一种钼坩埚及其旋压工艺的制作方法

1.本发明涉及坩埚生产领域，具体而言，涉及一种钼坩埚及其旋压工艺。


背景技术：

2.钼坩埚采用mo-1钼粉生产而成，使用温度在1100-1700℃。主要应用于冶金工业、单晶硅、太阳能、人造晶体和机械加工等行业。由于钼的熔点高达2610℃，因此钼坩埚被广泛应用于蓝宝石单晶生长炉、石英玻璃熔炼炉、稀土冶炼炉等工业炉内的核心容器，其使用的工作温度环境一般在2000℃以上，特别对于蓝宝石单晶生长炉来说，具有高纯度、高密度、无内裂纹、尺寸精准、内外壁光洁等特征的坩埚炉对蓝宝石晶体生长过程中的种晶成功率、拉晶质量控制、脱晶粘锅以及使用寿命起到了关键性的作用。目前常采用的生产工艺压制烧结成型再经过工艺成型钼坩埚，所得到的钼坩埚质量较差。


技术实现要素：

3.本发明提供了一种钼坩埚及其旋压工艺，能够有效解决常规工艺制得的钼坩埚质量差的问题。
4.本发明提供了一种钼坩埚的旋压工艺，包括如下步骤：
5.s1、选料，选用金属元素杂质含量低于250ppm的钼板；
6.s2、将步骤s1的钼板进行加热；
7.s3、对钼板进行底部旋压成型，得到第一半成品；
8.s4、对第一半成品进行圆边整形，得到第二半成品；
9.s5、对第二半成品进行侧壁旋压，得到第三半成品；
10.s6、对第三半成品进行在线调质处理，降温至室温，即得钼坩埚。
11.本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
12.本发明所提供的旋压工艺所生产出来的钼坩埚，具备材料损失少、致密性高、组织均匀、无烧结空洞缺陷的特点，适用于作为蓝宝石单晶生长炉、石英玻璃熔炼炉、稀土冶炼炉等工业炉内的核心容器。
附图说明
13.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
14.图1为实施例1在步骤s1中所选用钼板的组织状态图；
15.图2为对比例1在步骤s1中所选用钼板的组织状态图；
16.图3为实施例1中的半成品的展示图；
17.图4为对比例2中的半成品的展示图。
具体实施方式
18.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
19.本具体实施方式提供了一种钼坩埚的旋压工艺，包括如下步骤：
20.s1、选料，选用金属元素杂质含量低于250ppm的钼板；
21.当金属杂质元素含量大于250ppm时，钼板中会出现组织不均匀的现象，由于旋压加工为点接触，对组织均匀性要求高，局部的组织不均匀会导致不同位置延展性不一，反映到产品上会在边部产生波浪，甚至开裂，因此，在选料时应当选用金属元素杂质含量低于250ppm的钼板。
22.s2、将步骤s1的钼板进行加热，将钼板加热至850-900℃；
23.s3、对钼板进行底部旋压成型，得到第一半成品；
24.其中，在底部旋压成型中，材料变形量为5-15％，控制底圆直径为100-130mm，底部斜面锥度为5-15
°
；在底部旋压成型完成后，在线对半成品外表面进行退火、消除加工硬化，退火温度为400℃-800℃。
25.s4、对第一半成品进行圆边整形，得到第二半成品；
26.其中，采用双面倒角，端面车削，双面倒角的角度为30-60
°
，倒角尺寸为1-5mm，端面车削的进尺为5-10mm；
27.如此可以控制第一半成品圆度在1-10mm，可有效改善旋压过程中的抖动，进而降低缺陷产生的概率；而进行圆边整形，将边缘分层、起皮修磨干净，同时尖角倒钝，可解决旋压边缘开裂问题。
28.s5、对第二半成品进行侧壁旋压，得到第三半成品；
29.其中，在侧壁旋压中，旋压机尾座跳动≤0.5-5mm，如不满足，则停止加工，车削制耳，至距离模具20-50mm；
30.s6、对第三半成品进行在线调质处理，降温至室温，即得钼坩埚；
31.其中，降温速率为3-15℃/min。
32.实施例1
33.本实施例用于制备钼坩埚，具体包括如下步骤：
34.s1、选料，选用金属元素杂质含量为200ppm的钼板；
35.s2、将步骤s1的钼板进行加热，将钼板加热至880℃；
36.s3、对钼板进行底部旋压成型，材料变形量为10％，控制底圆直径为115mm，底部斜面锥度为10
°
；在底部旋压成型完成后，在线对半成品外表面进行退火、消除加工硬化，退火温度为600℃，得到第一半成品；
37.s4、对第一半成品进行圆边整形，采用双面倒角，端面车削，双面倒角的角度为45
°
，倒角尺寸为3mm，端面车削的进尺为7mm，得到第二半成品；
38.s5、对第二半成品进行侧壁旋压，旋压机尾座跳动≤3mm，如不满足，则停止加工，车削制耳，至距离模具30mm，得到第三半成品；
39.s6、对第三半成品进行在线调质处理，以速率10℃/min降温至室温，即得钼坩埚
a1。
40.实施例2
41.本实施例用于制备钼坩埚，具体包括如下步骤：
42.s1、选料，选用金属元素杂质含量为150ppm的钼板；
43.s2、将步骤s1的钼板进行加热，将钼板加热至850℃；
44.s3、对钼板进行底部旋压成型，材料变形量为5％，控制底圆直径为100mm，底部斜面锥度为5
°
；在底部旋压成型完成后，在线对半成品外表面进行退火、消除加工硬化，退火温度为400℃，得到第一半成品；
45.s4、对第一半成品进行圆边整形，采用双面倒角，端面车削，双面倒角的角度为30
°
，倒角尺寸为1mm，端面车削的进尺为5mm，得到第二半成品；
46.s5、对第二半成品进行侧壁旋压，旋压机尾座跳动≤0.5mm，如不满足，则停止加工，车削制耳，至距离模具20mm，得到第三半成品；
47.s6、对第三半成品进行在线调质处理，以速率3℃/min降温至室温，即得钼坩埚a2。
48.实施例3
49.本实施例用于制备钼坩埚，具体包括如下步骤：
50.s1、选料，选用金属元素杂质含量为100ppm的钼板；
51.s2、将步骤s1的钼板进行加热，将钼板加热至900℃；
52.s3、对钼板进行底部旋压成型，材料变形量为15％，控制底圆直径为130mm，底部斜面锥度为15
°
；在底部旋压成型完成后，在线对半成品外表面进行退火、消除加工硬化，退火温度为800℃，得到第一半成品；
53.s4、对第一半成品进行圆边整形，采用双面倒角，端面车削，双面倒角的角度为60
°
，倒角尺寸为5mm，端面车削的进尺为10mm，得到第二半成品；
54.s5、对第二半成品进行侧壁旋压，旋压机尾座跳动≤5mm，如不满足，则停止加工，车削制耳，至距离模具50mm，得到第三半成品；
55.s6、对第三半成品进行在线调质处理，以速率15℃/min降温至室温，即得钼坩埚a3。
56.对比例1
57.其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，在步骤s1中选用金属元素杂质含量为300ppm的钼板；
58.对比例2
59.其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，无步骤s4。
60.实验例1
61.如图1、2所示，分别对实施例1和对比例1在各自步骤s1所选用的钼板进行观察。
62.实施例1所得到的产品组织均匀，加工过程顺畅；而对比例1所得到的产品存在孔洞和组织不均匀现象，在后续旋压加工过程中会出现开裂和漏液等问题。
63.对比例1由于杂质元素含量大于250ppm，其组织形态存在孔洞和组织不均匀现象，在后续旋压加工过程中会出现开裂和漏液等问题。
64.实验例2
65.如图3、4所示，分别对实施例1和对比例2中各自的半成品进行观察。
66.实施例1所得半成品的边部位置平整，延伸较为均匀开裂等风险低。
67.对比例2所得半成品的边部位置存在起皱、凹凸等现象，继续加工会在凹陷位置开裂，造成报废。
68.以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。