，从而保证焊缝处的力学性能；3)中间材料层的主要元素与待焊母材的电极电位差相接近，同时在器件所充工质的环境下，保证焊接接头处的耐腐蚀性能。
43.根据以上条件，在避免掺入其他元素的前提下，且满足材料润湿性的条件，选用片状的al箔作为中间材料层；纯al箔是由纯度99.9％的铝制成。
44.选用纯al箔作为中间反应层的原因是：铝的熔点温度为660℃，和基体材料的熔点温度相接近，是待焊基体材料的主要元素，易于向焊接母材中扩散，符合以上条件，因此选用纯al箔为中间反应层材料。
45.选用膜状或片状的纯铝箔作为中间反应材料层：铝箔采用纯铝箔制成的铝箔，铝箔的厚度为500μm。使用yag红外激光打标机对中间反应材料层a铝箔进行切割，从而保证中间反应材料层的形状和待焊母材焊接处的形状相同。
46.具体的步骤为：
47.步骤一、表面预处理：使用电火花线切割将待焊母材加工成10*30*3mm的块状，将待焊母材用200
‑
2000目的砂纸进行机械打磨，将包覆在铝基母材表面的氧化膜破碎；
48.步骤二、表面清洁：将待焊母材浸入丙酮清洗以去除铝基母材表面油脂，浸入10％naoh约3
‑
5分钟，浸入10％hno3约3
‑
5分钟，利用化学反应去除残余的氧化膜；
49.步骤三、清洁完成之后用去离子水超声波清洗，以清洁表面酸、碱和sic颗粒；
50.步骤四、在待焊母材表面均匀地涂抹乙二醇二丁醚，防止铝合金的表面被二次氧化；
51.步骤五、焊接前组装步骤，将中间材料层夹在两个待焊母材的焊接界面之间，中间材料层与焊接母材的焊接界面接触形成接触面，两个焊接母材以图1
‑
2所示的搭接方式放入石墨模具中，待焊接件组装完成；
52.步骤六、扩散焊接：将焊接组件放入高真空扩散焊接炉中，同时对焊接组件施加30mpa的压强，升温至500
‑
540℃，降温的同时始终保持对焊接组件的压力，随扩散焊接炉冷却至室温，得到焊接成品。
53.如图3所示，扩散焊接过程分为三个阶段，第一阶段为物理接触阶段，被连接表面在压力的作用下，待焊母材仅有少量点与纯铝箔接触，并发生塑性变形，该状态下仅局部接触位置氧化膜发生破裂，并未形成界面原子间的相互扩散，但可通过抽真空模式排除铝箔和基体材料之间的气体，避免在焊接过程中生成气孔等缺陷；第二阶段是在持续的压力作用下，待焊母材中的碳化硅颗粒对al箔表面的氧化膜造成破坏，al箔中的原子可以通过第一阶段形成的可靠接触界面扩散进入基体，此阶段利用待焊母材自身高体积分数碳化硅特性破坏氧化膜，在待焊母材和中间材料层之间形成牢固的连接层，并未掺入任何其他元素及复杂破坏氧化铝层，实现了对铝基碳化硅和铝箔表面氧化层进行破坏，提高焊接可靠性；第三阶段是接触部分形成的结合层在焊接保温时间内逐渐互相扩展，同时待焊母材中的碳
化硅颗粒可在合适的温度和施加压强条件下漂移进入al箔中，从而提升焊缝的强度，形成可靠连接接头，减小焊缝厚度。
54.本发明的焊接机理如下：
55.65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料中碳化硅的体积分数高，待焊母材中的碳化硅颗粒尺寸大，碳化硅颗粒难以从待焊母材中移动，在焊接温度下的漂移阻力较大，利用真空扩散焊接工艺，防止待焊母材和焊料被氧化，保证了焊接接头处的力学性能。扩散焊接的参数主要有:温度、压力、时间、气体介质、表面状态和中间层的选择等，其中最主要的是温度、压力、时间。温度影响被焊材料的屈服强度和原子的扩散行为，对消除空隙起着决定性作用。利用真空扩散焊接工艺探索65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料焊接的工艺参数，进一步研究焊接温度，保温温度，保温时间，施加压强等工艺参数对纯铝箔作中间反应材料层焊接时焊接接头组织和性能的影响规律。
56.根据机理将待焊母材/中间反应材料层/待焊母材的三明治试样加热至500
‑
540℃的焊接温度。选择厚度为500μm的纯铝箔作文中间反应材料层，从而使焊料扩散进入基体母材。
57.实施例1
58.步骤一、表面预处理：使用电火花线切割将待焊母材加工成10*30*3mm的块状，将待焊母材用1000目的砂纸进行机械打磨，将包覆在铝基母材表面的氧化膜破碎；
59.步骤二、表面清洁：将待焊母材浸入丙酮清洗以去除铝基母材表面油脂，浸入10％naoh 5分钟，浸入10％hno
3 5分钟，利用化学反应去除残余的氧化膜；
60.步骤三、清洁完成之后用去离子水超声波清洗，以清洁表面酸、碱和sic颗粒；
61.步骤四、在待焊母材表面均匀地涂抹乙二醇二丁醚，防止铝合金的表面被二次氧化；
62.步骤五、焊接前组装步骤，将中间材料层夹在两个待焊母材的焊接界面之间，中间材料层与焊接母材的焊接界面接触形成接触面，两个焊接母材以图1
‑
2所示的搭接方式放入石墨模具中，待焊接件组装完成；
63.步骤六、扩散焊接：将焊接组件放入高真空扩散焊接炉中，同时对焊接组件施加30mpa的压强，以10℃/min的速率先升温至470℃并保温1h，再升温至500℃，保温1h，降温的同时始终保持对焊接组件的压力，随扩散焊接炉冷却至室温，得到焊接成品。
64.如图3所示，扩散焊接过程分为三个阶段，第一阶段为物理接触阶段，被连接表面在压力的作用下，待焊母材仅有少量点与纯铝箔接触，并发生塑性变形，该状态下仅局部接触位置氧化膜发生破裂，并未形成界面原子间的相互扩散，但可通过抽真空模式排除铝箔和基体材料之间的气体，避免在焊接过程中生成气孔等缺陷；第二阶段是在持续的压力作用下，待焊母材中的碳化硅颗粒对al箔表面的氧化膜造成破坏，al箔中的原子可以通过第一阶段形成的可靠接触界面扩散进入基体，此阶段利用待焊母材自身高体积分数碳化硅特性破坏氧化膜，在待焊母材和中间材料层之间形成牢固的连接层，并未掺入任何其他元素及复杂破坏氧化铝层，实现了对铝基碳化硅和铝箔表面氧化层进行破坏，提高焊接可靠性；第三阶段是接触部分形成的结合层在焊接保温时间内逐渐互相扩展，同时待焊母材中的碳化硅颗粒可在合适的温度和施加压强条件下漂移进入al箔中，从而提升焊缝的强度，形成可靠连接接头，减小焊缝厚度。
65.实施例2
66.与实施例1不同的是，步骤六中最终升温至520℃。
67.实施例3
68.与实施例1不同的是，步骤六中最终升温至540℃。
69.实施例4
70.与实施例1不同的是，步骤六中对焊接组件施加40mpa的压强。
71.实施例5
72.与实施例1不同的是，步骤六中对焊接组件施加50mpa的压强。
73.实施例6
74.与实施例1不同的是，步骤六中保温时间为3h。
75.实施例7
76.将实施例1所述焊接工艺应用于制作气液相变散热器件，如图4所示，可用于功率芯片以及电池的热管理等应用。对于制作气液相变散热器件进行测试，具有良好的气密性，体现出良好的焊接效果。
77.对比例1
78.与实施例1不同的是，步骤六中升温至480℃。
79.对比例2
80.与实施例1不同的是，步骤六中施加压强降低为20mpa。
81.测试实施例1
‑
6和对比例1
‑
2焊接接头性能，其中对比例1
‑
2条件下并未得到连接的焊接接头。图5为焊接接头抗剪切强度测试辅助夹具示意图。图6为焊接保温温度为520℃和施加压强为40mpa时随时间变化工艺示意图。图7为焊接接头保温1h时温度与焊接接头抗剪切强度之间的变化关系。从力学性能测试的结果图中可以得出，500
‑
540℃范围是随着焊接接头保温温度的升高，连接接头的抗剪切强度逐渐得降低，在500℃时焊接接头的抗剪切强度达到最高为147mpa，但温度低于480℃时，焊接效果不理想，如图7所示，温度较高的时候铝合金中的晶粒大小粗化，铝基碳化硅的力学性能降低，同时也会对焊接接头的力学性能产生影响。
82.图10和图12为焊接温度500℃压强分别为30mpa和50mpa条件下焊接所得接头的sem照片，从中可以看出焊缝处中间材料层铝箔中含有sic颗粒，铝箔与基体之间结合紧密。
83.图8为焊接接头保温3h时温度与焊接接头抗剪切强度之间的变化关系，与图7相比较可以得出，随着焊接接头保温时间的延长，其抗剪切强度相对降低。
84.图14为对比例2(焊接温度500℃压强20mpa条件下)所得接头的sem照片，从中可以看出焊缝处焊料与基体材料结合并不是特别紧密，由于压强较低铝箔表面并没有被碳化硅颗粒破坏，扩散进入基体材料的部分较少，结合强度较低。
85.综上，本发明选取纯al箔作为中间材料层保证了不掺入母材以外的其他元素，避免了焊接过程中产生副产物降低焊接接头的性能，在加热条件下利用铝合金和sic之间的硬度差异可以更好地破坏氧化膜获得结合紧密的焊接接头，对于高体积分数的铝基碳化硅材料可以调节sic体积分数和大小有助于破坏氧化膜，从而获得更优异的焊接接头。焊接过程包括以下步骤：对碳化硅颗粒增强铝基复合材料的待焊表面进行表面预处理和清洗；按照待焊母材/中间材料层/待焊母材三明治形式组成待焊件；真空或保护气氛的条件下，将
待焊组件放入真空扩散焊炉中加热升温，保温并加压至30
‑
50mpa，然后继续保温保压，之后随炉冷却至室温。本文所述的真空扩散焊的焊接方法，在合适的焊接温度和施加压强下，无需辅助钎料即可完成焊接，焊接接头力学性能良好，焊接效果好。本发明同时还公开了利用所述材料制备气液相变散热器件的方法，利用铝基碳化硅复合材料的热膨胀可调和高强度等特点，可使得散热器件与热源热膨胀率匹配。
86.本发明提供了一种纯al作为中间材料层的65％碳化硅颗粒增强铝基复合材料的焊接方法，利用扩散焊接技术使中间材料层在低于熔点的条件下获得优异的焊接接头，大大降低了焊接温度，保证了基体材料的优异性能，同时应用于研制基于气液相变的铝基碳化硅金属基复合材料气液相变器件，并将其与不同电子器件集成，以满足高功率密度热源对散热底板的迫切需求，具有热膨胀率可调、高热导率等优点。