一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法与流程

1.本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法。


背景技术：

2.镍钛合金是近几十年来发展起来的一种用量最大、用途最广的形状记忆合金。与传统医用金属材料(如不锈钢和钛合金等)相比，镍钛合金因其具有独特的形状记忆效应和超弹性、较好的耐蚀性和耐磨性以及优异的力学性能，在口腔、骨科、心脑血管和肝胆胸外等领域得到广泛应用。
3.直径2mm～3mm(允差
±
0.02mm)、壁厚0.2mm～0.3mm(允差
±
0.02mm)的高精度细径薄壁镍钛合金管材具有较高的强度和径向支撑力、特殊的形状恢复能力，在微创手术器械上尤其是介入内腔支架方面有着广泛的应用。但是镍钛合金在室温下的变形抗力较大，加工硬化速率快，塑性变形能力差，管材在冷变形过程中易于开裂，因此该类合金管材的成形问题一直是塑性加工领域的难点。
4.目前国内生产镍钛合金管材主要采用冷加工结合多道次退火的方法，该方法生产效率低，生产成本高。如参考文献(胡捷，刘力.钛镍形状记忆合金毛细管加工工艺研究[j].新技术新工艺，2006，6：51-52.)采用的工艺过程如下：真空熔炼、锻造、中温静液挤压管坯、冷轧、冷拉拔、热处理。但是由于合金加工硬化速率极快，管材在冷轧过程中内外表面容易出现大量横裂纹，尤以内表面最为明显，常导致轧制管材断裂。
[0005]
有部分专利采用热加工方法制备镍钛合金管材。中国专利cn103394532b采用感应加热实现镍钛合金管材连续热拉拔，但是感应加热过程中会导致管材加热不均匀。中国专利cn1686627a将芯棒插入镍钛合金管坯中，然后采用连续热拉拔对组合体拉拔，最后将芯棒取出，获得合金薄壁管材。热拉拔方法虽然能够提高镍钛合金塑性，但是该方法制备的管材内部和表面为热加工状态，其管材精度和质量不高，难以满足植入支架对管材尺寸和精度的要求。此外，目前镍钛合金管材热拉拔工艺中均需将芯棒插入镍钛合金管坯中，之后对组合体进行拉拔，拉拔结束后还需将芯棒取出，不仅增加了生产流程，而且还可能对管材化学成分造成污染，且管材内表面质量不佳。
[0006]
目前，世界上仅有美国和法国少数几家公司能够实现该类管材产业化，国内现有技术生产工序多而繁琐，生产成本高，不具备大批量生产高精度细径薄壁镍钛合金管材的能力，该类管材目前仍需大量进口。因此，积极开展高精度细径薄壁镍钛合金管材生产加工的新工艺，降低生产成本、提高生产效率，具有重大意义和广阔的应用前景。


技术实现要素：

[0007]
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法。该方法解决了镍钛合金冷加工塑性差的问题，获得的管材表面质量和尺寸精度较好，且成品率高，成本较低，适合大批量工业化生产。
[0008]
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0009]
步骤一、管坯制备：将镍钛合金棒材扒皮后钻孔，制备出外径≤30mm，壁厚≤5mm的管坯；
[0010]
步骤二、管坯表面润滑：采用氢气火焰加热枪对步骤一中所述管坯表面加热，使其表面温度达到700℃～800℃，以除去表面多余油脂，然后置于大气中自然冷却；待管坯表面温度降300℃～400℃，在管坯内外表面均匀涂抹石墨乳润滑剂，再置于大气中自然风干待用；
[0011]
步骤三、管坯温轧：将步骤二中风干后的管坯穿入轧机芯棒中，将管坯加热至500℃～700℃后开始轧制，得到半成品管材；
[0012]
步骤四、管材冷拉拔：对步骤二中所述半成品管材进行冷拉拔，得到成品管材。
[0013]
上述的一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述镍钛合金棒材为热挤压棒材或热锻造棒材。
[0014]
上述的一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法，其特征在于，步骤二中用加热所用燃料为压缩氢气，并可通过控制压缩氢气与压缩空气的比例调节火焰大小。
[0015]
上述的一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法，其特征在于，步骤三中轧制的芯棒和轧辊材质均为m42高速钢或w18cr4v钨系高速钢。
[0016]
上述的一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法，其特征在于，步骤三中轧制的轧制速率为100mm/min～500mm/min，轧机送进速度为2mm/次～6mm/次，轧制道次加工率≤30％，轧制过程中每1～3道次对管材进行中间退火处理，退火温度为800℃～900℃，退火时间为30min～90min，每次中间退火结束后，对管材进行碱洗和酸洗去除表面润滑剂和氧化层；最后道次轧制结束后对管材进行半成品退火处理，半成品退火处理温度为800℃～900℃，退火时间为30min～90min，半成品退火处理前对管材进行碱洗和酸洗去除表面润滑剂和氧化层。
[0017]
上述的一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法，其特征在于，温轧过程中：当管材外径小于30mm，且大于15mm时，温轧轧制速率不大于300mm/min，轧机送进速度不大于4mm/次；当管材外径小于15mm时，温轧轧制速率不大于500mm/min，轧机送进速度不大于6mm/次。
[0018]
上述的一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法，其特征在于，所述中间退火处理方式为电接触加热退火，且退火过程中采用氩气保护；半成品退火处理的方式为真空退火。
[0019]
上述的一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述半成品管材的外径为4mm～6mm，壁厚为0.4mm～0.6mm；步骤四中所述成品管材的外径为2mm～3mm，壁厚为0.2mm～0.3mm。
[0020]
上述的一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述冷拉拔道次不少于5次，速率为1mm/s～5mm/s，道次加工率≤20％，拉拔过程中每1～2道次需对管材进行中间退火处理，退火温度为800℃～900℃，退火时间为30min～90min。
[0021]
上述的一种高精度细径薄壁镍钛合金管材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述冷拉拔采用游动芯头拉拔。
[0022]
本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0023]
1、本发明采用温轧获得半成品管材，温轧过程能够从根本上解决镍钛合金变形困难的问题，改善了材料的塑性加工性能，轧制出的管材表面质量好，无开裂缺陷，相较于冷加工方法能显著减少轧制过程中中间退火次数，有利于提高生产效率，降低生产成本。
[0024]
2、本发明采用游动芯头拉拔方法制备成品管材，芯头在拉拔过程中依靠本身所特有的外形建立起来的力平衡被稳定在模孔中，对提高拉拔生产率、成品率和管材内表面质量极为有利。制备得到的成品管材表面质量和表面精度好，成品率高，可满足医疗管材的使用要求，适于大规模工业化生产。
[0025]
3、本发明能够实现外径不大于30mm管坯的开坯轧制，而拉拔加工方法很难对大规格管材进行拉拔，因此本方法对原材料管坯的尺寸规格要求不高，能降低管坯制备成本。
[0026]
4、本发明温轧过程中中间退火优选电接触加热退火，电接触加热升温快，加热材料内部温差小，退火后的组织均匀，能够进一步提高生产效率，降低生产成本。
[0027]
5、本发明温轧过程中优选温轧的芯棒和轧辊材质均为m42高速钢或w18cr4v钨系高速钢，这两种材料高温硬度高，芯棒和轧辊在温轧过程中变形小，保证其使用寿命和轧制精度。
[0028]
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
[0029]
图1为实施例1中的成品管材外表面的微观组织照片。
[0030]
图2为实施例1中的成品管材内表面的微观组织照片。
[0031]
图3为实施例2中的成品管材外表面的微观组织照片。
[0032]
图4为实施例2中的成品管材内表面的微观组织照片。
具体实施方式
[0033]
实施例1
[0034]
步骤一、管坯制备：将镍钛合金棒材扒皮后钻孔，制备出外径30mm，壁厚5mm的镍钛合金管坯，管坯内外表面光滑无肉眼可见缺陷；所述镍钛合金棒材为热挤压棒材或热锻造棒材；
[0035]
步骤二、管坯表面润滑：首先打开氢气火焰加热枪，用压缩氢气作为燃料对步骤一中所述镍钛合金管坯表面进行加热至700℃，以除去表面多余油脂，之后置于大气中自然冷却；待管坯表面温度至300℃，在其内外表面均匀涂抹石墨乳润滑剂，之后置于大气中自然风干待用；
[0036]
步骤三、管坯温轧：温轧的芯棒和轧辊材质均为m42高速钢(名义成分为w2mo9cr4vco8)；将风干后的管坯穿入轧机芯棒中，将管坯加热至温度达到700℃后，开动轧机进行温轧，轧制道次加工率≤30％，轧制过程中，当管材外径小于30mm，且大于15mm时，温轧轧制速率为300mm/min，轧机送进速度为4mm/次，当管材外径小于15mm时，温轧轧制速率为500mm/min，轧机送进速度为6mm/次；具体轧制工艺为：
所述中间退火处理的方式为电接触加热退火，退火温度为900℃，退火时间为30min，退火过程中采用氩气保护，退火结束后将管材碱洗、酸洗去除表面润滑剂和氧化层；所述半成品退火的方式为真空退火，退火温度为900℃，退火时间为30min，退火前对管材进行碱洗和酸洗去除表面润滑剂和氧化层，退火结束后得到规格为的半成品管材；
[0037]
步骤四、管材冷拉拔：对步骤三中所述半成品管材进行冷拉拔，所述冷拉拔方法为游动芯头拉拔，拉拔速率为1mm/s，道次加工率≤20％，拉拔过程中每1～2道次需对管材进行中间退火处理，具体拉拔工艺为：行中间退火处理，具体拉拔工艺为：行中间退火处理，具体拉拔工艺为：所述退火工艺为真空退火，退火温度为900℃，退火时间为30min。退火结束后得到成品管材，管材内外表面的微观组织如图1和图2所示，从图中可以看出，成品管材内外表面没有明显缺陷，且组织均匀。
[0038]
本实施例制备的成品管材直径3mm(允差
±
0.02mm)，壁厚0.3mm(允差
±
0.02mm)，可满足医疗管材的使用要求，在微创手术器械上尤其是介入内腔支架方面有着广泛的应用前景。
[0039]
实施例2
[0040]
步骤一、管坯制备：将镍钛合金棒材扒皮后钻孔，制备出外径18mm，壁厚2mm的镍钛合金管坯，管坯内外表面光滑无肉眼可见缺陷；所述镍钛合金棒材为热挤压棒材或热锻造棒材；
[0041]
步骤二、管坯表面润滑：温首先打开氢气火焰加热枪，用压缩氢气作为燃料对步骤一中所述镍钛合金管坯表面进行加热至800℃，以除去表面多余油脂，之后置于大气中自然冷却。待管坯表面温度至400℃，在其内外表面均匀涂抹石墨乳润滑剂，之后置于大气中自然风干待用；
[0042]
步骤三、管坯温轧：轧的芯棒和轧辊材质均为w18cr4v钨系高速钢；将风干后的管坯穿入轧机芯棒中，将管坯加热至温度达到650℃后，开动轧机进行温轧，轧制道次加工率≤30％，轧制过程中，当管材外径大于15mm时，温轧轧制速率为100mm/min，轧机送进速度为2mm/次，当管材外径小于15mm时，温轧轧制速率为400mm/min，轧机送进速度为4mm/次；具体轧制工艺为：
所述中间退火处理的方式为电接触加热退火，退火温度为800℃，退火时间为90min，退火过程中采用氩气保护，退火结束后将管材碱洗、酸洗去除表面润滑剂和氧化层；所述半成品退火的方式为真空退火，退火温度为800℃，退火时间为90min，退火前对管材进行碱洗和酸洗去除表面润滑剂和氧化层，退火结束后得到规格为的半成品管材；
[0043]
步骤四、管材冷拉拔：对步骤三中所述半成品管材进行冷拉拔，所述冷拉拔方法为游动芯头拉拔，拉拔速率为5mm/s，道次加工率≤20％，拉拔过程中每道次需对管材进行中间退火处理，具体拉拔工艺为：间退火处理，具体拉拔工艺为：间退火处理，具体拉拔工艺为：所述退火工艺为真空退火，退火温度为800℃，退火时间为90min。退火结束后得到成品管材，管材内外表面的微观组织如图3和图4所示，从图中可以看出，成品管材内外表面没有明显缺陷，且组织均匀。
[0044]
本实施例制备的成品管材直径2mm(允差
±
0.02mm)，壁厚0.2mm(允差
±
0.02mm)，可满足医疗管材的使用要求，在微创手术器械上尤其是介入内腔支架方面有着广泛的应用前景。
[0045]
实施例3
[0046]
步骤一、管坯制备：将镍钛合金棒材扒皮后钻孔，制备出外径15mm，壁厚1.5mm的镍钛合金管坯，管坯内外表面光滑无肉眼可见缺陷；所述镍钛合金棒材为热挤压棒材或热锻造棒材；
[0047]
步骤二、管坯表面润滑：首先打开氢气火焰加热枪，用压缩氢气作为燃料对步骤一中所述镍钛合金管坯表面进行加热至750℃，以除去表面多余油脂，之后置于大气中自然冷却。待管坯表面温度至350℃，在其内外表面均匀涂抹石墨乳润滑剂，之后置于大气中自然风干待用；
[0048]
步骤三、管坯温轧：温轧的芯棒和轧辊材质均为m42高速钢(名义成分为w2mo9cr4vco8)；将风干后的管坯穿入轧机芯棒中，将管坯加热至温度达到500℃后，开动轧机进行温轧，轧制道次加工率≤30％，轧制过程中，温轧轧制速率为500mm/min，轧机送进速度为6mm/次。具体轧制工艺为：
所述中间退火处理的方式为电接触加热退火，退火温度为850℃，退火时间为60min，退火过程中采用氩气保护，退火结束后将管材碱洗、酸洗去除表面润滑剂和氧化层；所述半成品退火的方式为真空退火，退火温度为850℃，退火时间为60min，退火前对管材进行碱洗和酸洗去除表面润滑剂和氧化层，退火结束后得到规格为的半成品管材；
[0049]
步骤四、管材冷拉拔：对步骤三中所述半成品管材进行冷拉拔，所述冷拉拔方法为游动芯头拉拔，拉拔速率为3mm/s，道次加工率≤20％，拉拔过程中每道次需对管材进行中间退火处理，具体拉拔工艺为：间退火处理，具体拉拔工艺为：间退火处理，具体拉拔工艺为：间退火处理，具体拉拔工艺为：所述退火工艺为真空退火，退火温度为850℃，退火时间为60min。退火结束后得到成品管材，成品管材内外表面没有明显缺陷，且组织均匀。
[0050]
本实施例制备的成品管材直径2mm(允差
±
0.02mm)，壁厚0.2mm(允差
±
0.02mm)，可满足医疗管材的使用要求，在微创手术器械上尤其是介入内腔支架方面有着广泛的应用前景。
[0051]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。